JP4761470B2 - 粘着シートおよび剥離材 - Google Patents
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Description
図2は、本発明の一実施態様における粘着シートを示す。図2に示すように、本発明の粘着シート1は、樹脂フィルム2の片面に粘着剤層3が粘着されており、粘着剤層は、樹脂フィルムに粘着している面とは逆の面に1以上の溝4を有する。ここで、上記溝は、粘着剤層の上記逆の面の内側のみに存在して粘着剤層の側面まで通じてはいない。
(1)PVC:リケンテクノス社製のS4660 FC25382、ポリ塩化ビニル樹脂
(2)PP:リケンテクノス社製のTPP061 XZ025、ランダム共重合ポリプロピレン樹脂
(3)PETG:リケンテクノス社製のRIVESTAR TPT027 XZ025、コポリマータイプ完全非晶性ポリエステル樹脂
(4)アクリル系粘着剤:綜研化学社製のSKダイン1309、組成:アクリル酸及びアクリル酸エステル
(5)硬化剤:綜研化学社製のL−45、組成:トリレンジイソシアネート
(6)剥離紙:カイト化学工業社製のSLK−110AW#3000、組成:上質紙の両面にポリエチレンをラミネートし、その片面にシリコーンをコートしたもの
(7)PET:ユニチカ製のエンブレットS100、二軸延伸ポリエチレンテレフタレート
(8)空洞含有PET:東洋紡績製のクリスパーK1212、空洞含有二軸延伸ポリエチレンテレフタレート
(9)フタル酸共重合PET:帝人デュポンフィルム製のテフレックスFT、二軸延伸フタル酸共重合ポリエチレンテレフタレート
(10)OPP:王子製紙製の80RL−01、二軸延伸ポリプロピレン
(11)アクリル:鐘淵化学製の010−NCH
(12)上質紙:王子製紙製のOKシュークリーム、米坪:104.7g/m2
(13)LDPE:三井化学製のミラソン12、低密度ポリエチレン、ビガット軟化点(JIS K 7206):100℃
(14)HDPE:三井化学製のハイゼックス7000F、高密度ポリエチレン、ビガット軟化点(JIS K 7206):125℃
(15)Homo−PP:三井ポリプロ製のF107DV、ホモポリプロピレン、ビガット軟化点(JIS K 7206):150℃
(16)軟質PVC:リケンテクノス製のDN FC13841、軟質ポリ塩化ビニル、ビガット軟化点(JIS K 7206):70℃
(17)アイオノマー:三井・デュポンポリケミカル製のハイミラン1605、エチレン−メタクリル酸共重合体ナトリウム塩、ビガット軟化点(JIS K 7206):75℃
(1)収縮率試験:
JIS K 7133「プラスチック-フィルム及びシート-加熱寸法変化測定方法」に基づき行う。まず、剥離材付き粘着シートを250mm×250mmの寸法に切り抜く。次に、切り抜いた粘着シートの樹脂フィルム側及び剥離材側の表面の各々の中心部に、図8に示すように、縦横2本の直線を引き、その2本の直線上の交線部から100mm離れた位置に標線(4本)を引いて、試験片を調製する。
試験片の樹脂フィルム表面及び剥離材表面の各々について、縦横夫々の直線上の2つの標線間の距離を0.5mmの単位まで測定できる目盛り定規にて計測し、樹脂フィルムの縦横の標線間距離の平均値をLf0、剥離材の縦横の標線間距離の平均値をLs0とする。続いて常温にて1週間、80℃にて1週間、および常温にて3ヶ月間、保管し、それぞれの保管後、更に常温にて1時間放置した後に上記と同様に標線間の距離を計測し、樹脂フィルムの縦横の標線間距離の平均値をLf、剥離材の縦横の標線間距離の平均値をLsとする。樹脂フィルムの収縮率ΔLf、及び剥離材の収縮率ΔLsを下記式(1)により計算する。さらに、剥離材の収縮率ΔLsから樹脂フィルムの収縮率ΔLfを引き算し、収縮率の差ΔL=ΔLs−ΔLfを求める。
ΔLx=(Lx-Lx0)/Lx0×100 … (1)
Lx0:保管前の標線間距離(mm)
Lx:保管後の標線間距離(mm)
(ただし、x=f又はs)
まず、平滑なガラス板の表面をイソプロピルアルコールを染み込ませたガーゼにてよく洗浄し、乾いたガーゼで更によく拭く。この作業を3回繰り返す。次に、粘着シートを297mm×210mmに切り抜き、剥離材を除去した後、ガラス板に対して貼り付け、常温にて1時間及び80℃にて168時間放置し評価用試料とする。
