JP4834292B2 - 金属間化合物の形成が抑制された耐食性、耐脆化性、鋳造性及び熱間加工性に優れたスーパー二相ステンレス鋼 - Google Patents
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Description
本発明は、原子半径の大きいBa、Y、Ce、La、Nd、Pr、Ta、Zr、Tiなどを適正量で添加することにより、非常に脆い金属間化合物の拡散及び析出速度を遅延させ、微量のRE系複合化合物、またはBa酸化物を使用することにより、Cr、Mo、Si、Wの拡散をさらに阻止することにより、金属間化合物の析出速度を低減させるとともに、析出量を減少させて、脆化を防止し、かつ耐食性を向上させることを目的とする。
下記式(1)で定義される孔食抵抗当量指数PREW(Pitting Resistance Equivalent)が40≦PREW≦67を満足する、金属間化合物の形成が抑制された耐食性、耐脆化性、鋳造性及び熱間加工性に優れたスーパー二相ステンレス鋼。
PREW=重量%Cr+3.3(重量%Mo+0.5重量%W)+30重量%N--------(1)
下記式(1)で定義される孔食抵抗当量指数PREWが40≦PREW≦67を満足する、金属間化合物の形成が抑制された耐食性、耐脆化性、鋳造性及び熱間加工性に優れたスーパー二相ステンレス鋼。
PREW=重量%Cr+3.3(重量%Mo+0.5重量%W)+30重量%N--------(1)
本発明者らは、最適の合金設計により作製された薄肉の実験室規模の母材は、耐食性及び機械的性質を著しく向上させることはできるとしても、量産の際、厚肉の鋳造製品及び熱間加工品に対する歩留まりを高め、これらの製品での耐食性及び機械的性質を向上させるためには、特別の条件を満たさなければならないという前提の下に、これらの製品の耐食性、耐脆化性、鋳造性及び熱間加工性に決定的な影響をおよぼすシグマ(σ)相及びカイ(χ)相等の金属間化合物の挙動を鋭意研究した結果、下記のような事実を見出した。
クロムは、ステンレス鋼の耐食性の維持に最も重要な基本元素であり、最小限の耐食性を確保するためには、12%以上を添加する必要があるが、本発明の合金ではオーステナイトフェライトの2相組織を得なければならないので、下記式で定義されるクロム当量(Creq)及びニッケル当量(Nieq)とこれにより決定されるオーステナイト/フェライトの相の比率を考慮して、21%以上のクロムを含有しなければならない。C、N、Ni、Mo、W、Si、Mn及びCuのバランスによる二相ステンレス鋼を製造するために上限値を38%に制限する。より好ましい範囲は24%〜28%である。
Creq=%Cr+2%Si+1.5%Mo+0.75%W+5%V+5.5%A1+1.75%Nb+1.5%Ti----(2)
Nieq=%Ni+0.5%Mn+30%C+0.3%Cu+25%N+%Co---------(3)
オーステナイト相の分率(体積%)=100−[55×(Creq/Nieq)−66.1]-----(4)
フェライト相の分率(体積%)=55×(Creq/Nieq)−66.1--------(5)
ニッケルは、オーステナイト安定化元素として耐食性に関連して全面腐食抵抗性を増加させる有用な元素であるので、少なくとも3%以上を含有する必要がある。クロム当量とニッケル当量の関係を考慮して添加すべきであり、相の比率との関係及び高価の材料であることを考慮して、3.0〜12.0%に限定する。より好ましい範囲は6%〜9%である。
モリブデンは、クロムとともに、本発明の合金の耐食性維持に重要な元素であり、フェライト相を安定化させる作用をする。本発明の合金ではオーステナイトフェライト二相組織を得なければならないために、クロム当量とニッケル当量及び相の比率を考慮して1.5%以上のモリブデンを含有する必要がある。特に銅と複合添加する場合、高濃度の硫酸(SO4 2-)及び塩酸(Cl-)環境で耐食性が大きく向上する。焼鈍状態では機械的性質及び耐食性に対して非常に有用であるが、時効熱処理、熱間圧延または溶接などを行なう場合に悪影響を与えるシグマ相などの金属間化合物を生成させる代表的な元素であることから、クロム当量とニッケル当量そして耐食性及び相安定性に鑑み、その量を6.5%以下に制限する。PREW式から分かるように、孔食抵抗性を向上させるためのMoの効果は、Wの2倍であるので、耐孔食性を確保するためのより好ましいMoの含有量は2%以上である。
