JP4773709B2 - 粉砕機用部材 - Google Patents
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Description
さらに、特許文献2〜4にはアルミナ質およびジルコニア質に導電性を付与した焼結体が開示されているが、導電性を付与するために電気導電性を発現させる成分が多量に添加されており、さらに該成分を多く添加しても焼結体のち密さに悪影響を与えないために焼成温度を高くする必要があり、その結果、結晶粒径が大きくなって硬度、強度の低下が起こり、耐摩耗性が低下する問題点があった。従って、従来の導電性を付与したアルミナ質およびジルコニア質焼結体は導電性を付与するがために本来の母剤の高特性を犠牲にした材料となっており、粉砕機用部材等の耐摩耗材料としては十分に満足して使用できるものではなかった。
本発明の第二は、正方晶系ジルコニア単相もしくは70容積%以上の正方晶系ジルコニアを含む正方晶系ジルコニアと立方晶系ジルコニアとの混合相であることを特徴とする請求項1記載の粉砕機用部材に関する。
以下に本発明の粉砕機用部材が充足すべき要件について詳細に説明する。
本発明においてはジルコニア質焼結体中にアルミナを40重量%以下、好ましくは30重量%以下含有することが必要である。ジルコニア質焼結体中にアルミナを含有させることにより硬度の向上だけでなく、熱伝導率が大きくなって粉砕機用部材の冷却能力を高めることができる優位性がある。アルミナ含有量が40重量%を越える場合にはジルコニアとアルミナの熱膨張差により焼結体内部に発生する歪みが大きくなり、衝撃等により微細クラックが発生し、耐摩耗性の低下をきたすので好ましくない。下限は0.1重量%程度である。
本発明における、Y2O3/ZrO2モル比は2/98〜5/95、好ましくは2.5/97.5〜4/96であることが必要である。
通常ZrO2原料中に少量含有することのあるHfO2が混入していても良く、このHfO2量を含めたZrO2とHfO2の合量をZrO2量とする。
Y2O3/ZrO2モル比が2/98未満の場合には焼結体中の単斜晶系ZrO2量が増加し、焼結体内部にクラックが発生して、粉砕機用部材として負荷のかかる状態ではクラックが進展し、割れや欠けが発生し、その結果、耐摩耗性の低下をきたすので好ましくない。一方、Y2O3/ZrO2モル比が5/95を越えると正方晶系ZrO2量が低下し、立方晶系ZrO2量が増加し、機械的特性が低下するので好ましくない。
なお、Y2O3添加量の30モル%まで他の稀土類酸化物の1種または2種以上で置換したものも用いることができる。このような稀土類酸化物としては、CeO2、Nd2O3、Yb2O3、Dy2O3等が安価な点で好ましい。
本発明における焼結体の平均結晶粒径は5μm以下、好ましくは3μm以下であることが必要である。平均結晶粒径が5μmを越えると硬度の低下が起こり、耐摩耗性が低下するので好ましくない。下限では0.3μm程度である。なお、本発明において平均結晶粒径は焼結体を鏡面仕上げし、熱エッチングを施し、走査電子顕微鏡にて観察し、インターセプト法により10点平均から求める。算出式としては、
本発明において気孔率は1%以下、好ましくは0.5%以下である。気孔率が1%を越える場合には、曲げ強さ等の機械的特性の低下が起こり、耐摩耗性が低下するので好ましくない。下限は0%である。
なお、本発明の気孔率はアルキメデス法により測定する。
本発明においては、体積固有抵抗値は1×105〜1×1010Ω・cm、好ましくは1×106〜1×109Ω・cmである。体積固有抵抗値が1×105Ω・cm未満の場合は、静電気が流れすぎ、電食が発生し、粉砕機用部材の損傷が大きくなるので好ましくなく、1×1010Ω・cmを越える場合には静電気除去能力が低下し、粉体表面の帯電を抑えることができなくなる。また、使用条件によっては粉砕機用部材が金属に見られる電食に似た腐食が発生するので好ましくない。
なお、本発明における体積固有抵抗値の測定はφ20×2tmm(直径20mm、肉厚2mmのこと)に加工した焼結体の両面に電極を施し、測定サンプルとする。測定は高抵抗計を用いて極性反転法により、バイアス電圧50V、バイアス電圧印可時間15秒/サイクル(プラス方向に電圧を15秒間、マイナス方向に電圧を15秒間かける操作を1サイクルとする)、極性反転サイクル4回/測定の条件で測定する。抵抗値の読み取りは、電圧をかけて15秒後の抵抗の絶対値を読み取り、1サイクル当たりプラス方向とマイナス方向に2回抵抗の絶対値が読み取れるので2回×4サイクル=8回で、8個の抵抗の絶対値を平均してその平均値から体積固有抵抗を算出する。
