JP4890889B2 - 抗菌性化粧料 - Google Patents
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Description
例えば、不快な体臭の発散や分泌を防止するために使用される防臭化粧品には、一般に、塩化ベンザルコニウムなどの第四級アンモニウム塩が使用されている。
ニキビ用化粧品には、硫黄や硫黄化合物などの角質軟化剤が配合され、薬用石鹸や液体ボディ洗浄料などを代表とする皮膚洗浄剤には、トリクロロカルバニリド、トリクロサンなどが含まれている。
シャンプー、リンス、トリートメントなどの頭髪用化粧品には、フケ・かゆみを防止する薬効効果が求められ、コロイド状硫黄、硫化セレンなどの薬剤が使用されている。
しかしながら、前記薬剤の有する効果はその持続性または安全性において、必ずしも十分なものであるとはいえず、未だ改良の余地が残されている。
前記金属イオンおよび/または金属錯イオンの担持量が、金属に換算して0.1〜30重量%の範囲にあることが好ましい。
前記ゼオライトがフォージャサイト型ゼオライトであることが好ましい。
前記ゼオライトの比表面積が200〜1000m2/gの範囲にあることが好ましい。
前記ゼオライトの配合量が0.01〜80重量%の範囲にあることが好ましい。
また、特に平板状ゼオライトを配合してなるために、違和感がなく、皮膚への付着性、透明性に優れ、白色の色調を呈することもない。
先ず、抗菌性化粧料に配合される抗菌性成分を担持した平板状ゼオライトについて説明する。
本発明に用いる平板状ゼオライトは、平均粒子径(D)が0.05〜1.0μmの範囲にあり、平均厚み(T)が0.01〜0.25μmの範囲にあり、(D)/(T)が4以上である。
このような大きさ、形状のゼオライトは、微細かつ平板状であるためにゼオライトの外部表面積が大きく、抗菌性金属イオンの拡散性、抗菌剤と菌の接触効率に優れる。
また、化粧料に配合して用いた場合、皮膚、毛髪等塗布対象への付着性に優れ、違和感のない化粧料が得られる。また、脱離しにくいために長期にわたって抗菌性能を維持することができる。
(D)/(T)の上限には特に制限はないが、通常10以下であればよく、10を超えるものは得ることが困難であったり、得られたとしてもさらに前記抗菌性能、付着性等が向上することもない。
平板状ゼオライトの平均粒子径(D)が0.05μm未満のものは得ることが困難であり、得られたとしても結晶性が低く、抗菌性の金属イオンのイオン交換量が不充分となり、このため抗菌性能が不充分となることがある。また、ゼオライト粒子が小さいために凝集する傾向が強くなり、分散性が低下し、皮膚や毛髪等に均一に付着させことが困難となったり、容易に脱離する場合がある。
平板状ゼオライトの平均厚み(T)は、上記平均粒子径(D)および(D)/(T)に応じて適宜選択されるが、0.25μmを超えると前記したように通常のサイコロ状のゼオライトと変わるところがなくなる。また、平均厚み(T)が0.01μm未満のものは得ることが困難である。
前記モル比SiO2/Al2O3が2未満のものは、結晶性の高いゼオライトとしては得られず、前記モル比SiO2/Al2O3が8を超えると金属イオンのイオン交換による担持量が減少し、抗菌性能が不充分となる。
このような平板状ゼオライトには、銀、銅、亜鉛、錫、鉛、ビスマス、カドミウム、クロム、水銀から選ばれる1種または2種以上の金属イオンおよびこれらの金属錯イオンがイオン交換によって担持されている。
なかでも、銀、銅、亜鉛から選ばれる1種または2種以上の金属イオン、これらの金属錯イオンが好ましい。
前記金属イオン、金属錯イオンがイオン交換により担持されていると高い抗菌性能を有する抗菌剤を得ることができる。
ここで、金属錯イオンとしては、[Cu(NH3)4]2+、[Ag(NH3)2]+、[Zn(NH3)4]2+等が挙げられる。
