JP4730300B2 - 透明導電膜及びそれを用いた透明導電性基材 - Google Patents
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Description
また、特許文献1には、陽極と陰極との間に有機発光層を含む有機層が挟持されてなる有機エレクトロルミネッセンス素子において、陰極が、有機層に接する側から電子注入電極層、透明導電膜、抵抗率1×10-5Ωcm以下の金属薄膜の順で積層されてなるとともに、陰極の外側に透明薄膜層が形成されている有機エレクトロルミネッセンス素子が提案されている。この透明薄膜層には、インジウム(In)、亜鉛(Zn)、酸素(O)からなる酸化物を用いた非晶質透明導電膜、いわゆるIZO膜が用いられている。
以上のように、有機ELの陽極として有用な、仕事関数が高く、導電性の高い透明導電膜は未だなく、その開発が期待されている。
本発明の透明導電膜は、特に、有機EL素子等の陽極として用いた場合、正孔注入が行われやすくなる。その結果として、本発明の透明導電膜は、有機EL素子等の発光効率を向上させることができ、有用である。
透明基板としては、ガラス板、石英板、片面もしくは両面がガスバリア膜で覆われている樹脂板もしくは樹脂フィルム、あるいは、内部にガスバリア膜が挿入されている樹脂板もしくは樹脂フィルムが用いられる。
樹脂板もしくは樹脂フィルムは、ガラス板と比べてガスの透過性が高く、有機EL素子や無機EL素子の発光層、およびLCDなどの液晶層は、水分や酸素に対して劣化するため、樹脂板もしくは樹脂フィルムを、これらの表示素子の基板として用いる場合は、ガスの通過を抑えるガスバリア膜を施すことが好ましい。
図1は、実施例1乃至6として用いた透明導電性基材の基本的な構成を示す断面図である。ガラス基板(コーニング社製7059基板)50上に順次積層された透明導電性薄膜20、およびガリウム,インジウムおよび酸素からなる透明導電性薄膜10で構成された積層構造の透明導電膜1を作製した。
透明導電膜10および20は、アネルバ社製特SPF−530Hスパッタリング装置を使用し、直流マグネトロンスパッタリング法にて成膜した。透明導電性薄膜10および20は、アルゴンと酸素の混合ガスを用い、ガス圧0.5Pa、酸素流量比1.5乃至2.5%の条件にて、出力200Wで、所定の膜厚になるよう時間調整して成膜した。
得られた透明導電膜1の仕事関数を、大気中光電子分光装置(理研計器社製、AC−2)で測定した。膜の表面抵抗は、抵抗率計ロレスタEP(ダイアインスツルメンツ社製MCP−T360型)による四探針法で測定した。膜の表面粗さは、原子間力顕微鏡(デジタルインスツルメンツ社製、NS−III、D5000システム)で測定した。さらに、基板51を含めた光透過率を、分光光度計(日立製作所社製、U−4000)で測定した。
透明導電性薄膜10は、膜厚10nmのガリウム,インジウムおよび酸素からなる非晶質膜とし、組成をそれぞれ全金属原子に対するガリウム含有量49.1、50および65原子%の3種類とした。透明導電性薄膜20は、膜厚150nmのIn2O3−1wt%WO3非晶質膜とした。
実施例1乃至3からわかるように、透明導電性薄膜10のガリウム含有量を49.1乃至65原子%の範囲にすれば、仕事関数5.1eV以上、表面抵抗50Ω/□以下の透明導電膜1が得られる。
透明導電性薄膜10は、膜厚10nmのガリウム,インジウムおよび酸素からなる非晶質膜とし、組成を全金属原子に対するガリウム含有量50原子%の1種類のみとした。透明導電性薄膜20は、膜厚150nmのIn2O3−10wt%SnO2非晶質膜、In2O3−10wt%ZnO非晶質膜、およびIn2O3−1wt%WO3−0.5wt%ZnO非晶質膜の中から1種類の膜を選択した。
実施例4乃至6からわかるように、膜厚10nm、ガリウム含有量50原子%の透明導電性薄膜10と、膜厚150nmの透明導電性薄膜20をIn2O3−10wt%SnO2非晶質膜、In2O3−10wt%ZnO非晶質膜、およびIn2O3−1wt%WO3−0.5wt%ZnO非晶質膜の中から選択された1種類の膜を組み合わせた場合に、仕事関数5.1eV以上、表面抵抗50Ω/□以下の透明導電膜1が得られる。
透明導電性薄膜10は、膜厚5nmのガリウム,インジウムおよび酸素からなる非晶質膜とし、組成を全金属原子に対するガリウム含有量50原子%のみとした。透明導電性薄膜20は、膜厚150nmのIn2O3−1wt%WO3非晶質膜とした。
実施例7からわかるように、透明導電性薄膜10が5nmまで薄くなった場合でも、仕事関数5.1eV以上、表面抵抗50Ω/□以下の透明導電膜1が得られる。
透明導電性薄膜10は、膜厚10nmのガリウム,インジウムおよび酸素からなる非晶質膜とし、組成を全金属原子に対するガリウム含有量50原子%のみとした。透明導電性薄膜20は、膜厚290nmのIn2O3−1wt%WO3非晶質膜とした。
実施例8からわかるように、総膜厚が300nmまで厚くなった場合でも、仕事関数5.1eV以上、表面抵抗50Ω/□以下の透明導電膜1が得られる。可視域の平均光透過率も80%を超えており、視覚レベルでも着色に問題はなかった。