タングステンは、フェライト安定化元素として、モリブデンと化学的特性が類似する同族の合金元素である。高農度のSO4 2-及びCl-イオン環境での耐食性を向上させ、鋭敏化熱処理または溶接を行った後、脆いシグマ相及びカイ相の析出速度を遅延させて、耐食性及び機械的性質を改善させる有用な元素である。しかし、タングステンは、高価の合金元素であり、また多量に添加すると金属間化合物の生成を促進させるので、相安定性、機械的性質及び耐食性に鑑み、タングステンの含有量を6.5%以下に制限する。より好ましい範囲は4.0%以下である。
ケイ素は、溶解精錬時に脱酸効果があるフェライト組織を安定化させる元素として、また耐酸性を増加させて鋳造製品の製造時の溶鋼の流動性を増加させて表面の欠陥を低減する元素である。3%を超えて添加すると、非常に脆い金属間化合物の析出速度を増加させ、鋼の延性を低下させる。耐食性を考慮すると、3.0%以下が好ましい。より好ましい範囲は、1.0%以下である。
マンガンは、高価のニッケルを代替することのできるオーステナイト安定化元素であり、窒素の固容度を増加させ、高温の変形抵抗を増加させる元素である。窒素含有量を増加させて、耐食性を向上させようとする時、適正量のマンガンは必須の元素である。溶解精錬時に脱酸効果を有するが、多量に添加すると耐食性が低下し、非常に脆い金属間化合物の生成を促進するため、その上限値を8%以下に制限する。より好ましい範囲は1.0%〜3.0%である。
窒素は、孔食に対する抵抗性を向上させる有用な元素であり、その効果は、クロムの約30倍以上である。強力なオーステナイト安定化元素として、耐食性に関連して最も重要な元素の一つである。モリブデンと同時に存在すると、シナジー効果により耐食性を大きく向上させる。粒界腐食抵抗性の向上を目的に炭素含有量を低くするとき、窒素を添加して機械的性質の補償を得ることができる。加えて、クロム炭化物の生成を抑制して、延びを低下させることなく引張強度及び降伏強度を高める。C、Cr、Ni、Mo及びWなどとのバランスとオーステナイト/フェライト相の比率を考慮して添加すべきである。耐食性を考慮すると、0.2%以上が好ましいが、0.7%を超えて多量に添加すると、鋳造性(ブローホール、収縮)及び圧延性が低下することがある。より好ましい範囲は、0.32%〜0.45%である。
炭素は、オーステナイト相を安定化させる代表的な元素として、及び機械的強度の維持に非常に重要である。しかし多量に添加すると、炭化物が析出し、耐食性が劣化するので、0.1%以下、好ましくは0.05%以下に制限するが、時効耐食性を考慮すると0.03%以下がより好ましい。
前述のように、Cr、Mo、W及びNの含有量を制限するほかに、本発明は、下記式で定義されるPREW値を40ないし67範囲に限定することを特徴とする。
前述したように、バリウムは、本発明で最も重要な元素の一つであり、原子半径が2.18Åで二相ステンレス鋼の他の合金元素(Fe、Cr、Mo、W、Ni、Mn、Siなど)に比べて原子半径が著しく大きいバリウムは、非常に脆い金属間化合物形成元素の拡散を阻止するための障壁として作用し、拡散速度及び析出速度を低下させて析出量を減少させるのに著しい効果がある。また固容原子または酸素と結合して酸化物を形成させてσ、χ相の析出速度を遅延させることができる。これらの効果を得るためには、最大0.6%以下が必要である。0.6%を超える場合、経済的でないだけでなく粒界にバリウムが多量に析出して、高温での粒界強度を低下させて、高温割れ感受性の改良効果を相殺するので上限値を0.6%に制限する。一方、0.0001%未満では、その添加効果は期待できない。
