JP4627861B2 - Thermal CVD equipment for forming graphite nanofiber thin films - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、基板上にグラファイトナノファイバー薄膜を形成するための熱CVD装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
グラファイトナノファイバー薄膜は、例えば、平面ディスプレー(電界放出型ディスプレー)やCRTの電子管球の代用として電子発光素子を必要とする部品上に形成される。グラファイトナノファイバー薄膜を形成するには、例えば熱CVD(Chemical vapor deposition)装置が使用され、このような熱CVD装置は特願2000−89468号明細書から知られている。
【0003】
該熱CVD装置は真空雰囲気の形成を可能とする真空チャンバーを備えている。該真空チャンバー内部には、ガラスやSiなどの基板であってFeやCoが蒸着されたものが装着される基板ホルダーが配設されている。また、真空チャンバーの上部壁面には、被処理基板に対向して石英ガラスなどの耐熱性ガラスからなる赤外線透過窓が設けられている。この透過窓の外側には加熱手段である複数本の赤外線ランプが配設されている。そして、該赤外線ランプによって被処理基板を加熱しつつ、真空チャンバーの側壁に設けられた1箇所のガス導入口から真空チャンバーに、例えば水素ガスと一酸化炭素との混合ガスを導入することで該基板上にグラファイトナノファイバー薄膜を成長させる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
ここで、被処理基板上に膜厚分布が均一なグラファイトナノファイバー薄膜を形成するには、被処理基板をその全面に亘って均等に加熱すると共に、真空チャンバーに導入される混合ガスが所定の温度以上に加熱されることなく被処理基板全体に均等に到達させる必要がある。このため、上述の装置では、真空チャンバーの上部の赤外線ランプの他に、基板ホルダーに抵抗加熱式ヒータを付設すると共に、真空チャンバー側壁に設け得るガス導入口の位置を適宜設計しているが、1箇所からのガス導入ではグラファイトナノファイバー薄膜の膜圧分布を制御するのは困難な場合が多い。この場合、成膜室の側壁にガス導入口を複数設け、これらのガス導入口から混合ガスを成膜室内に導入することが考えられる。ところが、これでは、200mm×200mm程度の略正方形基板やφ200mm程度の円形基板はともかく、例えば1m×1mサイズのような大きな被処理基板やA4サイズのような矩形の被処理基板に対してグラファイトナノファイバー薄膜の膜厚分布が均一になるようにガス導入口の配設位置を適切に設計することは困難である。
【0005】
そこで、本発明の課題は、被処理基板のサイズや外形に関係なく、膜厚分布の均一なグラファイトナノファイバー薄膜の形成を可能とするCVD装置を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
この課題を解決するために本発明のCVD装置は、真空チャンバー内に配設した基板ホルダーに付設した第1加熱手段と、該基板ホルダーに装着される被処理基板に対向して真空チャンバーの上部に設けた第2加熱手段とを備え、第1及び第2の加熱手段で被処理基板全体を均等に加熱しつつ、真空チャンバー内に炭素含有ガスと水素ガスとの混合ガスを導入することで該基板上にグラファイトナノファイバー薄膜を形成するように構成され、混合ガスの導入が、基板ホルダーに装着される被処理基板の高さ位置より下側であって、被処理基板をその外周の近傍で囲繞するように設けられたガス噴射ノズル手段を介して行われ、真空チャンバー外部のガス源に接続されたガス噴出ノズル手段はその内部にガス流路を有すると共に、その上面に、ガス流路に連通する複数のガス噴射口が列設されていることを特徴とする。
【0007】
本発明によれば、真空チャンバーの上側の第1加熱手段に加えて、第2加熱手段によって被処理基板を加熱することで、その全体に亘って均等に加熱できる。そして、混合ガスは、被処理基板をその外周の近傍で囲繞するように設けたガス噴出ノズル手段の上面に列設された複数のガス噴射口から一旦上方に向かって噴出され、被処理基板の上方全体に亘って均一に拡散し、次いで、下方に向かって均等に下降し、被処理基板全体に亘って一様に到達する。このため、被処理基板が比較的大きな寸法を有していたり、矩形の外形を有していても、被処理基板のサイズや外形に関係なく該被処理基板上に膜厚分布の均一なグラファイトナノファイバー薄膜を形成できる。
【0008】
【発明の実施の形態】
