JP4866050B2 - ポリシランの製造方法 - Google Patents
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Description
なお、一般式(2)で示されるトリハロシランのR3と、一般式(1)で示されるジハロシランのR1と、R2とは、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。
金属ナトリウム存在下で添加したイソプロパノールが、ポリシランの分解にどのような影響を与えるのかを調べるために、以下の実験を行った。
以下の工程から金属ナトリウムの失活の工程までは、すべて窒素雰囲気下で行った。使用するモノマー1モルに対して0.4Lの量のキシレン(0.4L/mol; 以下、「L/mol」とは、使用するモノマー1モルに対する量(L)を表す)及び金属ナトリウム6.198モルを、攪拌機を備えた3000mlフラスコに入れ、還流温度で2時間加熱・攪拌して、金属ナトリウムをキシレン中に分散させた。それとは別に、フェニルトリクロロシラン0.191モル(7.8mol%)、メチルトリクロロシラン0.544モル(22.2mol%)、フェニルメチルジクロロシラン1.715モル(70mol%)を室温下で混合しておき、その混合液を3時間かけて上記キシレン溶液中に滴下して、還流下で1時間攪拌することによって反応を行った。
なお、使用した金属ナトリウムのモル数は、滴下したフェニルトリクロロシラン、メチルトリクロロシラン、フェニルメチルジクロロシランに含まれる塩素原子の合計モル数の1.1倍である。
ポリシランの結晶2.5gを、キシレン60g中、ナトリウム0.39g及びイソプロパノール50g存在下、70℃で保温し、その溶液中の化合物の変化をガスクロマトグラフ質量分析装置(GC/MS)及びゲル浸透クロマトグラフ(GPC)で分析した。その結果、その成分の主成分が、メチルフェニルイソプロポキシドシラン(MePhSi(OiPr)2)であることが分かった。また、GPCにおいて保持時間21分にピークを持つ成分が、時間が経過するにつれて増加していることが分かった。
(1)以下の工程から金属ナトリウムの失活の工程までは、すべて窒素雰囲気下で行った。攪拌機を備えた3000mlフラスコに金属ナトリウム6.198モル及びキシレン(0.4L/mol)を入れ、還流温度で2時間加熱・攪拌して、金属ナトリウムをキシレン中に分散させた。それとは別に、フェニルトリクロロシラン0.191モル(7.8mol%)、メチルトリクロロシラン0.544モル(22.2mol%)、フェニルメチルジクロロシラン1.715モル(70mol%)を室温下で混合しておき、その混合液を3時間かけて上記キシレン溶液中に滴下して、還流下で1時間攪拌することによって反応を行った。
なお、使用した金属ナトリウムのモル数は、使用したフェニルトリクロロシラン、メチルトリクロロシラン、フェニルメチルジクロロシランに含まれる塩素原子の合計モル数の1.1倍である。前述の反応終了後、溶液を70℃に冷却し、キシレン(0.16L/mol)及びイソプロパノール(用いた金属ナトリウムの0.07倍当量)を加えて70℃で30分攪拌して金属ナトリウムを失活させた。その後、70℃で1.5時間熟成させ、失活処理を続けた。その直後の溶液をGPCで分析し、分解物のピークの相面値の割合(A%:Area%)を測定したところ、0.7A%であった。
Claims (3)
- 一般式:
- 一般式(1)のハロシランに加えて、一般式:
- 炭素数1〜6のアルコールを、金属ナトリウムに対して0.05〜0.2当量用いることを特徴とする請求項1又は2に記載のポリシランの製造方法。
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