JP4838591B2 - シリコン凝固用鋳型及びその製造方法 - Google Patents
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本発明においては、フェノール樹脂とシリカガラスとを混合した鋳型材料を200〜250℃の温度で熱硬化処理することにより、所定の形状の鋳型本体を得る。鋳型材料を形成するシリカガラスについては、粒径45〜150μmのシリカガラスが全シリカガラスに対して95質量%以上含まれるのが好ましい。シリカガラスの粒径が45μmより小さいと、フェノール樹脂との混合が均一にならないおそれがあり、反対に150μmより大きくなると、鋳型本体を得た際に鋳型本体の表面の空隙が大きく、ポーラス状になりやすい。そのため、シリコン融液を注湯したときにシリコン融液が含浸して固着しやすくなる。また、粒径45〜150μmのシリカガラスが全シリカガラスに対して95質量%未満であると、鋳型材料を形成する上でシリカガラスとフェノール樹脂との均一な混合物が得にくく、また、鋳型本体を形成した際に表面の空隙が大きくなってポーラス状になるおそれがあり好ましくない。
例えば、上部が開口して箱状に形成された箱状型枠と、この箱状型枠内に収容される中子との隙間に鋳型材料を充填して、鋳型材料を所定の形状に保持した上で、熱硬化処理を行えば、所定の形状の鋳型本体を成型することができる。この際、箱状型枠と中子の形状は、必要とする鋳型本体の形状に応じて適宜設計すればよい。
また、本発明においては、所定の鋳型材料を熱硬化処理することによって、所定の形状の鋳型本体を得ることが可能なため、石英製の鋳型や黒鉛製の鋳型に比べて短期間にかつ簡便に鋳型を製造することができて、石英製鋳型や黒鉛製鋳型等と比べても低コストで製造することができる。
図2は、上部が開口して箱状に形成された箱状型枠3と中子4とを用いて鋳型材料2を所定の形状に保ち、この鋳型材料2を熱硬化処理して成型することにより鋳型本体5を得る手順(概略)を示す断面説明図である。先ず、特定の粒径を有したシリカガラスとフェノール樹脂とをそれぞれ所定量用意し、これらを図示外のミキサーを用いて15〜20分間程度混合し、鋳型材料2を得る。尚、この鋳型材料2は、通常、粘土状の混練物になる。この際に用いるフェノール樹脂については、常温で固形のものを使用してもよく、例えばフェノール、エチレングリコール等の通常使用される公知の溶媒を含んだフェノール樹脂溶液の状態のものを使用してもよい。また、フェノール樹脂が自己硬化しないものを使用する場合には、別途、ヘキサミン等の硬化剤を添加するようにしてもよい。
シリカガラス、フェノール樹脂、及び硬化剤を、それぞれ表1に示す量となるように用意し、これらをミキサーでおよそ20分間混練し、粘土状の鋳型材料2を得た。シリカガラスについては、篩を使用して粒径45〜150μmのシリカガラスと、粒径45μm未満のシリカガラスを準備し、全シリカガラスに対して、粒径45〜150μmのシリカガラスが95質量%、及び粒径45μm未満のシリカガラスが5質量%となるようにした。また、フェノール樹脂としては、フェノールにフェノール樹脂が溶けたフェノール樹脂溶液を用いた。このフェノール樹脂溶液は、固定炭素が40質量%含まれており、25℃における粘度は5Pa・Sであった。更に、硬化剤としてはヘキサミン(純度99.5%)を使用し、シリカガラス100質量部に対して0.35質量部となるようにした。
上記で得た鋳型本体5を、誘導加熱式の溶解炉を有するチャンバーの中に設置し、チャンバー内をアルゴンガスで置換した。チャンバー内がアルゴンガス大気圧に置換された後、溶解炉では高純度シリコン(99.999999999質量%以上)1000kgを1550℃で溶解し、鋳型本体5については抵抗式ヒーターにて、毎分5℃の昇温速度で1550℃まで加熱した。次いで、溶解炉内の溶融シリコン(シリコン融液)100kgを鋳型本体5内へ傾注し、その後、鋳型本体5の温度を徐々に下げて、シリコンを下方から徐々に凝固させた。シリコン全体が凝固した後に、抵抗式ヒーター等の電源を切り、室温まで炉冷した。室温まで冷却した後、鋳型本体5と凝固したシリコンとを分離させたところ、鋳型本体5には何ら損傷は認められず、溶融シリコンの液漏れもなかった。また、凝固したシリコンを取り出す際には鋳型本体5とシリコンとは容易に剥離し、鋳型本体5へのシリコンの固着は無く、370mm×370mm×高さ約310mmのシリコン塊を得ることができた(回収率99%)。
上記の性能評価の結果をまとめて表2に示す。