図1を参照して、例えば、A4サイズの矩形の被処理基板S上にグラファイトナノファイバー薄膜を形成する熱CVD装置1は、ロードロック室11と成膜室12とを備え、ロードロック室11と成膜室12とはゲートバルブ13を介して接続されている。ロードロック室11は、ガラスやSiなどの被処理基板Sであって、成膜面にFeやCoなどの金属薄膜が形成されたものを一旦真空雰囲気に曝すことで、被処理基板表面の水分等を除去する役割を果たす。このため、該ロードロック室11には、真空ポンプ111が接続されていると共に、その真空度をモニターする真空計112が配設されている。また、該ロードロック室11には、被処理基板Sを搬送する搬送アーム15が設けられている。該搬送アーム15は、サーボモータ(図示せず)を備えた回転軸151の上端に固着された第1アーム152と、各第1アーム152の他端に枢支された第2アーム153と、該第2アーム153の他端に枢支されると共に、被処理基板Sを下側から支持するフォーク状の支持部を備えた第3アーム154とからなる。そして、第2及び第3の各アーム153、154を旋回させることで搬送アーム15は伸縮自在となる。また、被処理基板Sの受渡等のため回転軸151は短いストロークで昇降自在である。この搬送アーム15によって外部から被処理基板Sをロードロック室11に収容し、所定の真空度(例えば、0.01Torr程度)まで真空排気した後、ゲートバルブ13を開けて、所定の真空度(例えば、0.01Torr程度)に真空排気した成膜室12に被処理基板Sを搬送する。そして、搬送アーム15が再びロードロック室11に戻ると、ゲートバルブ13が閉じる。
【0009】
成膜室12の底面には、搬送アーム15によって搬送されてきた被処理基板Sが装着される基板ホルダー121が設けられている。基板ホルダー121は、被処理基板Sが装着される基板支持部121aであって、被処理基板Sより大きな面積を有するものと、該基板支持部を支持する複数本の支柱121bとからなる。ここで、被処理基板Sの均等な加熱を達成するため、基板支持部121aには、第1加熱手段である抵抗加熱式ヒータ121cが組み込まれている。
【0010】
また、成膜室12の上部壁面には、被処理基板Sに対向して石英ガラスなどの耐熱性ガラスからなる赤外線透過窓122が設けられている。この透過窓122の外側には、所定の配列を有してなる第2加熱手段である複数本の赤外線ランプ17が配設され、抵抗加熱式ヒータ121cと相俟って被処理基板Sをその全面に亘って均等に加熱する。そして、該成膜室12にもまた、ロードロック室11と同様に、真空雰囲気の形成が可能であるように真空ポンプ123が設けられていると共に、その真空度をモニターする真空計124が配設されている。また、真空ポンプ123をバイパスする配管がバルブ123cを介在させて設けられている。
【0011】
さらに、成膜室12には混合ガス供給系18が接続されている。該混合ガス供給系18は、バルブ181aからガス流量調節器181b、圧力調整器181c及びバルブ181dを介して一酸化炭素などの炭素含有ガスボンベ181eにガス配管にて直列に連なっている炭素含有ガス供給系181と、バルブ182aからガス流量調節器182b、圧力調整器182c及びバルブ182dを介して水素ガスボンベ182eにガス配管にて直列に連なっている水素ガス供給系182からなる。そして、炭素含有ガス供給系181と水素ガス供給系182とは、バルブ181a、182aと成膜室12との間で合流し、成膜室12内に炭素含有ガスと水素ガスとの混合ガスが導入される。ここで、グラファイトナノファイバー薄膜を形成するのに、炭素含有ガスの他に水素ガスを用いるのは、気相反応における希釈及び触媒作用のためである。
【0012】
ところで、混合ガス供給系18を介して混合ガスを成膜室12に導入する場合、従来のCVD装置のように、被処理基板Sの上方に位置して該成膜室12の側壁に設けた1箇所のガス導入口から混合ガスを導入するのでは、比較的大きな基板や矩形の基板に対してグラファイトナノファイバー薄膜の膜厚分布を均一にするのは困難である。そこで、本実施の形態では、混合ガスの導入を、被処理基板Sの高さ位置より下側であって、被処理基板Sをその外周の近傍で囲繞するように設けたガス噴射ノズル手段19を介して行なうこととした。
【0013】
図2及び図3を参照して、環状のガス噴射ノズル手段19はその内部に混合ガス流路191を備え、その上面には、該ガス流路191に連通する複数個のガス噴射口192が列設されている。また、ガス噴射ノズル手段19の上面には、ガス流路191に通じる継手を備えた混合ガス供給部193が設けられ、混合ガス供給系18のガス配管の一端が接続されている。ここで、このようにガス噴射ノズル手段19を形成した場合、赤外線ランプ17によって被処理基板Sと共にガス噴射ノズル手段19自体も加熱され得る。そして、該ガス噴射ノズル手段19の表面温度が所定の温度以上になると、そこにグラファイトナノファイバー薄膜が成長し得る。グラファイトナノファイバー薄膜が成長するとコンタミネーションの原因になるので、ガス噴射ノズル手段19を頻繁にクリーニング或いは交換する必要が生じる。このため、本実施の形態では、ガス噴射ノズル手段19を、熱伝導率の高い金属材料である銅から形成し、成膜室12の底部壁面に面接触させて配設した。そして、成膜室12の外壁の周囲に冷却水ライン20を蛇行して配設し、グラファイトナノファイバー薄膜形成プロセスを行っている間、冷却水ライン20に冷却水を流すことで成膜室12の外壁を冷却可能とした。