JP4790396B2 - 透明膜の製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、特許文献2には、上述のモスアイ構造を形成する方法として、スタンパーによる転写成型、微粒子の吹き付けによるブラスト加工、化学薬品によるエッチング、微粒子の貼り付けが例示されている。しかしながら、特許文献2には、これらの方法の具体的な実施方法については開示されておらず、具体的にどのようにしてモスアイ構造を形成すればよいかは不明である。例えば、ブラスト加工及び微粒子の貼り付けによる場合は、被加工物が太陽電池及びディスプレイのフラットパネルのように大面積の板状部材の場合は、全体に均一に加工を施すことが難しく、レンズ及びプリズムのような立体的な形状を持つ部材の場合も、任意の表面に所望の加工を施すことが難しい。また、転写成型による場合も、立体的な部材の任意の表面に所望の加工を施すことが難しい。更に、エッチングによる場合は、被加工物の材料によってその加工性が大きく左右され、例えば被加工物がセラミックスからなる場合は、加工が困難である。一方、非特許文献1には、金型を使用してモスアイ構造を形成することが記載されている。しかしながら、この場合は、被加工物の形状に合わせて専用の金型を作製しなくてはならず、加工コストが高くなる。
アルミニウムを含有するターゲットを使用し、窒素を含有するガス中でスパッタリングを行うことにより基体上にアルミニウムの一部が窒化された黒色の窒素含有アルミニウム膜を形成する工程と、
前記窒素含有アルミニウム膜を水中で加熱する工程と、
を備えたことを特徴とする。
図1は、本実施形態に係る光学部材を示す断面図である。
本実施形態に係る光学部材1においては、透明または不透明な基体2が設けられており、この基体2の表面上に、透明膜3が設けられている。透明膜3は、例えば、近紫外光領域から赤外光領域に亘り高い光透過率を有する。透明膜3においては、連続膜である基部4と、この基部4上に形成されたモスアイ構造部5とが設けられている。モスアイ構造部5においては、複数の突起6が基体2の表面に垂直な方向(以下、上方という)に向かって起立しており、突起6間は空気層となっている。突起6の高さは例えば0.1〜1.0μmであり、突起6間の平均間隔は例えば1.0μm以下であり、例えば0.1〜1.0μmである。また、突起6間の平均間隔に対する高さの比率は例えば0.3以上である。この比率が大きいほど、光学部材1の反射率は低下する。
図2は、本実施形態に係る透明膜の製造方法を示すフローチャート図である。
先ず、図2のステップS1に示すように、スパッタリング装置のチャンバー内に、ターゲットとしてアルミニウム板を装着する。また、このターゲットに対向する位置に、基板として基体2を装着する。次に、チャンバー内を排気した後、チャンバー内に窒素とアルゴンの混合ガスを導入する。そして、ターゲットと基体2との間に電圧を印加して、イオン化したアルゴン原子をターゲットに衝突させる。これにより、ターゲットを形成するアルミニウム原子を基体2に向けて飛来させ、基体2上に堆積させる。このとき、アルミニウムと窒素とが反応して、アルミニウムの一部が窒化される。
スパッタリングにより、基体2上にAl−N膜を成膜すると、このAl−N膜の表面に、微細な突起が複数形成される。そして、このAl−N膜を煮沸すると、Al−N膜の表面に形成されている微細な突起が、より大きな突起6に変形する。これにより、突起6がモスアイ構造部5を構成する。このとき、Al−N膜においては、下記化学式(1)〜(3)の少なくとも1つに示す反応が生じているものと推測される。
AlN+3H2O→Al(OH)3+NH3 (1)
2Al+3H2O→Al2O3+3H2 (2)
2Al+6H2O→2Al(OH)3+3H2 (3)
本実施形態によれば、透明膜3の表面にモスアイ構造部5が形成されているため、光学部材1の表面における反射率が低下し、光学部材1の透過率が向上する。また、突起6の平均間隔が0.1〜1.0μmであるため、可視光から近赤外光の反射をより効率的に抑制することができる。更に、突起6においては、基体2の表面に平行な断面の面積が、突起6の根元部から先端部に向かって連続的に小さくなっている。このため、透明膜3の膜厚方向の任意の位置における平均屈折率は、透明膜3の下面から上面に向かって、基部4の屈折率から空気の屈折率まで連続的に減少する。これにより、幅広い波長の光に対して、反射を抑制することができる。
