JP4873566B2 - 無機化合物膜及びその製造方法 - Google Patents
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スメクタイト族の粘土鉱物は、層状無機化合物の構成単位であるナノシートの近くまで水中に分散し得るので、その分散液をガラス板の上に広げ、静置、乾燥することにより、ナノシートの配向が揃った膜が形成することが知られており、この膜形成により、X線回折法の定方位試料が調整されてきた(非特許文献3を参照)。
そこで、本発明は、前述のような従来の無機化合物膜が有する問題点を解決し、耐水性に優れ且つ高いガスバリア性と透明性を有する無機化合物膜及びその製造方法を提供することを課題とする。また、このような無機化合物膜を備えた電子ペーパー,基板,及びガスバリア膜を提供することを併せて課題とする。
さらに、本発明に係る請求項3の無機化合物膜は、請求項1又は請求項2に記載の無機化合物膜において、ガスバリア性を有することを特徴とする。
さらに、本発明に係る請求項5の無機化合物膜は、請求項1〜4のいずれか一項に記載の無機化合物膜において、400nm以上800nm以下の波長範囲における光線透過率が80%以上95%以下であることを特徴とする。
さらに、本発明に係る請求項8の電子ペーパーは、請求項1〜5のいずれか一項に記載の無機化合物膜で、少なくとも一部分が構成されたことを特徴とする。
さらに、本発明に係る請求項10のフレキシブルプリント基板は、請求項1〜5のいずれか一項に記載の無機化合物膜で、少なくとも一部分が構成されたことを特徴とする。
さらに、本発明に係る請求項12のガスバリア膜は、非発光有機半導体又はアモルファス無機半導体を備える電子デバイスをガスから保護するガスバリア膜であって、請求項1〜5のいずれか一項に記載の無機化合物膜で、少なくとも一部分が構成されたことを特徴とする。
なお、本発明における層状無機化合物の粒子が配向して積層した構造とは、層状無機化合物の層面の向きをなるべく膜面と平行になるようにして積み重ねられた状態をいう。
本発明において用いる層状無機化合物の種類は特に限定されるものではなく、粘土鉱物,層状ポリケイ酸,層状ケイ酸塩,層状複水酸化物,層状リン酸塩,層状遷移金属酸素酸塩(例えば、チタン・ニオブ酸塩,六ニオブ酸塩,モリブデン酸塩),層状マンガン酸化物,層状コバルト酸化物があげられる。ただし、透明な膜とするためには、層状無機化合物に着色がないこと、若しくは着色の程度が軽微であることが必要である。さらに、溶媒中に分散させた場合に、できる限り単位層であるナノシートまでへき開して分散することが重要である。上記の層状無機化合物として特に好適なものは、粘土鉱物である。
なお、層状無機化合物の多くはナノシートが有する電荷の補償としてアルカリ金属イオン,アルカリ土類金属イオン,炭酸イオンといった無機イオンを有しているが、溶媒への分散性が著しく低下しない範囲であれば、それら無機イオンを別のイオンに交換して用いてもよい。
このように、親水性層状無機化合物層としては、水若しくは水を含有する溶媒に分散しうる層状無機化合物を分散した任意の分散液から形成される層のことを示すのであって、その層自体が親水性であるかどうかは問わない。従って、本発明における親水性層状無機化合物層は上記のような何らかの手法によって疎水化されていても良い。
層状無機化合物を有機溶媒に分散させるためには、層状無機化合物が電荷を有しているものであれば、アンモニウム塩、フォスフォニウム塩、イミダゾリウム塩、ピリジニウム塩、カルボン酸、アミノ酸、スルフォン酸等の有機イオンを用いて、ナノシートが層間に有する交換性の無機イオンを交換し、ナノシート表面に有機官能基を付与する親有機化処理を施して、有機溶媒への分散性を向上させた疎水性層状無機化合物とすればよい。
なお、前述の製造方法においては、第一工程における乾燥は、層状無機化合物層が完全な乾燥状態に至るまで行わなくてもよく、第二工程において層状無機化合物含有液を配した際に、その含有液と下層の層状無機化合物層との混合が起きず、実質的に多層構造が形成できる程度に乾燥してあればよい。例えば、チクソトロピー性が高く下層の層状無機化合物層上に配した後に短時間でゲル状に凝固するような層状無機化合物含有液を用いるのであれば、下層の層状無機化合物層が完全に乾燥する前であっても第二工程に供することが可能である。
層状無機化合物含有液をベースの表面に塗布したら、強制送風式オーブン中若しくはホットプレート上において、30℃以上90℃以下(好ましくは50℃以上70℃以下)の温度条件下で、10分以上7時間以下(好ましくは20分以上3時間以下)乾燥すれば無機化合物膜が得られる。
〔実施例1〕
親水性層状無機化合物として合成サポナイト(クニミネ工業株式会社製のスメクトンSA)を、疎水性層状無機化合物として親有機化処理した合成ヘクトライト(コープケミカル株式会社製のルーセントタイトSEN)を、水を溶媒として用いた親水性層状無機化合物含有液への添加剤としてポリアクリル酸ナトリウム(和光純薬工業株式会社製)を、それぞれ使用した。
