JP4839835B2 - 逆相懸濁重合装置及び重合体の製造方法 - Google Patents
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〔1〕反応槽及び該反応槽内に設けられた攪拌機構を備え、該攪拌機構は、回転軸と、該回転軸に取り付けられた撹拌翼群と、を有し、該撹拌翼群は、水平面からの傾斜角度θが5〜30°である低傾斜ピッチドパドルを1段以上有することを特徴とする逆相懸濁重合装置。
〔2〕上記撹拌翼群は、1段の上記低傾斜ピッチドパドルからなる上記〔1〕記載の逆相懸濁重合装置。
〔3〕上記撹拌翼群は、上記低傾斜ピッチドパドルを2段以上有する上記〔1〕記載の逆相懸濁重合装置。
〔4〕上記撹拌翼群は、上記低傾斜ピッチドパドルの1段以上と、該低傾斜ピッチドパドル以外の撹拌翼の1段以上と、を有する上記〔1〕記載の逆相懸濁重合装置。
〔5〕上記反応槽は、10%皿形状底部、半楕円形状底部、又は半球形状底部と、縦型円筒状胴部と、を有する上記〔1〕乃至〔4〕のいずれかに記載の逆相懸濁重合装置。
〔6〕上記撹拌翼群を構成する最下段の撹拌翼は上記低傾斜ピッチドパドルであり、且つ最下段の上記低傾斜ピッチドパドルの全部又は一部が、上記縦型円筒状胴部の最下部より下に設置されている上記〔5〕記載の逆相懸濁重合装置。
〔7〕上記反応槽はバッフルを有し、且つ上記縦型円筒状胴部の直径に対する該バッフルの幅は、0.01〜0.1である上記〔6〕記載の逆相懸濁重合装置。
〔8〕上記縦型円筒状胴部の直径に対する上記低傾斜ピッチドパドルの翼径は、0.3〜0.95である上記〔5〕乃至〔7〕のいずれかに記載の逆相懸濁重合装置。
〔9〕上記〔1〕乃至〔8〕のいずれかに記載の逆相懸濁重合装置を用いた重合体粒子の製造方法であって、疎水性有機溶媒及び水溶性単量体を含有する懸濁液を上記反応槽内に投入し、該懸濁液を上記攪拌機構により攪拌混合し、逆相懸濁重合させることを特徴とする重合体の製造方法。
〔10〕上記攪拌装置の懸濁液の単位容積あたりの攪拌所要動力(P/V)が1.0〜10.0kW/m3である上記〔9〕記載の重合体の製造方法。
本発明の重合体の製造方法によれば、反応槽等への付着が少なく、粒子径が小さく、粒子径分布が狭い重合体粒子を効率よく得ることができる。
本発明の逆相懸濁重合装置の一例を図1に示す。本発明の逆相懸濁重合装置1は、反応槽11及び該反応槽11内に設けられた攪拌機構12を備える。そして、該攪拌機構12は、回転軸121と、該回転軸121に取り付けられた撹拌翼群122と、を有する。また、該撹拌翼群122は、水平面からの傾斜角度θが5〜30°である低傾斜ピッチドパドル1221を1段以上有する。
本発明の重合体の製造方法は、本発明の逆相懸濁重合装置を用いた重合体粒子の製造方法であって、疎水性有機溶媒及び水溶性単量体を含有する懸濁液を上記反応槽内に投入し、該懸濁液を上記攪拌機構により攪拌混合し、逆相懸濁重合させることを特徴とする。
〔1〕予め、上記疎水性有機溶媒及び上記水溶性単量体を含有する懸濁液を調製し、該懸濁液を上記反応槽内に投入する。上記疎水性有機溶媒及び上記水溶性単量体を含有する懸濁液は、例えば、上記のように、上記疎水性有機溶媒と、上記水溶性単量体を含有する水溶液とを混合することにより得ることができる。
〔2〕上記疎水性有機溶媒及び上記水溶性単量体を含有する水溶液をそれぞれ上記反応槽内に投入する。
〔3〕予め、上記疎水性有機溶媒及び上記水溶性単量体を含有する水溶液のうちの一方を上記反応槽内に投入し、次いで他方を投入する。
