JP4631379B2 - 溶融亜鉛めっき鋼板及びその製造方法 - Google Patents
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一方、上述の特許文献3で提案された手段は、めっき処理を行うための設備や運転にかかるコストが増大してしまい、製造単価の上昇を招いてしまうといった問題があった。
以上の知見から、不めっき発生のない高張力の溶融亜鉛めっき鋼板を提供できる手段を導くに到った。
1.強化元素として、300 〜900 ℃の温度域において下記式(1)および(2)の関係を満足する元素αおよびβ(但し、元素αとβの組み合わせは、Mn−Si、Si−Al 、Cr−Si)を少なくとも含有する鋼板上に、溶融亜鉛めっき層を有する溶融亜鉛めっき鋼板であって、該鋼板表面から100μm以内の深さ領域内に、Feと元素αおよびβとを含む内部酸化物を有し、かつ前記深さ領域における内部酸化物(Fe単独酸化物を除く)の総量がO量換算で鋼板片面当たり0.01〜1.0g/m2であることを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板。
記
ΔGO β<ΔGO α<ΔGO Fe ----(1)
ΔGO α−ΔGO β>20(kJ・mol -1) ----(2)
ここで、
ΔGO X:反応(2m/n)X+O2 =(2/n)XmOnの標準生成自由エ
ネルギー変化
ΔGO Fe:温度が570 ℃未満の条件においては反応3/2Fe+O2=1/2
Fe3O4および温度が570℃以上の条件においては反応2Fe+O2=
2FeOの標準生成自由エネルギー変化
300 〜900 ℃の酸化性雰囲気における加熱処理を施して、鋼板の表面に、FeおよびOの含有率が90mass%以上の酸化物層を、鋼板の片面あたりO量換算で0.03〜2.0g/m2にて形成し、次いで還元処理を施し、その後溶融亜鉛めっき処理を行うことを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
記
ΔGO β<ΔGO α<ΔGO Fe ----(1)
ΔGO α−ΔGO β>20(kJ・mol -1) ----(2)
ここで、
ΔGO X:反応(2m/n)X+O2 =(2/n)XmOnの標準生成自由エ
ネルギー変化
ΔGO Fe:温度が570 ℃未満の条件においては反応3/2Fe+O2=1/2
Fe3O4および温度が570℃以上の条件においては反応2Fe+O2=
2FeOの標準生成自由エネルギー変化
C:0.0005〜0.20mass%、
α:1.0 〜3.0 mass%および
β:0.10〜2.0 mass%
を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物の成分組成を有することを特徴とする上記2または3に記載の溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
記
ΔGO β<ΔGO α<ΔGO Fe ----(1)
ΔGO α−ΔGO β>20(kJ・mol -1) ----(2)
ここで、
ΔGO X:反応(2m/n)X+O2 =(2/n)XmOnの標準生成自由エネルギ
ー変化
ΔGO Fe:温度が570 ℃以下の条件においては反応3/2Fe+O2=1/2Fe3O
4および温度が570℃以上の条件においては反応2Fe+O2=2FeOの標
準生成自由エネルギー変化
また、下地鋼板表面から100μmを超える鋼板内部に存在する内部酸化物は、材質強度を劣化させることになるため、内部酸化物は100μm以内の鋼板内部に存在させる必要がある。
まず、下地材の鋼板における強化元素αおよびβに関する上記した式(1)および(2)の意義について説明する。
[ΔGO β<ΔGO α<ΔGO Fe]
反応3/2Fe+O2=1/2Fe3O4の標準生成自由エネルギー変化以上の標準生成自由エネルギー変化を有する強化元素を添加してしまうと、Feの方が先に酸化されてしまうことになり、溶融亜鉛めっき処理直前の再結晶焼鈍時に鋼中強化元素を酸化物として鋼板の表層部近傍の鋼板内部に固定することが不可能となる。
従って、Feと元素αおよびβとは、ΔGO β<ΔGO α<ΔGO Feの関係を満足することとする。
αよりもさらに易酸化性の元素であるβを添加することにより、α単独の酸化物よりも安定なαとβの複合酸化物が下地となる鋼板表面から100μm以内の鋼板内部に生成されるため、鋼板表層まで拡散可能な固溶状態のα,βを低減する効果がより大きくなる。このことから、元素αおよびβは、
ΔGO α−ΔGO β>20(kJ・mol -1)
なる関係にあることが肝要である。ΔGO α−ΔGO β≦20の条件においては、αとβの複合酸化物の形成が困難になるため、溶融亜鉛めっき処理直前の再結晶焼鈍時に鋼中強化元素を酸化物として下地鋼板表面から100μm以内の鋼板内部に固定することが困難となる。
さらに、元素αおよびβに関し、それぞれ0.1mass%を鋼板に添加した場合、鋼板の引張強さを少なくとも1MPa 以上増加させることが可能でないと、充分な機械的特性が得られない場合があるため、かような元素をαおよびβに用いることが好ましい。すなわち、元素αおよびβは、固溶強化または析出強化元素であり、0.1mass%添加した場合鋼板の引張強さを1MPa 以上増加させることが可能であることが好ましい。
