JP4641486B2 - 電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法およびその製造装置 - Google Patents
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Description
給電用電解液としては、例えば飽和ジカルボン酸アンモニウム塩の水溶液が用いられており、純水洗浄槽19では、給電用電解液に含まれていたアンモニウムイオンや飽和ジカルボン酸イオンを除去するための純水洗浄が行われる。
多段定電圧化成では、印加電圧が低い場合、化成槽の全段でホウ酸アンモニウム塩の水溶液を化成液として使用するが、印加電圧が高い場合、火花発生防止のため、比抵抗の高いホウ酸単独水溶液を化成液として使用することがある。
すなわち、化成処理によってアルミニウムエッチング箔16の表面に結晶性酸化アルミニウムからなる陽極酸化膜を形成した後、液中給電処理を行うと、アルミニウムエッチング箔16が陰分極されるため、陽イオンであるアンモニウムイオンはアルミニウムエッチング箔16に電気化学的に引き寄せられ、かかるアンモニウムイオンは、水素がアルミニウムエッチング箔16表面に形成されている結晶性酸化アルミニウムを通過する際に発生した微細な空孔に吸着していると考えられる。
液中給電処理時にアルミニウムエッチング箔16に物理的に付着しただけのアンモニウムイオンや飽和ジカルボン酸イオン等は純水洗浄で比較的容易に除去できるが、結晶性酸化アルミニウム中に封入されたアンモニウムイオンは純水洗浄では除去できず、後段の化成槽20で陽極酸化を行った際、陽分極されたアルミニウムエッチング箔16から化成液中にアンモニウムイオンが移動する。
また、アンモニウムイオンの持ち込みは、このような火花発生の原因となるだけでなく、化成液のpHも変動させるため、化成液の調整を頻繁に行う必要があるので、多大な手間がかかる。さらに、薬品使用量や排液量の増大を招くため、高電圧化成以外の化成においても大きな問題である。
前記複数の化成槽のいずれかの間に配置された液中給電槽に貯留され、アンモニウムイオンを含有する給電用電解液中で前記エッチング箔を陰極として液中給電し、前記液中給電槽の次段で電解洗浄槽に貯留されている電解洗浄液中で前記エッチング箔を陽極として電解し、当該エッチング箔に保持されているカチオンを脱離させ、しかる後に、当該液中給電槽よりも後段側に位置する前記化成槽での陽極酸化を行うことを特徴とする。
前記複数の化成槽のいずれかの間には、アンモニウムイオンを含有する給電用電解液中で前記エッチング箔を陰極として給電する液中給電槽を備え、当該液中給電槽の次段位置には、電解洗浄液中で前記エッチング箔を陽極として電解する電解洗浄槽を備えていることを特徴とする。
このため、後段に位置する化成液にアンモニウムイオンが持ち込まれないので、化成液の比抵抗やpHを安定させることができる。
また、電解洗浄であれば、液温を上げなくてもアンモニウムイオンを脱離させることができるため、液中給電を行う前に形成された陽極酸化皮膜を劣化させることがない。
このように構成すると、電解洗浄が行われる際、陽極酸化皮膜の形成は行われず、化成槽で形成された結晶性酸化アルミニウムを水素が通過する際に発生する微細な空孔を修復するだけである。
それ故、余分な皮膜生成がないため箔特性の悪化を抑制することができる。
このため、後段に位置する化成液にアンモニウムイオンが持ち込まれないので、化成液の比抵抗やpHを安定させることができる。従って、化成液の火花電圧低下に起因する火花の発生を防止でき、アルミニウム電極箔にピンホールが発生するのを防止できる。
また、化成液のpHも変動しないため、化成液の調整を頻繁に行う必要がなく、多大な手間がかからず、かつ、薬品使用量や排液量の低減を図ることができる。
また、電解洗浄であれば、液温を上げなくてもアンモニウムイオンを脱離させることができるため、液中給電を行う前に形成された陽極酸化皮膜を劣化させることがない。
図1は、本発明を適用した化成機(電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造装置)の構成を示す説明図である。図2は、本発明の作用を模式的に示す説明図である。