厚さ200μmのPESフィルム基板上に、予め厚さ100nmの酸化窒化シリコン膜をガスバリア膜として形成し、該ガスバリア膜上に実施例2と同一構造の透明導電膜1を形成した。
実施例9から、基板にガスバリア膜30を予め形成した樹脂フィルムを用いた場合でも、仕事関数5.1eV以上、表面抵抗50Ω/□以下の透明導電膜1が得られることがわかる。
実施例1乃至6と同様の構成の透明導電性基材を作製した。
比較例1乃至3を、透明導電性薄膜20を膜厚150nmのIn2O3−1wt%WO3の非晶質膜とし、膜厚10nmの透明導電性薄膜10のガリウム含有量を変化させた場合とした。比較例4及び5を、透明導電性薄膜10を膜厚3nm、ガリウム含有量50原子%とし、透明導電性薄膜20を膜厚150nmのIn2O3−1wt%WO3非晶質膜とした場合、および透明導電性薄膜10を膜厚10nm、ガリウム含有量50原子%とし、透明導電性薄膜20を膜厚300nmのIn2O3−10wt%SnO2非晶質膜とした場合とした。比較例1乃至5の透明導電膜1の仕事関数および表面抵抗値を表2に示す。
比較例1乃至3からわかるように、透明導電性薄膜10のガリウム含有量を45原子%、さらには30原子%まで低下させると、仕事関数は5.0eVを下回るため、好ましくない。また比較例3からわかるように、透明導電膜10のガリウム含有量を70原子%まで高めると、導電性が失われるため、好ましくない。
比較例4からわかるように、透明導電性薄膜10の膜厚を3nmまで薄くすると、仕事関数は5.0eVを下回るため、好ましくない。
比較例5からわかるように、透明導電性薄膜10の膜厚を50nm、透明導電性薄膜20の膜厚を300nm、すなわち積層膜の膜厚を350nmまで厚くした場合、5.1eV以上の仕事関数ならびに50Ω/□を十分下回る良好な導電性を得ることができる。しかし、目視レベルでも膜の着色が認められ、透明性が損なわれていることから、有機ELなどに用いる透明電極には好ましくない。
また、本発明の透明導電性基材は、ガラス基板や石英基板だけでなく、耐熱性のない樹脂基板、さらにはフレキシブルな樹脂フィルム基板上に、必要に応じてガスバリア膜を形成した後、本発明の上記透明導電膜を形成することによって得られる。したがって、如何なるデバイスの形状や形態に対しても、樹脂フィルム基板を用いたフレキシブルな透明有機EL素子等の基材として利用することができ、工業的に極めて価値が高い。
Claims (7)
- 基板上に、少なくとも2層以上の透明導電性薄膜が順次積層された積層膜からなり、最上層の前記透明導電性薄膜の膜厚が5nm以上50nm以下であり、かつ、該積層膜の総膜厚が300nm以下であり、該最上層の前記透明導電性薄膜が、ガリウム,インジウムおよび酸素からなる非晶質酸化物薄膜であり、ガリウムを全金属原子に対して49.1原子%以上65原子%以下含有し、かつ、仕事関数が5.1eV以上であり、100Ω/□以下の表面抵抗を有する透明導電膜。
- 基板上に、少なくとも2層以上の透明導電性薄膜が順次積層された積層膜からなり、最上層の前記透明導電性薄膜の膜厚が5nm以上50nm以下であり、かつ、該積層膜の総膜厚が300nm以下であり、該最上層の前記透明導電性薄膜が、ガリウム,インジウムおよび酸素からなる非晶質酸化物薄膜であり、ガリウムを全金属原子に対して49.1原子%以上65原子%以下含有し、かつ、仕事関数が5.1eV以上であり、50Ω/□以下の表面抵抗を有する透明導電膜。
- 最上層以外の前記透明導電性薄膜が、インジウム,錫および酸素からなる非晶質酸化物薄膜、インジウム,亜鉛および酸素からなる非晶質酸化物薄膜、インジウム,タングステンおよび酸素からなる非晶質酸化物薄膜、またはインジウム,タングステン,亜鉛および酸素からなる非晶質酸化物薄膜のいずれか1つ以上からなる請求項1または2に記載の透明導電膜。
- 最上層の前記透明導電性薄膜の表面の算術平均高さ(Ra)が2.0nm以下である請求項1乃至3のいずれかに記載の透明導電膜。
- 透明基板と、前記透明基板の片面若しくは両面上に形成された請求項1乃至4のいずれかに記載の透明導電膜とを含み、前記透明基板が、ガラス板、石英板、片面若しくは両面がガスバリア膜で覆われた樹脂板若しくは樹脂フィルム、または、内部にガスバリア膜が挿入されている樹脂板若しくは樹脂フィルムのいずれかである透明導電性基材。
- 前記ガスバリア膜が、酸化シリコン膜、酸化窒化シリコン膜、アルミニウム酸マグネシウム膜、酸化スズ系膜およびダイヤモンド状カーボン膜の中から選ばれる少なくとも1つである請求項5に記載の透明導電性基材。
- 前記樹脂板もしくは樹脂フィルムが、ポリエチレンテレフタレート、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、ポリカーボネート、若しくはこれらの表面をアクリル系有機物で覆った積層構造体からなっている請求項5に記載の透明導電性基材。
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