金属イオン、金属錯イオンの含有量が金属に換算して0.1重量%未満の場合は抗菌性が不十分である。金属イオン、金属錯イオンの含有量が金属に換算して30重量%を超えてはイオン交換により担持することが困難である。
平板状ゼオライトの比表面積が300m2/g未満の場合は、充分な抗菌性能が得られないことがある。平板状ゼオライトの比表面積が1000m2/gを超えるものは得ることが困難である。なお、ここで比表面積はBET法によって測定される。
抗菌性成分を担持した平板状ゼオライトの比表面積が200m2/g未満の場合は、充分な抗菌性能が得られないことがあり、1000m2/gを超えるものは得ることが困難である。
このような抗菌性成分を担持した平板状ゼオライトの製造方法は、前記金属成分担持平板状ゼオライトが得られれば特に制限はなく、前記平板状ゼオライトを用いる以外は従来公知の方法によって得ることができる。
平板状ゼオライトを特定の元素のイオンによりイオン交換し、必要に応じて成形することによって得ることができ、また平板状ゼオライトを成形した後、イオン交換することによっても得ることもできる。
平板状のゼオライトとしては、本願出願人の出願による特開2004−315338号公報に記載した平板状のゼオライトを用いると好適である。
平板状ゼオライトを水に分散させ、攪拌しながら、これに金属塩、金属錯塩または金属塩水溶液、金属錯塩水溶液を添加する。金属塩または金属塩水溶液等を添加する前または後に平板状ゼオライト分散液のpHを、金属塩、金属錯塩の種類によっても異なるが3〜7、さらには4〜6に調整することが好ましい。
平板状ゼオライト分散液のpHが3未満の場合はゼオライトの結晶構造が破壊されることがある。平板状ゼオライト分散液のpHが7を超えると金属塩等の種類にもよるが金属水酸化物の沈殿が生成し易くなり、金属イオンのイオン交換が困難となることがある。
平板状ゼオライト分散液のpH調整は、分散液に酸またはアルカリを添加すればよく、酸としては硫酸、塩酸、硝酸等の鉱酸を用いることができ、アルカリとしては、アルカリ金属水酸化物、炭酸アルカリ、アンモニア等を用いることができる。
なかでも、銀、銅、亜鉛から選ばれる1種または2種以上の金属塩、金属錯塩は安全性の点などで好適に用いることができる。
イオン交換する際の温度は、通常、室温から98℃、時間は0.5時間から12時間の範囲である。
ついで、濾過、洗浄した後、必要に応じて乾燥し、さらに必要に応じて焼成する。金属イオン交換についで濾過、洗浄した後、用途によっては水または有機溶媒に分散させて用いることができる。
また、濾過洗浄した後、乾燥して粉体として用いることもできる。
成形体として用いる場合は、前記金属イオン交換した平板状ゼオライトを従来公知の方法で成形体とする。
発明に係る抗菌性化粧料は、前記抗菌性成分を担持した平板状ゼオライトが後述する化粧料に配合される各種成分と共に配合されている。化粧料中の抗菌性成分を担持した平板状ゼオライトの配合量は0.01〜80重量%の範囲にあることが好ましい。さらに好ましくは1〜50重量%の範囲である。配合量が0.01重量%未満では、抗菌効果が充分得られず、一方80重量%を越えると本来化粧料に求められる装飾性、油分感等が失われることがある。
なお、抗菌性化粧料を製造する際、抗菌性組成物は必用に応じてシリコーン、フッ素、金属石鹸、ラウロイルリシン、各種油剤等による表面処理して使用することもできる。
(ゲル状物水溶液の調製)
Na2O17wt%、Al2O322wt%を含有するアルミン酸ナトリウム溶液57.0gに攪拌しながら、Na2Oとして37.2wt%の水酸化ナトリウム水溶液187.4gを加えた。この溶液を攪拌しながら、シリカ濃度24wt%の3号水硝子549.8gを純水205.8g中に加えた溶液に、20℃、8.1g/minで添加した。添加後の組成は酸化物モル比で、