フェノール樹脂として固形状のもの(固定炭素85%)を用い、表1に示す量のシリカガラス、フェノール樹脂、及び硬化剤を使って、実施例1と同様にして、外径が縦400mm×横400mm×高さ400mm、及び内径が370mm×370mm×深さ398mmの鋳型本体5を得た。次いで、この鋳型本体5の内壁面(鋳型本体5の底面部5a及び側壁部5bの内側表面)に、粒径50μmの窒化珪素を50質量部、及びエタノールを50質量部含んだ窒化珪素溶液を約0.3mmの厚さの塗布量となるように刷毛を用いて塗布し、25℃で1時間乾燥させて窒化珪素からなる離型層6を形成し、シリコン凝固用鋳型を完成させた。この実施例2において、シリコン凝固用鋳型の製造に要した時間は6.5時間であった。
上記で得たシリコン凝固用鋳型の性能評価について、実施例1と同様にして行なったところ、凝固したシリコンが取り除かれた後の鋳型本体5には何ら損傷は認められず、溶融シリコンの液漏れもなかった。また、凝固したシリコンを取り出す際には鋳型本体5とシリコンとは容易に剥離し、鋳型本体5へのシリコンの固着は無く、370mm×370mm×高さ約310mmのシリコン塊を得ることができた(回収率99%)。更には、ICP−AES分析法による定性分析の結果、不純物金属による汚染は無かった。
結果を表2に示す。
図3に示すような板用型枠11を5つ用意した。このうちの4つは、内径が400mm×400mm×深さ15mmのテフロン(登録商標)製の板用型枠11であり、鋳型本体13の側壁部13bに対応する板状鋳型部材12を作製するためのものである。残りの1つは、内径が400mm×400mm×深さ2mmのテフロン(登録商標)製の板用型枠11であり、鋳型本体13の底面部13aに対応する板状鋳型部材12を作製するためのものである。これらの板用型枠11内に、それぞれ実施例1と同様にして用意した鋳型材料2を充填し、鋳型材料2が充填された板用型枠11をまとめて図示外のオーブンに入れて、鋳型材料2を200℃で4時間加熱する熱硬化処理を行った。熱硬化処理後は、それぞれの板用型枠11から板状鋳型部材12を取り出し、鋳型本体13の底面部13a及び側壁部13bに対応するように、板状鋳型部材12を箱状に組み立てた。このようにして、外径が縦400mm×横400mm×高さ400mm、及び内径が370mm×370mm×深さ398mmの鋳型本体13を作製し、シリコン凝固用鋳型を完成させた。この実施例3においては、シリコン凝固用鋳型の製造に要した時間は6.5時間であった。
上記で得たシリコン凝固用鋳型の性能評価について、実施例1と同様にして行なったところ、凝固したシリコンが取り除かれた後の鋳型本体13には何ら損傷は認められず、溶融シリコンの液漏れもなかった。また、凝固したシリコンを取り出す際には鋳型本体13とシリコンとは容易に剥離し、鋳型本体5へのシリコンの固着は無く、370mm×370mm×高さ約310mmのシリコン塊を得ることができた(回収率99%)。更には、ICP−AES分析法による定性分析の結果、不純物金属による汚染は無かった。
結果を表2に示す。
実施例3と同じ板用型枠11を5つ用意し、この板用型枠11内に実施例2と同じ鋳型材料を充填し、実施例3と同様にして、外径が縦400mm×横400mm×高さ400mm、及び内径が370mm×370mm×深さ398mmの鋳型本体13を作製した。次いで、この箱状に組み立てた鋳型本体13の側壁部13bに対応する4つの板状鋳型部材12の外周を、黒鉛製の紐でくくり固定した。そして、この鋳型本体13の内壁面に、粒径50μmの窒化珪素を50質量部、及びエタノールを50質量部含んだ窒化珪素溶液を約0.3mmの厚さの塗布量となるようにスプレーを用いて塗布し、25℃で1時間乾燥させて窒化珪素からなる離型層を形成し、シリコン凝固用鋳型を完成させた。この実施例4のシリコン凝固用鋳型を製造するのに要した時間は7時間であった。
上記で得たシリコン凝固用鋳型の性能評価について、実施例1と同様にして行なったところ、凝固したシリコンが取り除かれた後の鋳型本体13には何ら損傷は認められず、溶融シリコンの液漏れもなかった。また、凝固したシリコンを取り出す際には鋳型本体13とシリコンとは容易に剥離し、鋳型本体5へのシリコンの固着は無く、370mm×370mm×高さ約310mmのシリコン塊を得ることができた(回収率99%)。更には、ICP−AES分析法による定性分析の結果、不純物金属による汚染は無かった。
結果を表2に示す。
