JP4690425B2 - ポリマーブレンド及びペレット並びにそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
本開示は、プロピレン誘導単位を含むポリマーのブレンド、該ブレンドを製造する方法、及びそのポリマーブレンドから製造したペレットに関する。
本開示は、プロピレン誘導単位を含むポリマーのブレンド、前記ブレンドを製造する方法、及び前記ポリマーブレンドから作られたペレットに関する。前記ブレンドの第一ポリマーは、低結晶化度ポリマーであり、前記ブレンドの第二ポリマーは高結晶化度ポリマーである。結晶性のレベルは、DSCにより測定される融解熱、又はショアAにより測定される硬度により示される。第二ポリマー成分の量は、ブレンド全体が低結晶化度ポリマーのエラストマー性質を保持できるレベルに維持される。前記ポリマーブレンドは、低結晶化度プロピレンポリマーに起因する加工性、及び取り扱い性に関する問題を最小限にしつつ、低結晶化度プロピレンポリマーの有益な性質を有している。
本開示は、有益な性質を有する少なくとも2つのポリマーのブレンドに関する。前記ブレンドの少なくとも1つのポリマーは、プロピレン誘導単位を含む低結晶化度ポリマーである。そのようなポリマーは、プロピレンとエチレン、ブテン、ヘキセン及び高級アルファオレフィン等の他のアルファオレフィン類とを共重合することにより製造される。しかしながら、特定の触媒システム及び重合条件を用いて、ポリマー骨格の結晶性の分散を制御して、プロピレンホモポリマーを製造することは従来より可能であった。
以下では本明細書で説明する方法において製造されるポリマーブレンドに用いるのに適した低結晶化度ポリマー成分を説明する。
以下で、本明細書で述べるポリマーブレンド及び方法の使用に適した高結晶化度ポリマー成分(「HCPC」)を説明する。
1つの好ましい態様において、本明細書で述べるポリマーブレンドは約45重量%乃至約98重量%の、より好ましくは約50重量%乃至約98重量%の、より好ましくは約60重量%乃至約98重量%の、より好ましくは約70重量%乃至約98重量%の、LCPC第一成分と、約2重量%乃至約55重量%の、より好ましくは約2重量%乃至約50重量%の、より好ましくは約2重量%乃至約40重量%の、より好ましくは約2重量%乃至約30重量%の、HCPCを含んでいる。他の好ましい態様において、本明細書で述べるポリマーブレンドは約80重量%乃至約98重量%のLCPC第一成分と、約5重量%乃至約20重量%のHCPCを含む。他の好ましい態様において、本明細書で述べるポリマーブレンドは、約90乃至約95重量%のLCPC第一成分と約5乃至約10重量%のHCPCを含む。本明細書で述べるポリマーペレットはLCPCとHCPCの合計の重量に基づいて、これらの割合のLCPCとHCPCを含んでいる。
本明細書で述べるポリマーブレンドは、本明細書で述べるポリマー成分に加えて1つ以上の添加剤成分を含んでいても良い。各種添加剤は特定の性質を高めるために提供され、又は各成分の処理を受けてから提供される。添加剤には、難燃剤、抗酸化剤、可塑剤、顔料、加硫剤、硬化剤、加硫又は硬化促進剤、硬化遅延剤、加工助剤、難燃剤、増粘性レジン、流動性改質剤等が含まれるがこれらに限定されない。抗ブロック剤、着色剤、滑剤、離型剤、核剤、強化剤、及び充填剤(火粒状、繊維状、又は粉末上のものを含む)も用いることができる。核剤及び充填剤は製品の剛性を改善する。本明細書のリストは本発明に用いられる添加剤の全てのタイプを含んでいるものではない。
本明細書で述べるポリマーブレンドはポリマーブレンド組成物の溶液を結合するための本明細書で述べるプロセスにより調製される。本明細書で述べる任意の添加剤はポリマーブレンド及び選択された添加剤を十分に混合することができる任意の技術によりポリマーに添加することができる。通常、該プロセスの第一工程は、成分を共に溶融圧縮するCarverプレス、バンバリーミキサー等の内部混合、又は成分を液体又は溶融混合するためのブラベンダーミキサー、及び1軸又は2軸押出し成形機を含む連続混合方法を利用している装置、静的混合、衝突混合、並びに成分を分散させることを意図した機器及び方法を含むがこれらに限定されない、装置を用いてポリマー成分と任意の添加剤を混合する。組成物の形態が均一であれば、混合が十分に行われていることを示している。そのような手順は当業者に知られている。
本明細書においてポリマーペレットの語は、円筒状、卵、板等の形状を有するポリマー粒子を意味する。ポリマーペレットは、ポリマー及びポリマーブレンドを融解して、所定の形状を有する小さなペレットへ切断する金型を用いて押出し成形する、溶融押出し成形機、(これは時には2軸押出し成形機である)を用いて成形する。通常、前記ペレット約2mm乃至約10mmの幅の第一の直径、及び約2mm乃至約10mmの幅の第二の直径を有する。例えば、特定の態様において、前記ペレットは、約2mm乃至約10mm幅の直径を有する球形である。他の態様において、前記ペレットは約2mm乃至約10mmの幅の直径を有し、約2mm乃至約10mmの厚みを有する。更なる態様において、前記ペットは約2mm乃至約10mmの直径及び約2mm乃至約10mmの長さを有する。通常、ペレットサイズは、50個のペレットの総重量により決定される。本明細書で開示するポリマーに対するペレット重量は約1.0乃至約3.0g/50ペレットである。他の態様において前記ペレット重量は約1.2乃至約1.8g/50ペレットの幅である。
