JP4777739B2 - 光硬化性組成物の硬化物より形成されている色素増感型太陽電池用シーリング材、該シーリング材を用いた色素増感型太陽電池及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(a)イソボルニルアクリレートとアルキル基の炭素数が4〜17のアルキル(メタ)アクリレートとの重量比が20:80〜70:30の範囲内であり、
(b)飽和熱可塑性エラストマーの割合が、該モノマー成分100重量部に対して、1〜40重量部の範囲内であり、
(c)光重合開始剤の割合が、該モノマー成分100重量部に対して、0.1〜10重量部の範囲内であり、かつ、
(d)温度20℃、剪断速度1sec−1の条件下で測定した粘度が5〜4000Pa・sの範囲内にある
ことを特徴とする色素増感型太陽電池用シーリング材が提供される。
(1)「透明基板/透明導電膜/色素を吸着した金属酸化物半導体膜」の層構成を有する導電性基板及び「導電膜/基板」の層構成を有する導電性基板のいずれか一方の導電性基板(A)の導電膜側の周辺部に、イソボルニルアクリレート及びアルキル基の炭素数が4〜17のアルキル(メタ)アクリレートを含むモノマー成分、飽和熱可塑性エラストマー、並びに光重合開始剤を含有する光硬化性組成物であって、
(a)イソボルニルアクリレートとアルキル基の炭素数が4〜17のアルキル(メタ)アクリレートとの重量比が20:80〜70:30の範囲内であり、
(b)飽和熱可塑性エラストマーの割合が、該モノマー成分100重量部に対して、1〜40重量部の範囲内であり、
(c)光重合開始剤の割合が、該モノマー成分100重量部に対して、0.1〜10重量部の範囲内であり、かつ、
(d)温度20℃、剪断速度1sec −1 の条件下で測定した粘度が5〜4000Pa・sの範囲内にある
ことを特徴とする光硬化性組成物をスクリーン印刷により塗布して、枠状の光硬化性組成物層を形成する工程1;
(2)導電性基板(A)の上に、他方の導電性基板(B)を、各導電膜側で対向させて、該光硬化性組成物層を介して配置する工程2;
(3)電離放射線を照射して、該光硬化性組成物を硬化させる工程3;及び
(4)該光硬化性組成物の硬化物からなるシーリング層である色素増感型太陽電池用シーリング材により形成された両導電性基板間の隙間に電解液を封入する工程4;
を含むことを特徴とする色素増感型太陽電池の製造方法が提供される。
(1)「透明基板/透明導電膜/色素を吸着した金属酸化物半導体膜」の層構成を有する導電性基板及び「導電膜/基板」の層構成を有する導電性基板のいずれか一方の導電性基板(A)の導電膜側の周辺部に、本発明の光硬化性組成物をスクリーン印刷により塗布して、枠状の光硬化性組成物層を形成する工程1;
(2)導電性基板(A)の上に、他方の導電性基板(B)を、各導電膜側で対向させて、該光硬化性組成物層を介して配置する工程2;
(3)電離放射線を照射して、該光硬化性組成物を硬化させる工程3;及び
(4)該光硬化性組成物の硬化物からなるシーリング層により形成された両導電性基板間の隙間に電解液を封入する工程4;
を採用することが好ましい。
光硬化性組成物の粘度は、温度20℃、剪断速度1sec−1の条件下で測定した。
光硬化性組成物を用いてスクリーン印刷を行い、下記の基準でスクリーン印刷適性を評価した。
A: 円滑かつ連続的にスクリーン印刷を行うことができ、所望の厚みの塗膜を形成することができる。
B: スクリーン印刷を行うことができるが、連続的な印刷がやや困難な傾向が見られる。
C: スクリーン印刷を行うことができるが、かなり困難である。
D: スクリーン印刷が不可能。
5mmφのガラス棒の先端を光硬化性組成物の表面に付け、50mm/secの速度でガラス棒を該表面から離していき、糸を引いている光硬化性組成物が切れる距離を測定し、以下の基準で評価した。
A: 距離が50mm以内である。
B: 距離が50mm超過80mm以内である。
C: 距離が80mmを超える。
D: 測定不能
光硬化性組成物を、ITO−PET(ITO蒸着PETフィルム;株式会社トービ製、商品名「OTEC−110」)のITO面上に、厚さ100μmに塗布し、次いで、塗膜上に剥離フィルムをラミネート後、高圧水銀灯(270mW/cm2)で5秒間照射した。剥離フィルムを剥がし、ITO−PET/硬化塗膜を、電解液(プロピレンカーボネートに、ヨウ素0.5M、ヨウ化リチウム0.1M、及び4−tert−ブチルピリジン0.5Mを溶解させた電解液)中に、40℃で24時間浸漬させた。その後、ITO−PET/硬化塗膜を取り出し、硬化塗膜の形状を目視で観察し、以下の基準で評価した。
A: 硬化塗膜が元の形状を維持している。
B: 硬化塗膜が元の形状を維持していない。
前記(4)の耐溶剤性の評価時に、ヨウ素による硬化塗膜の着色状態を目視で観察し、以下の基準で評価した。
A: 硬化塗膜に殆ど着色がない。
B: 硬化塗膜に僅かな着色が見られる。
C: 硬化塗膜の全面に着色が見られる。