さらに、鋼板はCを0.0005〜0.20mass%で含有することが好ましい。すなわち、C(炭素)は、低温で生成するマルテンサイト相あるいはベイナイト相の生成や、Ti(チタン)やNb(ニオブ)の炭化物を析出させることで強度を向上させることを可能としている。しかし、Cを過剰に添加してしまうと、スポット溶接性が劣化するため、その上限は0.20mass%とすることが望ましい。一方、製造コストなどを考慮して、その下限は0.0005mass%とすることが望ましい。
αよりもさらに易酸化性の元素であるβを添加することにより、α単独の酸化物よりも安定なαとβの複合酸化物が下地鋼板表面から100μm以内の鋼板内部に生成されるため、鋼板表層まで拡散可能な固溶状態のαおよびβを低減する効果がより大きくなる。αおよびβの含有量がそれぞれ1.0mass%および0.10mass%よりも少ない場合、安定なαとβの複合酸化物が形成されにくい。また、αおよびβの含有量がそれぞれ3.0mass%および2.0mass%よりも多い場合は、再結晶焼鈍時にαおよびβが多量に表面濃化し、めっき性を阻害する、おそれがある。
[FeおよびOの含有率が90mass%以上の酸化物層:鋼板の片面あたりO量換算で0.03〜2.0g/m2]
加熱処理後の下地鋼板の表面酸化量を0.03g/m2以上と限定したのは、酸化量が0.03g/m2未満では、合金元素αおよびβの表面濃化を防止することができずに、めっき性を劣化させるからである。
一方、酸化量が2.0g/m2を超えると、加熱処理後の還元処理において、表層酸化皮膜が完全に還元されずに残存するため、特にめっきを合金化する際に合金化速度の低下を招き、めっき密着性が劣化してしまう。
従って、表面酸化量は0.03〜2.0g/m2とする。
従って、300 〜900 ℃の温度域で加熱処理を行う。
こうして得られた鋼板の内部酸化後の酸素量OI と、素材に含まれる酸素量OH とを用いて、OI とOH の差(=OI −OH)を算出し、さらに片面単位面頂(すなわち1m2)当たりの量に換算した値(g/m2)が内部酸化量である。
加熱処理において、その酸化性雰囲気のO2 含有量を0.01vol%以上と限定したのは、O2 が0.01 vol%未満では、鋼板のFe酸化量が少ないため合金元素αおよびβの表面濃化を防止することができずに、めつき性を劣化させるからである。
一方、製造コストなどを考慮して、加熱処理におけるO2 含有量は20 vol%を上限とすることが望ましい。
加熱処理後に行う還元処理において、その露点が−60℃未満および/または温度が900 ℃を超えると、Fe酸化物が還元されすぎて元素αおよびβが表面濃化し、めっき性を劣化させる、おそれがある。一方、露点:0℃以上、H2 濃度:1%未満、温度:300 ℃未満および保持時間:5秒未満の少なくともいずれかである場合には、Fe酸化物の還元量が少なくなって未還元物が残り、不めっきが発生する、おそれがある。以上の理由から、還元処理は、露点が−60℃以上0℃未満でかつH2:1vol%以上含有するH2−N2ガス雰囲気中において、鋼板を300 〜900 ℃の温度域に5秒以上保持することが好ましい。
[浴温:440 〜500 ℃]
浴温は、鋼板と浴との反応性を左右する。浴温が440 ℃未満である場合、浴の粘度が高まり付着量制御やめっき後の外観を低下させる。また、鋼板との反応性も低下する。
一方、浴温が500 ℃を超える場合、浴と鋼板との反応性が高まりFe−Al−Zn系合金層が減少しFe−Zn系合金層が増加して耐パウダリング性が低下する。従って、浴温は440 〜500 ℃にすることが好ましい。
浴中Al濃度が0.10mass%未満である場合、めっき浴中での合金層成長が著しくなりめっき付着量制御が困難になり、また耐パウダリング性も劣化するため好ましくない。
一方、浴中Al濃度が0.30%を超えて多くなった場合、溶融亜鉛めっき鋼板においては溶接性の劣化を招き、合金化溶融亜鉛めっき鋼板においては合金化を抑制するFe−A1−Zn系合金層の量が増加し、合金化炉での合金化に際しより高温度で長時間の処理が必要となり生産性を阻害する。従って、浴中Al濃度は0.10〜0.30mass%とすることが好ましい。
[460 〜580 ℃で合金化]
合金化温度が460 ℃未満の場合、めっき層中へ下地鋼板のFeを拡散含有させるのに時間がかかり、Fe拡散させることによって下地鋼板とめっき層の密着性をさらに向上させることが難しくなる。
一方、合金化温度が580 ℃を超えて高い場合、下地鋼板とめっき層との間の反応は充分に促進されるが、耐パウダリング性に有害なFe−Zn合金層が厚く生成してしまう。従って、合金化温度は460 〜580 ℃とすることが好ましい。
尚、めっき層中へ下地鋼板から拡散したFeの量のめっき層中に占める割合(合金化度[Femass%])は、7〜15mass%であり、好ましくは9〜11mass%である。
機械的特性の評価は、各めっき鋼板からJIS5号引張試験片を採取し、引張試験を行って測定した引張強さTS(MPa )及び伸びEI(%)より、TS×EIの値が20000MPa・%以上である場合を良好な強度延性バランスを示すとして、機械的特性良好(○)とし、同20000MPa・%未満を不良(×)とした。