これにより、ガス噴射ノズル手段19は、グラファイトナノファイバー薄膜が成長する温度以下の温度に保持される。なお、本実施の形態では、ガス噴射ノズル手段19を環状としたが、成膜室12内に混合ガスを均一に噴射し得るものであればその外形は問わない。また、ガス噴射ノズル手段19の配設位置に対応して、成膜室12の底面から基板ホルダー121の基板支持部121aまでの高さ寸法は、ガス噴射ノズル手段19のガス噴射口192から上方に向かって噴出された混合ガスが赤外線ランプ17で所定温度以上に加熱されることなく、被処理基板Sに到達するように定寸されている。また、成膜室12の外壁の周囲に冷却水ライン20を蛇行して配設したが、成膜室12の外壁を覆う水冷ジャケットにしてもよい。
【0014】
次に、上記装置を使用したグラファイトナノファイバー薄膜形成プロセスについて説明する。
【0015】
被処理基板Sとして、EB蒸着法によりガラス基板上にFeを100nmの厚さで蒸着したものを使用する。このようにFeが蒸着された被処理基板Sを、ロードロック室11の外側から搬送アーム15によって該ロードロック室11に一旦収納し、真空ポンプ111を起動して真空計112で測定しながら0.01Torr程度まで真空排気を行う。それに併せて、成膜室12も、真空ポンプ123を起動して真空計124で測定しながら0.01Torr程度になるまで真空排気を行う。そして、ロードロック室11及び成膜室12が所定の真空度に達した後、所定の時間が経過するとゲートバルブ13を開けて成膜室12の基板ホルダー121の基板支持部121a上に被処理基板Sを装着する。この状態で、一酸化炭素ガスボンベ181eと水素ガスボンベ182eとの元栓を開き、圧力調整器181c、182cにより約1気圧(絶対圧力)に調整し、そしてバルブ181a、182aを開き、ガス流量調節器181b、182bにより、一酸化炭素ガスと水素ガスとの混合ガス(CO:H2=30:70のガス比)を約1000sccm程度に調整して、成膜室12内に、被処理基板ホルダー121の下方から、ガス噴射ノズル手段19を介して導入し、ガス置換を行った。この時、真空ポンプ123を停止し、真空ポンプ123の前後に設けたバルブ123a、123bを閉状態にしてバイパス配管のバルブ123cを開状態にしておき、成膜室12がほぼ大気圧(760Torr)となるようにした。この場合、赤外線ランプ17及び抵抗加熱式ヒータ121cを付勢して被処理基板Sを500℃に均等に加熱した状態で混合ガスを導入した。
【0016】
そして、成膜室12内の圧力が大気圧になった後、500℃で10分間にわたって、熱CVD法により該基板上でグラファイトナノファイバーの成長反応を行った。一酸化炭素ガスが被処理基板S上に達すると、一酸化炭素が解離し、被処理基板上に蒸着されたFe薄膜上にのみグラファイトナノファイバー薄膜が形成した。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のCVD装置の構成を概略的に示す図
【図2】図1のII−II線に沿った断面図
【図3】ガス噴射ノズル手段の部分斜視図
【符号の説明】
1 熱CVD装置
11 成膜室
121 基板ホルダー
121c 抵抗加熱式ヒータ(第1加熱手段)
17 赤外線ランプ(第2加熱手段)
19 ガス噴射ノズル手段
191 ガス流路
192 ガス噴射口
S 被処理基板[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a thermal CVD apparatus for forming a graphite nanofiber thin film on a substrate.
[0002]
[Prior art]
The graphite nanofiber thin film is formed, for example, on a part that requires an electroluminescent element as a substitute for a flat display (field emission display) or an electron tube of a CRT. In order to form a graphite nanofiber thin film, for example, a thermal CVD (Chemical vapor deposition) apparatus is used, and such a thermal CVD apparatus is known from Japanese Patent Application No. 2000-89468.
[0003]
