JP4696824B2 - ポリエステルの製造方法及びポリエステルの製造装置 - Google Patents
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Description
上記反応槽内における上記縮合物溶融物の滞留量を測定し、それに基づいて上記縮合物溶融物を連続供給し、外力を用いて前記縮合物溶融物を薄層化して解重合することを特徴とするポリエステルの製造方法を発明するに至った。
上記縮合物溶融物の滞留量を測定する機器を設けた薄膜蒸発装置を有し、これにより縮合物溶融物の薄層化、解重合を実施することを特徴とするポリエステル製造装置を提供するものである。
図4に、本発明のポリマー合成装置における連続解重合工程の一実施例として、遠心薄膜蒸発装置を連続解重合装置に適用した乳酸オリゴマーの解重合工程の実施例を示す。本実施例では、オリゴマー供給槽1、触媒供給槽2、連続解重合装置3、ドレン回収槽4、ラクチド凝縮器5、ラクチド回収槽6、不純物凝縮器7、不純物回収槽8、真空ポンプ9、送液ポンプ10〜15、バルブ16〜26、液面計36を備える装置によってラクチドの合成を行う。本実施例のラクチド凝縮器5、不純物凝縮器7については必要に応じてそれぞれ複数段を用意し、かつ直列、並列いずれの設置も可能である。また、オリゴマー供給槽1、送液ポンプ10〜15、バルブ16〜26については必要に応じて省略することができる。
図5に、本発明のポリマー合成装置における連続解重合工程の一実施例として、攪拌膜型蒸発装置を連続解重合装置に適用した乳酸オリゴマーの解重合工程の実施例を示す。本実施例では、オリゴマー供給槽1、触媒供給槽2、連続解重合装置3、ドレン回収槽4、ラクチド凝縮器5、ラクチド回収槽6、不純物凝縮器7、不純物回収槽8、真空ポンプ9、送液ポンプ10〜15、バルブ16〜26、スタティックミキサー37を備える装置によってラクチドの合成を行う。本実施例のラクチド凝縮器5、不純物凝縮器7については必要に応じてそれぞれ複数段を用意し、かつ直列、並列いずれの設置も可能である。また、オリゴマー供給槽1、送液ポンプ10〜15、バルブ16〜26については必要に応じて省略することができる。
実施例1と同じオリゴマーを用いて、従来のタンク式反応槽でバッチ方式による解重合を行った。解重合時間10h、初期液面高さ80cm、初期触媒濃度5kg/m3の条件で実施した。その結果、生成したラクチドについて、解重合工程での光学異性体化率の増加は9%、本ラクチドを用いて開環重合したポリ乳酸の着色はb値で4.4であった。
Claims (7)
- ヒドロキシカルボン酸の縮合物溶融物を、外力を用いて反応槽内において薄層化し、上記反応槽内において重合触媒の存在下で、解重合により環状二量体に変換し、これを開環重合するステップを含むポリエステルの製造方法であって、
上記反応槽内における上記縮合物溶融物の滞留量を測定し、解重合前の縮合物溶融物に触媒を添加・分散し、触媒を含有する縮合物溶融物を上記反応槽へ連続供給し、上記反応槽内で解重合を行い、生成した粗ラクチドを上記反応槽から連続排出し、上記反応槽中の縮合物溶融物の滞留量を一定化することにより、上記反応槽内における縮合物溶融物中の触媒濃度を一定化することを特徴とするポリエステルの製造方法。 - 縮合物溶融物の薄層化に用いる外力が、遠心力であることを特徴とする、請求項1に記載のポリエステルの製造方法。
- 前記反応槽が遠心薄膜蒸発装置であることを特徴とする請求項1又は2に記載のポリエステルの製造方法。
- 前記反応槽が横型の遠心薄膜蒸発装置であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリエステルの製造方法。
- 反応槽と、該反応槽にヒドロキシカルボン酸の縮合物溶融物を供給する手段と、上記反応槽に重合触媒を供給する手段と、外力を用いて前記縮合物溶融物を薄層化する手段とを有し、上記反応槽内において触媒との接触による解重合により前記縮合物溶融物を環状二量体に変換し、これを開環重合することによりポリエステルを製造する装置であって、
上記縮合物溶融物の上記反応槽における滞留量を測定する機器と、解重合前の縮合物溶融物に触媒を添加・分散する手段と、前記触媒を含有する縮合物溶融物の連続供給手段と、生成した粗ラクチドを上記反応槽から連続排出する手段とを有し、これにより前記反応槽中の縮合物溶融物の滞留量を一定化しかつ上記反応槽内における縮合物溶融物中の触媒濃度を一定化することを特徴とするポリエステル製造装置。 - 前記薄膜蒸発装置は横型の遠心薄膜蒸発装置であることを特徴とする請求項5記載のポリエステル製造装置。
- 前記縮合物溶融物に触媒を添加、分散する装置、及び液体を構造物表面に沿って流下させることで薄層化させる装置を有し、これにより縮合物溶融物の解重合を実施することを特徴とする請求項5記載のポリエステルの製造装置。
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