めっき性は目視により下記のとおり評価した。
○=不めっきなし
△=不めっきわずかにあり(浸入板温、浴温などにより改善可能)
×=不めっき(めっき条件では改善不可)
合金化後外観は目視により下記のとおり評価した。
○=合金化むらなし
△=合金化むら等がわずかにあり(合金化温度などにより改善可能)
×=合金化むらあり(改善不可)
合金化を施さなかった溶融亜鉛めっき鋼板(GI)に対しては、ボールインパクト試験を行い、加工部に市販のセロファンテープを貼った後に剥離し、めっき層の剥離の有無を以下の基準により評価した。
○=めっき層の剥離なし
△=めっき層が少量剥離
×=めっき層が著しく剥離
一方、めっき層の合金化を施した合金化溶融亜鉛めっき鋼板(GA)については、めっき鋼板にセロファンテープを貼り、テープ面を90°曲げ、そして曲げ戻しした後、テープを剥がし、単位長さ当たりのめっきの剥離量を蛍光X線によりZnカウント数を測定し、以下の基準により評価した。
○=X線Znカウント数1000未満
×=X線Znカウント数1000以上
Claims (7)
- 強化元素として、300 〜900 ℃の温度域において下記式(1)および(2)の関係を満足する元素αおよびβ(但し、元素αとβの組み合わせは、Mn−Si、Si−Al 、Cr−Si)を少なくとも含有する鋼板上に、溶融亜鉛めっき層を有する溶融亜鉛めっき鋼板であって、該鋼板表面から100μm以内の深さ領域内に、Feと元素αおよびβとを含む内部酸化物を有し、かつ前記深さ領域における内部酸化物(Fe単独酸化物を除く)の総量がO量換算で鋼板片面当たり0.01〜1.0g/m2であることを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板。
記
ΔGO β<ΔGO α<ΔGO Fe ----(1)
ΔGO α−ΔGO β>20(kJ・mol -1) ----(2)
ここで、
ΔGO X:反応(2m/n)X+O2 =(2/n)XmOnの標準生成自由エ
ネルギー変化
ΔGO Fe:温度が570 ℃未満の条件においては反応3/2Fe+O2=1/2
Fe3O4および温度が570℃以上の条件においては反応2Fe+O2=
2FeOの標準生成自由エネルギー変化 - 強化元素として、300 〜900 ℃の温度域において下記式(1)および(2)の関係を満足する元素αおよびβ(但し、元素αとβの組み合わせは、Mn−Si、Si−Al 、Cr−Si)を少なくとも含有する鋼板上に、溶融亜鉛めっき処理を行うに際し、
300 〜900 ℃の酸化性雰囲気における加熱処理を施して、鋼板の表面に、FeおよびOの含有率が90mass%以上の酸化物層を、鋼板の片面あたりO量換算で0.03〜2.0g/m2にて形成し、次いで還元処理を施し、その後溶融亜鉛めっき処理を行うことを特徴とする溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
記
ΔGO β<ΔGO α<ΔGO Fe ----(1)
ΔGO α−ΔGO β>20(kJ・mol -1) ----(2)
ここで、
ΔGO X:反応(2m/n)X+O2 =(2/n)XmOnの標準生成自由エ
ネルギー変化
ΔGO Fe:温度が570 ℃未満の条件においては反応3/2Fe+O2=1/2
Fe3O4および温度が570℃以上の条件においては反応2Fe+O2=
2FeOの標準生成自由エネルギー変化 - 前記加熱処理の酸化性雰囲気は、O2濃度が0.01vol%以上20 vol%以下であることを特徴とする請求項2に記載の溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
- 前記鋼板は、
C:0.0005〜0.20mass%、
α:1.0 〜3.0 mass%および
β:0.10〜2.0 mass%
を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物の成分組成を有することを特徴とする請求項2または3に記載の溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。 - 前記還元処理は、露点が−60℃以上0℃未満でかつH 2 :1vol%以上含有するH 2 −N 2 ガス雰囲気中において、鋼板を300 〜900 ℃の温度域に5秒以上保持して行うことを特徴とする請求項2乃至4のいずれかに記載の溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
- 前記溶融亜鉛めっき処理は、浴温が440 〜500 ℃および浴中Al濃度が0.10〜0.30mass%の亜鉛めっき浴を用いて行うことを特徴とする請求項2乃至5のいずれかに記載の溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
- 前記溶融亜鉛めっき処理後に、さらに460 〜580 ℃で加熱して亜鉛めっきを合金化することを特徴とする請求項2乃至6のいずれかに記載の溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
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