JP4664974B2 - ナノ粒子の製造法および製造装置 - Google Patents
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Description
i)粗物質の気相への変換、
ii)ガス状の粗物質の冷却または反応による粒子の生成および
iii)工程ii)における粒子の生成中での粒子への電荷の付与
を包含するナノ粒子の製造法により解決される。
・ガス流を装置中へ輸送するための供給部、
・荷電されたナノ粒子を生成するための粒子生成領域および荷電領域と
・粒子生成領域および荷電領域からの荷電されたナノ粒子を輸送するための排出部
を包含する、ガス流中に含有されたガス状の化合物からの実質的に同時の粒子の製造および粒子の荷電によるナノ粒子の製造装置により解決される。
I)オーブンへの粗物質の計量供給、
II)粗物質の気相への変換、
III)その温度が粗物質の凝縮温度もしくは逆昇華温度より低い冷却流体流を供給することによる、ガス状の粗物質の冷却による粒子の生成および
IV)工程III)における粒子の生成中での粒子への電荷の付与
を包含するナノ粒子の製造法に関する。
・ガス流を装置中に輸送するための供給部
・ガス流に対してより小さい温度を有する冷却流体を供給するためのガス供給部を有しかつコロナ放電に適した、放電電極および対向電極を有する電極配置を有する、荷電されたナノ粒子を生成するための逆昇華領域および荷電領域および
・逆昇華領域および荷電領域からの荷電されたナノ粒子を輸送するための排出部
を包含する、ガス流中に含有されたガス状の化合物の実質的に同時の逆昇華および荷電によるナノ粒子、殊にナノ粒子状の顔料の製造装置に関する。
図面を基に、本発明を以下で詳細に説明する。
図1 第一の実施態様における本発明による方法のための方法流れ図、
図2 第二の実施態様における本発明による方法のための方法流れ図、
図3 本発明によるナノ粒子の製造装置の概略図および
図4 本発明による装置におけるコロナ放電に依存する平均電荷、効率および粒子損失を有するグラフ
が示される。
1.効率:
Caus,neutralは、装置に接続された電気分離装置(electrical separator)を、適用された高圧で通過する中性の粒子の濃度であり、
Caus,totalは、逆昇華領域および荷電領域から出てくる粒子の濃度である]
および
2.平均電荷:
IFCEは、ファラデーカップ−電位計において測定された粒子荷電流、
eは、電気素量
VFCEは、ファラデーカップ−電位計による体積流である]。
例1
ナノ粒子状の顔料レッド179の配合を、15μmの平均粒径を有する粉砕された粗顔料を市販のブラシ計量供給器を用いて1m3/hのN2流中に供給することにより行う。粉砕された粗顔料を含有するN2流を、3帯域のオーブンにおいて600℃に加熱し、その際、顔料は完全に昇華する。引き続きこの昇華物を、20℃の温度を有するN21m3/hの同軸の導入により冷却し、その際、顔料はナノ粒子へと逆昇華する。同時に、発生する粒子を、窒素の噴射ノズルの領域中に同心状に配置された高圧電極を介して荷電する。ガス流を100℃未満の温度に冷却しかつ湿式電気集塵器に導通する。湿式電気集塵器において、完全に脱イオン化された水を循環路に搬送しかつ発生する荷電されたナノ粒子の分離により濃縮する。安定化のために、完全に脱イオン化された水に分散添加剤としてLubrizol社のSolsperse27000を添加する。
合成から従来の不純物を含有する、P.B.15:1をベースとする顔料粗生成物(Pigmentrohware)の精製を、粉砕された粗顔料(x50=15μm)をブラシ計量供給器(RBG1000、Palas社)を用いてN2流(1m3/h(標準状態))に供給することにより行う。粗顔料を含有するN2流を、3帯域のオーブンにおいて狭い温度分布で600℃に加熱し、その際、材料は完全に昇華する。その後、この昇華物を平面フィルターに導通し、その際、固体の不純物がフィルターに残留する。引き続き、昇華物をN2(1m3/h(標準状態),20℃)の同軸の導入により冷却する。これにより価値生成物が逆昇華する。この価値生成物は、電気集塵器(Delta Profimat、Kuenzer社)において200℃で分離する。価値生成物の含量の測定から、粗材料の価値生成物の含量の6%にいたるまでの明らかな上昇が可能であることが示された。
2 計量供給器
3 担体ガス
4 オーブン
5 電気加熱
6 冷却ガス
7 放電電極
8 対向電極
9 ナノ粒子の製造装置
10 電気集塵器
11 廃ガス
12 生成物
13 第一の粒子分離装置
14 第二の粒子分離装置
15 冷却装置
16 湿式電気集塵器
17 分散液
18 受器
19 循環流
20 冷却ガス
21 固体
22 固体返送
23 放電電極
24 第一のディスプレーサ
25 対向電極
26 アニュラー・スペース
27 冷却流体
28 加熱された供給部
29 ガス流
30 排出部
31 逆昇華領域および荷電領域
32 多孔質の管
33 白金線
34 第二のディスプレーサ
35 流ギャップ
Claims (30)
- ナノ粒子の製造法であって、該製造法が以下の工程:
i)粗物質(1)の気相への変換、
ii)ガス状の粗物質(1)の冷却または反応による粒子の生成および
iii)ナノ粒子の製造装置における工程ii)の粒子の生成中での粒子への電荷の付与
を包含する、ナノ粒子の製造法。 - ナノ粒子が顔料粒子である、請求項1記載の製造法。
- 粒子の生成を、その温度が粗物質(1)の凝縮温度もしくは冷却によるガス状から固体への変換温度を下回る冷却流体流(6)を供給することにより、ガス状の粗物質(1)を冷却することにより行うことを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