Na2O/Al2O3 = 15.8
SiO2/Al2O3 = 17.9
H2O/Al2O3 = 332
であった。これを約1時間攪拌した後、30℃で16時間静置してゲル状凝集物を含んだ水溶液を得た。このゲル状凝集物の粒子径は1.0〜5.0μmの範囲であった。
平均粒子径50Å、シリカ濃度20wt%のシリカゾル40.4gを純水2864.0gで希釈したものを80℃に加温した。この希釈ゾルにSiO2として24.0wt%の3号水硝子279.5gを純水3356.4gで希釈したものとAl2O3として22.0wt%のアルミン酸ナトリウム62.9gを純水3574.0gで希釈したものを、4時間かけて同時添加した。さらに、Na2Oとして3wt%の水酸化ナトリウム111.0gを1時間かけて添加した。その間希釈ゾルの温度を80℃に保持した。添加終了後、このゾルを室温まで冷却し、SiO2−Al2O3複合酸化物ゾル9000gを得た。
Na2O/Al2O3 = 4.2
SiO2/Al2O3 = 9.2
H2O/Al2O3 = 3660
マトリックスとして前記SiO2−Al2O3複合酸化物ゾル9000gを攪拌しながら、前記ゲル状物水溶液1000gを加え30分室温で攪拌混合した。このようにして得られたゲル状反応混合物の組成は酸化物モル比で
Na2O/Al2O3 = 9.9
SiO2/Al2O3 = 12.5
H2O/Al2O3 = 2072
であった。
このNaY型ゼオライト100gを純水1000gに分散させ、攪拌しながら濃度10重量%の硝酸水溶液でpHを5.5〜6.0に調整した。別途硝酸銀19.7gを純水1000gに溶解し、pH調整したNaY型ゼオライト懸濁スラリーを攪拌しながら添加した。添加後、スラリー温度を60℃に調整し、1時間攪拌した後、濾過、洗浄し、ついで、乾燥して20重量%のAgを担持したAg−NaY型ゼオライト(A)を得た。
Ag−NaY型ゼオライト(A)について、組成、BET法による比表面積、電子顕微鏡による形状観察および粒子径、粒子の厚みを求め、結果を表1に示した。
上記で得られたAg−NaY型ゼオライト(A)を使用して以下の処方により、各成分をヘンシェルミキサーにより混合してボディーパウダー[化粧料(A-1)]を調製した。
タルク 93.0
球状シリカ(*) 6.0
Ag−NaY型ゼオライト(A) 1.0
(*)平均粒子径5μm、触媒化成工業製シリカマイクロビードP−1500
上記で得られたAg−NaY型ゼオライト(A)を使用して以下の処方の乳液を調製した。(a)、(b)は80℃で加温溶解し、(b)を(a)に攪拌しながら徐々に加え、その後80℃に加温し混合した(c)を同様に攪拌しながら加えて乳化する。その後、攪拌しながら冷却し、35℃になったところで攪拌を停止し、脱泡することによって乳液[化粧料(A-2)]を調製した。
テトラオレイン酸ポリオキシエチレンソルビトール 1.5
モノステアリン酸グリセリル 1.5
ステアリン酸 0.5
ビフェニルアルコール 1.0
パルチミン酸セチル 0.5
スクワラン 5.0
2−エチルへキサン酸セチル 4.0
メチルポリシロキサン 0.5
パラオキシ安息香酸メチル 0.2
(b)キサンタンガム 0.1
精製水 全量を100とする量
(c)Ag−NaY型ゼオライトA 1.0
上記で得られたAg−NaY型ゼオライト(A)を下記の比率で配合したヘアーシャンプーを調製した。
Ag−NaY型ゼオライトA 0.5重量%
水 75.5重量%
ポリオキシエチレンラウリエーテル 15重量%
ドデシル硫酸ナトリウム 2重量%
ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド 7重量%
(ゲル状物水溶液の調製)