給電ローラ27と陰極板221との間には第1の直流電源P1によって、アルミニウムエッチング箔21を陽極とするような定電圧が印加され、アルミニウムエッチング箔21は、化成液220中で陽極酸化されて表面に陽極酸化皮膜が形成される。
陰極板261と、後述する液中給電用の陽極板231との間には第2の直流電源P2によって、液中給電用の陽極板231を陽極とするような定電圧が印加されており、アルミニウムエッチング箔21は、陽極板231からの液中給電により、化成液260中で陽極酸化されて、陽極酸化皮膜が所定の厚さにまで成長するようになっている。
ここで、陰極板241には、第1の直流電源P1によって、液中給電槽23の直前に位置する化成槽22の陰極板221と同電位が印加され、かつ、電解洗浄液240中でのアルミニウムエッチング箔21に対する印加電圧は、液中給電槽23の直前に位置する化成槽22での印加電圧と同電位である。このため、電解洗浄槽24では、アルミニウムエッチング箔21を陽極とした電解が行われる。ただし、電解洗浄槽24では、陽極酸化皮膜の形成は行われない。
このように構成した化成機によれば、アルミニウムエッチング箔21は、まず、化成槽22で、図2に断面を模式的に示すように、表面に化成処理が施され、表面に陽極酸化膜が形成される。
また、電解洗浄液240中でのアルミニウムエッチング箔21に対する電流密度は、0.5〜10A・dm-2であることが好ましく、電解洗浄液240中でのアルミニウムエッチング箔21に対する電気量は、0.5〜10C・cm-2に設定される。
また、結晶性酸化アルミニウム中に封入されたアンモニウムイオンは、電解洗浄液240との接触だけでは除去できないが、電解洗浄槽24では、アルミニウムエッチング箔21が陽分極される。このため、アルミニウムエッチング箔21に強固に付着していたアンモニウムイオンは、電気化学的に強制的に脱離させられる。
このように、本形態によれば、アルミニウムエッチング箔21の陽極酸化皮膜中に強固に付着していたアンモニウムイオンは、電解洗浄液240中での電解洗浄により確実に除去され、後段に位置する化成液260に持ち込まれないので、化成液の比抵抗やpHを安定させることができる。
従って、化成液の火花電圧低下に起因する火花の発生を防止でき、アルミニウム電極箔にピンホールが発生するのを防止できる。また、化成液のpHも変動しないため、化成液の調整を頻繁に行う必要がなく、多大な手間がかからず、かつ、薬品使用量や排液量の低減を図ることができる。
また、電解洗浄であれば、液温を上げなくてもアンモニウムイオンを脱離させることができるため、液中給電を行う前に形成された陽極酸化皮膜を劣化させることがない。
本形態において、印加電圧が低い化成槽4では、ホウ酸アンモニウムの水溶液を化成液40として使用し、印加電圧が高い化成槽10、12では、火花発生防止のため、比抵抗の高いホウ酸単独水溶液を化成液100、120として使用している。
給電ローラ2と陰極板41との間には第1の直流電源P1によって、アルミニウムエッチング箔1を陽極とするような定電圧が印加され、アルミニウムエッチング箔1は、化成液40中で陽極酸化されて表面に陽極酸化皮膜が形成される。
陰極板101、121と、後述する液中給電用の陽極板61との間には第2の直流電源P2によって、液中給電用の陽極板61を陽極とするような定電圧が印加されており、アルミニウムエッチング箔1は、陽極板61からの液中給電により、化成液100、120中で陽極酸化されて、陽極酸化皮膜が所定の厚さにまで成長するようになっている。
ここで、陰極板81には、第1の直流電源P1によって、液中給電槽6の直前に位置する化成槽4の陰極板41と同電位が印加され、かつ、電解洗浄液80中でのアルミニウムエッチング箔1に対する印加電圧は、液中給電槽6の直前に位置する化成槽4での印加電圧と同電位である。このため、電解洗浄槽8では、アルミニウムエッチング箔1を陽極とした電解が行われる。ただし、電解洗浄槽8では、陽極酸化皮膜の形成は行われない。
このような化成方法および化成機でアルミニウム電極箔を製造する際、その化成条件を表1に示すように設定し、各条件で製造したアルミニウム電極箔について、皮膜耐電圧および静電容量を測定した。その結果を表1に示す。
なお、アルミニウムエッチング箔の付着アンモニウムイオンの定量は、化成機で電解洗浄処理を行った後の試料箔を採取した後、さらに電解抽出し、この抽出液からアンモニウムイオンの定量分析を行って求めた。
