JP4658312B2 - リチウムアルミノシリケート系セラミックス - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、精密機器用部品に適したリチウムアルミノシリケート系セラミックスに関する。
【0002】
【従来の技術】
精密機器用部品としては、軽量で、熱的な寸法変化が少なく、変形しにくいという理由で、アルミナ系セラミックスや窒化珪素系セラミックスが広く用いられている。
【0003】
また、低熱膨張材料であるコージェライト系セラミックスは、コージェライト粉末あるいはコージェライトを形成するMgO、Al2O3、SiO2粉末を配合、合成して、これに焼結助剤として希土類酸化物やCaO、SiO2、MgOなどを添加し、所定形状に成形後、1000〜1400℃の温度で焼成することによって得られる(特公昭57−3629号、特開平2−229760号各公報参照)。
【0004】
また、その他の低熱膨張材料としては、リチウムアルミノシリケート(以降、LASと表記。)系セラミックスがよく知られている。LAS系セラミックスの一種であるβ−スポジュメンについては、天然原料を使用して、所定形状に成形後、1100〜1400℃で焼成することによって得られる(特公昭53−9605号、特公昭56−16407号各公報参照)。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
精密機器用部品として一般に用いられてきたアルミナ系セラミックスは比重が3.8、窒化珪素系セラミックスは比重が3.0と、金属に較べて低いものの、機器の大型化に伴う質量の増加を抑えるため、更に軽量な素材が必要とされるようになってきている。また、測定温度範囲0〜20℃におけるアルミナ系セラミックスの熱膨張率は約5.0×10−6/℃、窒化珪素系セラミックスの熱膨張率は約1.5×10−6/℃であるが、より低熱膨張の材料が必要とされている。
【0006】
一般に、精密機器用部品として望まれる材料の特性は、低比重、低熱膨張、高剛性である。
【0007】
低熱膨張材料として知られるコージェライト系セラミックスは、比重が2.6〜2.7と低いものの、ヤング率が70〜90GPaと低く、このヤング率では、精密機器用部品として用いる場合、たわみによる変形や部材の固有振動数低下に伴う共振発生という課題があった。
【0008】
これに対して、最近の報告では希土類酸化物を焼結助剤とするコージェライト系セラミックスは、比重が2.7、熱膨張率が−0.1〜0.1×10−6/℃、ヤング率が130〜140GPaを有するものがあり、変形対策や固有振動数の向上に期待されている(特開平11−255557号公報参照)。しかし、焼結助剤として用いる希土類酸化物はそれ自体高価であるため、原料単価が比較的高くなるという問題があった。
【0009】
一方、LAS系セラミックスの1種であるβ−スポジュメン、ペタライトは、比重が2.0〜2.4と低く、熱膨張率は室温〜800℃で0.3〜2.7×10−6/℃、室温付近では0〜0.2×10−6/℃と低いものの、ヤング率は60〜80GPaと剛性の低い材料である。また、この材料は結晶軸方向の異方性が大きく、焼結時の粒成長に伴い、クラックが発生するため欠陥のない焼結体を得ることは難しいという課題があった。
【0010】
本発明は軽量で低熱膨張を有するとともに、焼結後、クラックの発生することのない、しかも剛性の高いセラミックスを提供することを目的とするものである。
【0011】
【課題を解決するための手段】
本発明のリチウムアルミノシリケート系セラミックスは、LiAlSiO 4 で表される
β−ユークリプタイトのリチウムアルミノシリケートを主成分とし、副成分として酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化チタニウムのいずれか1種を6〜45質量%含むことを特徴とする。
【0012】
また、本発明のリチウムアルミノシリケート系セラミックスは、LiAlSiO4で表
されるβ−ユークリプタイトのリチウムアルミノシリケート主成分とし、副成分として酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化チタニウムのうちいずれか2種以上を含み、副成分の合計で2.5〜46質量%含むことを特徴とする。
【0013】
また、本発明のリチウムアルミノシリケート系セラミックスは、比重が2.4〜2.8、ヤング率が115〜128GPa、測定温度0〜20℃での熱膨張率が−1.3〜+2.0×10−6/℃、平均結晶粒径が1.0〜2.3μmであることを特徴とする。
【0014】
【発明の実施の形態】
本発明のリチウムアルミノシリケート系セラミックスは、軽量かつ低熱膨張特性を有するLAS系焼結体であり、化学式LiAlSiO4で表されるβ−ユークリプタイトのリ