Na2O17wt%、Al2O322wt%を含有するアルミン酸ナトリウム溶液57.0gに攪拌しながら、Na2Oとして37.2wt%の水酸化ナトリウム水溶液232.1gを加えた。この溶液を攪拌しながら、シリカ濃度24wt%の3号水硝子348.3gを純水362.6g中に、加えた溶液に20℃、8.1g/minで添加した。添加後の組成は酸化物モル比で、
Na2O/Al2O3 = 16.0
SiO2/Al2O3 = 11.3
H2O/Al2O3 = 352
であった。これを約1時間攪拌した後、30℃で16時間静置してゲル状凝集物を含んだ水溶液を得た。このゲル状凝集物の粒子径は1.0〜5.0μmの範囲であった。
平均粒子径50Å、シリカ濃度20wt%のシリカゾル40.4gを純水2864.0gで希釈したものを80℃に加温した。この希釈ゾルにSiO2として24.0wt%の3号水硝子279.5gを純水3356.4gで希釈したものとAl2O3として22.0wt%のアルミン酸ナトリウム62.9gを純水3574.0gで希釈したものを、4時間かけて同時添加した。さらに、Na2Oとして3wt%の水酸化ナトリウム111.0gを1時間かけて添加した。その間、希釈ゾルの温度を80℃に保持した。添加終了後、このゾルを室温まで冷却し、SiO2−Al2O3複合酸化物ゾル9000gを得た。
Na2O/Al2O3 = 4.3
SiO2/Al2O3 = 9.1
H2O/Al2O3 = 3660
マトリックスとして前記SiO2−Al2O3複合酸化物ゾル9000gを攪拌しながら、前記ゲル状物水溶液1000gを加え30分室温で攪拌混合した。このようにして得られたゲル状反応混合物の組成は酸化物モル比で
Na2O/Al2O3 = 9.9
SiO2/Al2O3 = 10.3
H2O/Al2O3 = 2072
であった。
Ag−NaY型ゼオライト(B)について、組成、BET法による比表面積、電子顕微鏡による形状観察および粒子径、粒子の厚みを求め、結果を表1に示した。
実施例1において、化粧料(A-1)で、Ag−NaY型ゼオライト(A)の代わりにAg−NaY型ゼオライト(B)を配合した以外は同様にして化粧料(B-1)を調製した。
化粧料(B-2)の調製
実施例1において、化粧料(A-2)で、Ag−NaY型ゼオライト(A)の代わりにAg−NaY型ゼオライト(B)を配合した以外は同様にして化粧料(B-2)を調製した。
化粧料(B-3)の調製
実施例1において、化粧料(A-3)で、Ag−NaY型ゼオライト(A)の代わりにAg−NaY型ゼオライト(B)を配合した以外は同様にして化粧料(B-3)を調製した。
(ゲル状物水溶液の調製)
Na2O17wt%、Al2O322wt%を含有するアルミン酸ナトリウム溶液57.0gに攪拌しながら、Na2Oとして37.2wt%の水酸化ナトリウム水溶液232.1gを加えた。この溶液を攪拌しながら、シリカ濃度24wt%の3号水硝子348.3gを純水362.6g中に、加えた溶液に20℃、8.1g/minで添加した。添加後の組成は酸化物モル比で、
Na2O/Al2O3 = 16.0
SiO2/Al2O3 = 11.3
H2O/Al2O3 = 352
であった。
また、組成は酸化物モル比で、
Na2O/Al2O3 = 16.0
SiO2/Al2O3 = 11.3
H2O/Al2O3 = 504
であった。
ついで、実施例1と同様にして調製したマトリックスとしての複合酸化物ゾル9000gを撹拌しながら前記ゲル状物水溶液1000gを加え30分間室温で撹拌した。
このようにして得られたゲル状反応混合物の組成は酸化物モル比で
Na2O/Al2O3 = 9.4
SiO2/Al2O3 = 10.2
H2O/Al2O3 = 2560
であった。
Ag−NaY型ゼオライト(C)について、組成、BET法による比表面積、電子顕微鏡による形状観察および粒子径、粒子の厚みを求め、結果を表1に示した。