- 粗物質(1)を、粗物質(1)を気相に変換させるために使用するオーブン(4)に供給される、粗物質(1)に対して不活性な担体ガス流(3)中に計量供給することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 担体ガス流(3)を前加熱することを特徴とする、請求項4記載の方法。
- オーブン(4)を少なくとも3つの加熱帯域に分割することを特徴とする、請求項4または5記載の方法。
- オーブン(4)の最低温度が、オーブン(4)の最高温度より最大で20%下回りかつオーブン(4)における粗物質(1)の滞留時間が最大10秒であることを特徴とする、請求項4から6までのいずれか1項記載の方法。
- 粗物質(1)を含有する担体ガス流(3)をオーブン(4)において被覆ガス流により包囲することを特徴とする、請求項4から7までのいずれか1項記載の方法。
- コロナ放電によるかまたはイオンを含有する冷却ガス流の供給によりナノ粒子へ電荷を付与することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- ナノ粒子の製造装置(9)の壁および該粒子を単極荷電するかまたはナノ粒子の製造装置(9)の壁に沿って不活性の被覆ガスが流れることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 静電荷電されたナノ粒子を電気集塵器(10)において分離することを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- 粒子を湿式電気集塵器(16)において液体中に分離させることを特徴とする、請求項11記載の方法。
- オーブン(4)とナノ粒子の製造装置(9)との間に、蒸発しなかった物質が分離される第一の粒子分離装置(13)を配置することを特徴とする、請求項4から12までのいずれか1項記載の方法。
- 生成されたナノ粒子を液体中で分散させることを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
- 安定化するために、分散液に添加剤を添加しかつ分散液を濃縮するために再循環させることを特徴とする、請求項14記載の方法。
- 生成されたナノ粒子を、添加剤を含有する、反対に荷電されたエーロゾル液滴と結び付けることを特徴とする、請求項1から15までのいずれか1項記載の方法。
- ナノ粒子の製造装置(9)に第二の粒子分離装置(14)を後接続し、該分離装置中でガス状の不純物を、粗物質の冷却によるガス状から固体への変換温度を下回る温度および不純物の冷却によるガス状から固体への変換温度/凝縮温度を上回る温度で生成物流から分離することを特徴とする、請求項1から16までのいずれか1項記載の方法。
- ナノ粒子の製造装置であって、以下
・ガス流(29)を装置中に輸送するための供給部(28)
・実質的に同時のナノ粒子の生成および荷電のための粒子生成領域および荷電領域と
・荷電されたナノ粒子を粒子生成領域および荷電領域から輸送するための排出部(30)
を包含する、ガス流中に含有されたガス状の化合物の実質的に同時の冷却によるガス状から固体への変換および荷電による、ナノ粒子の製造装置。 - ナノ粒子がナノ粒子状の顔料である、請求項18記載の製造装置。
- 粒子生成領域および荷電領域が、少なくとも1つの放電電極(23)および少なくとも1つの対向電極(25)を有する、コロナ放電に適した電極配置を有することを特徴とする、請求項19記載の装置。
- 粒子生成領域および荷電領域が、ガス流(29)に比べてより低い温度を有する冷却流体を供給するためのガス供給部を有する冷却によるガス状から固体への変換領域および荷電領域(31)またはナノ粒子を製造するための化学反応のプロセスに適した反応領域および荷電領域であることを特徴とする、請求項19または20記載の装置。
- 冷却によるガス状から固体への変換領域および荷電領域(31)において多孔質の管(32)が放電電極(23)を同心状に包囲し、その際、多孔質の管(32)は冷却流体(27)のためのガス供給部を形成するように構成されていることを特徴とする、請求項21記載の装置。
- 多孔質の管(32)が、放電電極(23)に対する対向電極(25)を形成するように構成されていることを特徴とする、請求項22記載の装置。
- 多孔質の管(32)が、冷却流体(27)を供給するためのアニュラー・スペース(26)により包囲されていることを特徴とする、請求項22または23記載の装置。
- 多孔質の管(32)が焼結金属管または焼結セラミック管であることを特徴とする、請求項22から24までのいずれか1項記載の装置。
- 冷却流体および/またはガス流が担体ガスとして、空気、二酸化炭素、希ガスおよび窒素の群からの少なくとも1種のガスを含有することを特徴とする、請求項21から25までのいずれか1項記載の装置。
- 電極配置が、粒子生成領域および荷電領域(31)中に突出する端部で、少なくとも1本の半径方向に伸びる導電性の線(33)が備わっている棒状の放電電極(23)を包含することを特徴とする、請求項20から26までのいずれか1項記載の装置。
- 少なくとも1つのディスプレーサ(24、34)が設けられており、該ディスプレーサ(24、34)は、少なくとも部分的に多孔質の管(32)に配置されており、該ディスプレーサ(24、34)と多孔質の管(32)の内壁との間で流ギャップ(35)が形成されることを特徴とする、請求項22から27までのいずれか1項記載の装置。
- ガス流(29)の流方向において一方が放電電極(23)の前にかつ他方がその後に配置されている2つのディスプレーサ(24、34)により特徴付けられる、請求項28記載の装置。
- 排出部(30)が、荷電されたナノ粒子を固体または液体の媒体中に分離してよい分離帯域を含有するかまたは接続していることを特徴とする、請求項18から29までのいずれか1項記載の装置。
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