JP4641788B2 - 水性懸濁製剤 - Google Patents
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(1)20℃の水に対する溶解度が100ppm以下である除草活性成分と保護コロイド剤および水よりなることを特徴とする湛水下水田の直接散布用水性懸濁製剤が知られている。この中で特に、保護コロイド剤としては、ポリビニルアルコールまたは水溶性セルロースエーテルが好ましく、また、ポリビニルアルコールを用いる場合は、その平均重合度が2000以下で、ケン化度が69〜90モル%であることが好ましい(特許文献1参照)。
(2)植物油脂肪酸アルキルエステルからなることを特徴とする、水性懸濁状農薬の安定化剤が知られている。さらに、農薬活性成分、植物油脂肪酸アルキルエステル、水溶性高分子化合物、界面活性剤および水よりなることを特徴とする、水性懸濁状農薬が知られている。そしてこの水性懸濁状農薬は、製剤粘度が25℃において100〜1000mPa・sであることが好ましい(特許文献2参照)。
(3)農薬活性成分、次式で表わされるグルタル酸ジエステル、天然水溶性高分子化合物および水よりなり、製剤粘度が25℃において100〜1000mPa・sであることを特徴とする、水性懸濁農薬製剤が知られている。
ROOCCH2CH2CH2COOR(式中、Rは低級アルキル基を示す。)
さらに次式で表わされるグルタル酸ジエステルからなることを特徴とする、水性懸濁農薬製剤の懸濁安定化剤が知られている。
ROOCCH2CH2CH2COOR(式中、Rは低級アルキル基を示す。)
(特許文献3参照)
(4)有効量の薬物、懸濁化剤として約0.05%〜約5%w/wの結晶セルロース・カルメロースナトリウム(アビセルRC)を含んでなる水性懸濁医薬品組成物であって、薬物粒子の形状が球形であることを特徴とする物理的安定性が改良された水性懸濁医薬品組成物(特許文献4参照)。
(1)長期間の保存により、容器底に沈殿した分散質がハードケーキングすることなく、容器を振ることで簡単に再分散する。
(2)容器からの排出性がよく、原液の散布性に優れるほか、容器への残量が少ない。
(1)末端アルキル基変性ポリビニルアルコールとしては、例えば、クラレポバールMP−203(株式会社クラレ製の商品名、平均重合度300、ケン化度86.5〜89.5モル%)、クラレポバールMP−103(株式会社クラレ製の商品名、平均重合度300、ケン化度98.0〜99.0モル%)、
(2)側鎖アルキル基変性ポリビニルアルコールとしては、例えば、信越ポバールCOT P−2000(信越化学工業株式会社製の商品名、ケン化度86〜90モル%)、
(3)カルボキシル基変性ポリビニルアルコールとしては、例えば、クラレポバールPVA KL−506(株式会社クラレ製の商品名、平均重合度600、ケン化度74.0〜80.0モル%)、
(4)カチオン変性ポリビニルアルコールとしては、例えば、クラレポバールPVA C−506(株式会社クラレ製の商品名、平均重合度600、ケン化度74.0〜80.0モル%)、
(5)ケイ素含有変性ポリビニルアルコールとしては、例えば、クラレポバール R−2105(株式会社クラレ製の商品名、平均重合度500、ケン化度98.0〜99.0モル%)、
(6)スルホン酸基変性ポリビニルアルコールとしては、例えば、ゴーセラン L−0301(日本合成化学工業株式会社製の商品名)、
(7)アセトアセチル基変性ポリビニルアルコールとしては、例えば、ゴーセファイマーZ−200(日本合成化学工業株式会社製の商品名、ケン化度99.0モル%以上)などがあげられる。
しかしこれらに限定されるものではなく、また、これらの1種または2種以上を併用しても何ら問題はない。
水に水溶性高分子を溶解させ、この中に農薬活性成分および結晶セルロースを添加する。得られた混合液を、粉砕用メディアとして直径0.7〜1.2mmのガラスビーズを用い、4筒式サンドグラインダー(アイメックス株式会社製の商品名)にて湿式粉砕する。この混合液に必要であれば助剤を添加し、水を加えて100部とし、スリーワンモータ(新東科学株式会社製の商品名)を用いて混合して水性懸濁製剤を得る。
水に水溶性高分子を溶解させ、この中に農薬活性成分、結晶セルロースを添加する。得られた混合液を、粉砕用メディアとして直径0.7〜1.2mmのガラスビーズを用い、4筒式サンドグラインダーにて湿式粉砕する。この混合液に、溶剤を添加し、TKオートホモミキサー(日本特殊機化工業株式会社製の商品名)を用いて攪拌する。必要であれば助剤を添加し、水を加えて100部とし、スリーワンモータを用いて混合して水性懸濁製剤を得る。
