JP4709737B2 - 縮毛矯正組成物 - Google Patents

縮毛矯正組成物 Download PDF

Info

Publication number
JP4709737B2
JP4709737B2 JP2006351429A JP2006351429A JP4709737B2 JP 4709737 B2 JP4709737 B2 JP 4709737B2 JP 2006351429 A JP2006351429 A JP 2006351429A JP 2006351429 A JP2006351429 A JP 2006351429A JP 4709737 B2 JP4709737 B2 JP 4709737B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
hair
composition
hair straightening
mass
straightening composition
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2006351429A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2008162905A (ja
Inventor
俊一 渡邊
雅彦 坂井
弘 青山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kao Corp
Original Assignee
Kao Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kao Corp filed Critical Kao Corp
Priority to JP2006351429A priority Critical patent/JP4709737B2/ja
Publication of JP2008162905A publication Critical patent/JP2008162905A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4709737B2 publication Critical patent/JP4709737B2/ja
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Cosmetics (AREA)

Description

本発明は、縮毛矯正組成物に関する。
生来の縮毛・くせ毛は、「髪が広がる」、「好みの髪型が作れない」、「髪の手入れに時間がかかる」などの悩みの原因となることが多く、その矯正方法が種々提案されている。日本人の多くに見られるような比較的毛髪カール径の大きいくせ毛の矯正には、主としてケラチン還元性物質を含むストレートパーマ剤が使用される。ストレートパーマ剤を用いた毛髪形状制御は、ケラチン還元性物質により毛髪内ジスルフィド結合を切断し、コーミングにより毛髪を伸張させた後、酸化性物質によってジスルフィド結合を再生させるという各工程を経るものである。一方、毛髪カール径が非常に小さい黒人毛のような縮毛を矯正する場合には、ストレートパーマ剤では矯正効果が不十分であるため、主として高濃度のアルカリ剤を含むリラクサーと呼ばれる縮毛矯正剤が使用される。高濃度のアルカリ剤を用いた毛髪形状の制御は、水酸化物イオンにより、毛髪内のジスルフィド結合をランチオニン結合へ変換し、水洗、又はシャンプー及びコンディショナーを用いた洗浄によって残存アルカリを除去した後、毛髪を中和するという各工程を経るものである(例えば、非特許文献1及び2参照)。
高濃度のアルカリ剤を含む縮毛矯正剤のpH値は、一般にストレートパーマ剤よりも高く調整されており、このような高pH条件下での毛髪の処理は、利用者の頭髪や頭皮に少なからず悪影響を及ぼす可能性がある。特に過度に使用した場合、あるいは極度に縮れた毛髪を矯正するために、更に強アルカリ性の薬剤を毛髪の根元から塗布した場合には、施術時や施術後に断毛が生じ易いという問題がある。
この断毛の発生を抑制するため、リラクサーのpH低減に関する多数の技術提案や、リラクサーを使用する際に毛髪の状態をモニタリングして過度の処理に至らないようにする方法(例えば、特許文献1参照)が提案されている。
しかしながら、pHを低くした場合には、断毛の発生が抑制される反面、十分な縮毛矯正効果が得られないという問題が生じ、また毛髪の状態をモニタリングする方法においては、毛髪の軟化を頻繁に確認する必要があり、施術が煩雑になるという問題が生じる。そのため、施術が容易で、縮毛矯正効果を低減させることなく、断毛を抑制する縮毛矯正剤や施術方法が必要とされている。