本明細書で述べるポリマーブレンドは、凝集の低減を補足するために、抗粘着剤を用いて「粉付け」される。抗粘着剤は通常粉末である。典型的な抗粘着剤はワックス、ポリエチレン、ポリプロピレン、タル区、ステアリン酸カルシウム、及びこれらの混合物の中から選択される。この抗粘着剤の含量は通常、ポリマーブレンドの重量に基づいて、約100ppm乃至約8,000ppmの幅である。特定の態様において、この抗粘着剤は、約500ppm乃至7,000ppmの間の幅で存在する。他の態様において、抗粘着剤は約1,000ppm乃至約5,000ppmの間の幅で存在する。更なる態様において、この幅は、約1,000ppm乃至約4,000ppmの幅である。
上で説明したように、LCPC及びHCPCを連続及び並行反応器でブレンドするとポリマー成分が均一に混合されることが発見された。以下の表IAは2つの連続反応器において典型的なポリマーブレンドを製造するための条件を記載する。LCPCは連続反応器の第一の第一反応器において製造され、HCPCは連続反応器の第二の反応器において製造される。この実施例のグループにおいて、連続反応器における第一反応器はLCPCに相当する88重量%乃至92重量%のブレンド成分を製造し、連続反応器における第二反応器はHCPCに相当する8重量%乃至12重量%のブレンド成分を製造する。
上で述べたように、本明細書で提供されるポリマー組成物から製造されたペレットは従来のポリマー組成物から作られたペレットと比較すると、凝集する傾向が低い。凝集の減少傾向を測定する1つの方法は、上部が7.62cm、下部が2.54cmであり、500gのポリマーペレットに相当する容量を詰め込めるコーン型の容器を所定のサイズのペレットで満たす方法である。ペレットは、所定のサイズを有しており、重量は50ペレット当たり1乃至2グラムである。末端が狭くなっているこのシリンダーは、スライド・ゲートにより密閉され、500gのペレットで満たされている。このシリンダーを50℃で7日間静置する。その後、このシリンダーを除去し、ゲートバルブをすばやく開き、ペレットが流れ出るのに掛かった時間を記録する。5分後、必要に応じて、ペレット容器の初期のペレット流れについても検証しておく。この検証の後に、流れを開始し、容器が空になるのに必要な時間が記録される。検証(probing)後でペレットが流れださない場合には、この試験は続けることができない。一般的に、この方を用いたときに60秒以内にポリマーペレットが流れ出れば、このペレットは自由流動性があり、凝集を起こしていないと考えられている。しかしながら、この時間が5分より多い場合にはこのペレットは不適合品になる。
Claims (39)
- (i)第一反応器中でプロピレン誘導単位を含む第一ポリマーを重合して、プロピレン誘導単位を含む第一ポリマーを含む溶液を製造する工程であって、プロピレン誘導単位を含む前記第一ポリマーが少なくとも75重量%のプロピレン誘導単位を含み、前記プロピレン誘導単位が65重量%乃至99重量%のアイソタクチックトライアド分画を有し、且つプロピレン誘導単位を含む前記第一ポリマーが75J/g未満の融解熱を有することを特徴とする工程、
(ii) 第二反応器中でプロピレン誘導単位を含む第二ポリマーを重合して、プロピレン誘導単位を含む第二ポリマーを含む溶液を製造する工程であって、プロピレン誘導単位を含む前記第二ポリマーが少なくとも90重量%のプロピレン誘導単位を含み、且つプロピレン誘導単位を含む第二ポリマーが少なくとも100℃の融点を有することを特徴とする工程、
(iii)プロピレン誘導単位を含む第一ポリマー溶液とプロピレン誘導単位を含む第二ポリマーの溶液を結合させて、少なくとも1つの非ポリマー成分を含むブレンド溶液を製造する工程、及び
(iv)前記ブレンド溶液を処理して、ポリマーブレンドを製造する工程を含む、
ポリマーブレンドの製造方法。 - プロピレン誘導単位を含む前記第一ポリマーを70重量%乃至98重量%及びプロピレン誘導単位を含む第二ポリマーを2重量%乃至30重量%含むことを特徴とする請求項1の方法。
- 前記ポリマーブレンドが少なくとも50のショアA硬度を有することを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- プロピレン誘導単位を含む前記第一ポリマーが5重量%乃至25重量%のエチレン誘導単位を含むことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の方法。
- プロピレン誘導単位を含む前記第一ポリマーが75重量%乃至95重量%のプロピレン誘導単位及び5重量%乃至20重量%のエチレン誘導単位を含むことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の方法。
