JP4658311B2 - リチウムアルミノシリケート系セラミックス - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、精密機器用部品に適したリチウムアルミノシリケート系セラミックスに関する。
【0002】
【従来の技術】
精密機器用部品としては、軽量で、熱的な寸法変化が少なく、変形しにくいという特徴からアルミナや窒化珪素などのセラミックスが広く用いられている。
【0003】
また、低熱膨張材料として、コージェライトやリチウムアルミノシリケート(以降、LASと表記。)がよく知られている。コージェライト系焼結体は特公昭57−3629号、特開平2−229760号等に示されるようにコージェライト粉末あるいはコージェライトを形成するMgO、Al2O3、SiO2粉末を配合・合成して、これに焼結助剤として希土類酸化物やCaO、SiO2、MgOなどを添加し、所定形状に成形後、1000〜1400℃の温度で焼成することによって得られる。
【0004】
LAS系焼結体で特にβ−スポジュメンは一般式LiAlSi2O6で表され、特公昭53−9605号、特公昭56−164070号等に示されるように天然原料を使用して、所定形状に成形後、1100〜1400℃で焼成することによって作製される。
【0005】
このβ−スポジュメンは、比重2.0〜2.4と低く、熱膨張率は室温〜800℃で0.3〜2.7×10−6/℃、室温付近では0〜0.2×10−6/℃と低いものである。LAS系焼結体の熱膨張率の低さは、結晶軸方向の異方性によるものとそれに伴うマイ
クロクラックの存在がその要因とされる。マイクロクラックは、結晶軸方向の異方性が大きいほどよく見られ、マイクロクラックを抑制する方法は、マイクロクラック発生の臨界粒径を見極め、臨界粒径内で磁器結晶を制御することとされる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
精密機器用部品として、一般に用いられてきたアルミナ、窒化珪素などのセラミックスの比重は、アルミナが3.8、窒化珪素が3.0と金属に比べ低いものの、機器の軽量化、振動抑制のためにより軽量材が必要とされてきている。また、熱膨張率は、0〜20℃でアルミナが約5.0×10−6/℃、窒化珪素が約1.5×10−6/℃であるが、精密機器の熱変形を軽減するために、より低熱膨張材が必要とされてきている。精密機器用部品として望まれる材料の特性は、低比重、低熱膨張、高剛性であるが、上記アルミナ、窒化珪素は、これを満足することができなかった。
【0007】
一方、低熱膨張材料として知られるコージェライトは、比重2.6〜2.7と低いものの、ヤング率が70〜90GPaと小さいため、精密機器用部品として用いる場合、たわみによる変形や部材の固有振動数低下に伴う共振発生等の問題があった。
【0008】
これに対して、最近の報告では希土類酸化物を焼結助剤とするコージェライト系セラミックスは、比重2.7、熱膨張率−0.1〜0.1×10−6/℃、ヤング率130〜140GPaを有するものがあり、変形対策や固有振動数の向上に期待されている(特開平11−255557号公報参照)。しかし、焼結助剤として用いる希土類酸化物はそれ自体高価であるため、原料単価が比較的高くなるという問題があった。
【0009】
一方、LAS系セラミックスの1種であるβ−スポジュメン、ペタライトは、比重2.0〜2.4と低く、熱膨張率は室温〜800℃で0.3〜2.7×10−6/℃、室温付近では0〜0.2×10−6/℃と低いものの、ヤング率は60〜80GPaと剛性の低い材料である。また、この材料は結晶軸方向の異方性が大きく、焼結時の粒成長に伴い、クラックが発生するため欠陥のない焼結体を得ることは難しいという課題があった。
【0010】
本発明は軽量で低熱膨張を有するとともに、焼結後、クラックの発生することのない、しかも剛性の高いセラミックスを提供することを目的とするものである。
【0011】
【課題を解決するための手段】