前記(4)の耐溶剤性の評価時に、ITO−PETからの硬化塗膜の剥離の有無を観察し、以下の基準で評価した。
A: 硬化塗膜の剥離がなく、ITO−PETのITOに対する密着性に優れている。
B: 硬化塗膜の一部または全面的に剥離が見られる。
1.光硬化性組成物の調製
イソボルニルアクリレート(共栄社化学製、商品名「ライトアクリレートIB−XA」)70重量部とステアリルアクリレート(共栄社化学製、商品名「ライトアクリレートS−A」)30重量部とからなるモノマー成分100重量部に対して、光重合開始剤としてビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルホスフィンオキシド(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製、商品名「イルガキュア819」)1重量部、充填剤として疎水化シリカ(日本アエロジル製、商品名「アエロジルR972」、平均粒径16nm)15重量部、及び飽和熱可塑性エラストマーとしてポリアクリレート(2−エチルヘキシルアクリレート含有量90重量%以上;ノーテープ工業製、品番4580)15重量部を加えて、高速攪拌機で攪拌分散した。攪拌分散後、透明なペーストとして光硬化性組成物が得られた。
得られた光硬化性組成物を、ITO−PET(ITO蒸着PETフィルム;株式会社トービ製、商品名「OTEC−110」)のITO面上に厚さ100μmに塗布し、次いで、塗膜上に剥離フィルムをラミネート後、高圧水銀灯(270mW/cm2)で5秒間照射した。剥離フィルムを剥がし、ITO−PET/硬化塗膜を、電解液(プロピレンカーボネートに、ヨウ素0.5M、ヨウ化リチウム0.1M、及び4−tert−ブチルピリジン0.5Mを溶解させた電解液)中に、40℃で24時間浸漬させた。その後、ITO−PET/硬化塗膜を取り出して、硬化塗膜の形状、着色状態、密着性を観察した。結果を表1に示す。
前記で調製した光硬化性組成物を使用して、下記のようにして色素増感型太陽電池を作製した。ITO−PETのITO面上に二酸化チタンペースト(ペクセルテクノロジーズ社製、商品名「PECC01」)を塗布し、150℃の温度で5分間焼成して、二酸化チタン膜を形成した。光増感色素(ペクセルテクノロジーズ社製、商品名「PECD03」)をエタノールに溶解させ、このエタノール溶液に、二酸化チタン膜を形成したITO−PETを入れ、80℃の温度で12時間放置した。
表1に示す配合処方に変えたこと以外は、参考例1と同様にして光硬化性組成物を調製し、評価し、そして、色素増感型太陽電池を作製した。結果を表1に示す。
A: イソボルニルアクリレート(共栄社化学製、商品名「ライトアクリレートIB−XA」)
B: 2−エチルヘキシルアクリレート(日本触媒製)
C: ラウリルアクリレート(共栄社化学製、商品名「ライトアクリレートL−A」)
D: イソノニルアクリレート(日本触媒製)
E: ステアリルアクリレート(共栄社化学製、商品名「ライトアクリレートS−A」)
F: ジメチロール−トリシクロデカンジアクリレート(共栄社化学製、商品名「ライトアクリレートDCP−A」)
G: ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルホスフィンオキシド(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製、商品名「イルガキュア819」)
H: 疎水化シリカ(日本アエロジル製、商品名「アエロジルR974」)
I: 疎水化シリカ(日本アエロジル製、商品名「アエロジルR976s」)
J: 水添スチレン−ブタジエン共重合体(JSR製、商品名「ダイナロン1320P」)
K: 水添スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体(クレイトンポリマージャパン製、商品名「クレイトンG1657」)
L: ポリアクリレート(2−エチルヘキシルアクリレート含有量90重量%以上;(三洋化成工業製、商品名「ポリシックAH−60」)
M: ポリアクリレート(2−エチルヘキシルアクリレート含有量90重量%以上;ノーテープ工業製、商品名「4580」)
N: 亜鉛イオン架橋エチレン−メタクリル酸共重合体(三井・デュポンケミカル製、商品名「ハイミラン1652」)
O: アクリル変性ポリブタジエン(日本曹達製、商品名「TE−2000」)
P: スチレン−イソブチレン−スチレンブロック共重合体(カネカ製、商品名「シブスター073T」)
アイオノマーである亜鉛イオン架橋エチレン−メタクリル酸共重合体(三井・デュポンケミカル製、商品名「ハイミラン1652」)を加熱押出し塗工して厚さ100μmのシートを作製し、得られたシートをITO−PET(株式会社トービ製、商品名「OTEC−110」)のITO面上に120℃で加熱接着させた。これを、電解液(プロピレンカーボネートに、ヨウ素0.5M、ヨウ化リチウム0.1M、及び4−tert−ブチルピリジン0.5Mを溶解させた電解液)に、40℃で24時間浸漬させた。その結果、耐溶剤性及び耐ヨウ素性は良好な結果が得られた。しかし、アイオノマーは、固体であり、スクリーン印刷などによるパターン塗工を行うことができない。ITO−PETのITO面に対する密着性は、電解液に40℃で24時間浸漬後、剥離することなく良好であった。結果を表2に示す。
