JP4736923B2 - エレクトロルミネッセント素子の製造方法 - Google Patents
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Description
少なくとも電極層が形成された基板上に、エレクトロルミネッセント層を形成する工程、
前記エレクトロルミネッセント層上に、フォトレジスト層を被覆する工程、
前記フォトレジスト層を、フォトマスクを介して露光し、現像することによりフォトレジスト層をパターニングする工程、
前記パターニングによりフォトレジスト層が被覆されていない部分のエレクトロルミネッセント層を除去して、前記エレクトロルミネッセント層をパターニングする工程、
前記フォトレジスト層が被覆されている部分のフォトレジストを除去する工程、および
前記フォトレジストが除去されたエレクトロルミネッセント層部分の表面を、洗浄する工程、
を含んでなることを特徴とするものである。
以下、本発明によるEL素子の製造方法について、図面を参照しながら説明する。
上記のようにして得られるEL素子について、その各層の構造について、以下説明する。
本発明のEL素子に使用される基板としは、通常のEL素子に使用される基板を用いることができる。例えば、ボトムエミッション型のEL素子においては、透明性が高い基材が用いられる。透明性の高い材料であれば特に限定されるものではなく、ガラス等の無機材料や、透明樹脂等を用いることができる。また、トップエミッション型のEL素子においては、特に基材が透明である必要はないため、上記したガラス基材や透明樹脂等に加えて、ステンレス等の金属板等も好適に使用できる。また、基材は、後記するような各層を支持できるものであれば特に限定されるものでなく、例えば、透明基材中に顔料等を添加したものや、不純物等の混入により透明性が低い基材等も使用できる。
本発明においては、基板上に設けたEL層を狭持するように第1電極と第2電極とを形成する。これら一対の電極層は、陽極と陰極とからなり、陽極と陰極の少なくともいずれか一方が透明または半透明である必要がある。また、陽極として正孔が注入されやすいように仕事関数の大きい導電性材料からなることが好ましい。一方、陰極としては、電子が注入しやすいように仕事関数の小さな導電性材料であることが好ましい。また、複数の材料を混合させてもよい。いずれの電極層も、抵抗はできるだけ小さいものが好ましく、一般には、金属材料が用いられるが、有機物あるいは無機化合物を用いてもよい。
EL層を構成する発光層としては、主として蛍光または燐光を発光する有機化合物と、これを補助するドーパントから、通常構成される。このような有機化合物としては低分子化合物のものであっても高分子化合物のものであってもよい。発光層に好適に使用される有機化合物よしては、色素系材料、金属錯体系材料、高分子系材料等が挙げられる。
EL素子の発光効率の向上や、または発光波長を変化させる目的で、EL層を構成する発光層中にドーパントを添加することができる。このようなドーパント材料としては、例えば、ペリレン誘導体、クマリン誘導体、ルブレン誘導体、キナクリドン誘導体、スクアリウム誘導体、ポルフィリン誘導体、スチリル系色素、テトラセン誘導体、ピラゾロン誘導体、デカシクレン、フェノキサゾン等が挙げられる。
本発明においては、EL層の発光層を形成する工程の他、バッファー層を形成してもよい。ここで、バッファー層とは、発光層に電荷の注入を容易ならしめる目的で形成されるものであり、陽極と発光層との間、または陰極と発光層との間に設けられる。また、バッファー層を設けることにより、電極層を平滑化することもできる。
絶縁層は、複数のEL層を同一基板上に設ける際に、基板上に形成された第1電極の端部を覆い隠すためのものである。電極が角張った端部有する場合、端部の膜厚が若干薄い部分が生じる。膜厚の薄い部分には、電圧が集中的に印加されるため素子劣化が促進する。絶縁膜を電極の端部を覆うように設けることにより、電極端部の電圧集中を避けることができ、短絡を宇の欠陥が低減されるため、長寿命で安定発光するEL素子が得られる。
基材/第1電極/バッファー層/発光層/第2電極
基材/第1電極/バッファー層/発光層/電子注入層/第2電極
基材/第1電極/バッファー層/電子阻止層/発光層/電子注入層/第2電極
基材/第1電極/バッファー層/電子阻止層/発光層/正孔阻止層/電子注入層/第2電極
(1)基材の準備
バッファー層形成用塗布液の調製