本発明は、低熱膨張材料の中でも特に比重の低いLAS系焼結体で特に熱膨張率が低いβ−ユークリプタイト材料を用い、微細な結晶組織の状態で緻密化することでマイクロクラック発生を抑え、低熱膨張特性を有し、かつ比較的剛性の高い材料を得るようにした。
【0012】
即ち、本発明のリチウムアルミノシリケート系セラミックスは、化学式LiAlSiO4で表されるβ−ユークリプタイト90〜99質量%と酸化イットリウム10〜1質量%の焼結体からなり、ヤング率が108〜119GPaであり、測定温度0〜20℃での熱膨張率が−1.1〜−0.3×10−6/℃であることを特徴とする。
【0013】
また、本発明のリチウムアルミノシリケート系セラミックスは、化学式LiAlSiO4で表されるβ−ユークリプタイト80〜90質量%と酸化チタニウム20〜1質量%の焼結体からなり、ヤング率が122〜128GPaであり、測定温度0〜20℃での熱膨張率が−0.4〜0.4×10−6/℃であることを特徴とする。
【0014】
【発明の実施の形態】
本発明の軽量低熱膨張セラミックスは、軽量低熱膨張特性を有するLAS系焼結体で特にβ−ユークリプタイトとして知られる化学式LiAlSiO4で表される複合酸化物を
主成分とし、焼結助剤として酸化イットリウム(Y2O3)を1〜10質量%含有させた焼結体からなるものである。酸化イットリウムが、1質量%未満では粒成長が伴わず、β−ユークリプタイトが緻密化しない。また、添加量が10質量%を超えると助剤過多により焼成温度幅が狭まるため緻密なβ−ユークリプタイトを得ることが難しくなる。
【0015】
また、焼結助剤として上記酸化イットリウムにかえて、酸化チタニウム(TiO2)を1〜20質量%含有させることもできる。この系においては、添加量が1質量%未満では粒成長により、マイクロクラックが発生するようになり、添加量が20質量%を超えると助剤過多により焼成温度幅が狭まるため緻密なβ−ユークリプタイトを得ることが難しくなる。低熱膨張特性を有し、かつ剛性を高めるため、本発明において、酸化チタニウム(TiO 2 )の添加量は10〜20質量%とする。
【0016】
また、上記、主成分を成すβ−ユ−クリプタイトを作製するには、質量比率でLi2O:Al2O3:SiO2=12.5:40.5:47に処方した原料粉末を用いる。各成分の増減により結晶中にムライト生成や、クリストバライト生成が見られるようになり、その結果、熱膨張率が増加するため、質量比率のバラツキは各成分とも、上記質量比率の±0.5%以内に抑える必要がある。
【0017】
アルコキシド法にて上記組成比率で処方された平均粒径5〜7μmのLAS原料粉末100に対して、比表面積8〜9m2/g、平均粒径0.8〜0.9μmの酸化イットリウムを所定量添加する。配合の後、振動ミル等を使用して、平均粒径1μm未満となるように粉砕混合し、所定形状に成形後、大気雰囲気下で1190〜1210℃で熱処理を行うことにより、比重2.35〜2.5、熱膨張率は測定温度0〜20℃で−1.1〜−0.3×10−6/℃、ヤング率108〜119GPa、平均結晶粒径1.3〜1.7μmとなるセラミックスを得ることが出来る。
【0018】
または、アルコキシド法にて上記組成比率で処方された平均粒径5〜7μmのLAS原料粉末100に対して、比表面積7〜8m2/g、平均粒径0.9〜1.0μmの酸化チタニウムを所定量添加する。配合の後、振動ミル等を使用して、平均粒径1μm未満となるように粉砕混合し、所定形状に成形後、大気雰囲気下で1175〜1224℃で熱処理を行うことにより、比重2.44〜2.55、熱膨張率は測定温度0〜20℃で−0.4〜0.4×10−6/℃、ヤング率122〜128GPa、平均結晶粒径1.3〜2.2μmとなるセラミックスを得ることが出来る。
【0019】
以上の仕様にて得られた本発明の軽量低熱膨張セラミックスは、比重2.35〜2.55と小さく、低熱膨張材料群の中ではヤング率108〜119GPaまたは122〜128GPaと高く、また、アルミナ、窒化珪素と比較して熱膨張率は測定温度0〜20℃で−1.1〜−0.3×10−6/℃または−0.4〜0.4×10−6/℃と熱膨張が0に近く、軽量低熱膨張特性を有することを特徴とする。
