JP4888719B2 - 銅張り板 - Google Patents
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Description
前記ポリイミドフィルムの厚みが5〜175μmであること、
前記接着剤が、エポキシ系接着剤、アクリル系接着剤及びポリイミド系接着剤から選ばれる少なくとも1種からなること、
前記銅板における接着剤側の銅の表面粗さ(Rz)が、0.1〜10μmであること、及び
全面エッチング後の寸法変化率が、−0.100%〜0.100%の範囲内であること
が、いずれも好ましい条件として挙げられる。
(1)先に芳香族ジアミン成分全量を溶媒中に入れ、その後芳香族テトラカルボン酸類成分を芳香族ジアミン成分全量と当量になるよう加えて重合する方法。
(2)先に芳香族テトラカルボン酸類成分全量を溶媒中に入れ、その後芳香族ジアミン成分を芳香族テトラカルボン酸類成分と等量になるよう加えて重合する方法。
(3)一方の芳香族ジアミン化合物を溶媒中に入れた後、反応成分に対して芳香族テトラカルボン酸類化合物が95〜105モル%となる比率で反応に必要な時間混合した後、もう一方の芳香族ジアミン化合物を添加し、続いて芳香族テトラカルボン酸類化合物を全芳香族ジアミン成分と全芳香族テトラカルボン酸類成分とがほぼ等量になるよう添加して重合する方法。
(4)芳香族テトラカルボン酸類化合物を溶媒中に入れた後、反応成分に対して一方の芳香族ジアミン化合物が95〜105モル%となる比率で反応に必要な時間混合した後、芳香族テトラカルボン酸類化合物を添加し、続いてもう一方の芳香族ジアミン化合物を全芳香族ジアミン成分と全芳香族テトラカルボン酸類成分とがほぼ等量になるよう添加して重合する方法。
(5)溶媒中で一方の芳香族ジアミン成分と芳香族テトラカルボン酸類をどちらかが過剰になるよう反応させてポリアミド酸溶液(A)を調整し、別の溶媒中でもう一方の芳香族ジアミン成分と芳香族テトラカルボン酸類をどちらかが過剰になるよう反応させポリアミド酸溶液(B)を調整する。こうして得られた各ポリアミド酸溶液(A)と(B)を混合し、重合を完結する方法。(この時ポリアミド酸溶液(A)を調整するに際し芳香族ジアミン成分が過剰の場合、ポリアミド酸溶液(B)では芳香族テトラカルボン酸成分を過剰に、またポリアミド酸溶液(A)で芳香族テトラカルボン酸成分が過剰の場合、ポリアミド酸溶液(B)では芳香族ジアミン成分を過剰にし、ポリアミド酸溶液(A)と(B)を混ぜ合わせこれら反応に使用される全芳香族ジアミン成分と全芳香族テトラカルボン酸類成分とがほぼ等量になるよう調整する。)
等が挙げられる。
Mitutoyo製ライトマチック(Series318 )を使用して測定した。
フィルムの処理面同士を重ね合わせ、JIS K−7125(1999)に基づき測定した。すなわち、スベリ係数測定装置Slip Tester(株式会社テクノニーズ製)を使用し、フィルム処理面同士を重ね合わせて、その上に200gのおもりを載せ、フィルムの一方を固定、もう一方を100mm/分で引っ張り、摩擦係数を測定した。
オルボテックのSK−75を使用してベースフィルムを検査した。異物と微粒子の区別の付く場合を「○」評価、一方異物と微粒子の大きさが類似していて、両者の区別が付かない場合を「×」評価とした。
堀場製作所のレーザー回析/散乱式粒度分布測定装置LA−910を用い、極性溶媒に分散させた試料を測定、解析した結果から粒子径範囲、平均粒子径、粒子径0.15〜0.60μmの全粒子中に対する占有率を読み取った。
フィルム40cm角面積当たりにおいて、高さ2μm以上の突起数をカウントした。高さ測定は、レーザーテック(株)製走査型レーザー顕微鏡「1LM15W」にて、ニコン製100倍レンズ(CF Plan 100×/0.95 ∞/0 EPI)を用いて、「SURFACE1」モードにてフィルム表面を撮影・解析することにより確認した。
銅張り板エッチング前後の寸法変化率の測定は、温度25℃、湿度60%の条件下、CNC画像処理測定システム((株)ニコン製、NEXIV VMR−3020)を使用して、視野:1.165mm×0.875mm(4倍)にて銅張り板の表面にMD方向に210mmの間隔で2枚貼った6mmφの円形マスキングテープの円の中心間の距離を銅全面エッチング前後測定し算出することにより行った。銅エッチング前後共、測定前にはサンプルを温度25℃、湿度60%の条件下にて一晩放置し、ポリイミドの吸水による影響を排除した。寸法変化率は、2点間の距離を5回測定した値の平均値を用いて下記の式により計算した。
寸法変化率(%)=(エッチング前の距離−エッチング後の距離)/エッチング前の距離×100
(合成例1)
油化シェル(株)製エポキシ樹脂「エピコート」834を50重量部、東都化成(株)リン含有エポキシ樹脂FX279BEK75を100重量部、住友化学(株)製硬化剤4,4’−DDSを6重量部、JSR(株)NBR(PNR−1H)100重量部、昭和電工(株)製水酸化アルミニウム30重量部を、メチルイソブチルケトン600重量部に30℃で攪拌、混合し、接着剤溶液を得た。
油化シェル(株)製エポキシ樹脂「エピコート」828を50重量部、東都化成(株)リン含有エポキシ樹脂FX279BEK75を80重量部、住友化学(株)製硬化剤4,4’−DDSを6重量部、JSR(株)NBR(PNR−1H)100重量部、昭和電工(株)製水酸化アルミニウム10重量部を、メチルイソブチルケトン600重量部に30℃で攪拌、混合し、接着剤溶液を得た。