市販のバッファー層形成材料(ポリ(3,4)エチレンジオキシチオフェン/ポリスチレンスルホネート:PEDT/PSS、バイエル社製 Baytron P)に、有機官能基としてグリシドキシ基(−CHOCH2)を有するγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(東芝シリコーン社製TSL8350)をPEDT/PSSの固形分に対して1重量%の濃度になるように添加して、バッファー層形成用塗布液を調製した。
次いで、赤色発光有機材料として、ポリビニルカルバゾール70重量部、オキサジアゾール30重量部、ジシアノメチレンピラン誘導体1重量部、モノクロロベンゼン4900重量部からなる塗工液を調製し、この塗工液1mlを、バッファー層上に滴下して、スピンコーティング(2500rpmで10秒)することにより、発光層を形成した。発光層の膜厚は1000Åであった。
上記のようにして得られたパターニングされた各発光層表面に、モノクロロベンゼンを含浸させた樹脂フィルムを押し当てて1分間保持した後、樹脂フィルムを剥離した。
発光層の洗浄後、100℃で1時間乾燥を行い、次いで、発光層上に第2電極としてカルシウムを500Åの厚さで蒸着し、さらに第2電極層の上に、保護膜としてAgを2500Åの厚みとなるように蒸着し、基材/第1電極/バッファー層/発光層(R、G、B)/第2電極の構成を有するEL素子1を得た。
EL層の表層部分の除去工程として、得られた各発光層の表面にプラズマ処理を施した以外は、実施例1と同様にして、基材/第1電極/バッファー層/発光層(R、G、B)/第2電極の構成を有するEL素子2を得た。プラズマ処理条件は、アルゴンガス雰囲気化、RFパワー200W、チャンバー圧力10mTorrであった。
EL層の表層部分の除去工程として、得られた各発光層の表面上に、モノクロロベンゼンと酢酸エチルとの混合溶剤(混合比率は1:1)を滴下し、スピンコーターで3000rpmの条件にて回転させ、発光層の表層部分を洗浄した以外は、実施例1と同様にして、基材/第1電極/バッファー層/発光層(R、G、B)/第2電極の構成を有するEL素子3を得た。
EL層の表層部分の除去工程を行わずに第2電極層を形成した以外は、実施例1と同様にして基材/第1電極/バッファー層/発光層(R、G、B)/第2電極の構成を有するEL素子4を得た。
得られた各EL素子1〜4について、ITO電極側を正極、Ag電極側を負極に接続し、ソースメーターにより電圧印可して通電させた。
2 第1電極層
3 EL層
4、4’、4’’ フォトレジスト層
5 フォトマスク
Claims (6)
- パターニングされたエレクトロルミネッセント層を有するエレクトロルミネッセント素子を製造する方法であって、
少なくとも電極層が形成された基板上に、エレクトロルミネッセント層を形成する工程、
前記エレクトロルミネッセント層上に、フォトレジスト層を被覆する工程、
前記フォトレジスト層を、フォトマスクを介して露光し、現像することによりフォトレジスト層をパターニングする工程、
前記パターニングによりフォトレジスト層が被覆されていない部分のエレクトロルミネッセント層を除去して、前記エレクトロルミネッセント層をパターニングする工程、
前記フォトレジスト層が被覆されている部分のフォトレジストを除去する工程、および
前記フォトレジストが除去されたエレクトロルミネッセント層の表層部分を、さらに除去する工程、
を含んでなり、
前記エレクトロルミネッセント層の表層部分の除去を、前記エレクトロルミネッセント層形成材料のみを溶解する溶剤によって、エレクトロルミネッセント層の最表面を洗浄することにより行うか、または、エレクトロルミネッセント層の最表面をプラズマ処理することにより行う、ことを特徴とする、方法。 - 前記エレクトロルミネッセント層の表層部分の除去を、エレクトロルミネッセント層の最表面から5〜300nmの深さまで行う、請求項1に記載の方法。
- 前記エレクトロルミネッセント層が、少なくともバッファー層および発光層を含んでなる、請求項1または2に記載の方法。
- 前記溶剤の、前記発光層に対する溶解度が、25℃、1気圧の条件下において、0.0001以上である、請求項1に記載の方法。
- 前記フォトレジスト層をエレクトロルミネッセント層上に形成する際、フォトレジスト層を減圧乾燥する工程をさらに含んでなる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記減圧乾燥工程が、室温下において行われる、請求項5に記載の方法。
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