親水性層状無機化合物10.2gと純水594mlとを回転子とともにプラスチック製密封容器に入れ、25℃で2時間激しく振とうして親水性層状無機化合物分散液を得た。また、ポリアクリル酸ナトリウム1.8gと純水594mlとを回転子とともにプラスチック製密封容器に入れ、25℃で2時間激しく振とうした後に、さらにホモジナイザーで7分間撹拌して、添加剤分散液を得た。
B4サイズの真鍮製トレイ内に、剥離性付与剤としてシリコーン樹脂を表面に塗布した厚さ50μmのPETフィルム(大成ラミネーター株式会社製)を入れ、PETフィルムのシリコーン樹脂が塗布された面に親水性層状無機化合物含有液を塗布した。親水性層状無機化合物含有液の塗布にはステンレス製地べらを用い、スペーサーをガイドとして利用することにより、均一な厚さの親水性層状無機化合物含有液膜を形成した。
この親水性層状無機化合物膜のガスバリア性を確認するために、日本分光株式会社製のガス透過量測定装置「Gasperm−100」で酸素の透過係数を測定した。その結果、室温における酸素の透過係数が、3.2×10-11cm2s-1cmHg-1未満であることが確認され、高いガスバリア性を有することが分かった。
このN−メチルピロリドンを溶媒とする疎水性層状無機化合物含有液を金属製のトレイに入れ、そこに前述のように製造した親水性層状無機化合物層(透明膜)を浸漬した。そして、トレイをホットプレートの上に載置し、80℃にて約4時間加熱してN−メチルピロリドンを揮発させ、疎水性層状無機化合物含有液の固形分濃度を上げた。その後、周囲全体に疎水性層状無機化合物含有液が配された状態の親水性層状無機化合物層を金属製トレイから引き上げ、シリコーン樹脂を表面に塗布したPETフィルムの上に広げ、ホットプレートの上で80℃にて約4時間加熱して乾燥させた。その結果、厚さ約28μmで、親水性層状無機化合物層の全体が疎水性層状無機化合物層で包まれた構造の透明な無機化合物膜を得た。
無機化合物膜の柔軟性を確認するため、半径6mmの円筒状に湾曲させたが、クラックなどは発生せず、何の欠陥も生じなかった。また、無機化合物膜の透明性を可視紫外分光光度計で測定したところ、344nmから800nmまでの範囲で80%以上の透過率を有し、着色は認められなかった。さらに、日本電色工業株式会社製の濁度計「NDH2000」で測定した無機化合物膜の全光線透過率は91.3%であり、ヘイズ(曇度)は3.4%であった。
この無機化合物膜を、温度24℃、湿度45%に保持された空気中で1週間放置した後に、前述と同様にして全光線透過率とヘイズ(曇度)とを測定したところ、全光線透過率は91.9%で、ヘイズ(曇度)は4.6%であった。
また、この無機化合物膜に水を滴下すると、水は無機化合物膜の表面で撥水状態となって流れ落ち、無機化合物膜に変化は認められなかった。
親水性層状無機化合物として合成サポナイト(クニミネ工業株式会社製のスメクトンSA)を、疎水性層状無機化合物として親有機化処理した合成ヘクトライト(コープケミカル株式会社製のルーセントタイトSAN)を、水を溶媒として用いた親水性層状無機化合物含有液への添加剤としてポリアクリル酸ナトリウム(和光純薬工業株式会社製)を、疎水性層状無機化合物含有液への添加剤としてポリビニルブチラール樹脂(積水化学工業株式会社製のエスレックBX−1)を、それぞれ使用した。
疎水性層状無機化合物8gとメタノール19.2g及びトルエン172.8gとを回転子とともに容量300mlの三角フラスコに入れ、25℃で2時間攪拌して均一な疎水性層状無機化合物分散液を得た。また、ポリビニルブチラール2gとトルエン2g及びテトラヒドロフラン46gとを回転子とともに容量100mlの三角フラスコに入れ、25℃で2時間攪拌して均一な添加剤含有液を得た。
深さ3mmの金属製トレイのうち平坦部分に、離型剤を塗布したPET製フィルムを敷き、その上にこの疎水性層状無機化合物含有液を流し入れた。そして、金属製トレイの上部にガラス棒を載置して移動させることにより、余分な疎水性層状無機化合物含有液を除去した。これにより、均一な厚さの疎水性層状無機化合物含有液膜を形成した。この金属製トレイをホットプレート上に置き、60℃の温度条件下で約4時間加熱して乾燥し、PET製フィルム上に疎水性層状無機化合物層を形成した。
この無機化合物膜について、実施例1と同様の測定を行ったところ、316nmから800nmまでの範囲では80%以上の透過率を有し、376nmから800nmまでの範囲では85%以上の透過率を有し、着色は認められなかった。また、全光線透過率は91.9%であり、ヘイズ(曇度)は2.0%であった。
参考例1と全く同様にして、疎水性層状無機化合物層(厚さは約17μm)と親水性層状無機化合物層(厚さは約50μm)との2層が積層した無機化合物膜(膜厚は約67μm)を作製した。ただし、PET製フィルムから剥離はせずに、PET製フィルムが金属製トレイの底面に接するようにして金属製トレイ上に置き、参考例1と全く同様にして作製した疎水性層状無機化合物含有液を、2層が積層した無機化合物膜上に流し込み、厚さ約3mmの疎水性層状無機化合物含有液膜を形成した。
