JP4784985B2 - 繊維状酸化チタン含有繊維またはシート - Google Patents
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Description
酸化チタンが使用されており、
(1)粒子が小さいために繊維中に埋没するために充分な性能が得られない
(2)粒子が小さすぎて凝集することがあり、高分散状態で効率的に含有させたり担持でき
ず充分な性能が得られない
(3)繊維に付着させても容易に脱離し充分な性能が得られない
(4)嵩比重が大きいため、含有量を多くしないと十分な性能が得られない
(5)上記問題点から含有量、担持量を増加させると紙質が低下することに加えて経済性が
低下する
等の問題があった。
化チタンを繊維基材に含有させた繊維を用いることにより、上記問題をいずれも解消し、高い光触媒活性、消臭性能、抗菌性能、防汚性能などの機能を長期に亘って維持することを見出して本発明を完成するに至った。
[1]繊維状酸化チタンを含有してなることを特徴とする繊維であって、該繊維状酸化チタ
ンの長さ(L)が1〜100μmの範囲にあり、直径(D)がO.01〜O.1μmの範囲にあり、アスペク
ト比(L/D)が10〜10,000の範囲にある繊維。
[2]前記繊維状酸化チタンのかさ比重が0.02〜0.1g/mlの範囲にあり、単位体積当たりの
比表面積が200〜3.000m2/mlの範囲にある[1]の繊維。
[3]前記繊維状酸化チタンの含有量が、繊維を100重量部としたときにTiO2として5〜100重量部の範囲にある[1]〜[2]のシート。
[4]前記繊維状酸化チタンが、IB族、IIB族、VIII族から選ばれる1種以上の金属、または、その酸化物、水酸化物を含有する[1]〜[3]のシート。
[5]前記金属、酸化物または水酸化物の含有量が、繊維状酸化チタン(TiO2換算)100重
量部に対して、0.1〜30重量部の範囲にある[4]のシート。
[6]前記繊維状酸化チタンに加えて、さらに平均粒子径が5〜500nmの範囲にある金属酸化物微粒子を含有する[1]〜[5]のシート。
[7]前記金属酸化物微粒子が、シリカ、アルミナ、ジルコニア、酸化チタン、ゼオライトから選ばれる1種以上である[1]〜[6]の繊維。
[8]前記金属酸化物微粒子の含有量が、繊維中に酸化物として、繊維100重量部に対して、5〜40重量部の範囲にある[7]の繊維。
[9][1]〜[8]の繊維を用いて得られるシート。
以上の元素の金属、酸化物または水酸化物からなる機能付加成分を含有する場合は抗菌性、消臭性等の機能に優れたシート(布、紙)を提供することができる。
本発明の繊維状酸化チタン含有繊維とは、基材繊維中に含有されているか、または基材繊維表面に強固に付着した状態のものを意味する。また、本発明のシートとは前記の繊維状酸化チタン含有繊維を用いて抄紙した紙、または常法で製造された不織布などの布を含む。この場合、前記の繊維状酸化チタンの一部はシート中にフリーに存在していてもよい。
低下する場合がある。
また繊維状酸化チタンのアスペクト比(L)/(D)が小さい場合は、粒状酸化チタンと同様に基材繊維に付着させる場合に基材繊維との密着性が不充分となる場合がある。繊維状酸化チタンのアスペクト比(L)/(D)が大きすぎると、繊維状酸化チタンが互いに交絡しすぎるためか基材繊維に付着させる場合に基材繊維との密着性が低下する場合がある。
D)
は、透過型電子顕微鏡写真により100個の粒子のそれぞれの長さ(L)、直径(D)を測定した
平均値の値である。また、アスペクト比(L)/(D)はその平均値から算出した。
繊維状酸化チタンのかさ比重が、小さすぎると、その重量が軽いことから、繊維状酸化チタン含有繊維を用いて所望の光触媒機能を有するシートを得るためには多量の繊維状酸化チタンを含有した繊維を必要とする。しかし、基材繊維に含有させる繊維状酸化チタンの体積が多くなり過ぎると繊維としての性質が損なわれるので、十分な機能を有するまで含有させる繊維を得られないことがある。また、かさ比重が高すぎる場合、所要量を含有させてもその体積が少ないので、得られたシート中の繊維状酸化チタンの分散度が不均一になることがある。
には400〜2000m2/ccの範囲にあることが好ましい。比表面積が小さいと、後