ミッシュメタル(前述のように、本発明の詳細な説明及び実施例では、その一例として51%Ce−26%La−15.5%Nd−5.5%Prの主元素と、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Scと1%以下のFeで構成されるMMを使用する。)及び/またはYは本発明において、バリウムと共に複合添加するか、バリウムの添加無しで添加することができる本発明において最も重要な合金元素の一つである。本発明でMM及び/またはYを添加する場合、鋼の諸特性に悪影響を及ぼすAl2O3、MnS非金属介在物の単独生成を防止して、溶鋼内で直径5μm以下のRExOyまたは(RE、Al)xOy+RExOyS+RExSy希土類複合化合物を生成して、凝固時の不均質核生成サイトとして作用して凝固組織を微細化・緻密化すると同時に、溶質元素の偏析を極力制御することで機械的特性、物理的特性及び耐食性を向上させる。
カルシウムは、脱酸元素で、耐脆化性を向上させ、高温変形抵抗と切削抵抗を減少させる有用な元素である。多量に添加すると、鋼の清浄度を減少させ耐食性を低下させるため、その含有量を0.5%以下にすることが好ましい。
アルミニウムはフェライト安定化元素として耐酸化性及び耐脆化性を向上させる有効な元素である。また鋼に添加すると脱酸効果があるため、鋼の清浄度も高め、高温変形抵抗を減少させる有効な元素であるので、1.0%以下で添加することが好ましい。
チタニウムは、溶解精錬時に脱酸効果があり、チタニウム硫化物を形成させて切削加工性を向上させる。粒界腐食抵抗性を改善させるために、炭素量との関係を考慮して添加することができる。塩素イオンが含まれた環境での鋭敏化熱処理後の耐食性を向上させるために最大1.5%以下で添加することができる。
既に本発明者等によって明らかにしたように、Fe、Cr、Mo、Wに比べて原子半径の大きいCa(1.97Å)、Al(1.43Å)、Ti(1.47Å)以外に、Mg(1.6Å)、Ta(1.43Å)、Nb(1.43Å)、Zr(1.62Å)、Sn(1.51Å)、In(1.68Å)はσ相及びχ相の形成を抑制するのに効果的であるので、Mg0.5%以下、Ta0.5%以下、Nb0.5%以下、Zr1.0%以下、Sn1.0%以下、In1.0%以下の範囲で添加することができる。
ホウ素は、耐脆化性を減少させ、かつ高温での変形抵抗を低減する効果があり、溶接時に溶接高温割れを抑制する。窒素と複合添加する場合、低融点のホウ素窒化物が形成され、切削加工性を向上させる。ホウ素は、特にFe、Cr、Mo、W、Ni、Mn、Siより原子半径が非常に小さく、微細な隙間を埋める。したがって、原子半径が大きい合金元素と共存する際、σ相、χ相の析出速度をより低下させることができる。含有量を0.1%以下にすることが好ましい。
銅は、オーステナイト安定化元素であり、耐食性に有用な元素として作用する。特にモリブデンと複合添加する場合、濃硫酸及び塩酸の酸化環境での耐食性を大幅に向上させて、アノード分極特性に関連して腐食電流密度、不動態化電流密度、臨界電流密度及び水素交換電流密度を低減させ、水素過電圧を増加させて耐食性が向上する。さらに、銅は置換型固溶体強化効果を誘発し、引張強度及び降伏強度を高める。相の比率とクロム、モリブデンなどの元素との適正な比率が合わなければ、孔食に対する抵抗性を弱化させる。加工硬化速度を低減させて切削加工性を向上させる重要な元素である。3%以上添加すると赤熱脆性を誘発するので最大3%以下に制限する。
コバルトは、オーステナイト安定化元素としてNiを代替することができるとともに、耐食性及び強度向上に有効な元素であるが、高価である。相の比率及び相の間の耐食性のバランスから最大3.0%以下に制限する。
本発明による最適の合金設計方案及びその製造方法は次の通りである。合金設計方案は、式(1)の孔食抵抗当量指数PREW、相の間の耐食性バランスに対する[PREW(γ)−PREW(α)]、式(2)のクロム当量Creq、式(3)のニッケル当量Nieqなどの合金設計因子を好適に組み合せ、得られた結果を表2に示す。