あらかじめ水に水溶性高分子を溶解させ、この中に結晶セルロースを添加する。得られた混合液に、溶剤に農薬活性成分を溶解させた混合液を加え、TKオートホモミキサーを用いて攪拌する。必要であれば助剤を添加し、水を加えて100部とし、スリーワンモータを用いて混合して水性懸濁製剤を得る。
水に水溶性高分子を溶解させ、この中に農薬活性成分および結晶セルロースを添加する。得られた混合液を、粉砕用メディアとして直径0.7〜1.2mmのガラスビーズを用い、4筒式サンドグラインダーにて湿式粉砕する。この混合液に、溶剤に農薬活性成分を溶解させた混合液を加え、TKオートホモミキサーを用いて攪拌する。必要であれば助剤を添加し、水を加えて100部とし、スリーワンモータを用いて混合して水性懸濁製剤を得る。
(1)組成
フサライド原体 10部
結晶セルロース 1部
ポリビニルアルコール 3部
(重合度500、ケン化度80〜83%)
水 86部
合計 100部
(2)調製
水86部に、ポリビニルアルコール(重合度500、ケン化度80〜83%)3部を溶解させ、この中にフサライド原体10部および結晶セルロース1部を添加した。得られた混合液を、粉砕用メディアとして直径0.7〜1.2mmのガラスビーズを用い、4筒式サンドグラインダーにて湿式粉砕し、水性懸濁製剤を得た。
フサライド原体 10部
結晶セルロース 2部
ヒドロキシプロピルメチルセルロース 3部
イソパラフィン 15部
水 70部
合計 100部
(2)調製
水70部にヒドロキシプロピルメチルセルロース3部を溶解させ、この中にフサライド原体10部および結晶セルロース2部を添加した。得られた混合液を粉砕用メディアとして直径0.7〜1.2mmのガラスビーズを用い、4筒式サンドグラインダーにて湿式粉砕した。この混合液に、イソパラフィン15部を添加し、TKオートホモミキサーを用いて攪拌し、水性懸濁製剤を得た。
MEP原体 20部
結晶セルロース 1部
ポリビニルアルコール 3部
(重合度500、ケン化度80〜83%)
グルタル酸ジメチル 10部
水 66部
合計 100部
(2)調製
水66部に、ポリビニルアルコール(重合度500、ケン化度80〜83%)3部を溶解させ、結晶セルロース1部を添加した溶液中に、あらかじめグルタル酸ジメチル10部にMEP原体20部を溶解させた混合液を加え、TKオートホモミキサーを用いて攪拌し、水性懸濁製剤を得た。
フサライド原体 10部
MEP原体 20部
結晶セルロース 1部
ポリビニルアルコール 3部
(重合度500、ケン化度80〜83%)
グルタル酸ジメチル 10部
水 56部
合計 100部
(2)調製
水56部に、ポリビニルアルコール(重合度500、ケン化度80〜83%)3部を溶解させ、フサライド原体10部および結晶セルロース1部を添加し、得られた混合液を粉砕用メディアとして直径0.7〜1.2mmのガラスビーズを用い、4筒式サンドグラインダーにて湿式粉砕した。この混合液に、あらかじめグルタル酸ジメチル10部にMEP原体20部を溶解させた混合液を加え、TKオートホモミキサーを用いて攪拌し、水性懸濁製剤を得た。
実施例1の製剤組成のうち、水86部を水87部とし、結晶セルロース1部を結晶セルロース添加なしとした以外は、実施例1に準じて調製し、水性懸濁製剤を得た。
実施例2の製剤組成のうち、水85.5部を水88.5部とし、ポリビニルアルコール(重合度500、ケン化度80〜83%)3部をポリビニルアルコール添加なしとした以外は、実施例2に準じて調製し、水性懸濁製剤を得た。
実施例3の製剤組成のうち、水86部を水87部とし、結晶セルロース1部を結晶セルロース添加なしとした以外は、実施例3に準じて調製し、水性懸濁製剤を得た。
実施例4の製剤組成のうち、水88部を水89部とし、結晶セルロース1部を結晶セルロース添加なしとした以外は、実施例4に準じて調製し、水性懸濁製剤を得た。
実施例5の製剤組成のうち、水88部を水89部とし、結晶セルロース1部を結晶セルロース添加なしとした以外は、実施例5に準じて調製し、水性懸濁製剤を得た。
実施例9の製剤組成のうち、水86部を水87部とし、結晶セルロース1部を結晶セルロース添加なしとした以外は、実施例9に準じて調製し、水性懸濁製剤を得た。
実施例10の製剤組成のうち、水85部を水87部とし、結晶セルロース2部を結晶セルロース添加なしとした以外は、実施例10に準じて調製し、水性懸濁製剤を得た。