The thermal CVD apparatus includes a vacuum chamber that enables formation of a vacuum atmosphere. Inside the vacuum chamber, there is disposed a substrate holder on which a substrate made of glass, Si, or the like and deposited with Fe or Co is mounted. An infrared transmission window made of heat-resistant glass such as quartz glass is provided on the upper wall surface of the vacuum chamber so as to face the substrate to be processed. A plurality of infrared lamps serving as heating means are arranged outside the transmission window. Then, while heating the substrate to be processed by the infrared lamp, for example, a mixed gas of hydrogen gas and carbon monoxide is introduced into the vacuum chamber from one gas inlet provided on the side wall of the vacuum chamber. A graphite nanofiber thin film is grown on a substrate.
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
Here, in order to form a graphite nanofiber thin film having a uniform film thickness distribution on the substrate to be processed, the substrate to be processed is heated uniformly over the entire surface, and a mixed gas introduced into the vacuum chamber is a predetermined amount. It is necessary to uniformly reach the entire substrate to be processed without being heated above the temperature. For this reason, in the above-mentioned apparatus, in addition to the infrared lamp at the top of the vacuum chamber, a resistance heater is attached to the substrate holder, and the position of the gas inlet that can be provided on the side wall of the vacuum chamber is appropriately designed. In many cases, it is difficult to control the film pressure distribution of the graphite nanofiber thin film by introducing gas from one place. In this case, it is conceivable that a plurality of gas inlets are provided on the side wall of the film forming chamber, and a mixed gas is introduced into the film forming chamber from these gas inlets. However, in this case, for example, a graphite nano-sized substrate such as a large substrate of 1 m × 1 m or a rectangular substrate of A4 size, for example, a square substrate of about 200 mm × 200 mm or a circular substrate of about φ200 mm. It is difficult to appropriately design the arrangement position of the gas inlet so that the film thickness distribution of the fiber thin film becomes uniform.