図1A〜1Fは、850℃で30分間時効熱処理した発明鋼4(図1A)、発明鋼10(図1B)、発明鋼36(図1C)、比較鋼47(図1D)、従来の商用スーパー二相ステンレス鋼UR 52N+(図1E)及びSAF 2507(図1F)における、耐食性及び機械的性質を低下させる脆い金属間化合物、シグマ(σ)相及びカイ(χ)相の析出程度を表したミクロ組織の写真である。図において明るい部分は“オーステナイト相”で、暗い部分は、時効熱処理時に“フェライト相”が“シグマ相+オーステナイト相”に分解されたことを表す。金属間化合物の析出程度の順位は、“発明鋼4=発明鋼10=発明鋼36≪従来鋼UR 52N+<従来鋼SAF 2507≪比較鋼 47”であり、本発明鋼4、10、36は、従来鋼UR 52N+、SAF 2507及び比較鋼47に比べて金属間化合物等の析出が顕著に減少し、耐脆化性が大幅に向上したことが確認された。
図2A〜2Dは、850℃で30分間時効熱処理された発明鋼4(図2A)、比較鋼47(図2B)、従来の商用スーパー二相ステンレス鋼UR 52N+(図2C)、SAF 2507(図2D)における、耐食性及び機械的性質を低下させる脆い金属間化合物、シグマ(σ)相及びカイ(χ)相の析出程度を表したX線回折分析試験の結果である。発明鋼4は、比較鋼47及び従来鋼UR 52N+、SAF2507に比べてσ相は全く析出せず、χ相はごくわずかに析出するにすぎず、耐脆化性が大幅に向上したことがわかる。
図3A〜図3Dは、鋳造状態における本発明の凝固組織の制御、溶質元素偏析の制御および金属間化合物の生成制御に関する技術によって製造された発明鋼10と比較鋼47のインゴット(φ110mmxL550mm)中央部のマクロ組織(図3A及び図3B)とミクロ組織(図3C及び3D)を表したものである。
図4は、固容化熱処理をしない鋳造状態での発明鋼4、10、26、36と比較鋼47とのアノード分極試験結果を表したものである。孔食抵抗性の順位は下記の通りである。
図5は、固容化熱処理された発明鋼4、10、26、36と従来の商用スーパー二相ステンレス鋼であるUR 52N+、SAF 2507、ZERON 100、従来の汎用二相ステンレス鋼SAF 2205、従来の商用スーパーオーステナイトステンレス鋼SR−50A、従来の汎用オーステナイトステンレス鋼AISI 316Lの臨界孔食温度を比較して表したものである。臨界孔食温度が大きいほど孔食抵抗性に優れているので、発明鋼と従来鋼の耐食性レベルを下記のように表すことができる。
図6A〜6Cは、固容化熱処理された発明鋼4、10、26、36のアノード分極試験の結果(図6A)と従来の商用スーパー二相ステンレス鋼UR 52N+、SAF 2507、ZERON 100のアノード分極試験の結果(図6B)及び従来の商用スーパーオーステナイトステンレス鋼AL−6XN、SR−50A、254SMOのアノード分極試験の結果(図6C)を比較して表したものである。本発明鋼および従来鋼の孔食抵抗性の順位は下記のとおりである。
図7A及び7Bは、850℃で10分間時効熱処理された発明鋼4、10、26、36のアノード分極試験結果(図7A)と従来の商用スーパー二相ステンレス鋼UR 52N+、SAF 2507、ZERON 100のアノード分極試験の結果(図7B)とを比較して表したものである。各鋼の孔食抵抗性の順位は下記のとおりである。
図8A及び8Bは、850℃で30分間時効熱処理された本発明鋼4、10、26、36のアノード分極試験結果(図8A)と従来のスーパー二相ステンレス鋼UR 52N+、SAF 2507、ZERON 100のアノード分極試験結果(図8B)とを比較して表したものである。各鋼の孔食抵抗性順位は下記のとおりである。
表3は、大気誘導溶解された鋳造まま材を1130℃で固容化熱処理した後、引張試験を行い、降伏強度、引張強度及び伸びを表したものである。本発明鋼は、高窒素添加による侵入型固溶体の強化効果により、強度の向上と共に5μm以下の微細なBa及び希土類酸化物または酸硫化物により結晶粒界を固着させて強度及び伸びが同時に向上し、比較鋼よりも機械的性質に優れていることが分かる。
表5は真空及び窒素雰囲気下で溶解鋳造を施した後、熱間圧延した板材に対する臨界孔食温度、機械的性質及び熱間加工性を表わすものである。健全なミクロ組織を有する熱間圧延製品の機械的性質は、大気中で溶解鋳造された発明鋼に比べて10%以上向上し、耐食性は同じであることが分かる。