実施例12の製剤組成のうち、水70部を水72部とし、結晶セルロース2部を結晶セルロース添加なしとした以外は、実施例12に準じて調製し、水性懸濁製剤を得た。
実施例13の製剤組成のうち、水70.5部を水72.5部とし、結晶セルロース2部を結晶セルロース添加なしとした以外は、実施例13に準じて調製し、水性懸濁製剤を得た。
実施例14の製剤組成のうち、水61部を水63部とし、結晶セルロース2部を結晶セルロース添加なしとした以外は、実施例14に準じて調製し、水性懸濁製剤を得た。
実施例15の製剤組成のうち、水66部を水67部とし、結晶セルロース1部を結晶セルロース添加なしとした以外は、実施例15に準じて調製し、水性懸濁製剤を得た。
実施例16の製剤組成のうち、水74.5部を水75部とし、結晶セルロース0.5部を結晶セルロース添加なしとした以外は、実施例16に準じて調製し、水性懸濁製剤を得た。
実施例17の製剤組成のうち、水56部を水57部とし、結晶セルロース1部を結晶セルロース添加なしとした以外は、実施例17に準じて調製し、水性懸濁製剤を得た。
調製した水性懸濁製剤を容量30ml(φ17mm×長さ180mm)の試験管に30ml入れ、密栓をし、20℃または40℃の恒温室に静置する。水性懸濁製剤は当初は全層にわたって懸濁状態である。そして、それぞれ20℃で3か月後、40℃で3か月後の製剤の分離状態を、試験管中の懸濁剤が下層に沈降し、懸濁液の上層に生じた水層(上スキ層)と全層の高さ(cm)を測定して、下記式により算出した。
調製した水性懸濁製剤を容量500mlポリびんに450ml入れ、20℃または40℃の恒温室に静置する。そして、それぞれ90日後にポリびんを倒立させ、沈降物が完全に分散するまでの倒立回数を測定した。再分散回数が20回以下であれば、散布時に問題がなく散布できる。その結果を表1、2に示した。
調製直後の水性懸濁製状農薬の粘度をB型粘度計[(株)トキメック製]を用いてローターNo2、回転数12r.p.m、温度25℃で測定した。その結果を表1、2に示した。
500ml容量のポリびんに調製直後の水性懸濁状農薬を450ml入れ、25℃で1日間静置後に容器の倒立を20回くりかえした後、容器を逆さにし、水性懸濁状農薬を排出させる。容器の口より薬剤の滴下間隔が10秒以上になった時を終点とする。この時点で排出した薬剤の重量をはかり、容器に充填した薬剤の重量に対する割合(%)で示した。その結果を表1、2に示した。
Claims (4)
- 農薬活性成分、結晶セルロース、平均重合度2000以下でケン化度が69〜90モル%であるポリビニルアルコールおよび水を含有することを特徴とする、水性懸濁製剤。
- 農薬活性成分、結晶セルロース、水溶性セルロースエーテルがメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロースまたはヒドロキシプロピルセルロースから選ばれる1種、および水を含有することを特徴とする、水性懸濁製剤。
- 高沸点溶剤として、ジイソプロピルナフタレン、イソパラフィン、流動パラフィン、n−パラフィン、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、3−メチル−3−メトキシブタノール、3−メチル−3−メトキシブチルアセテート、3−メチル−1,3−ブタンジオール、N−メチルピロリドン、n−オクチルピロリドン、n−ドデシルピロリドン、フタル酸ジトリデシル、アジピン酸ジイソブチル、アジピン酸ジイソデシル、フタル酸ジデシル、フタル酸ジアルキル(C10〜C12)、トリメリット酸トリノルマルアルキル(C8〜C10)、トリメリット酸トリ−2−エチルへキシル、トリメリット酸トリイソデシル、アジピン酸ジオレイル、オレイン酸イソブチル、ヤシ脂肪酸メチル、ラウリン酸メチル、パーム脂肪酸メチル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸イソトリデシル、ステアリン酸−2−エチルへキシル、オレイン酸メチル、オレイン酸オクチル、オレイン酸ラウリル、オレイン酸デシル、グルタル酸ジメチル、米ヌカ油脂肪酸メチルエステル、大豆油脂肪酸メチルエステル、ナタネ油、大豆油、ヒマシ油、綿実油、コーン油のうち一種を含有することを特徴とする、請求項1〜2のいずれかに記載の水性懸濁製剤。
- 製剤粘度が、25℃において100〜1000mPa・sであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の水性懸濁製剤。
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