JP4678373B2 - マグネシウム合金材の製造方法 - Google Patents
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Description
1.引張強さや延性、靭性といった機械的特性が乏しい。
2.金型に溶湯を導入するための湯道などといった成型品に対して不要な部分が大量に発生するため、材料歩留まりが悪い。
3.成型時に気泡などの巻き込みなどにより成型品内部に巣が生じて、成型後に熱処理を行うことができないことがある。
4.湯じわや引け巣、バリなどといった鋳造欠陥があるため、修正や除去作業が必要である。
5.金型に塗布しておいた離型剤が成型品に付着するため、その除去作業が必要である。
6.生産設備が高価であり、上記不要な部分の存在や除去作業などにより製造コストが高い。
(導電率条件)
可動鋳型の導電率をy、マグネシウム合金材の導電率xとするとき、
100≧y>x−10
このような導電率条件を満たす材料としては、例えば、銅、銅合金、鋼などが挙げられる。
(導電率条件)
被覆層を形成する材料の導電率をy’、マグネシウム合金材の導電率をxとするとき、
100≧y’>x−10
このような導電率条件を満たす材料としては、例えば、銅、銅合金、鋼などが挙げられる。このような被覆層は、例えば、上記材料からなる粉末を塗布したり、上記材料からなる薄膜を転写させたり、上記材料からなるリング状部材を装着させることなどにて可動鋳型の表面に設けることが挙げられる。塗布や転写により被覆層を設ける場合、厚みは、0.1μm以上1.0mm以下が適する。0.1μm未満であると、溶湯や凝固部分の放熱効果が得られにくく、1.0mm超であると、被覆層自体の強度の低下や、可動鋳型との密着性の低下を招き、均一的に冷却しにくくなる。リング状部材を装着する場合、強度を考慮して、厚みは10〜20mm程度が好ましい。
1.Al、Zn、Mn、Y、Zr、Cu、Ag、及びSiからなる群から選択される1種以上の第一添加元素を1元素あたり0.01質量%以上20質量%未満含有し、残部がMg及び不純物からなる
2.Al、Zn、Mn、Y、Zr、Cu、Ag、及びSiからなる群から選択される1種以上の第一添加元素を1元素あたり0.01質量%以上20質量%未満、Caを0.001質量%以上16質量%未満含有し、残部がMg及び不純物からなる
3.Al、Zn、Mn、Y、Zr、Cu、Ag、及びSiからなる群から選択される1種以上の第一添加元素を1元素あたり0.01質量%以上20質量%未満含有し、Ca、Ni、Au、Pt、Sr、Ti、B、Bi、Ge、In、Te、Nd、Nb、La、及びREからなる群から選択される1種以上の第二添加元素を1元素あたり0.001質量%以上5質量%未満含有し、残部がMg及び不純物からなる
図1は、マグネシウム合金の連続鋳造装置の概略構成図である。この装置は、一対のロール14を可動鋳型とし、ポンプ11bやポンプ12eを利用してマグネシウム合金の溶湯1を可動鋳型に供給して鋳造材を製造する連続鋳造装置である。同装置は、マグネシウム合金を溶解して溶湯1とする溶解炉10と、溶解炉10からの溶湯1を一時的に貯留する湯だめ12と、溶解炉10と湯だめ12間に配置されて、溶解炉10から溶湯1を湯だめ12に輸送する移送樋11と、湯だめ12から一対のロール14間に溶湯1を供給する注湯口13を具える供給部12dと、供給された溶湯1を鋳造して鋳造材2を形成する一対のロール14とを具える。
図5に示す連続鋳造装置を用いて連続鋳造を行い、鋳造材(板材)を作製した。また、得られた鋳造材の特性を調べてみた。調べたマグネシウム合金の組成、鋳造条件、特性を表1〜5に示す。なお、表1〜5では、鋳型の材質のみ示しており、鋳型以外の部材の形成材料は、図5に示すものと同様(カーボン)とした。表1〜5において、溶湯の最高温度、最低温度、ばらつきとは、注湯口における温度、注湯口の横断面幅方向におけるばらつきとする。オフセットとは、図5においてロール44の中心軸を通る平面(以下、鋳型センタ45と呼ぶ)と注湯口43の先端間(オフセット46)とする。雰囲気は、表1〜5に示す含有量の酸素と、残部をアルゴンと窒素の混合ガスとした。注湯口におけるギャップとは、注湯口から供給された溶湯が最初にロールに接触する部分間のギャップとする。鋳型センタにおけるロール間のギャップとは、両ロールが最も近接する最小ギャップとする。圧下率とは、(注湯口におけるギャップ/最小ギャップ)×100とする。供給圧力とは、溶湯(凝固された部分を含む)からロールに加えられる圧縮荷重とする。鋳造材の温度とは、ロール間から排出された直後のマグネシウム合金材の表面温度とする。成分のばらつきは、設定含有量を表1〜5の各試料の組成に示す量として求めた。