【0020】
本発明のリチウムアルミノシリケート系セラミックスは、上記特徴を生かし、精密機器用部品として用いることにより、温度変化に対して寸法安定性に優れ、変形・振動の影響を極めて少なくすることができる。
【0021】
【実施例】
実施例1
平均粒径5.5μmのβ−ユークリプタイトに対して、比表面積8.8m2/g、平均粒径0.9μmの酸化イットリウム原料粉末を0.5〜15質量%の仕様で配合し、振動ミルにより72時間混合し、粉砕粒度をそれぞれ平均粒径0.9μmとした。造粒後、乾式プレス成形により抗折試験片形状に製作した。得られた各条件毎の試験片を表1に記した焼成温度にて大気雰囲気下で熱処理しセラミックス磁器を製作し評価を行った。なお、緻密な磁器が得られたか否かについて、判定欄に○×で示した。また、熱膨張率の測定温度範囲は0〜20℃とした。
【0022】
テストの結果を表1に示すように、No.1の酸化イットリウム0.5質量%添加仕様、No.6の15.0質量%添加仕様では、緻密体を得ることができなかった。これは、1.0質量%未満では粒成長が伴わずに緻密化できず、また、10.0質量%を越えると助剤過多により焼成温度幅が狭まるため緻密な磁器を得ることが難しくなるためである。
【0023】
これに対し、No.2の酸化イットリウム1.0質量%添加仕様では、焼成温度1210℃で比重2.35、ヤング率108GPa、熱膨張率−1.1×10−6/℃が得られ、平均結晶粒径は1.3μmとなった。No.3の酸化イットリウム2.0質量%添加仕様では、焼成温度1210℃で比重2.37、ヤング率110GPa、熱膨張率−0.9×10−6/℃が得られ、平均結晶粒径は1.4μmとなった。No.4の酸化イットリウム5.0質量%添加仕様では、焼成温度1210℃で比重2.41、ヤング率114GPa、熱膨張率−0.8×10−6/℃が得られ、平均結晶粒径は1.4μmとなった。No.5の酸化イットリウム10.0質量%添加仕様では、焼成温度1190、1210℃で比重2.48〜2.50、ヤング率115〜119GPa、熱膨張率−0.4〜−0.3×10−6/℃が得られ、平均結晶粒径は1.5〜1.7μmとなった。
【0024】
このように本発明に基づき、β−ユークリプタイトに、比表面積8.8m2/g、平均粒径0.9μmの酸化イットリウム原料粉末を1〜10質量%加え、平均粒径0.9μmに粉砕した原料系を使用して、大気雰囲気下で1190℃(試料No.5)または1210℃(試料No.2〜5)で熱処理したことによって得られたセラミックス磁器については、比重2.35〜2.5、ヤング率108〜119GPa、熱膨張率は測定温度範囲0〜20℃で−1.1〜−0.3×10−6/℃で平均結晶粒径1.3〜1.7μmとなる緻密なセラミックスとなった。
【0025】
【表1】
【0026】
実施例2
平均粒径5.5μmのβ−ユークリプタイトに対して、比表面積7.2m2/g、平均粒径0.9μmの酸化チタニウム原料粉末を0.5〜25質量%の仕様で配合し、振動ミルにより72時間混合し、粉砕粒度をそれぞれ平均粒径0.9μmとした。造粒後、乾式プレス成形により抗折試験片形状に製作した。得られた各条件毎の試験片を表2に記した焼成温度にて大気雰囲気下で熱処理しセラミックス磁器を製作し評価を行った。なお、緻密な磁器が得られたか否かについて、判定欄に○×で示した。また、熱膨張率の測定温度範囲は0〜20℃とした。
【0027】
テストの結果を表2に示すように、No.7の酸化チタニウム0.5質量%添加仕様、No.14の25.0質量%添加仕様では、緻密体を得ることができなかった。これは、1.0質量%未満では粒成長によりクラックが発生し、また、20.0質量%を越えると助剤過多により焼成温度幅が狭まるため緻密な磁器を得ることが難しくなるためである。
【0028】
