JP4811939B2 - 電解コンデンサ用電極箔の化成方法 - Google Patents
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また、ポーラス型皮膜を生成させ得る化成溶液と同じ溶液中でアルミニウム箔の化学処理を行う化学処理工程を設けた方法もある(例えば、特許文献2参照)。
さらに、100V以下の耐電圧を有する皮膜生成の前に、電極箔表面に薄い酸化皮膜(Pre皮膜)を生成する方法もある(例えば、特許文献3参照)。
また、特許文献2記載のポーラス型皮膜を生成させ得る化成溶液と同じ溶液中でアルミニウム箔の化学処理を行う化学処理工程を設ける方法では、アルミニウムの溶解が著しく、高密度に形成したエッチング孔の構造が崩れてしまい、静電容量が低下してしまうという欠点を有している。
さらに、特許文献3記載の100V以下の耐電圧を有する皮膜生成の前に、電極箔表面に薄い酸化皮膜(Pre皮膜)を生成する方法では、中高圧化成の場合のように皮膜が厚いと効果が小さい。
本発明は、上記課題を解決するもので、エッチング部分の溶解による静電容量の低下を防ぎ、化成電気量を増加させずに、高耐電圧製品に対しても漏れ電流の低減を実現でき、高リプル電流や急速な充放電に耐えうる電解コンデンサ用電極箔の製造方法を提供するものである。
実施例2、5、8、9、比較例1、10では、高リプル電流や急速な充放電が負荷される電解コンデンサに用いられるアルミニウム電極箔を製造するにあたって、化学処理工程で、表1に示すように、液温が60℃、濃度が各々0.01、0.02、0.04、0.10、0.20、0.30g/Lの水酸化ナトリウム水溶液中にアルミニウム箔(エッチング箔)を5分間浸漬した後、ポーラス型皮膜生成工程で、液温45℃、濃度20g/Lの硫酸水溶液中で、電流密度50mA/cm2で11分間、直流電流を印加して化成を行い、アルミニウム箔表面に厚さ560nmのポーラス型皮膜を生成させる。
次に、バリアー型皮膜生成工程では、100gのホウ酸と0.04gのホウ酸アンモニウムとを純水に溶解して1Lの水溶液とし、90℃に加温して、該水溶液(化成液)中に、上記ポーラス型皮膜を生成させたアルミニウム箔を浸漬し、電流密度25mA/cm2で化成電圧600Vまで化成を行い、上記化成電圧にて30分間保持することにより、ポーラス型皮膜を封口し、さらにポーラス型皮膜上にもバリアー型皮膜を形成して厚さ840nmの非晶質のバリアー型皮膜を生成させた(ポーラス型/バリアー型皮膜の厚さ比率=560/840≒66.7%)。
実施例4〜7、比較例3では化学処理工程において、表1に示すように、液温が60℃、濃度が0.04g/Lの水酸化ナトリウム水溶液中にエッチング箔を5分間浸漬させ、その後のポーラス型皮膜形成工程は、比較例1と同様の条件で、各々7、8、11、13、14分間、直流電流を印加して化成を行い、表面に各々380、420、560、670、710nmのポーラス型皮膜を生成させ、その後のバリアー型皮膜生成工程も実施例1と同様の条件で化成を行った。
その結果、ポーラス型/バリアー型皮膜の厚さ比率が、380/840(≒45.2%)、420/840(=50.0%)、560/840(≒66.7%)、670/840(≒79.8%)、710/840(≒84.5%)の皮膜が生成した。
従来例1では、比較例1のような化学処理工程を設けず、ポーラス型皮膜生成工程とバリアー型皮膜生成工程については比較例1と同様とした。
従来例2では、比較例1のような化学処理工程を設けず、ポーラス型皮膜生成工程において、印加時間を14分にする以外は比較例1と同様とし、厚さ710nmのポーラス型皮膜を生成させ、次にバリアー型皮膜生成工程を比較例1と同様に設けた。
従来例3では、化学処理工程において、液温45℃の20g/L硫酸水溶液中にエッチング箔を2分間浸漬させ、その後のポーラス型皮膜生成工程とバリアー型皮膜生成工程は、比較例1と同様とした。
実施例11、12では、実施例5のポーラス型皮膜生成工程において、液温45℃、濃度20g/Lの硫酸水溶液中の代わりに、各々、液温45℃、濃度100g/Lのシュウ酸水溶液、濃度50g/Lのリン酸水溶液を使用した以外は実施例1と同様にして、化学処理、バリアー型皮膜形成を行い、ポーラス型/バリアー型皮膜の厚さ比率が、560/840(≒66.7%)の皮膜を生成させた。
表1から明らかなように、実施例2、5、8、9の電解コンデンサ用電極箔は従来例1と比較して漏れ電流が低減し、静電容量は従来例1と同等であることが分かる。
また、実施例2、5、8、9の電解コンデンサ用電極箔は従来例2、3と比較して漏れ電流は同等であり、静電容量は従来例2、3より高くなっている。
また、水酸化ナトリウム水溶液の濃度は、0.02〜0.20g/Lの範囲が好適であることが分かる(実施例2、5、8、9)。0.30g/Lでは溶解が起こり、静電容量の低下を招く(比較例10)。また、水酸化ナトリウム濃度が0.01g/Lでは化学処理の効果がほとんど得られず、漏れ電流低減効果がほとんど得られない(比較例1)。
さらに、表1から明らかなように、ポーラス型/バリアー型皮膜の厚さ比率は、50〜80%の範囲が好適であることが分かる(実施例4〜6)。ポーラス型皮膜が薄く、上記比率が45%では、漏れ電流が高くなり(比較例3)、ポーラス型皮膜が厚く、上記比率が85%では、化成電気量が多くなる(比較例7)。
さらに、表1から明らかなように、上記のポーラス型皮膜生成工程で用いる化成液は、硫酸以外に、シュウ酸、リン酸を用いた場合にも、上記と同様の効果を得ることができる(実施例11、12)。
また、上記実施例では、ポーラス型皮膜を生成した後のバリアー型皮膜生成工程において、ホウ酸とホウ酸アンモニウムを溶解した水溶液を用いたが、リン酸やリン酸塩の水溶液、アジピン酸やアジピン酸塩の水溶液を単独または混合して用いてもよい。
また、バリアー型皮膜生成工程において、所定の化成電圧まで到達した後、加熱処理や酸浸漬処理等のいわゆるデポラリゼーション処理と、修復化成とを繰り返して行ってもよい。
Claims (1)
- 硫酸、シュウ酸およびリン酸のうち、少なくとも1種を含む化成液を用いてアルミニウム箔の表面にポーラス型皮膜を生成させるポーラス型皮膜生成工程と、
バリアー型皮膜を生成させるバリアー型皮膜生成工程と
を有し、
前記ポーラス型皮膜生成工程の前に、0.02〜0.20g/Lの水酸化ナトリウム水溶液による化学処理工程を設け、
ポーラス型皮膜生成工程で生成させる皮膜厚さが、バリアー型皮膜厚さの50〜80%であることを特徴とする電解コンデンサ用電極箔の化成方法。
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