〔4〕予め、上記疎水性有機溶媒及び上記水溶性単量体を含有する水溶液のうちの一方の一部を上記反応槽内に投入すると共に、上記疎水性有機溶媒及び上記水溶性単量体を含有する懸濁液を調製し、該懸濁液を上記反応槽内に投入する。
〔1〕上記懸濁液を上記反応槽11内に投入し終えた後、上記攪拌機構12により上記懸濁液の攪拌混合を行う。
〔2〕上記懸濁液を上記反応槽11内に投入しつつ、上記攪拌機構12により上記懸濁液の攪拌混合を行う。
〔3〕上記懸濁液を構成する上記疎水性有機溶媒及び上記水溶性単量体を含有する水溶液のそれぞれを上記反応槽11内に投入しつつ、上記攪拌機構12により上記懸濁液の攪拌混合を行う。この場合、予め一部の上記疎水性有機溶媒及び/又は上記水溶性単量体を上記反応槽内に投入し、残りの上記疎水性有機溶媒及び上記水溶性単量体を含有する水溶液のそれぞれを上記反応槽11内に投入しつつ、上記攪拌機構12により上記懸濁液の攪拌混合を行ってもよい。
(1)実施例1
本実施例1の逆相懸濁重合装置は、反応槽及び該反応槽内に設けられた攪拌機構を備える。該反応槽は、内径120mm、高さ30mmの1:2半楕円形状底部と、縦型円筒状胴部と、を備え、総高さ225mm、内容量2Lの鏡底円筒形ガラス反応槽である。また、上記攪拌機構は、回転軸と、該回転軸に取り付けられた撹拌翼群と、を有し、該攪拌翼群は、d/D(D;槽径、d;翼径)=0.726であり、傾斜角度θ=15°である4枚低傾斜ピッチパドルを備える。そして、該低傾斜ピッチパドルを、反応最終液面に対してh/Hが0.03となるように設置した。
攪拌数を表1記載の攪拌数に変更し、実施例1と同様の操作により逆相懸濁重合を行い、ビニル重合体を製造した。
攪拌翼を、d/D=0.58であり、傾斜角度θ=15°である4枚低傾斜ピッチドパドルに変更し、実施例1と同様の操作により逆相懸濁重合を行い、ビニル重合体を製造した。
反応槽として、実施例1で使用した反応槽にb/D=0.08のバッフルを設置した反応槽を用いた。そして、攪拌数を表1記載の攪拌数に変更し、実施例1と同様の操作により逆相懸濁重合を行い、ビニル重合体を製造した。
攪拌翼として、d/D=0.85のアンカー翼を用いた。攪拌数を表2記載の攪拌数に変更し、実施例1と同様の操作により逆相懸濁重合を行い、ビニル重合体を製造した。尚、比較例4の上記攪拌数は、反応溶液が上記反応槽から溢れない状態となる最高回転数である。
攪拌翼として、中〜低粘度用攪拌翼「HS600」(佐竹化学機械工業製、d/D=0.70)を用いた。そして、該「HS600」を、反応最終液面に対してh/Hが0.192となるように設置した。攪拌数を表2記載の攪拌数に変更し、実施例1と同様の操作により逆相懸濁重合を行い、ビニル重合体を製造した。尚、上記攪拌数は、反応溶液が上記反応槽から溢れない状態となる最高回転数である。
攪拌翼として、4枚フラットブレード(傾斜角度θ=90°、d/D=0.625)を用いた。そして、該4枚フラットブレードを、反応最終液面に対してh/Hが0.04となるように設置した。攪拌数を表2記載の攪拌数に変更し、実施例1と同様の操作により逆相懸濁重合を行い、ビニル重合体を製造した。尚、上記攪拌数は、反応溶液が上記反応槽から溢れない状態となる最高回転数である。
攪拌翼として、4枚高傾斜ピッチドパドル(傾斜角度θ=45°、d/D=0.60)を用いた。そして、該4枚高傾斜ピッチドパドルを、反応最終液面に対してh/Hが0.04となるように設置した。攪拌数を表2記載の攪拌数に変更し、実施例1と同様の操作により逆相懸濁重合を行い、ビニル重合体を製造した。尚、上記攪拌数は、反応溶液が上記反応槽から溢れない状態となる最高回転数である。