述する機能付加成分を担持し、基材繊維に付着あるいは含有させても充分な機能を発揮しないことがある。比表面積が大きい繊維状酸化チタンは得ること自体が困難である。
で除すことによって得られる。
ともできる。
植物系天然繊維としては、セルロース、綿、麻、ラミー、リネン、パイナップル等の繊維、化学合成繊維としては、レーヨン、アセテート、ナイロン、ケプラー、ポリエステル、アクリル、ビニロン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル、ビニリデン、テフロン(登録商標)繊維等が挙げられる。植物系天然繊維には、主に繊維状酸化チタンを付着させて用いるが、化学合成繊維には含有または付着させて用いることができる。
また、羊毛、絹、モヘア、アンゴラ、アルパカ、カシミア等の動物系天然繊維も用いることができ、さらに炭素繊維、ガラス繊維、セラミックス繊維も基材繊維として用いることができる。
状酸化チタンの含有量が少ないと、この繊維を用いて得られるシートの引張強度が不十分であったり、光触媒機能が不十分となることがある。可能であれば、繊維状酸化チタンのみからなる繊維とすることも可能であるが、かさ比重にもよるが繊維としての機能が損なわれることがあるので、ある程度の基材繊維を繊維状酸化チタンとともに含むものが望ましい。
て、IB族、IIB族、VIII族から選ばれる1種以上の金属、酸化物または水酸化物を含有することが好ましい。これらの機能付加成分は繊維状酸化チタン粒子の表面に分散していることが好ましい。
。
このような金属、酸化物または水酸化物の含有量は、各々金、前記金属、酸化物または水酸化物の含有量が、繊維状酸化チタン(TiO2換算)100重量部に対して、0.1〜30重量部、好ましくは0.5〜25重量部の範囲にあることが好ましい。
金属、酸化物または水酸化物の含有量が前記上限を超えると、繊維状酸化チタン表面上で金属、酸化物または水酸化物が均一に分散し難くなり、吸着性能、消臭性能、抗菌性能等がさらに向上することもなく、場合によっては低下することがある。
としては、シリカ、アルミナ、酸化チタン、ジルコニア、ゼオライトおよびこれらの2種
以上の混合物が好適に用いられる。これらの金属酸化物微粒子を配合すると、前記の機能付加成分が繊維状酸化チタン粒子上により高分散することから、機能付加成分の機能をより効果的に発揮させることができる。
本発明に係るシートは、上記の繊維状酸化チタン含有繊維から構成された紙、布である。植物系天然繊維を基材繊維とする場合は抄紙して主に紙として用い、化学合成繊維を基材繊維とする場合は不織布、織布等の布として用いられる。シート中の繊維状酸化チタンは、基材繊維に含有される以外にシート中にフリーに存在するものもある。
またはセルロース等の植物系天然繊維と繊維状酸化チタンとの混合分散液を調製し、この混合分散液を抄紙し、乾燥することによって繊維状酸化チタンが付着した繊維からなる紙(シート)を得ることができる。
[実施例]
以下、実施例により説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
繊維状酸化チタン(1)の調製
粉砕した天然ルチル鉱粉末(Tiwest Sales Pty. Ltd.製:平均粒子径15μm)60gを濃度40重量%のNaOH水溶液10Lに混合した。この酸化チタン粉末混合アルカリ水
溶液をオートクレーブに充填し、150℃、50時間撹拌しながら水熱処理した。
その後、室温まで冷却し、濾過分離し、1Nの塩酸20Lを掛けて洗浄し、120℃で1
6時間乾燥し、ついで300℃、1時間焼成して繊維状酸化チタン(1)を調製した。得られた繊維状酸化チタン(1)の長さ(L)、径(D)、アスペクト比、かさ比重および比表面積を測定し、結果を表1に示した。
針葉樹パルプ繊維40gと繊維状酸化チタン(1)8gとを水500gに分散させ、十分撹拌した後、濾過分離し、ついで120℃、5時間乾燥して繊維(1-1)を調製した。
ポリプロピレンポリマー100g、繊維状酸化チタン(1)20gと分散剤としてポリエチレンワックス1gとを混合してチップを調製し、ついで、チップを溶融紡糸し、120℃で5時間乾燥して繊維(1-2)を調製した。