評価用試料を昼光下及び40W白色蛍光灯下50cmの位置(300ルクス)に置き、距離50mm〜1000mm、角度10〜90°の範囲にて、粘着剤層の溝に起因する周期的な模様が粘着シート表面に認められるか否かの目視評価を行う。評価は、比較例1〜3の対応する樹脂フィルムを有する粘着シートより調製した評価用試料と比較して行う。
その結果を、粘着シートの表面に周期的な模様が観測されず比較例1〜3と同等の外観性を有する場合には「○」、比較例1〜3と比較した時に僅かに凹凸が観測される場合には「△」、顕著に規則的な模様が観測される場合には「×」として評価した。
JIS Z 0237の「粘着テープ・粘着シート試験方法」に基づき行う。まず、JIS G 4305に規定されるSUS304鋼板を耐水研磨紙にて中心線平均粗さ(Ra)が0.05<Ra<0.40μm、研磨面の凹凸の最大高低差:Rmax<3μmとなる様に研磨する。この表面をイソプロピルアルコールを染み込ませたガーゼにてよく洗浄し、乾いたガーゼで更によく拭く作業を3回繰り返す。洗浄後の鋼板を温度23±2℃、相対湿度50±5%の雰囲気中に5分以上放置しておく。また、粘着シートを長さ250mm、幅25mmに切り抜いておく。
次に、切り抜いた粘着シートの剥離材を剥し、露出した粘着剤の面をJIS K 6253に規定するスプリング硬さ80±5Hs、厚さ6mmのゴム層で被覆された、幅約45mm、直径約95mm、質量2000±50gのローラを用いて、粘着材と鋼板の間に気泡が残らないように、圧着速さを約20mm/s、2往復にて鋼板に貼り付けて試験片を調製する。この試験片を、初期粘着力を測定する場合は温度23±2℃、相対湿度50±5%の雰囲気中に30分放置し、常態粘着力を測定する場合は温度23±2℃、相対湿度50±5%の雰囲気中に24時間放置する。
続いて、試験片の遊び部分を180度折り返し、約40mm剥した後、引張り試験機(島津製作所社製・オートグラフAG-100A)のチャック間に固定する。試験片を固定した後、速さ300±30mm/分で連続して引き剥がし、20mm間隔で4ヶ所の引張り応力を測定した。4つの値の平均値を粘着力の値とする。
まず、平滑なガラス板の表面をイソプロピルアルコールを染み込ませたガーゼにてよく洗浄し、更に乾いたガーゼでよく拭く。この作業を3回繰り返す。次に、粘着シートを50mm×50mmに切り抜き、剥離材を除去した後、ガラス板に貼り付け、常温にて1時間放置し試験片とする。続いて、超深度レーザー顕微鏡(キーエンス社製、VK-8500)を用いて粘着シートの粘着剤面をガラス板側から撮影し、撮影領域内の粘着シートの全面積S1と、粘着剤表面とガラス板が完全に密着している部分の面積S2を求め、式(2)から接触面積率Sを算出する。
S=S2/S1×100 … (2)
S1:粘着シートの全面積(mm2)
S2:粘着シートがガラス板に接触している部分の面積(mm2)
まず、エンボス加工を行う前の、基材フィルムとポリオレフィン系樹脂含有層を貼り合わせた積層フィルムを250mm×250mmの寸法に切り抜く。次に、130℃に加熱したエンボスロールとシリコーンゴムロールを圧着させ回転させておき、2つのロールの隙間に切り抜いた積層フィルムを差込んでエンボス加工し、試験片を調製する。この時、積層フィルムの移動速度が5m/minとなる様にする。エンボス加工後、常温にて1時間放置した後に、目視にて試験片の表面を観察し、更に超深度形状測定顕微鏡VK−8500(キーエンス製)にてエンボス形状の有無を確認する。試験片の表面に大きなシワやヒビ、穴あき、大きな収縮等の外観性の異常が無く、かつエンボス形状が形成されている場合を「○」とし、外観性に異常は無いがエンボス形状の形成が不十分な場合を「△」とし、エンボス形状が全く形成されない又は外観性に異常がある場合を「×」として評価した
JIS K 7133「プラスチック-フィルム及びシート-加熱寸法変化測定方法」に基づき行う。まず、エンボス加工を行う前の、基材フィルムとポリオレフィン系樹脂含有層を貼り合わせた積層フィルムを250mm×250mmの寸法に切り抜く。次に、切り抜いた積層フィルムの一方の表面の中心部に、図8に示すように、縦横2本の直線を引き、その2本の直線上の交線部から100mm離れた位置に標線(4本)を引いて、試験片を調製する。