ピロメリット酸二無水物/3,3’,4、4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル/パラフェニレンジアミンを、モル比で65/35/80/20の割合で用意し、DMAc(N,N−ジメチルアセトアミド)中18.5重量%溶液にして重合し、ポリアミド酸を得た。
ピロメリット酸二無水物/3,3’,4、4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル/パラフェニレンジアミンを、モル比で65/35/80/20の割合で用意し、DMAc(N,N−ジメチルアセトアミド)中18.5重量%溶液にして重合し、ポリアミド酸を得た。
ピロメリット酸二無水物/3,3’,4、4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル/パラフェニレンジアミンを、モル比で3/1/3/1の割合で用意し、DMAc(N,N−ジメチルアセトアミド)中18.5重量%溶液にして重合し、ポリアミド酸を得た。
ピロメリット酸二無水物/3,3’,4、4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル/パラフェニレンジアミンを、モル比で4/1/4/1の割合で用意し、ポリアミド酸を得た。
ピロメリット酸二無水物/3,3’,4、4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル/パラフェニレンジアミンを、モル比で9/1/8/2の割合で用意し、ポリアミド酸を得た。
ピロメリット酸二無水物/3,3’,4、4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル/パラフェニレンジアミンを、モル比で3/2/3/2の割合で用意し、ポリアミド酸を得た。
ピロメリット酸二無水物/3,3’,4、4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル/パラフェニレンジアミンを、モル比で3/2/3/2の割合で用意し、ポリアミド酸を得た。
ピロメリット酸二無水物/3,3’,4、4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル/パラフェニレンジアミンを、モル比で3/2/3/2の割合で用意し、ポリアミド酸を得た。
ピロメリット酸二無水物/4,4’−ジアミノジフェニルエーテルをモル比で50/50の割合で混合し、DMF(N,N−ジメチルホルムアミド)18.5重量%溶液にして重合し、ポリアミド酸を得た。無水酢酸(分子量102.09)とイソキノリンからなる転化剤をポリアミド酸溶液に対し50重量%の割合で混合、攪拌した。この時、ポリアミド酸のアミド酸基に対し、無水酢酸及びイソキノリンがそれぞれ2.0及び0.4モル当量になるように調製した。
ピロメリット酸二無水物/4,4’−ジアミノジフェニルエーテルをモル比で50/50の割合で混合し、DMF(N,N−ジメチルホルムアミド)18.5重量%溶液にして重合し、ポリアミド酸を得た。
ピロメリット酸二無水物/3,3’,4、4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル/パラフェニレンジアミンを、モル比で65/35/80/20の割合で用意し、DMAc(N,N−ジメチルアセトアミド)中18.5重量%溶液にして重合し、ポリアミド酸を得た。
ピロメリット酸二無水物/3,3’,4、4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物/4,4’−ジアミノジフェニルエーテル/パラフェニレンジアミンを、モル比で65/35/80/20の割合で用意し、DMAc(N,N−ジメチルアセトアミド)中18.5重量%溶液にして重合し、ポリアミド酸を得た。
Claims (5)
- ジアミン成分として10〜50モル%のパラフェニレンジアミン及び50〜90モル%の4,4’−ジアミノジフェニルエーテルを、酸二無水物成分として50〜99モル%のピロメリット酸二無水物及び1〜50モル%の3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を主たる構成成分とし、イミド化によって製造されたポリイミドフィルム中に、粒子径が0.01〜1.5μm、かつ平均粒子径が0.05〜0.7μm、さらに粒子径0.15〜0.60μmの無機粒子が全粒子中80体積%以上の割合を占める粒度分布を有する無機粒子が、フィルム樹脂重量当たり0.1〜0.9重量%の割合で分散されていて、前記無機粒子に起因する突起が前記ポリイミドフィルムの表面に存在し、その突起の高さが2μm以上のものの数が5個/40cm角以下であるポリイミドフィルムを用い、このポリイミドフィルムの片面に接着剤を介し銅板を、もう片面に接着剤を介することなく銅板を、それぞれ有していることを特徴とする銅張り板。
- 前記ポリイミドフィルムの厚みが5〜175μmであることを特徴とする請求項1に記載の銅張り板。
- 前記接着剤が、エポキシ系接着剤、アクリル系接着剤及びポリイミド系接着剤から選ばれる少なくとも1種からなることを特徴とする請求項1または2に記載の銅張り板。
- 前記銅板における接着剤側の銅の表面粗さ(Rz)が、0.1〜10μmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の銅張り板。
- 全面エッチング後の寸法変化率が、−0.100%〜0.100%の範囲内であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の銅張り板。
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