- プロピレン誘導単位を含む前記第一ポリマーが6重量%乃至15重量%のエチレン誘導単位を有することを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の方法。
- プロピレン誘導単位を含む前記第一ポリマーが8重量%乃至12重量%のエチレン誘導単位を有することを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の方法。
- プロピレン誘導単位を含む前記第一ポリマーが8.5重量%乃至10.5重量%のエチレン誘導単位を有することを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の方法。
- プロピレン誘導単位を含む前記第一ポリマーをメタロセン触媒を用いた重合により製造することを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に記載の方法。
- プロピレン誘導単位を含む前記第二ポリマーをメタロセン触媒を用いた重合により製造することを特徴とする請求項1乃至9のいずれか1項に記載の方法。
- プロピレン誘導単位を含む前記第一ポリマー及びプロピレン誘導単位を含む前記第二ポリマーをメタロセン触媒を用いた重合により製造することを特徴とする請求項1乃至10のいずれか1項に記載の方法。
- プロピレン誘導単位を含む前記第一ポリマーの溶液の少なくとも一部分を含んでいる第一反応器からの排出液流れを除去し、前記排出液流れをプロピレン誘導単位を含む前記第ニポリマーに重合の間に第一反応器から第二反応器へ向かわせることにより、プロピレン誘導単位を含む前記第一ポリマーとプロピレン誘導単位を含む前記第二ポリマーを結合することを特徴とする請求項1乃至11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリマーブレンドが液化装置において、減圧条件に曝されることを特徴とする請求項1乃至12のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ブレンド溶液を処理して前記ポリマーブレンドを製造する工程が、0℃乃至10℃の温度の水溶液中で前記ポリマーブレンドを冷却する工程を更に含むことを特徴とする請求項1乃至13のいずれか1項に記載の方法。
- プロピレン誘導単位を含む前記第一ポリマーを重合している間に、プロピレン誘導単位を含む第二ポリマーの溶液を含む排出液流れを第二反応器から除去し、前記排出液流れを第二反応器から第一反応器へ向かわせることにより、プロピレン誘導単位を含む第一ポリマーとプロピレン誘導単位を含む第二ポリマーを結合させることを特徴とする請求項1乃至14のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ブレンド溶液を処理して前記ポリマーブレンドを製造する工程が、前記ブレンド溶液を減圧条件に曝して、前記ブレンド溶液中の少なくとも1つの非ポリマー成分の任意の一部分を除去する工程を含むことを特徴とする請求項1乃至15のいずれか1項に記載の方法。
- プロピレン誘導単位を含む前記第一ポリマーの溶液の少なくとも一部分を含む第一反応器からの第一排出液流れを除去し、プロピレン誘導単位を含む第二ポリマーの溶液の少なくとも一部分を含む第二反応器からの第二排出液流れを除去し、少なくとも一部分の第一排出液流れと少なくとも一部分の第二排出液流れを混合することにより、プロピレン誘導単位を含む前記第一ポリマーとプロピレン誘導単位を含む前記第二ポリマーを結合させることを特徴とする請求項1乃至16のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ブレンド溶液を処理して前記ポリマーブレンドを製造する工程が、前記ブレンド溶液を真空条件に曝して、前記ブレンド溶液の少なくとも1つの非ポリマー成分の任意の一部分を除去する工程を含むことを特徴とする請求項1乃至17のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリマーブレンド溶液を処理してポリマーブレンドを製造する工程が、0℃乃至10℃の温度の水溶液中でポリマーブレンドを冷却して、少なくとも15のショアA硬度のポリマーブレンドを製造する工程を更に含むことを特徴とする請求項1乃至18のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ブレンド溶液を処理して前記ポリマーブレンドを製造する工程が、前記ポリマーブレンドを直径0.5mm乃至10mm、及び長さ0.5mm乃至10mmを有する多数のペレットに成形する工程を含むことを特徴とする請求項1乃至19のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ブレンド溶液を処理して、ポリマーブレンドを製造する工程が、ポリマーブレンドを複数のペレットに成形する工程、及びワックス、ポリエチレン、ポリプロピレン、タルク、ステアリン酸カルシウム、及びこれらの混合物からなる群より選択される物質を含んでいるコーティングをポリマーペレットの表面に提供する工程を含み、前記コーティング中の前記物質が、前記ポリマーペレットの重量に基づいて、100ppm乃至8000ppmの量で存在することを特徴とする、請求項1乃至20のいずれか1項に記載の方法。