次に、この無機化合物膜を、温度24℃、湿度45%に保持された空気中で1週間放置した後に、前述と同様にして全光線透過率とヘイズ(曇度)とを測定したところ、全光線透過率は91.3%であり、ヘイズ(曇度)は3.4%であった。
さらに、この無機化合物膜を水平に置き、膜面に水を滴下し6時間放置したが、目視及び触診で分かる変化は全く認められなかった。
実施例1と同様にして、親水性層状無機化合物とポリアクリル酸ナトリウムとを含有する親水性層状無機化合物層をPETフィルム上に形成し、PETフィルムから剥離した。得られた透明な無機化合物膜は1層構造であり、厚さは約22μmであった。
この無機化合物膜について、実施例1と同様の測定を行ったところ、264nmから800nmまでの範囲では80%以上の透過率を有し、着色は認められなかった。また、全光線透過率は91.7%であり、ヘイズ(曇度)は2.3%であった。
次に、この無機化合物膜を、温度24℃、湿度45%に保持された空気中で1週間放置した後に、前述と同様にして全光線透過率とヘイズ(曇度)とを測定したところ、全光線透過率は91.3%であり、ヘイズ(曇度)は21.4%であった。
さらに、この無機化合物膜に水を滴下すると、滴下部分は直ちに膨潤しゲル状になって、元の膜の形態を留めなかった。
2 親水性層状無機化合物層
Claims (12)
- 多数の層状無機化合物の粒子が配向して積層した構造を有する層状無機化合物層が2層以上積層されてなる無機化合物膜において、
有機溶媒に対する親和性が高く有機溶媒に分散しやすい疎水性層状無機化合物のみ又は前記疎水性層状無機化合物と添加剤とで構成される疎水性層状無機化合物層と、水に対する親和性が高く水に分散しやすい親水性層状無機化合物のみ又は前記親水性層状無機化合物と添加剤とで構成される親水性層状無機化合物層と、が積層されてなり、前記親水性層状無機化合物層の全体が前記疎水性層状無機化合物層で包まれた構造を有し、自立膜として利用可能な機械的強度を有し且つ80%以上の全光線透過率を有することを特徴とする無機化合物膜。 - 前記疎水性層状無機化合物及び前記親水性層状無機化合物は、合成により得られた粘土鉱物よりなることを特徴とする請求項1に記載の無機化合物膜。
- ガスバリア性を有することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の無機化合物膜。
- ヘイズが5%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の無機化合物膜。
- 400nm以上800nm以下の波長範囲における光線透過率が80%以上95%以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の無機化合物膜。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の無機化合物膜を製造する方法であって、前記疎水性層状無機化合物を含有する疎水性層状無機化合物含有液又は前記親水性層状無機化合物を含有する親水性層状無機化合物含有液をベース上に配して乾燥し、前記疎水性層状無機化合物層又は前記親水性層状無機化合物層を前記ベース上に形成し、形成された層状無機化合物層を前記ベースから剥離する第一工程を行った後に、前記疎水性層状無機化合物含有液又は前記親水性層状無機化合物含有液の中に浸漬し、浸漬した層状無機化合物層の周囲全体に前記疎水性層状無機化合物含有液又は前記親水性層状無機化合物含有液を配して乾燥することにより、前記浸漬した層状無機化合物層とは異なる種類の層状無機化合物層を前記浸漬した層状無機化合物層の周囲全体に形成する第二工程を少なくとも1回行うことを特徴とする無機化合物膜の製造方法。
- 前記第二工程において使用する前記疎水性層状無機化合物含有液又は前記親水性層状無機化合物含有液は、前記浸漬した層状無機化合物層を構成する層状無機化合物が分散しないような組成であることを特徴とする請求項6に記載の無機化合物膜の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の無機化合物膜で、少なくとも一部分が構成されたことを特徴とする電子ペーパー。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の無機化合物膜で、少なくとも一部分が構成されたことを特徴とするフレキシブル基板。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の無機化合物膜で、少なくとも一部分が構成されたことを特徴とするフレキシブルプリント基板。
- 非発光有機半導体又はアモルファス無機半導体を備える電子デバイスが実装され、ガスバリア性を有する基板であって、請求項1〜5のいずれか一項に記載の無機化合物膜で、少なくとも一部分が構成されたことを特徴とする基板。
- 非発光有機半導体又はアモルファス無機半導体を備える電子デバイスをガスから保護するガスバリア膜であって、請求項1〜5のいずれか一項に記載の無機化合物膜で、少なくとも一部分が構成されたことを特徴とするガスバリア膜。
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