蒸留水5Lに繊維状酸化チタン(1)10gを分散させ、これをミキサーで撹拌しながら基材繊維として針葉樹パルプ繊維40gおよびポリエステル繊維10g、さらにポリ塩化アルミニウム0.5gおよびポリビニールアルコール0.5gを順次添加混合した。ついで製紙装置を使い抄紙した。試料を120℃で5時間乾燥することにより、繊維状酸化チタン含有繊維からなるシート(1-1)を得た。
ポリプロピレンポリマー100g、繊維状酸化チタン(1)20gと分散剤としてポリエチレンワックス1gとを混合してチップを調製し、ついで、チップを溶融紡糸し、120℃で5時間乾燥することにより、繊維状酸化チタン含有繊維(1-2)を調製した。
繊維(1-2)を用いてニードルパンチ法により不織布のシート(1-2)を得た。
試料としてシート(1-1)およびシート(1-2)を2cm×5cmの短冊とし、引張圧縮試験機(今田製作所製)を用いて引張強度を測定し、結果を表1に示した。
試料としてシート(1-1)およびシート(1-2)を各々2cm×5cmの短冊とした。
それぞれ別個の1Lパックに短冊3gをいれ、濃度400ppmのアセトアルデヒドを充填し、ブラックライト(20W×2本)を25℃で3時間照射した後、検知管でアセトアルデヒドの濃度を測定し、次式に基づく減少率をVOC除去率として表1に示した。
[実施例2]
繊維状酸化チタン(2)の調製
実施例1と同様にして調製した繊維状酸化チタン(1)50gを水500gに分散させ、
この水溶液を80℃で保持し撹拌しながら、AgOとして5.0重量%になるように硝酸銀3.7gと、ZnOとして5.0重量%になるように硝酸亜鉛5.8gを添加した。2時間放置後、濾過紙、洗浄した後、120℃で6時間乾燥し、ついで300℃で1時間焼
成して繊維状酸化チタン(2)を調製した。得られた繊維状酸化チタン(2)の長さ(L)、径(D)、アスペクト比、かさ比重および比表面積を測定し、結果を表1に示した。
実施例1において、繊維状酸化チタン(2)を用いた以外は同様にして繊維(2-1)の調製を行った。
実施例1において、繊維状酸化チタン(2)を用いた以外は同様にして繊維(2-2)の調製を行った。
繊維状酸化チタン(2)を用いた以外は実施例1と同様にして、シート(2-1)の調製を行った。
繊維状酸化チタン(2)を用いた以外は実施例1と同様にして、繊維状酸化チタン含有繊維
(2-2)を調製した。
得られた各シートについて引張強度、光触媒活性、消臭性能、抗菌性能を測定し、結果を表1に示した。
シート(2-1)およびシート(2-2)を各々2cm×5cmの短冊とした3gの試料のそれぞれを別個の1Lパックにいれ、次いで臭気ガス(アンモニア:濃度100ppm)を封入して2時間放置後、検知管にてアンモニア濃度を測定し、減少率を表1に示した。
アンモニア減少率(%)=100×(初期濃度―2時間後の濃度)/初期濃度
抗菌性能の評価
得られたシートについて抗菌力試験を行った。大腸菌を生理食塩水中に懸濁させ、その30μlを各々2cm×5cmの短冊としたシート(2-1)およびシート(2-1)に滴下し、28℃で24時間放置後、生菌数を測定し、下記の式により死滅率を求めた。
[実施例3] 繊維状酸化チタン(2)の含有量少
繊維(3-1)の調製 (植物系繊維)
実施例2おいて、繊維状酸化チタン(2)を10g用いた以外は同様にして繊維(3-1)の調製を行った。
実施例2おいて、繊維状酸化チタン(2)を10g用いた以外は同様にして繊維(3-2)の調製を行った。
繊維状酸化チタン(2)を10g用いた以外は実施例2と同様にして、シート(3-1)を調製した。
繊維状酸化チタン(2)を10g用いた以外は実施例2と同様にして、繊維状酸化チタン
含有繊維(3-2)を調製した。
得られた各シートについて引張強度、光触媒活性、消臭性能、抗菌性能を測定し、結果を表1に示した。
繊維(4-1)の調製 (植物系繊維)
実施例2おいて、繊維状酸化チタン(2)を30g用いた以外は同様にして繊維(4-1)の調製を行った。
実施例2おいて、繊維状酸化チタン(2)を30g用いた以外は同様にして繊維(4-2)の調製を行った。
繊維状酸化チタン(2)を30g用いた以外は実施例2と同様にして、シート(4-1)を調製した。
繊維状酸化チタン(2)を30g用いた以外は実施例2と同様にして、繊維状酸化チタン
含有繊維(4-2)を調製し、繊維(4-2)を用いてニードルパンチ法により不織布のシート(4-2)を得た。
[実施例5]
繊維状酸化チタン(3)の調製 (短繊維)