Clarence R. Robbins, Chemical and Physical Behavior of Human Hair 4th Ed., pp143-145, Springer-Verlag, 2002 Claude Bouillon, John Wilkinson, THE SCIENCE OF HAIR CARE 2nd ED., pp220-224, Taylor & Francis, 2005 国際公開第00/64298号パンフレット
本発明は、縮毛矯正効果を低減させることなく、施術に伴う断毛を抑制する縮毛矯正組成物を提供することを目的とする。
本発明者らは、アルカリ金属水酸化物又はアルカリ土類金属水酸化物と特定の4級アンモニウム塩を組み合わせて用いれば、過剰塗布した毛髪に生じる過度の毛髪弾性低下を抑制することができ、その結果、縮毛矯正効果を低減させることなく、断毛の発生を抑制できることを見出した。
本発明は、次の成分(A)及び(B)を含有し、pHが11〜14である縮毛矯正組成物を提供するものである。
(A)アルカリ金属水酸化物又はアルカリ土類金属水酸化物:0.01〜20質量%
(B)一般式(1)で表される4級アンモニウム塩:0.01〜0.6質量%
Figure 0004709737
〔式中、R1は炭素数6〜12の飽和又は不飽和の炭化水素基を示し、R2及びR3は同一でも異なってもよい炭素数1〜3のアルキル基を示し、nは0〜2の整数を示し、mは1又は2を示し、X-はハロゲン化物イオンを示す。〕
本発明の縮毛矯正組成物は、縮毛矯正効果を低減させることなく、施術に伴う断毛を抑制することができる。
本発明の縮毛矯正組成物は、成分(A)及び(B)を含有する単剤のみからなり、一段階で処理を行う単剤式の「非混合型」、及びアルカリ土類金属水酸化物を含有するアルカリ組成物と、アルカリ土類金属捕捉剤を含有する賦活性組成物からなり、これらを用時に混合して一段階で処理を行う単剤式の「混合型」のいずれでもよい。混合型においては、成分(B)はアルカリ組成物、賦活性組成物のいずれに配合されてもよい。
成分(A)のアルカリ剤は、アルカリ金属水酸化物及びアルカリ土類金属水酸化物から選ばれ、2種以上を併用することもできる。アルカリ金属水酸化物の具体例としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウムが挙げられる。アルカリ土類金属水酸化物としては、水酸化カルシウムが挙げられる。
本発明の縮毛矯正組成物が、前述の「非混合型」である場合には、アルカリ剤としては、アルカリ金属水酸化物が用いられる。一方、本発明の縮毛矯正組成物が、前述の「混合型」である場合には、アルカリ剤としては、主としてアルカリ土類金属水酸化物が用いられるが、アルカリ金属水酸化物を併用することもできる。
これらのアルカリ剤は、縮毛矯正組成物を、pH11〜14、好ましくはpH12〜13.8、特に好ましくはpH12.5〜13.6に調整する量で使用する。アルカリ剤の含有量は、全組成の0.01〜20質量%とするが、0.1〜15質量%とすることが好ましく、特に0.5〜10質量%とすることが好ましい。「非混合型」の場合におけるアルカリ剤の具体的含有量は、縮毛矯正組成物中の0.01〜3.5質量%、特に0.1〜3.0質量%とするのが好ましい。「混合型」の場合におけるアルカリ剤は、アルカリ組成物に配合され、その具体的含有量は、アルカリ土類金属水酸化物単独で使用する場合、縮毛矯正組成物中の0.1〜10質量%、特に0.5〜7質量%とすることが好ましく、アルカリ金属水酸化物を併用する場合、アルカリ土類金属水酸化物は縮毛矯正組成物中の0.1〜2.5質量%、特に0.5〜2質量%、アルカリ金属水酸化物は縮毛矯正組成物中の0.01〜7質量%、特に0.1〜5質量%とすることが好ましい。
本発明の縮毛矯正剤が、「混合型」である場合における賦活性組成物には、アルカリ土類金属捕捉剤が配合される。アルカリ土類金属捕捉剤としては、グアニジン、グアニジン誘導体及びそれらの塩、並びに多価カルボン酸及びそのアルカリ金属塩が挙げられる。グアニジン又はグアニジン誘導体の塩としては、炭酸塩、硫酸塩、亜硫酸塩、リン酸塩、塩酸塩、フッ化物、シュウ酸塩、酒石酸塩、乳酸塩、アルギン酸塩が挙げられる。多価カルボン酸及びそのアルカリ金属塩としては、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸(HEEDTA)、ジエチレントリアミン五酢酸(DTPA)及びそれらのアルカリ金属塩が挙げられる。これらのうち、特にグアニジン炭酸塩が好ましい。
アルカリ土類金属捕捉剤の含有量は、縮毛矯正組成物中の1〜30質量%、特に2.5〜25質量%とすることが好ましい。