試験片の縦横夫々の直線上の2つの標線間の距離を0.5mmの単位まで測定できる目盛り定規にて計測し、平均値をLs0とする。続いて、130℃に加熱したエンボスロールとシリコーンゴムロールを圧着させ回転させておき、2つのロールの隙間に試験片を差込みエンボス加工する。この時、試験片の移動速度が5m/minとなる様にする。更に常温にて1時間放置した後に、上記と同様に標線間の距離を計測し、平均値をLsとする。剥離材の収縮率ΔLsを下記式(3)により計算する。
ΔLS=(LS-LS0)/LS0×100 … (3)
LS0:エンボス加工前の標線間距離(mm)
LS:エンボス加工後の標線間距離(mm)
まず、エンボス加工を行う前の、基材フィルムとポリオレフィン系樹脂含有層を貼り合わせた積層フィルムを250mm×250mmの寸法に切り抜く。次に、130℃に加熱したエンボスロールとシリコーンゴムロールを圧着させ回転させておき、2つのロールの隙間に切り抜いた積層フィルムを差込んでエンボス加工し、試験片を調製する。この時、積層フィルムの移動速度が5m/minとなる様にする。エンボス加工後、(i)常温にて1時間放置した後に、および(ii)80℃にて1週間保管し、更に常温にて1時間放置した後に、カール評価試験を行う。カール評価試験は、試験片を平滑なガラス板の上におき、試験片がカールによりガラス板から浮き上がっている部分の高さを0.5mmの単位まで測定できる目盛り定規にて計測することによって行う。この高さが1mm未満の場合を「◎」とし、1mm以上3mm未満の場合を「○」とし、3mm以上5mm未満の場合を「△」とし、5mm以上の場合を「×」として評価した。
JIS K 7133「プラスチック-フィルム及びシート-加熱寸法変化測定方法」に基づき行う。まず、得られた剥離材を250mm×250mmの寸法に切り抜く。次に、切り抜いた剥離材の一方の表面の中心部に、図8に示すように、縦横2本の直線を引き、その2本の直線上の交線部から100mm離れた位置に標線(4本)を引いて、試験片を調製する。
試験片の縦横夫々の直線上の2つの標線間の距離を0.5mmの単位まで測定できる目盛り定規にて計測し、平均値をLs0とする。続いて常温にて1週間、80℃にて1週間、および常温にて3ヶ月間、保管し、それぞれの保管後、更に常温にて1時間放置した後に上記と同様に標線間の距離を計測し、平均値をLsとする。剥離材の収縮率ΔLsを下記式(4)により計算する。
ΔLS=(LS-LS0)/LS0×100 … (4)
LS0:保管前の標線間距離(mm)
LS:保管後の標線間距離(mm)
まず、得られた剥離材を100mm×100mmの寸法に切り抜く。次に、アクリル系粘着剤、硬化剤、トルエンおよび酢酸エチルを1000:6:100:100の重量比で混合し、室温にて2分間よく攪拌する。この混合物1gを剥離材のエンボス加工を有する面の中央部に塗布し、100℃にて2分間乾燥させる。乾燥後に粘着剤を除去し、粘着剤に接触していた部分の剥離材表面にひび割れやシワ、浮き、光沢の変化、エンボス形状の喪失等が生じていない事を確認する。異常がない場合を「○」、異常が生じた場合を「×」として評価した。
まず、平滑なガラス板の表面を、イソプロピルアルコールを染み込ませたガーゼにてよく洗浄し、更に乾いたガーゼでよく拭く。この作業を3回繰り返す。次に、得られた剥離材付き粘着シートを切り抜いて50mm×50mmの寸法のものを2枚用意する。この粘着シートから剥離材を除去し、(i)一方を、粘着シートの中央に直径約2cm、高さ約1mmの空気溜りができる様にガラス板に貼り付け、(ii)もう一方を空気溜りが出来ないように貼り付ける。貼り付けた後に室温で1時間放置し、(i)の空気溜りを指で押した時に空気溜りが消失して(ii)と同じ外観性が得られるか否かを目視にて確認する。(i)が(ii)と同じ外観性を有する(空気溜りを有しない)場合を「○」とし、(i)において空気溜りが消失しなかった場合を「×」として評価した。