天然ルチル鉱粉末(Tiwest Sales Pty. Ltd.製:平均粒子径15μm)60gを濃度40重量%のNaOH水溶液10Lに混合した。この酸化チタン粉末混合アルカリ水溶液を
オートクレーブに充填し、130℃で50時間撹拌しながら水熱処理した。その後、室温までに冷却し、濾過分離し、1Nの塩酸20Lを掛けて洗浄し、ついで、120℃で16
時間乾燥し、ついで300℃で焼成して繊維状酸化チタンを調製した。
び比表面積を測定し、結果を表1に示した。
繊維(5-1)の調製 (植物系繊維)
実施例2おいて、繊維状酸化チタン(3)を用いた以外は同様にして繊維(5-1)の調製を行った。
実施例2おいて、繊維状酸化チタン(3)を用いた以外は同様にして繊維(5-2)の調製を行った。
繊維状酸化チタン(3)を用いた以外は実施例2と同様にして、シート(5-1)を調製した。
シート(5-2)の調製 (布)
繊維状酸化チタン(3)を用いた以外は実施例2と同様にして、繊維状酸化チタン含有繊
維(5-2)を調製し、繊維(5-2)を用いてニードルパンチ法により不織布のシート(5-2
)を得た。
[実施例6]
繊維状酸化チタン(4)の調製 (長繊維)
天然ルチル鉱粉末(Tiwest Sales Pty. Ltd.製:平均粒子径15μm)60gを濃度40重量%のNaOH水溶液10Lに混合した。この酸化チタン粉末混合アルカリ水溶液を
オートクレーブに充填し、180℃で50時間撹拌しながら水熱処理した。その後、室温までに冷却し、濾過分離し、1Nの塩酸20Lを掛けて洗浄し、ついで、120℃で16
時間乾燥し、ついで500℃で焼成して繊維状酸化チタンを調製した。
び比表面積を測定し、結果を表1に示した。
繊維(6-1)の調製 (植物系繊維)
実施例2おいて、繊維状酸化チタン(4)を用いた以外は同様にして繊維(6-1)の調製を行った。
実施例2おいて、繊維状酸化チタン(4)を用いた以外は同様にして繊維(6-2)の調製を行った。
繊維状酸化チタン(4)を用いた以外は実施例2と同様にして、シート(6-1)の調製を行った。
繊維状酸化チタン(4)を用いた以外は実施例2と同様にして、繊維状酸化チタン含有繊維
(6-2)の調製し、繊維(6-2)を用いてニードルパンチ法により不織布のシート(6-2)
を得た。
[実施例7] (金属酸化物微粒子含有)
繊維(7-1)の調製 (植物系繊維)
針葉樹パルプ繊維40gと繊維状酸化チタン(1)2gとチタニアゾル水溶液(触媒化成(株)製:HPW-NR18、TiO2濃度10重量%)20gとを水500に混合し、十分撹拌した後
、濾過分離し、ついで120℃、5時間乾燥して繊維(7-1)を調製した。
ポリプロピレンポリマー100g、繊維状酸化チタン(1)10gと分散剤としてポリエ
チレンワックス1gとを混合してチップを調製し、ついで、チップを溶融紡糸し、120℃で5時間乾燥して繊維を調製した。
、濾過分離し、ついで120℃、5時間乾燥して繊維(7-2)を調製した。
蒸留水5Lに繊維状酸化チタン(2)5gとチタニアゾル水溶液(触媒化成(株)製:HPW-NR18、平均粒子径15nm、TiO2濃度10重量%)50gを分散させ、これをミキサーで
撹拌しながら基材繊維として針葉樹パルプ繊維40gおよびポリエステル繊維10g、さらにポリ塩化アルミニウム0.5gおよびポリビニールアルコール0.5gを順次添加混合した。ついで製紙装置を使い抄紙した。試料を120℃で5時間乾燥して、繊維状酸化チタンおよび酸化チタン微粒子含有繊維からなるシート(7-1)を得た。
ポリプロピレンポリマー100g、繊維状酸化チタン(2)10gと分散剤としてポリエ
チレンワックス1gとを混合してチップを調製し、ついで、チップを溶融紡糸し、120℃で5時間乾燥して繊維状酸化チタン含有繊維を調製した。
繊維(7-2)を用いニードルパンチ法により不織布のシート(7-2)を得た。
[実施例8] (金属酸化物微粒子含有)
繊維(8-1)の調製 (植物系繊維)
針葉樹パルプ繊維40gと繊維状酸化チタン(1)2gとゼオライト微粒子(触媒化成(株)製:CZS、平均粒子径300nm、)2gとを水500に混合し、十分撹拌した後、濾過分離し、ついで120℃、5時間乾燥して繊維(8-1)を調製した。
ポリプロピレンポリマー100g、繊維状酸化チタン(1)10gとゼオライト微粒子(
触媒化成(株)製:CZS、平均粒子径300nm、)10gと分散剤としてポリエチレンワ
ックス1gとを混合してチップを調製し、ついで、チップを溶融紡糸し、120℃で5時間乾燥して繊維(8-2)を調製した。
実施例2おいて、繊維状酸化チタン(2)を用いた以外は同様にして繊維(8-1)の調製を行った。
ポリプロピレンポリマー100g、繊維状酸化チタン(2)10gとゼオライト微粒子(触
媒化成(株)製:CZS、平均粒子径300nm、)10gと分散剤としてポリエチレンワッ
クス1gとを混合してチップを調製し、ついで、チップを溶融紡糸し、120℃で5時間乾燥して繊維状酸化チタンおよびゼオライト含有繊維(8-2)を調製した。繊維(8-2)を用いニードルパンチ法により不織布のシート(8-2)を得た。
[比較例1]
シート(R1-1)の調製 (紙)
繊維状酸化チタン(1)を使用しなかった以外は実施例1と同様にして、シート(R1-1)を
調製した。
繊維状酸化チタン(1)を使用しなかった以外は実施例1と同様にして、シート(R1-2)を
調製した。
した。
[比較例2]
繊維状酸化チタン(R1)の調製
天然ルチル鉱粉末(Tiwest Sales Pty. Ltd.製:平均粒子径15μm)60gを濃度40重量%のNaOH水溶液10Lに混合した。この酸化チタン粉末混合アルカリ水溶液を
オートクレーブに充填し、130℃で50時間撹拌せずに水熱処理した。その後、室温までに冷却し、濾過分離し、1Nの塩酸20Lを掛けて洗浄し、ついで、120℃で16時
間乾燥し、ついで300℃で焼成して繊維状酸化チタン(R1)を調製した。得られた粉末の形状は繊維状の未発達(凝集体)のものであった。
繊維(R2-1)の調製 (植物系繊維)
実施例1において、繊維状酸化チタン(R1)を用いた以外は同様にして繊維(R2-1)を調製した。
実施例1において、繊維状酸化チタン(R1)を用いた以外は同様にして繊維(R2-2)を調製した。
繊維状酸化チタン(R1)を用いた以外は実施例1と同様にして、シート(R2-1)を調製した。
実施例1において、繊維状酸化チタン(R1)を用いた以外は実施例1と同様にして、シート(R2-2)を調製した。
Claims (8)
- 繊維状酸化チタン含有繊維を含むシートであって、
該繊維状酸化チタンの長さ(L)が1〜100μmの範囲にあり、直径(D)が0.01〜0.1μmの範囲にあり、アスペクト比(L/D)が10〜10,000の範囲にあり、かさ比重が0.02〜0.1g/mlの範囲にあり、単位体積当たりの比表面積が200〜3,000m2/mlの範囲にあることを特徴とするシート。 - 前記繊維状酸化チタンが、天然ルチルとアルカリ水溶液との混合物を水熱合成し、次いで得られた生成物を中和、洗浄したのち乾燥、焼成して得られたものであることを特徴とする、請求項1に記載のシート。
- 繊維中の前記繊維状酸化チタンの含有量が、繊維を100重量部としたときにTiO2として5〜100重量部の範囲にあることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載のシート。
- 前記繊維状酸化チタンが、IB族、IIB族、VIII族から選ばれる1種以上の金属、またはその酸化物、水酸化物を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のシート。
- 前記金属、酸化物または水酸化物の含有量が、繊維状酸化チタン(TiO2換算)100重量部に対して、0.1〜30重量部の範囲にあることを特徴とする請求項4に記載のシート。
- 前記繊維状酸化チタンに加えて、さらに平均粒子径が5〜500nmの範囲にある金属酸化物微粒子を含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のシート。
- 前記金属酸化物微粒子が、シリカ、アルミナ、ジルコニア、酸化チタン、ゼオライトから選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項6に記載のシート。
- 前記金属酸化物微粒子の含有量が、繊維中に酸化物として、繊維100重量部に対して、5〜40重量部の範囲にあることを特徴とする請求項6または7に記載のシート。
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