JP4741837B2 - 化粧パフ用共重合体ラテックス - Google Patents
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
特に化粧パフの特性を改良する目的として、これまでに種々の提案、例えば特許文献1〜8などが提案されているが、化粧パフを製造する際に発泡工程からゲル化工程まで、きめ細かな発泡構造と発泡倍率を安定に保って、弾力性と風合いのバランスに優れたきめ細かな化粧パフを安定に効率よく生産するには未だ不十分であった。
すなわち本発明は、脂肪族共役ジエン系単量体50〜90重量%、シアン化ビニル単量体10〜50重量%およびそれらと共重合可能な他の単量体0〜20重量%からなる単量体合計100重量部を乳化重合して得られた共重合体ラテックスであって、固形分濃度が60重量%以上で、ム−ニ−粘度 MS(1+4)100℃が60〜150である化粧パフ用共重合体ラテックスを提供するものである。
本発明における脂肪族共役ジエン系単量体としては、1,3−ブタジエン、2−メチル−1,3−ブタジエン、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、2−クロル−1,3−ブタジエン、置換直鎖共役ペンタジエン類、置換および側鎖共役ヘキサジエン類などが挙げられ、これらを1種または2種以上使用することができる。特に1,3−ブタジエンの使用が好ましい。
本発明において好ましく用いられる還元剤の具体例としては、亜硫酸塩、亜硫酸水素塩、ピロ亜硫酸塩、亜ニチオン酸塩、ニチオン酸塩、チオ硫酸塩、また、ホルムアルデヒドスルホン酸塩、ベンズアルデヒドスルホン酸塩などの還元性スルホン酸塩、更にはL−アスコルビン酸、酒石酸、クエン酸などのカルボン酸類、更にはデキストロース、サッカロースなどの還元糖類、更にはジメチルアニリン、トリエタノールアミンなどのアミン類が上げられる。特に亜硫酸ナトリウム、ホルムアルデヒドスルホン酸ナトリウム、L−アスコルビン酸が好ましい。
該共重合体ラテックスの固形分濃度が60重量%未満では化粧パフのきめが粗くなり、風合いも硬くなるため好ましくない。好ましくは63重量%、さらに好ましくは65重量%以上である。
発泡方法としては、空気を種々の方法で混入させる強制発泡方法単独、あるいは強制発泡方法でガス発生物質を併用して使用することもできる。強制発泡装置としては、例えば、オークス発泡機、超音波発泡機等を使用できる。
乾燥工程終了後、化粧パフの最終成型物を得るためには、ゴム発泡体を所定の厚さに切り出し、それを所定の形状に切断し、切断した側面やエッジをきめの細かな回転砥石で研磨仕上げする。
以下、実施例を挙げ本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、これらの実施例に限定されるものではない。なお実施例中、割合を示す部および%は特に断りのない限り重量基準によるものである。ただし、純水と水以外は固形分あるいは有効成分の重量部または重量%を示す。また、実施例における諸物性の評価は次の方法に拠った。
日本工業規格JIS K6383に従い、共重合体ラテックス約40gを用いて100℃にて測定した。
室温雰囲気下にて48時間乾燥させ、共重合体ラテックスのフィルムを作成する。そのフィルムを約1g秤量し、これを400ccのメチルエチルケトンに入れ48時間膨張溶解させる。その後、これを300メッシュの金網で濾過し、金網に捕捉されたメチルエチルケトン不溶分を乾燥後秤量し、この重量のはじめのフィルム重量に占める割合をゲル含有量として重量%で算出した。
共重合体ラテックスを四酸化オスミウムで染色後、透過型電子顕微鏡写真を撮影して、粒子1000個の直径を計測し数平均の粒子径を求めた。
共重合体ラテックスの固形分換算100部に対して加硫剤としてコロイド硫黄2部、加硫促進剤としてジエチルジチオカルバミン酸亜鉛(大内新興化学工業(株)製 ノクセラーEZ)1.5部、亜鉛華3部を添加し、二軸型ハンドミキサーを用いて室温で強制撹拌して、前述のごとく体積で7倍発泡させる。その後、珪フッ化ソーダのスラリー2部を添加し室温で30秒間撹拌を継続して成型用型枠に流し入れ、ゲル化した後110℃の加圧スチームで40分間加硫させた。型枠から取り出した化粧パフを長さ方向に厚み1cmにスライスし、60℃のお湯で10分間水洗した後、70℃のオーブン中で90分乾燥し化粧パフ成型物を得た。