チウムアルミノシリケートを主成分とし、酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化チタニウムのいずれか1種またはいずれか2種以上を副成分として含むものである。そして、これらの副成分を1種のみ含有する場合は、その含有量は6〜45質量%とし、2種以上を含有する場合は、その含有量は2.5〜46質量%とする。このように含有量の範囲が異なる理由は、複合効果による組織の微細化または針状組織の分散によるものである。
【0015】
なお、リチウムアルミノシリケートとは、Li、Al、Siの複合酸化物のことであり、β−ユークリプタイト、β−スポジュメン、ペタライトなどがあるが、本発明のリチウムアルミノシリケート系セラミックスは、β−ユークリプタイトを主成分とする。
【0016】
上記副成分のうち、イオン半径が1.0Å以上の酸化ストロンチウムおよび酸化バリウムは、LAS中のLiと置換し液層成分を生成することによって、焼結温度を下げる効果が大きい。また、酸化バリウム、酸化ストロンチウム成分を針状組織として分散することにより強度、破壊靱性が向上する効果を有している。特に、酸化バリウムと酸化ストロンチウムを複合した組成が針状化の傾向が大きい。
【0017】
また、酸化チタニウムは、結晶の粒成長を抑制するため、粒成長に起因するクラックを発生させない効果がある。
【0018】
ここで、副成分として酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化チタニウムのうち、いずれか1種のみを含有する場合、その含有量が6質量%未満では、前記効果が十分得られず、クラックが発生してしまう。添加量が45質量%を超えると熱膨張係数は、2.0×10−6/℃を超えてしまう。
【0019】
また、副成分として酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化チタニウムのうちいずれか2種以上を含む場合は、合計含有量が2.5質量%未満では、クラックが発生してしまう。添加量が46質量%を越えると熱膨張係数は、2.0×10−6/℃を超えてしまう。
【0020】
その他の成分としては、ジルコニア等のLASと反応性の低い酸化物は酸化チタニウム同様に結晶の微細化の効果があると考えられ特に存在しても良い。ただし、0.1質量%を超えると熱膨張係数を増大することになるため、不純物量は0.1質量%未満が望ましい。
【0021】
また、平均結晶粒径は1.0〜2.3μmが望ましい。1.0μm未満では磁器の緻密化が不十分であり、2.3μmを超えるとクラックが発生してしまう。
【0022】
本発明のリチウムアルミノシリケート系セラミックスを得るには、先ず、質量比率でLi2O:Al2O3:SiO2=12.5:40.5:47に処方したβ−ユークリプタイト原料粉末を用いる。
【0023】
ここで、質量比率のばらつきは1%以内に抑えることが必要である。質量比率が1%を超えると、結晶中にムライト生成や、クリストバライト生成が見られるようになり、その結果、熱膨張率が増加するからである。
【0024】
そして、アルコキシド法にて上記質量比率で処方した後、仮焼合成し、更に粉砕した比表面積2〜3m2/g、平均粒径5〜7μmのLAS原料粉末100に対して、比表面積1〜2m2/gの酸化ストロンチウム、酸化バリウムおよび/または、比表面積6〜7m2/gの酸化チタニウムを所定量配合する。配合の後、振動ミル等を使用して、平均粒径1μm未満となるように粉砕混合し、乾式プレス等を用いて、所定形状に成形後、大気雰
囲気下で900〜1200℃、好ましくは、990〜1100℃で焼成することで欠陥のない焼結体を得ることができる。
【0025】
以上の方法にて得られたセラミックスは、比重が2.4〜2.8と小さく、ヤング率が115〜128GPaと比較的高く、また熱膨張率は測定温度0〜20℃で−1.3〜+2.0×10−6/℃で、軽量、低熱膨張かつ高剛性特性を有している。
【0026】
本発明のリチウムアルミノシリケート系セラミックスは、上述のような特徴を生かし、精密機器用部品として用いることにより、温度変化に対して寸法安定性に優れ、変形・振動の影響を極めて少なくすることができる。
【0027】
【実施例】
比表面積が2.3m2/gのβ−ユークリプタイトを主成分、副成分として、比表面積が1.1m2/gの酸化ストロンチウム原料粉末を0〜45.0質量%、また、比表面積が1.4m2/gの酸化バリウムを0〜45.0質量%、また、比表面積が6.2m2/gの酸化チタニウムを0〜45.0質量%の範囲で表1に示す組成でそれぞれ配合し、振動ミルにより72時間混合し、粉砕粒度をそれぞれ平均粒径で0.9〜1.0μmとした。造粒後、乾式プレス成形により抗折試験片形状に製作した。次に、試験片を大気雰囲気下で焼成し、焼結体を製作しヤング率、熱膨張係数、外観の評価を行った。ここで、熱膨張率の測定温度範囲は、0〜20℃とした。
【0028】