本発明における比摩耗量は10−5mm2/N以下、好ましくは10−6mm2/N以下であることが必要である。比摩耗量が10−5mm2/Nを超える場合には粉砕機用部材とした場合の摩耗が大きくなり、被処理粉体中への摩耗粉の混入量が多くなり好ましくない。
なお、本発明における比摩耗量の測定はボールオンディスク式摩耗試験機により、ボールは(株)ニッカトー製YTZφ10mmボールを用い、応力24.5N、摺動半径φ25mm、摺動距離108m、摺動速度0.18m/sec、温度20〜25℃、湿度30〜40%の条件で行う。なお、試験サンプルは□30×10tmm(一辺30mmの正方形で、肉厚10mmのもの)で摩耗試験面は鏡面仕上げとした。比摩耗量の算出は下式により行う。
本発明においては、正方晶系ジルコニア量が70容積%以上、好ましくは80容積%以上であることが必要である。正方晶系ジルコニアの含有量が70容積%未満の場合は、正方晶から単斜晶への応力誘起相変態効果が少なくなり、靭性の低下を生じ、負荷応力によってクラックが生成しやすくなり、耐摩耗性の低下をきたすので好ましくない。
本発明においては、正方晶系ジルコニア70容積%以上を含む正方晶系ジルコニアと立方晶系ジルコニアとの混合相であってもよい。従って、X線回折から求まる立方晶系ジルコニアは30容積%を上限としてその存在が許容され、また、単斜晶系ジルコニアは正方晶系ジルコニアが70容積%以上を含むことを前提とした場合5容積%までは許容することができる。
即ち、焼結体及び加工した焼結体製品の表面は応力誘起相変態により正方晶から単斜晶に変態しており、真の結晶相を同定することができないので、焼結体表面を鏡面にまで研磨し、X線回折により回折角27〜34度の範囲で測定し、単斜晶系ジルコニアの有無及び含有量を次式から求める。
本発明では、ジルコニア質粉体は液相法により精製した粉体を使用することが必要である。即ち、ZrO2とY2O3の含有量が所定のモル比となるようにジルコニウム化合物(例えばオキシ塩化ジルコニウム)の水溶液とイットリウム化合物(例えば塩化イットリウム)の水溶液を均一に混合し、加水分解し、水和物を得、脱水し、乾燥後、400〜1250℃で仮焼し、Y2O3、Al2O3以外の不純物の少ないジルコニア質粉体を得る方法が採用される。
次いで得られた成形体を不活性ガス雰囲気下、真空下、N2雰囲気下等の雰囲気下において1300〜1700℃、好ましくは1350〜1650℃で焼成することによって焼結体を得、所望の形状に加工して粉砕機用部材が得られる。さらに、必要に応じて加工前にHIP処理を施すことにより摩擦、衝撃等に対する抵抗性を高くすることができ、機械的性質の向上、さらには耐久性の向上ができる。HIP処理は常圧焼結後、Arなどの不活性雰囲気、またはN2もしくはO2雰囲気下で1300〜1700℃で行うことが好ましい。
純度99.6%のオキシ塩化ジルコニウムと純度99.9%の硝酸イットリウムを表のY2O3/ZrO2モル比の組成となるように水溶液にして混合した。次に、この水溶液を加熱環流下で加水分解し、Y2O3が固溶した水和ジルコニウムの沈殿物を生成させ、脱水、乾燥し、400〜1000℃で1時間仮焼し、得られたジルコニア粉体を湿式にて粉砕した。なお、Al2O3及び導電性成分については、平均粒子径0.3μmの粉体を用い、粉砕・分散時に所定量添加混合した。得られた粉砕スラリーにバインダーを添加しスプレードライヤーで乾燥させ成形用粉体とした。この成形用粉体を用いてCIP成形(冷間等方圧縮成形)により成形し、Ar雰囲気下1300〜1850℃で焼成して焼結体を得た。また、一部の焼結体についてはAr雰囲気下でHIP処理した。得られた焼結体特性を表に示す。
ボールミル:KDL−PILOT(シンマルエンタープライゼス製)
セラミックベッセル:YTZ(株式会社ニッカトー)
ディスク:5枚装着
メディア:YTZφ1mm(株式会社ニッカトー製) 1200cc
ディスク周速:8m/sec
被粉砕物:BaTiO3(比表面積:1.5m2/g、平均粒子径:1.5μm)
粉砕スラリー濃度:20wt%〔粉末20wt%、水80wt%〕
スラリー温度:20℃
粉砕時間:2h×2サイクル
Claims (2)
- アルミナを40重量%以下と炭化チタン、窒化チタン、炭化ケイ素のいずれかの一つを5〜25wt%、または酸化チタンを2〜8wt%含有した、Y2O3/ZrO2モル比が2/98〜5/95であるジルコニア質焼結体であり、平均結晶粒径が5μm以下、気孔率が1%以下、体積固有抵抗値が1×105〜1×1010Ω・cmであり、比摩耗量が10−5mm2/N以下であることを特徴とする粉砕機用部材。
- 正方晶系ジルコニア単相もしくは70容積%以上の正方晶系ジルコニアを含む正方晶系ジルコニアと立方晶系ジルコニアとの混合相であることを特徴とする請求項1記載の粉砕機用部材。
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