前述のように成型された化粧パフ成型物のきめの細かさや弾力性、風合いを官能的に検査して、下記の通り判定した。
不良1 :発泡構造のきめが粗く、風合いが柔らかすぎて、反発が不足している。
不良2 :発泡構造のきめは細かいが、風合いが硬く、弾力が不足している。
良好1 :風合いが柔らかく弾力性に富むが、発泡構造のきめがやや粗い。
良好2 :発泡構造のきめは細かいが、やや風合いが硬く、弾力がやや劣る。
優秀 :発泡構造のきめが細かく、風合いが柔らかく、弾力性に富む。
耐圧性の100リットル重合反応機に、純水130部、乳化剤としてオレイン酸カリウム2部、ロジン酸カリウム1部、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩0.4部、エチレンジアミン四酢酸0.01部、硫酸第一鉄0.0008部、ホルムアルデヒドスルホン酸ナトリウム0.2部、ブタジエン70部、アクリロニトリル30部、t−ドデシルメルカプタン0.2部を仕込み、撹拌しながら温度を15℃に保った。次に、クメンハイドロパーオキサイド0.1部を添加して反応を開始した。次いで重合転化率が70%に達したところでホルムアルデヒドスルホン酸ナトリウム0.1部を添加した。重合転化率が95%以上になった時点で重合停止剤としてジエチルヒドロキシアミンを添加して重合を終了した。
なお、得られた共重合体ラテックスについては、マントン−ゴーリン(Manton−Gaulin)ホモジナイザーを用いて、温度48℃、圧力3.3×106Paの条件の加温加圧肥大化法により粒子径肥大化処理を行い、濃縮して、その固形分濃度は66%、平均粒子径は580nmの実施例Aの共重合体ラテックスを得た。
耐圧性の100リットル重合反応機に、純水130部、乳化剤としてオレイン酸カリウム2部、ロジン酸カリウム1部、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩0.4部、エチレンジアミン四酢酸0.01部、硫酸第一鉄0.0008部、ホルムアルデヒドスルホン酸ナトリウム0.2部、ブタジエン65部、アクリロニトリル35部、t−ドデシルメルカプタン0.1部、シクロヘキセン10部を仕込み、撹拌しながら温度を10℃に保った。次に、クメンハイドロパーオキサイド0.1部を添加して反応を開始した。次いで重合転化率が70%に達したところでホルムアルデヒドスルホン酸ナトリウム0.1部、t−ドデシルメルカプタン0.1部を添加した。重合転化率が95%以上になった時点で重合停止剤としてジエチルヒドロキシアミンを添加して重合を終了した。
なお、得られた共重合体ラテックスについては、マントン−ゴーリン(Manton−Gaulin)ホモジナイザーを用いて、温度48℃、圧力3.3×106Paの条件の加温加圧肥大化法により粒子径肥大化処理を行い、濃縮して、その固形分濃度は66%、平均粒子径は620nmの実施例Bの共重合体ラテックスを得た。
耐圧性の100リットル重合反応機に、純水130部、乳化剤としてオレイン酸カリウム2部、ロジン酸カリウム1部、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩0.4部、エチレンジアミン四酢酸0.01部、硫酸第一鉄0.0008部、ホルムアルデヒドスルホン酸ナトリウム0.8部、ブタジエン65部、アクリロニトリル30部、メチルメタクリレ−ト5部、t−ドデシルメルカプタン0.5部を仕込み、撹拌しながら温度を25℃に保った。次に、クメンハイドロパーオキサイド0.5部を添加して反応を開始した。次いで重合転化率が70%に達したところでホルムアルデヒドスルホン酸ナトリウム0.1部を添加した。重合転化率が95%以上になった時点で重合停止剤としてジエチルヒドロキシアミンを添加して重合を終了した。