[0005]
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a CVD apparatus capable of forming a graphite nanofiber thin film having a uniform film thickness distribution regardless of the size and outer shape of the substrate to be processed.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve this problem, a CVD apparatus according to the present invention includes a first heating means attached to a substrate holder disposed in a vacuum chamber, and an upper portion of the vacuum chamber facing a substrate to be processed mounted on the substrate holder. And introducing a mixed gas of carbon-containing gas and hydrogen gas into the vacuum chamber while uniformly heating the entire substrate to be processed by the first and second heating means. A graphite nanofiber thin film is formed on the substrate, and the introduction of the mixed gas is below the height position of the substrate to be processed mounted on the substrate holder, and the substrate to be processed is in the vicinity of the outer periphery thereof. The gas injection nozzle means connected to the gas source outside the vacuum chamber has a gas flow path inside and is provided on the upper surface thereof. A plurality of gas injection port communicating with the gas passage, characterized in that it is the column set.
[0007]
According to the present invention, by heating the substrate to be processed by the second heating means in addition to the first heating means on the upper side of the vacuum chamber, the entire substrate can be heated uniformly. Then, the mixed gas is temporarily ejected upward from a plurality of gas ejection ports arranged on the upper surface of the gas ejection nozzle means provided so as to surround the substrate to be processed in the vicinity of the outer periphery thereof. It diffuses uniformly over the entire upper part, then descends downward uniformly, and reaches uniformly over the entire substrate to be processed. Therefore, even if the substrate to be processed has a relatively large dimension or a rectangular outer shape, the graphite having a uniform film thickness distribution on the substrate to be processed regardless of the size or outer shape of the substrate to be processed Nanofiber thin film can be formed.
[0008]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Referring to FIG. 1, for example, a thermal CVD apparatus 1 that forms a graphite nanofiber thin film on an A4-sized rectangular substrate to be processed S includes a
[0009]
On the bottom surface of the
[0010]
An infrared transmission window 122 made of heat-resistant glass such as quartz glass is provided on the upper wall surface of the
[0011]
Further, a mixed
[0012]
By the way, when the mixed gas is introduced into the
[0013]
2 and 3, the annular gas injection nozzle means 19 includes a mixed
[0014]
Next, a process for forming a graphite nanofiber thin film using the above apparatus will be described.
[0015]
As the substrate to be processed S, one obtained by depositing Fe with a thickness of 100 nm on a glass substrate by an EB vapor deposition method is used. The substrate to be processed S on which Fe is deposited in this manner is temporarily stored in the
[0016]
Then, after the pressure in the
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram schematically showing the configuration of a CVD apparatus according to the present invention. FIG. 2 is a cross-sectional view taken along line II-II in FIG. 1. FIG. 3 is a partial perspective view of gas injection nozzle means.
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1
17 Infrared lamp (second heating means)
19 Gas injection nozzle means 191
Claims (1)
混合ガスの導入が、基板ホルダーに装着される被処理基板の高さ位置より下側であって、被処理基板をその外周の近傍で囲繞するように設けられたガス噴射ノズル手段を介して行われ、真空チャンバー外部のガス源に接続されたガス噴出ノズル手段はその内部にガス流路を有すると共に、その上面に、ガス流路に連通する複数のガス噴射口が列設されていることを特徴とする熱CVD装置。In the thermal CVD apparatus, a first heating means attached to a substrate holder disposed in the vacuum chamber, and a second heating means provided on the upper portion of the vacuum chamber facing the substrate to be processed mounted on the substrate holder. A graphite nanofiber thin film is formed on the substrate by introducing a mixed gas of carbon-containing gas and hydrogen gas into the vacuum chamber while uniformly heating the entire substrate to be processed by the first and second heating means. Configured to form,
The introduction of the mixed gas is performed through a gas injection nozzle means provided so as to be lower than the height position of the substrate to be processed mounted on the substrate holder and to surround the substrate to be processed in the vicinity of the outer periphery thereof. The gas ejection nozzle means connected to the gas source outside the vacuum chamber has a gas flow path therein, and a plurality of gas injection ports communicating with the gas flow path are arranged on the upper surface thereof. A characteristic thermal CVD apparatus.
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