これに対し、No.8の酸化チタニウム1.0質量%添加仕様では、焼成温度1175、1190、1210、1224℃で比重2.35〜2.36、ヤング率115〜118GPa、熱膨張率−0.9〜−0.7×10−6/℃が得られ、平均結晶粒径は0.9〜1.2μmとなった。No.9の酸化チタニウム2.0質量%添加仕様では、焼成温度1175、1190、1210、1224℃で比重2.33〜2.37、ヤング率115〜119GPa、熱膨張率−0.9〜−0.7×10−6/℃が得られ、平均結晶粒径は0.9〜1.3μmとなった。
【0029】
No.10の酸化チタニウム5.0質量%添加仕様では、焼成温度1175、1190
、1210、1224℃で比重2.36〜2.40、ヤング率117〜119GPa、熱膨張率−0.8〜0.6×10−6/℃が得られ、平均結晶粒径は1.1〜1.4μmとなった。No.11の酸化チタニウム10.0質量%添加仕様では、焼成温度1175、1190、1210、1224℃で比重2.44〜2.45、ヤング率122〜124GPa、熱膨張率−0.4〜−0.1×10−6/℃が得られ、平均結晶粒径は1.3〜1.8μmとなった。
【0030】
No.12の酸化チタニウム15.0質量%添加仕様では、焼成温度1175、1190、1210、1224℃で比重2.49〜2.50、ヤング率125〜126GPa、熱膨張率−0.1〜0.2×10−6/℃が得られ、平均結晶粒径は1.5〜2.0μmとなった。No.13の酸化チタニウム20.0質量%添加仕様では、焼成温度1175、1190、1210、1224℃で比重2.54〜2.55、ヤング率128GPa、熱膨張率0.3〜0.4×10−6/℃が得られ、平均結晶粒径は1.6〜2.2μmとなった。
【0031】
このように本発明に基づき、β−ユークリプタイトに、比表面積7.2m2/g、平均粒径0.9μmの酸化チタニウム原料粉末を10〜20質量%加え、平均粒径0.9μmに粉砕した原料系を使用して、大気雰囲気下で1175〜1224℃で熱処理したことにより、比重2.44〜2.55、ヤング率122〜128GPa、熱膨張率は測定温度範囲0〜20℃で−0.4〜0.4×10−6/℃で平均結晶粒径1.3〜2.2μmとなる緻密なセラミックスを得ることができた。
【0032】
【表2】
【0033】
【発明の効果】
以上、詳述したとおり本発明のリチウムアルミノシリケート系セラミックスによれば、一般式LiAlSiO4で表されるβ−ユークリプタイトを90〜99質量%、酸化イットリウムを10〜1質量%の焼結体からなり、ヤング率が108〜119GPa、熱膨張率が−1.1〜−0.3×10−6/℃であることによって、軽量で低熱膨張を有するとともに、剛性の高いセラミックスを提供することができる。
【0034】
また、一般式LiAlSiO4で表されるβ−ユ−クリプタイトを80〜90質量%、酸化チタニウムを20〜10質量%の焼結体からなり、ヤング率が122〜128GPa、熱膨張率は測定温度範囲0〜20℃で−0.4〜0.4×10−6/℃であることによって、軽量で低熱膨張を有するとともに、剛性の高いセラミックスを提供することができる。
【0035】
このリチウムアルミノシリケート系セラミックスを精密機器用部品として用いることにより温度変化に対して寸法安定性に優れ、変形・振動の影響を極めて少なくすることができる。
Claims (2)
- LiAlSiO4で表されるβ−ユークリプタイトを90〜99質量%、酸化イットリウムを10〜1質量%の焼結体からなり、ヤング率が108〜119GPaであり、測定温度0〜20℃での熱膨張率が−1.1〜−0.3×10−6/℃であることを特徴とするリチウムアルミノシリケート系セラミックス。
- LiAlSiO4で表されるβ−ユークリプタイトを80〜90質量%、酸化チタニウムを20〜10質量%の焼結体からなり、ヤング率が122〜128GPaであり、測定温度0〜20℃での熱膨張率が−0.4〜0.4×10−6/℃であることを特徴とするリチウムアルミノシリケート系セラミックス。
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