なお、得られた共重合体ラテックスについては、マントン−ゴーリン(Manton−Gaulin)ホモジナイザーを用いて、温度48℃、圧力3.3×106Paの条件の加温加圧肥大化法により粒子径肥大化処理を行い、濃縮して、その固形分濃度は67%、平均粒子径は590nmの実施例Cの共重合体ラテックスを得た。
耐圧性の100リットル重合反応機に、純水130部、乳化剤としてオレイン酸カリウム2部、ロジン酸カリウム1部、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩0.4部、エチレンジアミン四酢酸0.01部、硫酸第一鉄0.0008部、ホルムアルデヒドスルホン酸ナトリウム0.2部、ブタジエン70部、アクリロニトリル30部、α−メチルスチレンダイマー1部、t−ドデシルメルカプタン0.15部を仕込み、撹拌しながら温度を10℃に保った。次に、クメンハイドロパーオキサイド0.1部を添加して反応を開始した。次いで重合転化率が70%に達したところでホルムアルデヒドスルホン酸ナトリウム0.1部を添加した。重合転化率が95%以上になった時点で重合停止剤としてジエチルヒドロキシアミンを添加して重合を終了した。
なお、得られた共重合体ラテックスについては、マントン−ゴーリン(Manton−Gaulin)ホモジナイザーを用いて、温度48℃、圧力3.3×106Paの条件の加温加圧肥大化法により粒子径肥大化処理を行い、濃縮して、その固形分濃度は66%、平均粒子径は580nmの実施例Dの共重合体ラテックスを得た。
耐圧性の100リットル重合反応機に、純水130部、乳化剤としてオレイン酸カリウム2部、ロジン酸カリウム1部、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩0.4部、エチレンジアミン四酢酸0.01部、硫酸第一鉄0.0008部、ホルムアルデヒドスルホン酸ナトリウム0.2部、ブタジエン65部、アクリロニトリル35部、t−ドデシルメルカプタン0.1部、シクロヘキセン15部を仕込み、撹拌しながら温度を10℃に保った。次に、クメンハイドロパーオキサイド0.1部を添加して反応を開始した。次いで重合転化率が70%に達したところでホルムアルデヒドスルホン酸ナトリウム0.1部を添加した。重合転化率が90%以上になった時点で重合停止剤としてジエチルヒドロキシアミンを添加して重合を終了した。
なお、得られた共重合体ラテックスについては、マントン−ゴーリン(Manton−Gaulin)ホモジナイザーを用いて、温度48℃、圧力3.3×106Paの条件の加温加圧肥大化法により粒子径肥大化処理を行い、濃縮して、その固形分濃度は67%、平均粒子径は600nmの実施例Eの共重合体ラテックスを得た。
耐圧性の100リットル重合反応機に、純水130部、乳化剤としてオレイン酸カリウム2部、ロジン酸カリウム1部、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩0.4部、エチレンジアミン四酢酸0.01部、硫酸第一鉄0.0008部、ホルムアルデヒドスルホン酸ナトリウム0.2部、ブタジエン60部、アクリロニトリル40部、t−ドデシルメルカプタン1部を仕込み、撹拌しながら温度を15℃に保った。次に、クメンハイドロパーオキサイド0.1部を添加して反応を開始した。次いで重合転化率が70%に達したところでホルムアルデヒドスルホン酸ナトリウム0.1部を添加した。重合転化率が95%以上になった時点で重合停止剤としてジエチルヒドロキシアミンを添加して重合を終了した。
なお、得られた共重合体ラテックスについては、マントン−ゴーリン(Manton−Gaulin)ホモジナイザーを用いて、温度48℃、圧力3.3×106Paの条件の加温加圧肥大化法により粒子径肥大化処理を行い、濃縮して、その固形分濃度は65%、平均粒子径は570nmの比較例Aの共重合体ラテックスを得た。