実施例1において、化粧料(A-1)で、Ag−NaY型ゼオライト(A)の代わりにAg−NaY型ゼオライト(C)を配合した以外は同様にして化粧料(C-1)を調製した。
化粧料(C-2)の調製
実施例1において、化粧料(A-2)で、Ag−NaY型ゼオライト(A)の代わりにAg−NaY型ゼオライト(C)を配合した以外は同様にして化粧料(C-2)を調製した。
化粧料(C-3)の調製
実施例1において、化粧料(A-3)で、Ag−NaY型ゼオライト(A)の代わりにAg−NaY型ゼオライト(C)を配合した以外は同様にして化粧料(C-3)を調製した。
(ゲル状物水溶液の調製)
Na2O17wt%、Al2O322wt%を含有するアルミン酸ナトリウム溶液463.6gに、攪拌しながら21.35wt%の水酸化ナトリウム水溶液3771.2gを加えた。この溶液をシリカ濃度24wt%の3号水硝子3675g中に、攪拌しながら加えてゲル状凝集物を発生させた。このゲル状凝集物を含有する液の組成は酸化物モル比で
Na2O/Al2O3 = 15.9
SiO2/Al2O3 = 14.7
H2O/Al2O3 = 330
であった。さらに、これを約1時間攪拌した後、30℃で12時間静置して、ゲル状凝集物を含有する液を得た。このゲル状凝集物の粒子径は1.0〜5.0μmの範囲であった。
SiO2として30wt%を含有するシリカゾル809.3gを純水295.9gで希釈し、このゾルとシリカ濃度24wt%の3号水硝子1023.4gとを混合した。次いで、この液に、攪拌しながら、Na2O17wt%、Al2O322wt%を含有するアルミン酸ソーダ溶液455.5gを加えて、次の酸化物組成を有するゲル状反応物を得た。このゲル状反応物の粒子径は5.0〜10.0μmであった。
Na2O/Al2O3 = 2.56
SiO2/Al2O3 = 8.29
H2O/Al2O3 = 103.9
前述のゲル状反応物に、攪拌しながら、前述のゲル状凝集物を含有する液139.5gを加え3時間室温で撹絆混合した。このようにして得られたゲル状反応混合物の組成は酸化物モル比で
Na2O/Al2O3 = 2.8
SiO2/Al2O3 = 8.4
H2O/Al2O3 = 108
であった。
Ag−NaY型ゼオライト(H)について、組成、BET法による比表面積、電子顕微鏡による形状観察および粒子径、粒子の厚みを求め、結果を表1に示した。
実施例1において、化粧料(A-1)で、Ag−NaY型ゼオライト(A)の代わりにAg−NaY型ゼオライト(H)を配合した以外は同様にして化粧料(H-1)を調製した。
化粧料(H-2)の調製
実施例1において、化粧料(A-2)で、Ag−NaY型ゼオライト(A)の代わりにAg−NaY型ゼオライト(H)を配合した以外は同様にして化粧料(H-2)を調製した。
化粧料(H-3)の調製
実施例1において、化粧料(A-3)で、Ag−NaY型ゼオライト(A)の代わりにAg−NaY型ゼオライト(H)を配合した以外は同様にして化粧料(H-3)を調製した。
ゼ オ ラ イ ト
平均 平均 交換/ 交換/ SiO 2 / 比表面積
粒子径 粒子厚 担持 担持 Al 2 O 3
(D) (T) (D/T) 金属種 金属量 (モル比) (m2/g)
(%)
実施例1 0.50 0.07 7 Ag 20 5.00 630
実施例2 0.68 0.08 8.5 Ag 20 4.20 600
実施例3 0.24 0.04 6.0 Ag 20 4.60 610
比較例1 1.55 1.50 1.0 Ag 20 5.10 650
上記実施例および比較例で得られた化粧料を次の方法により評価し、結果を表2に示した。
(1)抗菌力テスト(細菌の死滅率)