試験例1では、スパッタリング時にチャンバー内に導入するAr−N2ガス(以下、スパッタガスという)における窒素濃度(CN2)がAl−N膜の外観及び表面形態に及ぼす影響を調査した。
図4(a)〜(d)は、成膜後のAl−N膜及びAl膜の外観を示す写真であり、(a)は窒素濃度CN2を0.0体積%とした場合、即ち、スパッタガスとして純アルゴンガスを使用した場合を示し、(b)は窒素濃度CN2を6.0体積%とした場合を示し、(c)は窒素濃度CN2を10体積%とした場合を示し、(d)は窒素濃度CN2を13体積%とした場合を示す。なお、図4は、方眼紙の上に試料を載置して撮影したものであり、膜が透明である場合は、背後の方眼紙が透けて見える。方眼紙の最小目盛りは1mmである。
図6は、CN2が6%であるAl−N膜の基板の表面に平行な各断面における空気(Air)とAl−N膜との割合を示す図である。
図7は、横軸に光の消衰係数及び屈折率をとり、縦軸に基板表面からの高さをとって、光の消衰係数及び屈折率の変化を示すグラフ図である。消衰係数及び屈折率は、各断面における平均値である。
このため、図7に示すように、Al−N膜の平均屈折率及び平均消衰係数は、Al−N膜の上面から下面に向かって連続的に増加している。この結果、Al−N膜の外観は黒色を呈している。
試験例2では、Al−N膜の膜厚が、Al−N膜の表面形態及び光学的特性に及ぼす影響を調査した。即ち、試験例1と同じ条件で、膜厚が相互に異なる複数種類のAl−N膜を形成し、その表面形態、並びに光の吸収率及び鏡面反射率を測定した。スパッタガス中の窒素濃度CN2は6.0体積%とした。
また、図9は、横軸に入射光の波長をとり、縦軸にこの入射光の吸収率及び鏡面反射率をとって、Al−N膜の光学的特性の膜厚依存性を示すグラフ図である。
また、図9に示すように、膜厚dが増大するにつれて、可視領域の鏡面反射率が減少し、それを補償するように、吸収率が増加した。
試験例3では、スパッタリングにより形成されたAl−N膜を純水中で煮沸して、煮沸前後の膜の表面形態及び光学的特性を調査した。
図10は、各光学特性値の定義を示す図であり、
図11は、本試験例において使用した煮沸装置を示す断面図であり、
図12は、横軸に入射光の周波数をとり、縦軸に膜の全透過率をとって、煮沸中における全透過率の経時変化を示すグラフ図であり、
図13は、横軸に入射光の周波数をとり、縦軸に膜の全透過率をとって、煮沸による膜の全透過率の変化を示すグラフ図であり、
図14は、横軸に入射光の周波数をとり、縦軸に膜の鏡面反射率をとって、煮沸による膜の鏡面反射率の変化を示すグラフ図であり、
図15は、横軸に入射光の周波数をとり、縦軸に膜の拡散反射率をとって、煮沸による膜の拡散反射率の変化を示すグラフ図であり、
図16は、煮沸前後の膜の外観を示す写真であり、
図17(a)及び(b)は煮沸前後の膜のAFM測定結果を示す図であり、(a)は煮沸前を示し、(b)は煮沸後を示す。
そして、図13に示すように、合計で48分間煮沸した後の試料31の全透過率は、ガラス基板32単独の全透過率よりも高くなった。
2 基体
3 透明膜
4 基部
5 モスアイ構造部
6 突起
11 スパッタリング装置
12 真空チャンバー
13 スパッタガス導入管
13a、13b 支管
14 排気管
15a、15b ニードルバルブ
16 ロータリーポンプ(RP)
17 ターボ分子ポンプ(TMP)
18 粗引バルブ
19 メインバルブ
20 フォアバルブ
21 基板
22 ターゲット
31 試料
32 ガラス基板
33 膜
41 ヒーター
42 ビーカー
43 台
44 純水
45 蓋
Claims (3)
- アルミニウムを含有するターゲットを使用し、窒素を含有するガス中でスパッタリングを行うことにより基体上にアルミニウムの一部が窒化された黒色の窒素含有アルミニウム膜を形成する工程と、
前記窒素含有アルミニウム膜を水中で加熱する工程と、
を備えたことを特徴とする透明膜の製造方法。 - 前記ガスは、窒素ガス及び希ガスの混合ガスであることを特徴とする請求項1記載の透明膜の製造方法。
- 前記水中で加熱する工程は、前記窒素含有アルミニウム膜を水中で煮沸する工程を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の透明膜の製造方法。
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