まず、平滑なガラス板の表面をイソプロピルアルコールを染み込ませたガーゼにてよく洗浄し、更に乾いたガーゼでよく拭く。この作業を3回繰り返す。次に、得られた剥離材付き粘着シートを150mm×150mmの寸法に切り抜く。この粘着シートから剥離材を除去し、空気溜りが生じない様にガラス板に貼り付ける。この後、室温にて1時間放置し、グロスチェッカー(ホリバ製)で60°光沢値を測定し、数値が80以上の場合を「○」、60.0〜79.9の場合を「△」、59.9以下の場合を「×」として評価した。
(12)ループステフネス曲げ強さ:
まず、所与の厚さを有する基材フィルムを25mm×200mmの寸法に切り抜いてサンプルとする。次に、切り抜いたサンプルをループステフネステスター(東洋精機製)のチャック間に固定して曲げ強度を測定した。
(13)降伏点荷重:
JIS K 6734に基づき行う。まず、所与の厚さを有する基材フィルムを10mm×100mmの寸法に切り抜いてサンプルとする。次に、切り抜いたサンプルを引張り試験機(島津製作所社製・オートグラフAG-100A)のチャック間に固定し、速さ300±30mm/分で連続して引張った時の荷重を測定した。
ここで、間隔とは、図9に示すように、粘着剤層の溝を有する面の正面図において、隣り合う2つの溝4の重心点間の距離を意味する。図9では、濃く塗りつぶされた部分が溝である。
粘着剤と硬化剤を溶剤としてのトルエンおよび酢酸エチルと共に1000:6:100:100(重量比)で混合し、室温にて2分間よく攪拌した。この混合物を、エンボス加工をしていない剥離紙に塗布し、100℃にて2分間乾燥させることで厚み30μmの粘着剤層を得た。続いて、粘着剤層上にPVC樹脂フィルム(厚さ100μm)を貼り合わせることで剥離材付きの粘着シートGを得た。
比較例1において、PVC樹脂フィルムの代わりにPP樹脂フィルムを使用した以外は比較例1と同様にして、剥離材付きの粘着シートHを得た。
比較例1において、PVC樹脂フィルムの代わりにPETG樹脂フィルムを使用した以外は比較例1と同様にして、剥離材付きの粘着シートIを得た。
ここで、ピッチとは、図9に示すように、粘着剤層の溝を有する面の正面図において、隣り合う2つの溝5の幅の中心点間の最短距離を意味する。
側面まで通じている溝5(断面は幅20μm、深さ10μmのU字型である)の彫刻をピッチ500μmで、上記溝によって区切られる部分が四角形になるように格子状に施した雌型のエンボスプレス板を、140℃で20秒間、剥離紙に対して加圧することにより、剥離紙にエンボス形状を転写して、雄型の表面形状を持つ剥離材9を得た。この剥離材を用い、実施例7と同様にして剥離材付きの粘着シートPを得た。
側面まで通じている溝5(断面は幅30μm、深さ15μmのU字型である)の彫刻をピッチ500μmで、上記溝によって区切られる部分が六角形になるように施した雌型のエンボスプレス板を、140℃で20秒間、剥離紙に対して加圧することにより、剥離紙にエンボス形状を転写して、雄型の表面形状を持つ剥離材10を得た。この剥離材を用い、実施例7と同様にして剥離材付きの粘着シートQを得た。
側面まで通じている溝5(断面は幅20μm、深さ10μmのU字型である)の彫刻をピッチ300μmで、上記溝によって区切られる部分が四角形になるように格子状に施した雌型のエンボスプレス板を、140℃で20秒間、剥離紙に対して加圧することにより、剥離紙にエンボス形状を転写して、雄型の表面形状を持つ剥離材11を得た。この剥離材を用い、実施例7と同様にして剥離材付きの粘着シートRを得た。
側面まで通じている溝5(断面は幅50μm、深さ20μmのU字型である)の彫刻をピッチ700μmで、上記溝によって区切られる部分が円形になるように施した雌型のエンボスプレス板を、140℃で20秒間、剥離紙に対して加圧することにより、剥離紙にエンボス形状を転写して、雄型の表面形状を持つ剥離材12を得た。この剥離材を用い、実施例7と同様にして剥離材付きの粘着シートSを得た。
比較例4において、PVC樹脂フィルムの代わりにPP樹脂フィルムを使用した以外は比較例4と同様にして、剥離材付きの粘着シートTを得た。
比較例4において、PVC樹脂フィルムの代わりにPETG樹脂フィルムを使用した以外は比較例4と同様にして、剥離材付きの粘着シートUを得た。