上記得られた鋳造材に圧延加工を施し、圧延材を作製した。各圧延材には、圧延後熱処理(100℃以上350℃以下の温度範囲のうち、組成に応じて適宜選択した温度で約1時間)を施した。熱処理後に得られた圧延材の特性を調べてみた。圧延条件、特性を表6〜10に示す。圧延は、1パスの圧下率を1〜50%の範囲とし、温度を150〜350℃として、複数パス行い、最終パスに表6〜10に示す条件の圧延を施した。また、市販されている圧延用油を潤滑剤として利用した。
上記得られた圧延材に250℃でプレス加工(一般的なケース形状)を行い、マグネシウム合金成形品を作製してみた。その結果、上記圧延材を利用した成形品は、割れなどが無く寸法精度に優れたものであった。また、上記圧延材のうち、いくつかの試料を選択して種々の形状でプレス加工(250℃)を行った結果(ここではNo.1〜4、9〜13、15、16、18、20を選択)、これらの圧延材では、いずれの形状においてもプレス加工を行うことができ、外観、寸法精度にも優れていた。比較として、市販されているAZ31合金材を用いて、同様に種々の形状でプレス加工を行った結果、このAZ31合金材では、割れなどが生じて加工できなかったり、加工できても外観が劣っている成形品が得られた。
更に、上記圧延材のうち、いくつかの試料を選択して耐食性について調べてみたところ(ここではNo.5、6を選択)、一般的なチクソモールド法によって作製されたAZ91合金材と同等の耐食性を有していることが確認された。
更に、上記圧延材のうち、いくつかの試料(ここではNo.1、6、7、13、18を選択)を選択してたわみ量の評価を行った。150mm間隔に設置した高さ20mmの上端が鋭利な2つの平行な突起に幅30mm、長さ200mm、厚さ0.5mmtの試料を突起に垂直となるように置き、突起の中央に一定荷重をかけたときの中央部の高さ減少量を、同様の測定法を用いて市販されている0.5mmtのAZ31合金板について測定した高さ減少量で除し百分率で表した。その結果、表12に示すように、双ロール鋳造により作製した試料は、市販されているAZ31合金以上の耐たわみ性を有することが確認された。
更に、上記圧延材のうち、いくつかの試料(ここではNo.1、6、7、13、18を選択)を選択して同一組成で、カーボンるつぼを使用してアルゴン雰囲気中で溶解し、黒鉛離型剤を塗布したSUS316製の鋳型に形状100mm×200mm×20mmtとなるように冷却速度1〜10K/secで鋳造したものを大気中で400℃24時間の均質化処理を行った後、表面および内部に欠陥がない厚さ4mmtの試験片としたものを作製し(表11中、No.1_M1、6_M1、7_M1、13_M1、18_M1と記載)た。作製した試験片を、1パスの圧下率をc(%)、圧延前の素材の温度t1(℃)及び圧延時の素材の温度t2(℃)のうち高い方の温度をT(℃)としたときに、100>(T/c)>5を満たすように0.5mmtまで圧延加工を行った。その結果、表11に示すように、冷却速度1〜10K/secで鋳造したマグネシウム合金については、No.1の組成の合金以外は圧延加工工程にて割れが発生し、圧延が不可能であった。
更に、上記圧延材のうち、いくつかの試料(ここではNo.1、6、7、13、18を選択)を選択して同一組成で、カーボンるつぼを使用してアルゴン雰囲気中で溶解し、黒鉛離型剤を塗布したSUS316製の鋳型に形状100mm×200mm×20mmtとなるように冷却速度1〜10K/secで鋳造したものを大気中で400℃24時間の均質化処理を行った後、切削加工によって表面および内部に欠陥がない厚さ0.5mmtの試験片としたものを作製した(表11中、No.1_M2、6_M2、7_M2、13_M2、18_M2と記載)。このようにして作製した試料と上記圧延材のうち、いくつかの試料(ここではNo.1、6、7、13、18、No.1_M1を選択)について、室温、200℃、250℃下での機械特性および150℃下でのクリープ特性について調べた。クリープ特性は、150℃±2℃の環境に試験片を20h保持した後に試験評価を行い、市販されているAZ31合金板のクリープ応力(一定温度においてクリープ速度0.1%/1000hを生じるときの応力、MPa)に対する百分率で表した。その結果、表12に示すように、双ロール鋳造により作製した試料は、優れた耐熱性を有していることが確認された。
Claims (47)
- マグネシウム合金を溶解炉で溶解して溶湯とする溶解工程と、
前記溶解炉から溶湯を湯だめに移送する移送工程と、
前記湯だめから注湯口を介して可動鋳型に溶湯を供給して凝固させ、厚さ0.1mm以上10.0mm以下の鋳造材を連続的に製造する鋳造工程とを具え、