熱処理は900〜1200℃の範囲で条件を設定し、各組成の最適な焼成温度を確認し、その最適な温度条件で得られた焼結体の特性を記した。評価の結果、990〜1100℃の範囲で外観上良好な焼結体が得られることが確認できた。焼結体は、クラックの発生が無いものを良好と判定した。
【0029】
【表1】
【0030】
【表2】
【0031】
評価の結果、酸化ストロンチウム、酸化バリウムのいずれか1種のみを6質量%以上含む焼結体No.11,12,14,16,54,56,58は、クラックのない良好な焼結体であったが、添加量6質量%未満の焼結体No.8,17,36,49ではクラックが発生して良好な焼結体が得られなかった。
【0032】
また、酸化チタニウムを6質量%以上含む焼結体No.2,3,4は、クラックのない良好な焼結体であったが、添加量6質量%未満の焼結体No.1では、クラックが発生して良好な焼結体が得られなかった。
【0033】
また、酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化チタニウムのうちいずれか2種以上を2.5質量%以上含む焼結体No.6,7,9,10,13,15,16,19〜21,24,25,28〜35,38,39,42,43,45〜48,50〜53,55,57,59は、クラックのない良好な焼結体であった。これに対し、添加量が2.5質量%未満の焼結体No.5,18,22,23,26,27,37,40,41,44では、クラックが発生して良好な焼結体が得られなかった。
【0034】
表1、2に見られるように、LiAlSiO 4 で表されるβ−ユークリプタイトのリチ
ウムアルミノシリケートを主成分とし、副成分として酸化ストロンチウム、酸化バリウムまたは酸化チタニウムのいずれか1種のみを6質量%以上含む組成、または、酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化チタニウムのうちいずれか2種以上を2.5質量%以上含む組成で良好な焼結体を得ることができた。
【0035】
また、平均粒径を0.9μmに粉砕した原料系を使用して、大気雰囲気下で990〜1100℃で熱処理することにより、比重が2.4〜2.8であり、熱膨張率は測定温度範囲0〜20℃で−1.3〜+2.0×10−6/℃、ヤング率が115〜128GPaで平均結晶粒径が1.0〜2.3μmとなるクラックのない緻密なセラミックスを得ることができた。
【0036】
【発明の効果】
以上、詳述したとおり、LiAlSiO 4 で表されるβ−ユークリプタイトのリチウム
アルミノシリケートを主成分とし、副成分として酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化チタニウムのいずれか1種を6〜45質量%含むことにより、比重が2.4〜2.8、ヤング率が115〜128GPa、熱膨張率が−1.3〜+2.0×10−6/℃、平均結晶粒径が1.0〜2.3μmとなるセラミックスを得ることができる。
【0037】
さらに、LiAlSiO4で表されるβ−ユークリプタイトのリチウムアルミノシリケートを主成分とし、副成分として酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化チタニウムのうちいずれか2種以上を含み、副成分の合計で2.5〜46質量%含むことにより、比重が2.4〜2.8、ヤング率が115〜128GPa、測定温度0〜20℃での熱膨張率が−1.3〜+2.0×10−6/℃で平均結晶粒径が1.0〜2.3μmとなるセラミックスを得ることができる。
【0038】
また、本発明のリチウムアルミノシリケート系セラミックスは、クラックの発生がないため、精密機器用部品として用いた場合、その信頼性は高いものとなり、温度変化に対して寸法安定性に優れ、変形・振動の影響を極めて少なくすることができる。
Claims (3)
- LiAlSiO4で表されるβ−ユークリプタイトのリチウムアルミノ
シリケートを主成分とし、副成分として酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化チタニウムのいずれか1種を6〜45質量%含むことを特徴とするリチウムアルミノシリケート系セラミックス。 - LiAlSiO4で表されるβ−ユークリプタイトのリチウムアルミノ
シリケートを主成分とし、副成分として酸化ストロンチウム、酸化バリウム、酸化チタニウムのうちいずれか2種以上を含み、副成分の合計で2.5〜46質量%含むことを特徴とするリチウムアルミノシリケート系セラミックス。 - 比重が2.4〜2.8、ヤング率が115〜128GPa、測定温度0〜20℃での熱膨張率が−1.3〜+2.0×10−6/℃、平均結晶粒径が1.0〜2.3μmであることを特徴とする請求項1または2に記載のリチウムアルミノシリケート系セラミックス。
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