無菌生理食塩水に抗菌性化粧料を懸濁させて、0.5重量%濃度の懸濁液を調製し、この懸濁液9mlと被検菌スタフィロコッカス・エピデミディ(Stuphylococcus Epidermidis)を106個/ml懸濁した液1mlと混合して、35℃で1時間接触させ、生菌数測定法に準じて生菌数を測定した。
(2)官能テスト
下記の各テストは男性30名、女性30名の計60名のパネラーにより実施した。
(i)かゆみ防止効果
試料化粧料(ヘアーシャンプー、A−3,B−3,C−3,H−3)は1週3回使用することとして、3週間にわたってテストを行った。テスト開始前とテスト終了時とを比較して、かゆみが減少したか、感じなくなった場合に、かゆみ防止効果が良好であると認めることとした。数値は、パネラー60人中の効果を認めた人数で表した。
(ii)フケ防止効果
試料化粧料(ヘアーシャンプー、A−3,B−3,C−3,H−3)は一週3回使用することとして、3週間にわたってテストを行った。テスト開始時とテスト終了時とを比較してフケが減少したか、または生じなくなった場合に、フケ防止効果が良好であると認めることとした。数値は、パネラー60人中の効果を認めた人数で表した。
(iii)消臭効果
体臭として代表的なイトキト酸を少量皮膚に乗せ、それに試料化粧料(ボディーパウダー、A−1,B−1,C−1,H−1)を添加して、悪臭を消臭できるか否かをパネラーにより実施した。数値は、パネラー60人中の効果を認めた人数で表した。
(iv)膚ざわり
試料化粧料(ボディーパウダー、A−1,B−1,C−1,H−1、及び乳液、A−2,B−2,C−2,H−2)を手の甲に乗せ、すりこんでみて感触を見る。数値は、パネラー60人中の感触を良好と認めた人数で表した。
抗菌力テスト 官 能 テ ス ト
化粧料 生菌数(*1) 増減値差 かゆみ防止 フケ防止 消臭効果 膚触り
(個/ml) (*2)
A-1 0 6 - - 60 60
A-2 0 6 - - - 41
A-3 0 6 58 60 - -
B-1 0 6 - - 60 60
B-2 0 6 - - - 48
B-3 0 6 60 56 - -
C-1 0 6 - - 60 60
C-2 0 6 - - - 33
C-3 0 6 60 60 - -
H-1 103 3 - - 10 5
H-2 105 1 - - - 12
H-3 105 1 1 2 - -
(*1) 抗菌性化粧料を添加しない場合は、106
(*2) Log(初期生菌数)−Log(試験体の生菌数)
Claims (6)
- 平均粒子径(D)が0.05〜1.0μmの範囲にあり、平均厚み(T)が0.01〜0.25μmの範囲にあり、(D)/(T)が4以上かつ10未満であり、比表面積が200〜1000m 2 /gの範囲にあり、銀、銅、亜鉛、錫、鉛、ビスマス、カドミウム、クロム、水銀から選ばれる1種または2種以上の金属イオンおよび/または金属錯イオンが担持された平板状ゼオライトを含むことを特徴とする抗菌性化粧料。
- 前記金属イオンおよび/または金属錯イオンが銀、銅、亜鉛から選ばれる1種または2種以上であることを特徴とする請求項1に記載の抗菌性化粧料。
- 前記金属イオンおよび/または金属錯イオンの担持量が、金属に換算して0.1〜30重量%の範囲にあることを特徴とする請求項1または2に記載の抗菌性化粧料。
- 前記ゼオライトがフォージャサイト型ゼオライトであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の抗菌性化粧料。
- 前記(D)/(T)が4〜8.5の範囲にあることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の抗菌性化粧料。
- 前記ゼオライトの配合量が0.01〜80重量%の範囲にあることを特徴とする請求項1〜5に記載の抗菌性化粧料。
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