耐圧性の100リットル重合反応機に、純水130部、乳化剤としてオレイン酸カリウム2部、ロジン酸カリウム1部、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩0.4部、エチレンジアミン四酢酸0.01部、硫酸第一鉄0.0008部、ホルムアルデヒドスルホン酸ナトリウム0.2部、ブタジエン65部、アクリロニトリル35部、α−メチルスチレンダイマー5部、t−ドデシルメルカプタン0.05部を仕込み、撹拌しながら温度を5℃に保った。次に、クメンハイドロパーオキサイド0.1部を添加して反応を開始した。次いで重合転化率が70%に達したところでホルムアルデヒドスルホン酸ナトリウム0.1部を添加した。重合転化率が95%以上になった時点で重合停止剤としてジエチルヒドロキシアミンを添加して重合を終了した。
なお、得られた共重合体ラテックスについては、マントン−ゴーリン(Manton−Gaulin)ホモジナイザーを用いて、温度48℃、圧力3.3×106Paの条件の加温加圧肥大化法により粒子径肥大化処理を行い、濃縮して、その固形分濃度は68%、平均粒子径は590nmの比較例Bの共重合体ラテックスを得た。
耐圧性の100リットル重合反応機に、純水130部、乳化剤としてオレイン酸カリウム2部、ロジン酸カリウム1部、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩0.4部、エチレンジアミン四酢酸0.01部、硫酸第一鉄0.0008部、ホルムアルデヒドスルホン酸ナトリウム0.8部、ブタジエン60部、アクリロニトリル30部、メチルメタクリレ−ト10部、t−ドデシルメルカプタン0.1部を仕込み、撹拌しながら温度を30℃に保った。次に、クメンハイドロパーオキサイド0.5部を添加して反応を開始した。次いで重合転化率が70%に達したところでホルムアルデヒドスルホン酸ナトリウム0.1部、t−ドデシルメルカプタン0.6部を添加した。重合転化率が95%以上になった時点で重合停止剤としてジエチルヒドロキシアミンを添加して重合を終了した。
なお、得られた共重合体ラテックスについては、マントン−ゴーリン(Manton−Gaulin)ホモジナイザーを用いて、温度48℃、圧力3.3×106Paの条件の加温加圧肥大化法により粒子径肥大化処理を行い、濃縮して、その固形分濃度は67%、平均粒子径は620nmの比較例Cの共重合体ラテックスを得た。
耐圧性の100リットル重合反応機に、純水130部、乳化剤としてオレイン酸カリウム2部、ロジン酸カリウム1部、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のナトリウム塩0.4部、エチレンジアミン四酢酸0.01部、硫酸第一鉄0.0008部、ホルムアルデヒドスルホン酸ナトリウム0.2部、ブタジエン70部、アクリロニトリル25部、メチルメタクリレ−ト5部、t−ドデシルメルカプタン0.3部を仕込み、撹拌しながら温度を5℃に保った。次に、クメンハイドロパーオキサイド0.1部を添加して反応を開始した。次いで重合転化率が70%に達したところでホルムアルデヒドスルホン酸ナトリウム0.1部を添加した。重合転化率が95%以上になった時点で重合停止剤としてジエチルヒドロキシアミンを添加して重合を終了した。
なお、得られた共重合体ラテックスについては、マントン−ゴーリン(Manton−Gaulin)ホモジナイザーを用いて、温度48℃、圧力3.3×106Paの条件の加温加圧肥大化法により粒子径肥大化処理を行い、濃縮して、その固形分濃度は68%、平均粒子径は550nmの比較例Dの共重合体ラテックスを得た。
表2に記載の配合割合にて共重合体ラテックスを混合し、実施例F〜G、比較例Eの共重合体ラテックスを得た。
Claims (2)
- 脂肪族共役ジエン系単量体50〜90重量%、シアン化ビニル単量体10〜50重量%およびそれらと共重合可能な他の単量体0〜20重量%からなる単量体合計100重量部を乳化重合して得られた共重合体ラテックスであって、固形分濃度が60重量%以上、ゲル含有量が70〜95重量%、ム−ニ−粘度 MS(1+4)100℃が60〜150であることを特徴とする化粧パフ用共重合体ラテックス。
- ム−ニ−粘度 MS(1+4)100℃が70〜130である請求項1記載の化粧パフ用共重合体ラテックス。
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