側面まで通じている溝5(断面は幅20μm、深さ20μmのU字型である)の彫刻をピッチ400μmで、上記溝によって区切られる部分が四角形になるように格子状に施した雌型のエンボスプレス板を、140℃で20秒間、剥離紙に対して加圧することにより、剥離紙にエンボス形状を転写して、雄型の表面形状を持つ剥離材14を得た。この剥離材を用い、実施例13と同様にして剥離材付きの粘着シートWを得た。
次に、実施例8の剥離材6の代わりに上記で製造した剥離材を使用した以外は実施例8と同様にして剥離材付き粘着シートを得た。
表5に示す構成を有する剥離材および剥離材付き粘着シートを、実施例14または16と同様の方法で製造した。なお、比較例11〜14の剥離材は基材フィルム層のみで構成され、基材フィルム層の片面にエンボス加工およびシリコーン処理を施した。得られた剥離材および剥離材付き粘着シートについて、上記試験(2)および(5)〜(11)を行った。結果を表5に示す。
2 樹脂フィルム
3 粘着剤層
4 溝
5 溝
6 基材フィルム
A ポリオレフィン系樹脂層
B ポリオレフィン系樹脂層
Claims (10)
- 樹脂フィルムおよびその片面に粘着している粘着剤層を有する粘着シートにおいて、該粘着剤層は、該樹脂フィルムに粘着している面とは逆の面に1以上の溝を有し、該溝は、該粘着剤層の該逆の面の内側のみに存在して該粘着剤層の側面まで通じてはおらずかつ該逆の面の正面図において、直線分岐形、十字形、円形、楕円形または多角形であり、各形状は断続的な複数の溝で構成されていてもよく、かつ粘着剤層が該逆の面において側面まで通じている溝をさらに有することを特徴とする粘着シート。
- 溝が、幅5〜100μmおよび深さ5〜50μmを有する、請求項1に記載の粘着シート。
- 粘着剤層の該逆の面の正面図において、該側面まで通じていない溝が1cm2当り1×10〜3.7×106個の密度で存在する、請求項1または2に記載の粘着シート。
- 粘着剤層の該逆の面の正面図において、該側面まで通じている複数の溝が、縞状に配置されており、または該溝によって区切られる粘着剤層の各々が円形、楕円形もしくは多角形であるように配置されている、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 多角形が四角形または六角形である、請求項1〜4のいずれか1項記載の粘着シート。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の粘着シートの粘着剤層に対して雄型の表面構造を有するようにエンボスを有する剥離材。
- 厚さ50〜150μmの基材フィルムおよび該基材フィルムの片面または両面にあるポリオレフィン系樹脂含有層を有する剥離材において(ただし、ポリオレフィン系樹脂はエチレン−メタクリル酸共重合体及びそのアイオノマーを除く)、該ポリオレフィン系樹脂含有層の少なくとも1が、該基材フィルムと接している面とは逆の面にエンボスを有し、基材フィルムがポリエチレンテレフタレート、空洞含有ポリエチレンテレフタレート、フタル酸異性体共重合ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレートおよびポリトリメチレンテレフタレートからなる群から選ばれる1以上を含み、ポリオレフィン系樹脂含有層が基材フィルムの片面のみにあるときには、該層の厚さが10μm以上でかつ基材フィルムの厚さの0.3倍以下であり、ポリオレフィン系樹脂含有層が基材フィルムの両面にあるときには、該両面における2つの層の各々の厚みが10μm以上でかつ基材フィルムの厚さの0.5倍以下であり、かつ該2つの層の互いの厚み比が0.3〜1であることを特徴とする請求項6記載の剥離材。
- 基材フィルムが二軸延伸されていることを特徴とする請求項7記載の剥離材。
- ポリオレフィン系樹脂がポリエチレン系樹脂またはポリプロピレン系樹脂であることを特徴とする請求項7または8記載の剥離材。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の粘着シートおよび請求項6〜9のいずれか1項記載の剥離材で構成される剥離材付き粘着シート。
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