また、皮膜耐電圧および静電容量の測定は、化成電極箔を10cm2に切断した試験片を用意し、皮膜耐電圧はホウ酸70g/L、85℃の水溶液中で2.0mA/5cm2で定電流を印加し所望電圧の90%の電圧に到達後、5分間保持したときの電圧を皮膜耐電圧値とした。
静電容量は、ホウ酸アンモニウム80g/L、30℃の水溶液にて測定した。なお、付着アンモニウムイオン量および皮膜耐電圧、静電容量は各n=10の平均値である。
2、27、28 給電ローラ
3 純水ボイル槽
4、10、12、17、20、22、26 化成槽
6、18、23 液中給電槽
8、24 電解洗浄槽
14、19、25 純水洗浄槽
15 巻き上げローラ
30、140、190、250 純水
40、170、220 化成液(低圧用)
41、171、221 陰極板
60、180、230 給電用電解液
61、181、231 陽極板
80、240 電解洗浄液
81、241 陰極板
100、120、200、260 化成液(高圧用)
101、121、201、261 陰極板
P1、P2 直流電源
Claims (7)
- アルミニウムエッチング箔が複数の化成槽に貯留されている各化成液中に順次、連続的に浸漬するように当該エッチング箔を走行させながら当該エッチング箔の表面に陽極酸化皮膜を形成する電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法において、
前記複数の化成槽のいずれかの間に配置された液中給電槽に貯留され、アンモニウムイオンを含有する給電用電解液中で前記エッチング箔を陰極として液中給電し、
前記液中給電槽の次段で電解洗浄槽に貯留されている電解洗浄液中で前記エッチング箔を陽極として電解することを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法。 - 前記電解洗浄液中での前記エッチング箔に対する印加電圧を、前記複数の化成槽のうち、前記液中給電槽の直前位置の化成槽での印加電圧と同電位にしたことを特徴とする、請求項1に記載の電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法。
- 前記電解洗浄液は、飽和ジカルボン酸アンモニウムまたはアンモニアの水溶液であることを特徴とする、請求項1または請求項2記載の電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法。
- 前記電解洗浄液における飽和ジカルボン酸アンモニウムまたはアンモニアの濃度が0.01〜50wt%であり、前記電解洗浄液の温度が25〜55℃であることを特徴とする、請求項3に記載の電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法。
- 前記電解洗浄液中での前記エッチング箔に対する電流密度が0.5〜10A・dm-2であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法。
- 前記電解洗浄液中での前記エッチング箔に対する電気量が0.5〜10C・cm-2であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法。
- アルミニウムエッチング箔の走行経路に沿って複数の化成槽が配置され、前記エッチング箔が前記複数の化成槽に貯留されている各化成液中に順次、連続的に浸漬するように当該エッチング箔を走行させながら当該エッチング箔の表面に陽極酸化皮膜を形成する電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造装置において、
前記複数の化成槽のいずれかの間には、アンモニウムイオンを含有する給電用電解液中で前記エッチング箔を陰極として給電する液中給電槽を備え、
当該液中給電槽の次段位置には、電解洗浄液中で前記エッチング箔を陽極として電解する電解洗浄槽を備えていることを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造装置。
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