本発明は、原子半径の大きいBa、Y、Ce、La、Nd、Pr、Ta、Zr、Tiなどを適正量原子状態で固容させて、脆い金属間化合物の拡散及び析出速度を遅延させ、微細なRE系複合化合物またはBa酸化物がCr、Mo、Si、Wの拡散をさらに阻止することによって、金属間化合物の析出速度を低下させ、析出量を減少させることによって脆性の防止及び耐食性の向上を図ることができる。
Claims (10)
- 重量%で、Cr:21.0%〜38.0%、Ni:3.0%〜12.0%、Mo:1.5%〜6.5%、W:0〜6.5%、Si:3.0%以下、Al:1.0%以下、Mn:8.0%以下、N:0.2%〜0.7%、C:0.1%以下、Ba:0.0001〜0.6%、及びB:0.1%以下、Cu:3.0%以下、Co:3.0%以下の少なくとも一種、を含有し、残りは鉄と不可避的不純物からなり、
下記式(1)で定義される孔食抵抗当量指数PREWが40≦PREW≦67を満足する、金属間化合物の形成が抑制された耐食性、耐脆化性、鋳造性及び熱間加工性に優れたスーパー二相ステンレス鋼。
PREW=重量%Cr+3.3(重量%Mo+0.5重量%W)+30重量%N--------(1) - 前記鋼が、さらにMM及び/またはYを総量で0.0001〜1.0%含有し、ここで前記MMは、La,Ce,Pr,Nd,Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu及びScの総量であり、
前記MM及び/またはYと、鋼中Al、O及びSとの溶解度積の関係式[MM及び/またはY+Al]・[O+S]の値が、0.001×10-5〜30,000×10-5[%]2の範囲にある、請求項1に記載の金属間化合物の形成が抑制された耐食性、耐脆化性、鋳造性及び熱間加工性に優れたスーパー二相ステンレス鋼。 - 前記Baが0.001〜0.2%の範囲内である、請求項2に記載の金属間化合物の形成が抑制された耐食性、耐脆化性、鋳造性及び熱間加工性に優れたスーパー二相ステンレス鋼。
- 前記溶解度積の関係式値が、鋳造製品の場合、1×10-5〜5,000×10-5[%]2の範囲にある、請求項2又は3に記載の金属間化合物の形成が抑制された耐食性、耐脆化性、鋳造性及び熱間加工性に優れたスーパー二相ステンレス鋼。
- 前記溶解度積の関係式値が、熱間加工製品の場合、0.1×10-5〜2,000×10-5[%]2の範囲にある、請求項2又は3に記載の金属間化合物の形成が抑制された耐食性、耐脆化性、鋳造性及び熱間加工性に優れたスーパー二相ステンレス鋼。
- 前記MM及び/またはYの総量が0.01%〜0.6%である、請求項2又は3に記載の金属間化合物の形成が抑制された耐食性、耐脆化性、鋳造性及び熱間加工性に優れたスーパー二相ステンレス鋼。
- 前記MM及び/またはYの総量が0.2%〜0.5%である、請求項6に記載の金属間化合物の形成が抑制された耐食性、耐脆化性、鋳造性及び熱間加工性に優れたスーパー二相ステンレス鋼。
- 前記鋼が、さらにCa:0.5%以下、Mg:0.5%以下、Ta:0.5%以下、Nb:0.5%以下、Ti:1.5%以下、Zr:1.0%以下、Sn:1.0%以下及びIn:1.0%以下からなる群から選択される一種以上の元素を含有する、請求項1〜3、6、7の何れか一項に記載の金属間化合物の形成が抑制された耐食性、耐脆化性、鋳造性及び熱間加工性に優れたスーパー二相ステンレス鋼。
- オーステナイト相及びフェライト相の耐食性バランスである[PREW(γ)−PREW(α)]値(ここで、PREW(γ)及びPREW(α)は、それぞれオーステナイト相及びフェライト相の孔食抵抗当量指数をいう。)が−5〜10の範囲にある、請求項1〜3、6、7の何れか一項に記載の金属間化合物の形成が抑制された耐食性、耐脆化性、鋳造性及び熱間加工性に優れたスーパー二相ステンレス鋼。
- 鋼の組職中のフェライト相の体積分率が、体積%で20〜70%であり、オーステナイト相の体積分率が、体積%で30〜80%である、請求項1〜3、6、7の何れか一項に記載の金属間化合物の形成が抑制された耐食性、耐脆化性、鋳造性及び熱間加工性に優れたスーパー二相ステンレス鋼。
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