製造されたビニル重合体粒子の体積メジアン径(μm)及び体積径分布範囲(μm)は、日揮装製マイクロトラック「MT3000型」を用いて測定した。
(B)攪拌トルク(N・cm)
上記重合反応において、攪拌トルクをIKA社製「Power Control Visc」で測定した。
(C)P/V(kW/m3)
上記攪拌トルクの値に基づいて、以下の式に基づいてkWを測定した。次いで、このkWの値を反応槽の容積(m3)で除すことにより、P/Vを求めた。
kW=A×B×0.01/(9.8×973.76)
A;攪拌トルク〔N・cm〕 B;回転数(rpm)
(D)ろ過残渣(ppm)
上記重合反応終了後、懸濁液を200目の篩でろ過し、篩を40℃で24時間乾燥した後、次の方法でろ過残渣を測定した。
ろ過残渣(ppm)=(a−b)×106/c
a;乾燥後篩重量、b;乾燥前篩重量、c;ろ過懸濁液重量
(E)反応槽及び攪拌翼への付着
上記重合反応終了後、懸濁液を上記反応槽から抜き出した。その後、上記反応槽の内部を目視で観察した。そして、以下の基準により、反応槽及び攪拌翼への重合体の付着を評価した。
◎;反応槽及び攪拌翼への付着が殆どなく、重合体の全量を容易に取り出すことができる。
○;反応槽及び攪拌翼への付着が若干有るが、重合体の全量は容易に取り出すことができる。
△;反応槽及び攪拌翼への付着があり、重合体の全量を容易に取り出すことはできない。
×;反応槽及び攪拌翼への付着が多く、重合体の全量を取り出すことができない。
Claims (10)
- 反応槽及び該反応槽内に設けられた攪拌機構を備え、該攪拌機構は、回転軸と、該回転軸に取り付けられた撹拌翼群と、を有し、該撹拌翼群は、水平面からの傾斜角度θが5〜30°である低傾斜ピッチドパドルを1段以上有することを特徴とする逆相懸濁重合装置。
- 上記撹拌翼群は、1段の上記低傾斜ピッチドパドルからなる請求項1記載の逆相懸濁重合装置。
- 上記撹拌翼群は、上記低傾斜ピッチドパドルを2段以上有する請求項1記載の逆相懸濁重合装置。
- 上記撹拌翼群は、上記低傾斜ピッチドパドルの1段以上と、該低傾斜ピッチドパドル以外の撹拌翼の1段以上と、を有する請求項1記載の逆相懸濁重合装置。
- 上記反応槽は、10%皿形状底部、半楕円形状底部、又は半球形状底部と、縦型円筒状胴部と、を有する請求項1乃至4のいずれかに記載の逆相懸濁重合装置。
- 上記撹拌翼群を構成する最下段の撹拌翼は上記低傾斜ピッチドパドルであり、且つ最下段の上記低傾斜ピッチドパドルの全部又は一部が、上記縦型円筒状胴部の最下部より下に設置されている請求項5記載の逆相懸濁重合装置。
- 上記反応槽はバッフルを有し、且つ上記縦型円筒状胴部の直径に対する該バッフルの幅は、0.01〜0.1である請求項6記載の逆相懸濁重合装置。
- 上記縦型円筒状胴部の直径に対する上記低傾斜ピッチドパドルの翼径は、0.3〜0.95である上記請求項5乃至7のいずれかに記載の逆相懸濁重合装置。
- 請求項1乃至8のいずれかに記載の逆相懸濁重合装置を用いた重合体粒子の製造方法であって、疎水性有機溶媒及び水溶性単量体を含有する懸濁液を上記反応槽内に投入し、該懸濁液を上記攪拌機構により攪拌混合し、逆相懸濁重合させることを特徴とする重合体の製造方法。
- 上記攪拌装置の懸濁液の単位容積あたりの攪拌所要動力が1.0〜10.0kW/m3である請求項9記載の重合体の製造方法。
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