成分(B)は、一般式(1)で表される4級アンモニウム塩であり、特にR1は炭素数8〜12の炭化水素基、更にアルキル基、R2とR3はメチル基、nは0〜2、mは2であることが好ましい。X-のハロゲン化物イオンとしては、塩化物イオン、ヨウ化物イオン、臭化物イオンが挙げられる。成分(B)の具体例としては、臭化シクロヘキシルジメチルオクチルアンモニウム、臭化シクロヘキシルデシルジメチルアンモニウム、臭化(シクロヘキシルメチル)ジメチルオクチルアンモニウム、臭化(シクロヘキシルエチル)ジメチルオクチルアンモニウムが挙げられる。
成分(B)の4級アンモニウム塩は、2種以上を併用してもよく、またその含有量は、良好な使用感を維持する観点から、縮毛矯正組成物中の0.01〜0.6質量%とするが、0.05〜0.5質量%とすることが好ましく、特に0.1〜0.4質量%とすることが好ましい。
本発明の縮毛矯正組成物は、ケラチン還元性組成物を含有しないのが好ましい。ケラチン還元性物質とは、毛髪の構造タンパク質であるケラチンに対して還元能を有する化合物であればいずれでもよく、例えばチオグリコール酸、チオグリコール酸誘導体、チオグリコール酸又はチオグリコール酸誘導体の塩、システイン、システイン誘導体、システイン又はシステイン誘導体の塩、亜硫酸塩、亜硫酸水素塩が挙げられる。
本発明の縮毛矯正組成物には、更に油性物質及び乳化剤を配合することが好ましい。油性物質と乳化剤は、「混合型」の場合には、アルカリ組成物、賦活性組成物のどちらに配合しても良い。
油性物質としては、ペトロラタム、ミネラルオイル、脂肪族アルコール、脂肪酸、脂肪酸塩及びその混合物が挙げられる。脂肪族アルコールとしては、炭素数8〜30、更に10〜24、特に12〜22の、直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を有する脂肪族アルコールが挙げられる。具体的には、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、2-オクチルドデカノール、ベヘニルアルコール及びその混合物が挙げられる。
脂肪酸としては、炭素数10〜30、更には12〜24、特に12〜22の、直鎖又は分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基を有する脂肪酸又はヒドロキシ脂肪酸が挙げられる。具体的には、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、ベヘニン酸、ヤシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸、硬化牛脂脂肪酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ラノリン酸、アラキドン酸、12-ヒドロキシステアリン酸、リシノール酸等が挙げられ、特にステアリン酸、ベヘニン酸、オレイン酸及びラノリン酸が好ましい。また、脂肪酸塩としては、アルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩が挙げられる。
油性物質の含有量は、十分な髪のパサツキ(乾燥)防止効果、使用感(髪の感触)の点から、縮毛矯正組成物中の1〜60質量%が好ましく、更には5〜45質量%、特に10〜30質量%が好ましい。
乳化剤としては、化粧品処方中で広く使われている非イオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、両性界面活性剤を用いることが出来るが、特に非イオン界面活性剤を用いることが好ましい。
非イオン界面活性剤としては、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル系、ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル系、ポリオキシアルキレンソルビタン脂肪酸エステル系、ポリオキシアルキレンソルビット脂肪酸エステル系、ポリオキシアルキレングリセリン脂肪酸エステル系、アルキルグリコシド系、ソルビタン脂肪酸エステル系等が挙げられる。
これら乳化剤の含有量は、組成物の安定性、剤の伸び、髪への馴染みの良さの点から、縮毛矯正組成物中の0.1〜40重量%が好ましく、更には1〜30重量%、特に3〜25重量%が好ましい。
本発明の縮毛矯正組成物は、上記成分以外に通常同用途に用いられる成分を、適宜加えることが出来る。このような成分としては、溶解剤、乳化助剤、有機溶剤、緩衝剤、安定化剤、香料、色素、防腐剤、pH調整剤、増粘剤、毛髪保護剤、紫外線防止剤、消炎剤、保湿剤、感触向上剤、収斂剤、育毛成分等が挙げられる。これらの成分は「混合型」の場合には、アルカリ組成物、賦活性組成物のどちらに配合しても良い。