実施例1で得た鋳型本体と同じ形状であって、黒鉛製の鋳型本体を用意した。窒化珪素100質量部、ポリビニルアルコール5質量部、及び純水100質量部からなる窒化珪素溶液を、上記黒鉛製鋳型の内壁面に厚さ約0.3mmとなるように刷毛を用いて塗布し、20℃で24時間乾燥させて離型層を形成し、比較例1に係る鋳型を完成させた。尚、上記黒鉛製の鋳型本体を製造するには専用の製造装置と技術者を要し、離型層の形成を含めると、鋳型の完成までには1週間を要した。
結果を表2に示す。
実施例1で得た鋳型本体と同じ形状であって、石英製の鋳型本体を用意した。窒化珪素100質量部、ポリビニルアルコール5質量部、及び純水100質量部からなる窒化珪素溶液を、上記黒鉛製鋳型の内壁面に厚さ約0.3mmとなるようにスプレーを用いて塗布し、20℃で24時間乾燥させて離型層を形成し、比較例2に係る鋳型を完成させた。尚、上記黒鉛製の鋳型本体を製造するには専用の製造装置と技術者を要し、離型層の形成を含めると、鋳型の完成まで4週間を要した。
結果を表2に示す。
一般耐火用であるシリカ−マグネシア系キャスタブルを用いて、実施例1で得た鋳型本体と同じ形状の鋳型本体を作製した。また、この鋳型本体の内壁面に、比較例1と同様にして離型層を形成し、比較例3に係る鋳型を完成させた。尚、この鋳型を作製するのには2日間を要した。
結果を表2に示す。
Claims (19)
- シリコン融液を凝固させる際に用いる鋳型であって、鋳型本体が、実質的にシリカガラスとフェノール樹脂硬化物とからなることを特徴とするシリコン凝固用鋳型。
- 鋳型本体が、シリカガラス100質量部に対して1〜10質量部のフェノール樹脂硬化物からなる請求項1に記載のシリコン凝固用鋳型。
- 鋳型本体の側面を形成する側壁部の厚みが10〜15mmである請求項1又は2に記載のシリコン凝固用鋳型。
- 粒径45〜150μmのシリカガラスが、全シリカガラスに対して95質量%以上含まれる請求項1〜3のいずれかに記載のシリコン凝固用鋳型。
- 粒径45μm未満のシリカガラスが、全シリカガラスに対して5質量%未満含まれる請求項4に記載のシリコン凝固用鋳型。
- 鋳型本体の内壁面には、実質的に窒化珪素からなる離型層が設けられている請求項1〜5のいずれかに記載のシリコン凝固用鋳型。
- 窒化珪素の粒径が50μm以下である請求項6に記載のシリコン凝固用鋳型。
- シリコン融液を凝固させる際に用いる鋳型の製造方法であって、フェノール樹脂とシリカガラスとを混合した鋳型材料を200〜250℃の温度で熱硬化処理し、所定の形状の鋳型本体を得ることを特徴とするシリコン凝固用鋳型の製造方法。
- 上部が開口して箱状に形成された箱状型枠とこの箱状型枠内に収容された中子との隙間に鋳型材料を充填し、この鋳型材料を熱硬化処理して鋳型本体を得る請求項8に記載のシリコン凝固用鋳型の製造方法。
- 板状体を成型可能な板用型枠内に鋳型材料を充填し、この鋳型材料を熱硬化処理することで所定の枚数の板状鋳型部材を作製し、これらの板状鋳型部材を鋳型本体の底面部及び側壁部に対応するように箱状に組み立てて鋳型本体を得る請求項8に記載のシリコン凝固用鋳型の製造方法。
- 鋳型材料が、シリカガラス100質量部に対して1〜10質量部のフェノール樹脂を含む請求項8〜10のいずれかに記載のシリコン凝固用鋳型の製造方法。
- 粒径45〜150μmのシリカガラスが全シリカガラスに対して95質量%以上含まれる請求項8〜11のいずれかに記載のシリコン凝固用鋳型の製造方法。
- 粒径45μm未満のシリカガラスが、全シリカガラスに対して5質量%未満含まれる請求項12に記載のシリコン凝固用鋳型の製造方法。
- フェノール樹脂が溶媒を含んだフェノール樹脂溶液の場合、フェノール樹脂溶液の25℃における粘度が2〜10Pa・Sである請求項8〜13のいずれかに記載のシリコン凝固用鋳型の製造方法。
- フェノール樹脂が溶媒を含んだフェノール樹脂溶液の場合、フェノール樹脂溶液中の固定炭素が40質量%以上である請求項8〜14のいずれかに記載のシリコン凝固用鋳型の製造方法。
- フェノール樹脂が固体のフェノール樹脂の場合、フェノール樹脂中の固定炭素が80質量%以上である請求項8〜13のいずれかに記載のシリコン凝固用鋳型の製造方法。
- 鋳型材料が、フェノール樹脂100質量部に対して硬化剤を20質量部以上含む請求項8〜16のいずれかに記載のシリコン凝固用鋳型の製造方法。
- 鋳型本体の内壁面に窒化珪素を含んだ窒化珪素溶液を塗布し、乾燥させて実質的に窒化珪素からなる離型層を形成する請求項8〜17のいずれかに記載のシリコン凝固用鋳型の製造方法。
- 窒化珪素の粒径が50μm以下である請求項18に記載のシリコン凝固用鋳型の製造方法。
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