- 前記方法が連続法である、請求項1乃至21のいずれか1項に記載の方法。
- 非凝集性エラストマーペレットの連続製造方法であって、
(i)65%乃至99%のアイソタクチックトライアド分画及び75J/g未満の融解熱を有するプロピレン誘導単位を少なくとも75重量%含む第一ポリマーの第一溶液中で、総ポリマー含量の過半量を連続的に重合する工程と、
(ii)少なくとも100℃の融点を有するプロピレン誘導単位を少なくとも90重量%含む第二ポリマーの第二溶液中で総ポリマー含量の少量を連続的に重合する工程と、
(iii)連続及び/又は並行流れ配列において第一及び第二溶液を連続的に結合する工程と、
(iv)結合させた溶液の揮発成分を除去する工程と、揮発成分を除去した溶液をペレットに押出し成形する工程とを含むことを特徴とする方法。 - 第一ポリマーが少なくとも5重量%のエチレン誘導単位を有し、抽出及び揮発成分除去を別個に行い、少なくとも12重量%のエチレン誘導単位を有する場合において、40J/g未満の融解熱を有することを特徴とする請求項23に記載の方法。
- 前記総ポリマーの75乃至95重量%が第一ポリマーであることを特徴とする請求項32又は24に記載の方法。
- 前記第二ポリマーの抽出及び液化を別個におこない、炭素数が4乃至10のアルファオレフィンを10重量%未満のエチレンを含む場合、前記第二ポリマーが少なくとも120℃の融点を有することを特徴とする請求項23乃至25に記載の方法。
- 前記揮発成分除去混合物がDSCにより測定される単一のTgを有することを特徴とする請求項23乃至26のいずれか1項に記載の方法。
- 前記揮発成分除去混合物を減圧条件下で製造することを特徴とする請求項23乃至27のいずれか1項に記載の方法。
- 前記揮発成分除去混合物が少なくとも50のショアA硬度を有することを特徴とする請求項23乃至28のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第一及び前記第二溶液を別個に重合し、下流で結合した後に、並行流れ配置において、前記第一及び前記第二ポリマーを結合することを特徴とする請求項23乃至29のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第一及び第二ポリマーの各重合工程が、遷移金属原子及びキラルに配位している補助リガンドを含む一部位触媒を用いて行うことを特徴とする請求項23乃至29に記載の方法。
- 揮発成分除去工程において分離された溶媒及び未反応モノマーを連続的に再利用し、プロピレン以外の未反応モノマーを除去し、残ったプロピレンを第二ポリマーの製造に提供し、プロピレン以外のモノマーを補充し、任意でプロピレンモノマーを第一ポリマーを製造するために提供することを特徴とする請求項23乃至31のいずれか1項に記載の方法。
- 揮発成分除去工程において分離された溶媒及び未反応モノマーを連続的に再利用し、精製及び
再利用され、プロピレン以外のモノマーを2重量%未満含むプロピレンが第二ポリマーである実質的にホモポリプロピレンを製造するために提供することを特徴とする請求項23乃至32のいずれか1項に記載の方法。 - 結合された溶液が触媒失活工程を受け、その後、重合温度以上の温度で、液体―液体相分離の形式で第一揮発成分除去工程を受けることを特徴とする請求項23乃至33のいずれか1項に記載の方法。
- 結合された第一及び第二ポリマーの融点以上の温度で真空を用いて、残留溶媒及び未反応モノマーを除去して第一液化工程からの生成物に更なる揮発成分除去工程を適用することを特徴とする請求項23乃至34のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ペレットを20℃乃至30℃の温度の液体で冷却することを特徴とする請求項23乃至35のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ペレットを2秒乃至30分間液体を用いて冷却することを特徴とする請求項23乃至36のいずれか1項に記載の方法。
- 乾燥ペレット重量に基づいて500乃至7000ppmの濃度の固着防止剤を用いて前記ペレットを冷却液中で混合することを特徴とする請求項23乃至37のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ポリマーブレンドがプロピレン誘導単位を含む第一ポリマーを45重量%乃至98重量%及びプロピレン誘導単位を含む第二ポリマーを2重量%乃至55重量%含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
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