「混合型」の場合、アルカリ組成物と賦活性組成物の混合比は、アルカリ組成物:賦活性組成物(質量比)=1:0.1〜1:10で使用されることが実用上好ましい。
本発明の縮毛矯正組成物がとり得る剤型は、クリーム状、ジェル状等、いずれの剤型でもよい。
本発明の縮毛矯正組成物の粘度は、操作性や毛髪上の保持性の観点から軸T‐E、回転速度5rpmの条件下、ブルックフィールド型粘度計で測定した25℃における値が500〜900,000mPa・sであることが実用上好ましく、更に1,000〜700,000mPa・s、特に10,000〜500,000mPa・sであることが好ましい。
本発明の縮毛矯正組成物を毛髪に塗布するには、容器から直接毛髪の根元に塗布しても、一旦、手、ブラシ又は刷毛に取ってから塗布しても良い。また、塗布した後、手、ブラシ又は刷毛を用いて広げることもできる。
本発明の縮毛矯正組成物は、毛髪であればどのような体毛にも適用することができるが、頭髪が好ましく、頭髪の全体(全頭)又は一部分のいずれに適用しても良い。また、毛髪の根元から毛先までの全体又はその一部分のみに適用することも出来る。
本発明の縮毛矯正組成物の塗布量は、処理する毛髪に対して0.1〜5質量倍、特に0.5〜4質量倍が好ましい。また本発明の縮毛矯正組成物による毛髪の処理時間は、処理する毛髪のくせの強さ、太さ、傷み具合に応じて、1〜120分の範囲で適宜調節される。また、必要に応じて加温してもよく、30〜55℃、特に35〜50℃になるようにするのが好ましい。
本発明の縮毛矯正組成物を用いて縮毛矯正する場合は、縮毛矯正組成物を縮毛に塗布しつつ、直毛形状に整えて所定時間放置した後、毛髪を水洗し乾燥させる。また必要に応じて水洗工程後、シャンプー、コンディショナー、中和剤などを適宜用いてもよく、簡便性、毛髪損傷の観点から、特に酸性シャンプー、酸性コンディショナーを用いるのが好ましい。
更には、より高い縮毛矯正効果を得る為に、カーリングアイロンやフラットアイロンを用いて縮毛矯正することも可能である。カーリングアイロンやフラットアイロンを用いる場合、縮毛矯正組成物で毛髪を処理した後、水洗し、乾燥させた上で、アイロン処理する。アイロンの温度は120〜180℃、特に140〜180℃に設定することが好ましい。
実施例1〜3及び比較例1〜3
表1に示す縮毛矯正組成物を調製し、縮毛矯正効果及び断毛抑制効果を評価した。
(評価方法)
(1)縮毛矯正効果:
化学処理履歴が無く、カール半径が2〜4mmの黒人縮毛でトレスを作成した。トレス1個当りの毛髪本数は10本とし、張力がかからないように真直ぐに伸ばした際の毛髪長が100mm(L0)となるようにトレス中の毛髪を切りそろえた(図1)。縮毛矯正組成物を毛髪に対して3質量倍塗布し、実験室雰囲気下で15分間放置した後、水洗し、乾燥した。
次に、図2に示すように、縮毛矯正組成物処理後のトレスを無荷重で懸垂させ、懸垂時の毛髪自然長(L1)を測定した。L0とL1から縮毛矯正効果Lを式(2)に従って求めた。
L=L1/L0 (2)
トレス中の毛髪10本分の平均値Laveを求め、下記の基準に従って、縮毛矯正効果を判定した。この結果を表1に示す。
(縮毛矯正スコア)
○:高い縮毛矯正効果(Laveが0.5以上)。
△:低い縮毛矯正効果(Laveが0.3以上0.5未満)。
×:縮毛矯正効果がほとんど無い(Laveが0.3未満)。
(2)断毛抑制効果:
化学処理履歴が無く、カール半径が2〜4mmの黒人縮毛を用意した。図3に示すように、張力がかからないように真直ぐに伸ばしてタグ間の毛髪長が50mmになるよう、毛髪5本の両端をタグで固定し、トレスを作成した。トレスを大過剰の縮毛矯正組成物中に浸漬し、37℃で15分間放置した後、取り出した。次に、取り出したトレスを一定速度(125mm/分)で伸張させて、破断強度を測定し、平均値を求めた。この破断強度の平均値を表1に示す。
Figure 0004709737
表1の結果より、成分(B)を含有する実施例1〜3は、矯正効果と断毛抑制効果に優れた組成物であった。それに対し、成分(B)を含まない比較例1、比較例2は破断強度に劣るものであり、pHが低く還元剤を含む比較例3は矯正効果に劣るものであった。
実施例4
本発明の縮毛矯正組成物が「混合型」である場合は、表2に示すアルカリ組成物と、表3に示す賦活性組成物を調製し、それらを矯正する毛髪1質量部に対して、アルカリ組成物2.3質量部、賦活性組成物0.7質量部を使用直前に混合して縮毛矯正組成物を調製する。縮毛矯正組成物を毛髪に塗布し、手やブラシでコーミングしながら直線形状に毛髪を整え、15分間放置後、水洗して乾燥する。
Figure 0004709737
Figure 0004709737
縮毛矯正効果試験に用いたトレスを示す図である。 縮毛矯正効果の判定方法を示す図である。 破断強度試験に用いたトレスを示す図である。

