JP4694138B2 - サブフタロシアニン化合物の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明のサブフタロシアニン化合物の製造方法は、1,2−ジシアノベンゼン誘導体と硼素化合物を溶媒中で加熱させて反応させる方法であって、サブフタロシアニン化合物の生成が生起する温度まで特定の昇温速度とすることが好ましい。また、前記の硼素化合物として三塩化硼素を用い、これを液化して溶媒中へ加えることは好ましい。更に、得られたサブフタロシアニン化合物の精製においては、必要に応じて各種溶剤を用いて洗浄することができる。すなわち、本発明の製造方法によると、副生成物も少なく、洗浄操作のみによって、高収率で高純度なサブフタロシアニン化合物を製造することができる。
室温からサブフタロシアニン化合物の生成が生起し始める温度までの昇温速度1.5℃/minを6℃/minに変更した以外は実施例1と同様な方法にて、式(3)で示されるCl−サブフタロシアニン硼素錯体24部(収率30%)を得た。収率及び元素分析結果を表1に示す。
室温からサブフタロシアニン化合物の生成が生起し始める温度までの昇温速度1.5℃/minを0.05℃/minに変更した以外は実施例1と同様な方法にて、式(3)で示されるCl−サブフタロシアニン硼素錯体30部(収率38%)を得た。収率及び元素分析結果を表1に示す。
室温からサブフタロシアニン化合物の生成が生起し始める温度までの昇温速度1.6℃/minを6℃/minに変更した以外は実施例2と同様な方法にて、式(4)で示されるCl−ドデカクロロサブフタロシアニン硼素錯体59部(収率37%)を得た。収率及び元素分析結果を表1に示す。
室温からサブフタロシアニン化合物の生成が生起し始める温度までの昇温速度1.6℃/minを0.05℃/minに変更した以外は実施例2と同様な方法にて、式(4)で示されるCl−ドデカクロロサブフタロシアニン硼素錯体63部(収率40%)を得た。収率及び元素分析結果を表1に示す。
Claims (3)
- 1,2−ジシアノベンゼン誘導体と硼素化合物を溶媒中で加熱させ反応させて、下記一般式(1)で示されるサブフタロシアニン化合物を製造する方法において、サブフタロシアニン化合物の生成反応が生起する温度より50℃低い温度から、生成反応が生起する温度に達するまでの平均の昇温速度を1〜2℃/minとすること、及びサブフタロシアニン化合物の生成反応が生起する温度を、サブフタロシアニン化合物による反応液の着色を観察することにより決定することを特徴とするサブフタロシアニン化合物の製造方法。
- 硼素化合物が三ハロゲン化硼素である請求項1に記載の製造方法。
- 室温からサブフタロシアニン化合物の生成反応が生起する温度に達するまでの平均の昇温速度を1〜2℃/minとする請求項1又は2に記載の製造方法。
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