前記溶解工程から鋳造工程に亘る工程において溶湯が接触する部分の全ては、酸素の含有量が20質量%以下の低酸素材料にて形成された部材を用いることを特徴とするマグネシウム合金材の製造方法。 - 溶湯が接触する部分は、溶解炉内の表面部、溶解炉と湯だめ間の移送樋の表面部、湯だめの表面部、湯だめと可動鋳型間の供給部の表面部、可動鋳型の表面部であることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- 低酸素材料は、炭素系材料、モリブデン、炭化珪素、窒化硼素、銅、銅合金、鉄、鋼、及びステンレスから選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項1又は2に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- 可動鋳型は、以下の導電率条件を満たす材料にて形成されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
(導電率条件)
可動鋳型の導電率をy、マグネシウム合金材の導電率をxとするとき、
100≧y>x−10 - 可動鋳型の表面には、以下の導電率条件を満たす被覆層を具えることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
(導電率条件)
被覆層を形成する材料の導電率をy’、マグネシウム合金材の導電率をxとするとき、
100≧y’>x−10 - 可動鋳型の表面には、マグネシウム合金材の合金組成の50質量%以上含有する材料から形成される金属被覆層を具えることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- 鋳造工程において可動鋳型の表面温度は、可動鋳型を形成する材料の融点の50%以下とすることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- 溶解炉内、湯だめ内、溶解炉と湯だめ間の移送樋内の少なくとも一つは、低酸素雰囲気とし、
前記雰囲気の酸素濃度は、大気の酸素濃度未満であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のマグネシウム合金材の製造方法。 - 雰囲気は、体積%で酸素を5%未満、残部の気体のうち95%以上に窒素、アルゴン、及び二酸化炭素の少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項8に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- マグネシウム合金は、Al、Zn、Mn、Y、Zr、Cu、Ag、及びSiからなる群から選択される1種以上の元素を1元素あたり0.01質量%以上20質量%未満含有し、残部がMg及び不純物からなることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
但し、Mgは50質量%以上とする。 - 更に、Caを0.001質量%以上16質量%未満含有することを特徴とする請求項10に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- 更に、Ca、Ni、Au、Pt、Sr、Ti、B、Bi、Ge、In、Te、Nd、Nb、La、及びREからなる群から選択される1種以上の元素を1元素あたり0.001質量%以上5質量%未満含有することを特徴とする請求項10に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- 溶解炉、溶解炉から湯だめに溶湯を移送する移送樋、及び湯だめの少なくとも一つにおいて溶湯を攪拌することを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- 注湯口から可動鋳型に供給される際の溶湯の圧力が101.8kPa以上118.3kPa未満であることを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- 可動鋳型は、互いに異なる方向に回転する一対のロールを対向させ、ロール間のギャップの中心線が水平方向となるように配置され、
湯だめから注湯口を介してロール間に水平方向に溶湯が供給され、
前記ロール間への溶湯の供給は、溶湯の自重を用いて行われ、
湯だめ内の溶湯の液面は、前記ロール間のギャップの中心線から30mm以上高い位置にあることを特徴とする請求項14に記載のマグネシウム合金材の製造方法。 - ロール間のギャップの中心線から30mm以上離れた地点の高さを溶湯の液面の設定値とし、