Claims (4)

  1. 次の成分(A)及び(B)を含有し、pHが11〜14である縮毛矯正組成物。
    (A)アルカリ金属水酸化物又はアルカリ土類金属水酸化物:0.01〜20質量%
    (B)一般式(1)で表される4級アンモニウム塩:0.01〜0.6質量%
    Figure 0004709737
    〔式中、R1は炭素数6〜12の飽和又は不飽和の炭化水素基を示し、R2及びR3は同一でも異なってもよい炭素数1〜3のアルキル基を示し、nは0〜2の整数を示し、mは1又は2を示し、X-はハロゲン化物イオンを示す。〕
  2. ケラチン還元性物質を含有しない請求項1記載の縮毛矯正組成物。
  3. 単剤式で使用する請求項1〜2のいずれかに記載の縮毛矯正組成物。
  4. 請求項1〜3のいずれかに記載の縮毛矯正組成物を全頭又は一部分に存在する毛髪の、根元から毛先までの全体又は一部分に使用する縮毛矯正方法。
JP2006351429A 2006-12-27 2006-12-27 縮毛矯正組成物 Expired - Fee Related JP4709737B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2006351429A JP4709737B2 (ja) 2006-12-27 2006-12-27 縮毛矯正組成物

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2006351429A JP4709737B2 (ja) 2006-12-27 2006-12-27 縮毛矯正組成物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2008162905A JP2008162905A (ja) 2008-07-17
JP4709737B2 true JP4709737B2 (ja) 2011-06-22

Family

ID=39692865

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2006351429A Expired - Fee Related JP4709737B2 (ja) 2006-12-27 2006-12-27 縮毛矯正組成物