表2に示す配合処方に変えたこと以外は、参考例1と同様にして光硬化性組成物を調製し、評価し、そして、色素増感型太陽電池を作製した。結果を表2に示す。比較例2〜4の光重合性組成物は、透明なペーストであったが、比較例5の光重合性組成物は、不透明なペーストであった。
2 透明導電膜
3 色素
4 金属酸化物半導体層
5 電解液
6 シーリング層
7 導電膜
8 基板
9 回路
10 負荷
11 回路
Claims (7)
- イソボルニルアクリレート及びアルキル基の炭素数が4〜17のアルキル(メタ)アクリレートを含むモノマー成分、飽和熱可塑性エラストマー、並びに光重合開始剤を含有する光硬化性組成物の硬化物より形成されている色素増感型太陽電池用シーリング材であって、該光硬化性組成物が、
(a)イソボルニルアクリレートとアルキル基の炭素数が4〜17のアルキル(メタ)アクリレートとの重量比が20:80〜70:30の範囲内であり、
(b)飽和熱可塑性エラストマーの割合が、該モノマー成分100重量部に対して、1〜40重量部の範囲内であり、
(c)光重合開始剤の割合が、該モノマー成分100重量部に対して、0.1〜10重量部の範囲内であり、かつ、
(d)温度20℃、剪断速度1sec−1の条件下で測定した粘度が5〜4000Pa・sの範囲内にある
ことを特徴とする色素増感型太陽電池用シーリング材。 - 光硬化性組成物が、多官能(メタ)アクリレートを、該モノマー成分100重量部に対して、10重量部までの割合でさらに含有する請求項1記載の色素増感型太陽電池用シーリング材。
- 光硬化性組成物が、充填剤を、該モノマー成分100重量部に対して、40重量部までの割合でさらに含有する請求項1または2記載の色素増感型太陽電池用シーリング材。
- 前記充填剤が、その表面を疎水化処理した無機充填剤である請求項3記載の色素増感型太陽電池用シーリング材。
- 前記飽和熱可塑性エラストマーが、スチレン−共役ジエン共重合体の水素添加物、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−エチルアクリレート共重合体、及び2−エチルヘキシルアクリレート単位の含有量が50重量%以上のポリアクリレートからなる群より選ばれる少なくとも1種の飽和熱可塑性エラストマーである請求項1乃至4のいずれか1項に記載の色素増感型太陽電池用シーリング材。
- 「透明基板/透明導電膜/色素を吸着した金属酸化物半導体膜」の層構成を有する導電性基板及び「導電膜/基板」の層構成を有する導電性基板を、各導電膜側で対向させて、両導電性基板の周辺部に枠状に設けたシーリング層を介して配置し、該シーリング層によって形成された両導電性基板間の隙間に電解液を封入した構造を有する色素増感型太陽電池において、該シーリング層が、請求項1乃至5のいずれか1項に記載の色素増感型太陽電池用シーリング材により形成されていることを特徴とする色素増感型太陽電池。
- 下記工程1乃至4:
(1)「透明基板/透明導電膜/色素を吸着した金属酸化物半導体膜」の層構成を有する導電性基板及び「導電膜/基板」の層構成を有する導電性基板のいずれか一方の導電性基板(A)の導電膜側の周辺部に、イソボルニルアクリレート及びアルキル基の炭素数が4〜17のアルキル(メタ)アクリレートを含むモノマー成分、飽和熱可塑性エラストマー、並びに光重合開始剤を含有する光硬化性組成物であって、
(a)イソボルニルアクリレートとアルキル基の炭素数が4〜17のアルキル(メタ)アクリレートとの重量比が20:80〜70:30の範囲内であり、
(b)飽和熱可塑性エラストマーの割合が、該モノマー成分100重量部に対して、1〜40重量部の範囲内であり、
(c)光重合開始剤の割合が、該モノマー成分100重量部に対して、0.1〜10重量部の範囲内であり、かつ、
(d)温度20℃、剪断速度1sec −1 の条件下で測定した粘度が5〜4000Pa・sの範囲内にある
ことを特徴とする光硬化性組成物をスクリーン印刷により塗布して、枠状の光硬化性組成物層を形成する工程1;
(2)導電性基板(A)の上に、他方の導電性基板(B)を、各導電膜側で対向させて、該光硬化性組成物層を介して配置する工程2;
(3)電離放射線を照射して、該光硬化性組成物を硬化させる工程3;及び
(4)該光硬化性組成物の硬化物からなるシーリング層である色素増感型太陽電池用シーリング材により形成された両導電性基板間の隙間に電解液を封入する工程4;
を含むことを特徴とする色素増感型太陽電池の製造方法。
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