湯だめ内の溶湯の液面が前記設定値±10%となるように制御することを特徴とする請求項15に記載のマグネシウム合金材の製造方法。 - 注湯口における溶湯の温度を液相線温度+10℃以上液相線温度+85℃以下とすることを特徴とする請求項1〜16のいずれか1項に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- 注湯口の横断面幅方向において、溶湯の温度のばらつきが10℃以内であることを特徴とする請求項1〜17のいずれか1項に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- 凝固する際の冷却速度が50K/秒以上10000K/秒以下であることを特徴とする請求項1〜18のいずれか1項に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- 可動鋳型は、互いに異なる方向に回転する一対のロールを対向配置されたものであることを特徴とする請求項1〜19のいずれか1項に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- ロールの回転軸を含む平面と注湯口の先端間の距離が一つのロールの全周長の2.7%以下であることを特徴とする請求項20に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- 注湯口の外周縁の先端間の距離がロール間の最小ギャップの1倍以上1.55倍以下であることを特徴とする請求項20又は21に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- 溶湯の凝固は、可動鋳型から排出された際に完了していることを特徴とする請求項1〜22のいずれか1項に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- 可動鋳型は、互いに異なる方向に回転する一対のロールを対向配置されたものであり、
溶湯の凝固は、ロールの回転軸を含む平面と注湯口の先端間の距離の15%以上60%以下の範囲で完了していることを特徴とする請求項23に記載のマグネシウム合金材の製造方法。 - 可動鋳型から排出されたマグネシウム合金材の表面温度が400℃以下であることを特徴とする請求項23又は24に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- 凝固したマグネシウム合金材が可動鋳型に与える圧縮荷重がマグネシウム合金材の幅方向において、1500N/mm以上7000N/mm以下であることを特徴とする請求項23〜25のいずれか1項に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- 更に、鋳造工程により得られた鋳造材に熱処理を施す熱処理工程を具えることを特徴とする請求項1〜26のいずれか1項に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- 請求項1〜27のいずれか1項に記載の製造方法により得られたことを特徴とするマグネシウム合金鋳造材。
- 溶解したマグネシウム合金の溶湯を可動鋳型に供給して凝固させる連続鋳造により得られ、
前記連続鋳造は、溶湯が接触する部分の全てを酸素の含有量が20質量%以下の低酸素材料にて形成された連続鋳造装置を用いて行われ、
厚さが0.1mm以上10.0mm以下であることを特徴とするマグネシウム合金鋳造材。 - DASが0.5μm以上5.0μm以下であることを特徴とする請求項29に記載のマグネシウム合金鋳造材。
- 晶析出物の大きさが20μm以下であることを特徴とする請求項29又は30に記載のマグネシウム合金鋳造材。
- マグネシウム合金は、下記の1〜3のいずれかの組成であり、
第一添加元素、第二添加元素のうち0.5質量%以上含まれる元素のそれぞれにおいて、その元素の設定含有量と鋳造材の表面部における実際含有量との差が10%以下、かつその元素の設定含有量と鋳造材の中央部における実際含有量との差が10%以下であることを特徴とする請求項29〜31のいずれか1項に記載のマグネシウム合金鋳造材。
1.Al、Zn、Mn、Y、Zr、Cu、Ag、及びSiからなる群から選択される1種以上の第一添加元素を1元素あたり0.01質量%以上20質量%未満含有し、残部がMg及び不純物からなる(但し、Mgは50質量%以上)
2.Al、Zn、Mn、Y、Zr、Cu、Ag、及びSiからなる群から選択される1種以上の第一添加元素を1元素あたり0.01質量%以上20質量%未満、Caを0.001質量%以上16質量%未満含有し、残部がMg及び不純物からなる(但し、Mgは50質量%以上)
3.Al、Zn、Mn、Y、Zr、Cu、Ag、及びSiからなる群から選択される1種以上の第一添加元素を1元素あたり0.01質量%以上20質量%未満、Ca、Ni、Au、Pt、Sr、Ti、B、Bi、Ge、In、Te、Nd、Nb、La、及びREからなる群から選択される1種以上の第二添加元素を1元素あたり0.001質量%以上5質量%未満含有し、残部がMg及び不純物からなる(但し、Mgは50質量%以上) - 表面欠陥の深さが鋳造材の厚さの10%未満であることを特徴とする請求項29〜32のいずれか1項に記載のマグネシウム合金鋳造材。
- 鋳造材の表面に存在するリップルマークの幅の最大値rw(mm)と深さの最大値rd(mm)が以下の式を満たすことを特徴とする請求項29〜33のいずれか1項に記載のマグネシウム合金鋳造材。
rw×rd<1.0 - 更に、鋳造工程により得られた鋳造材に圧延ロールにて圧延加工を施す圧延工程を具えることを特徴とする請求項1〜27のいずれか1項に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- 総圧下率が20%以上であることを特徴とする請求項35に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
但し、鋳造材の厚さをA(mm)、圧延材の厚さをB(mm)とするとき、総圧下率Cは、C(%)=(A−B)/A×100とする。 - 圧延工程には、1パスの圧下率が1%以上50%以下の圧延を含むことを特徴とする請求項35又は36に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
但し、圧延前の素材の厚さをa(mm)、圧延後の素材の厚さをb(mm)とするとき、1パスの圧下率cは、c(%)=(a−b)/a×100とする。 - 圧延工程には、圧延ロールに挿入する直前の素材の表面温度を100℃以下とし、圧延ロールの表面温度を100〜300℃とする圧延を含むことを特徴とする請求項35〜37のいずれか1項に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- 更に、圧延加工が施された圧延材に熱処理を施す熱処理工程を具えることを特徴とする請求項35〜38のいずれか1項に記載のマグネシウム合金材の製造方法。
- 請求項35〜39のいずれか1項に記載の製造方法により得られたことを特徴とするマグネシウム合金圧延材。
- 平均結晶粒径が0.5μm以上30μm以下であることを特徴とする請求項40に記載のマグネシウム合金圧延材。
- 圧延材の表面部の平均結晶粒径と同中央部の平均結晶粒径との差が20%以内であることを特徴とする請求項40又は41に記載のマグネシウム合金圧延材。
- 晶析出物の大きさが20μm以下であることを特徴とする請求項40〜42のいずれか1項に記載のマグネシウム合金圧延材。
- マグネシウム合金は、下記の1〜3のいずれかの組成であり、
第一添加元素、第二添加元素のうち0.5質量%以上含まれる元素のそれぞれにおいて、その元素の設定含有量と圧延材の表面部における実際含有量との差が10%以下、かつその元素の設定含有量と圧延材の中央部における実際含有量との差が10%以下であることを特徴とする請求項40〜43のいずれか1項に記載のマグネシウム合金圧延材。
1.Al、Zn、Mn、Y、Zr、Cu、Ag、及びSiからなる群から選択される1種以上の第一添加元素を1元素あたり0.01質量%以上20質量%未満含有し、残部がMg及び不純物からなる(但し、Mgは50質量%以上)
2.Al、Zn、Mn、Y、Zr、Cu、Ag、及びSiからなる群から選択される1種以上の第一添加元素を1元素あたり0.01質量%以上20質量%未満、Caを0.001質量%以上16質量%未満含有し、残部がMg及び不純物からなる(但し、Mgは50質量%以上)
3.Al、Zn、Mn、Y、Zr、Cu、Ag、及びSiからなる群から選択される1種以上の第一添加元素を1元素あたり0.01質量%以上20質量%未満、Ca、Ni、Au、Pt、Sr、Ti、B、Bi、Ge、In、Te、Nd、Nb、La、及びREからなる群から選択される1種以上の第二添加元素を1元素あたり0.001質量%以上5質量%未満含有し、残部がMg及び不純物からなる(但し、Mgは50質量%以上) - 更に、請求項40〜44のいずれか1項に記載のマグネシウム合金圧延材に塑性加工を施す塑性加工工程と、
前記塑性加工が施された素材に熱処理を施す熱処理工程とを具えることを特徴とするマグネシウム合金成形品の製造方法。 - 塑性加工工程は、圧延材を室温以上500℃未満の温度範囲で、プレス加工又は鍛造加工を行うことを特徴とする請求項45に記載のマグネシウム合金成形品の製造方法。
- 請求項45又は46に記載の製造方法により得られたことを特徴とするマグネシウム合金成形品。
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