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4709737B2 (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BRPI1104321B1 (pt) * 2011-10-19 2017-12-26 Guilherme Beltrão De Almeida Cosmetic compositions, process for preparing a cosmetic composition, cosmetic use of the composition and cosmetic process for the molising and / or modeling of the keratinal materials

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57143519A (en) * 1981-02-25 1982-09-04 Teijin Ltd Preparation of pilling-resistant polyester fiber
GB8530457D0 (en) * 1985-12-11 1986-01-22 Ciba Geigy Ag Processing halogens
JPH0777733B2 (ja) * 1986-12-15 1995-08-23 三井東圧化学株式会社 含硫ウレタン樹脂製レンズの注型重合方法
US4923596A (en) * 1989-05-22 1990-05-08 Uop Use of quaternary ammonium compounds in a liquid/liquid process for sweetening a sour hydrocarbon fraction
JPH1111012A (ja) * 1997-06-23 1999-01-19 Gunze Ltd 水性インク印刷用シート
JP2003238368A (ja) * 2002-02-15 2003-08-27 Mandom Corp 縮毛矯正剤組成物及び縮毛矯正剤
US7597880B2 (en) * 2003-02-24 2009-10-06 L'oreal Multimineral no-mix relaxer
JP4489014B2 (ja) * 2005-12-28 2010-06-23 花王株式会社 毛髪洗浄剤
JP2007176887A (ja) * 2005-12-28 2007-07-12 Kao Corp 染毛剤組成物
JP2007176888A (ja) * 2005-12-28 2007-07-12 Kao Corp 毛髪形状制御剤
JP2007186473A (ja) * 2006-01-16 2007-07-26 Kao Corp 毛髪化粧料

Also Published As

Publication number Publication date
JP2008162905A (ja) 2008-07-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1229305A (en) Neutralizing composition and method for hair waving and straightening
US20070041921A1 (en) Method for relaxing hair
JP4925156B2 (ja) 縮毛矯正用第1剤、縮毛矯正用剤および縮毛の矯正処理方法
JP6940076B2 (ja) 毛髪処理方法
JP5219234B2 (ja) 毛髪処理剤
JP4878446B2 (ja) パーマネントウェーブ用又はストレートパーマ用還元性組成物
JP5611561B2 (ja) 毛髪処理剤および毛髪変形処理方法
JP4709737B2 (ja) 縮毛矯正組成物
JP5288770B2 (ja) 縮毛矯正用第1剤および縮毛矯正用剤
EP0257256A2 (en) Method and composition for permanent waving and straightening of hair
JP4963554B2 (ja) パーマ用第1剤組成物
JP2019142798A (ja) 毛髪処理剤および毛髪処理方法
JP6968432B2 (ja) 毛髪処理剤及び毛髪浸透促進剤
JP6012395B2 (ja) 損傷毛髪改善剤及び毛髪化粧料
JP6929621B2 (ja) 毛髪変形用第2剤、毛髪変形用剤及び毛髪変形方法
JP6522571B2 (ja) 毛髪処理剤及び毛髪浸透促進剤
US20170056308A1 (en) First agent for hair modification and hair modification treatment method
JP6902829B2 (ja) 毛髪変形用第1剤、毛髪変形用剤及び毛髪変形方法
JP7277913B2 (ja) 毛髪変形剤第1剤、および毛髪変形方法
JP2020070253A (ja) 毛髪変形処理用第2剤、毛髪変形処理方法及び毛髪変形剤
JP2007045802A (ja) 縮毛矯正剤組成物
WO2018164164A1 (ja) 毛髪処理剤
JPH04230615A (ja) 毛髪化粧料
JP6929620B2 (ja) 毛髪変形用第2剤、毛髪変形用剤及び毛髪変形方法
JP2009132652A (ja) メルカプト化合物を含有する毛髪処理剤

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20090206

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20110302

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20110315

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20110318

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees