JP4568190B2 - 無方向性電磁鋼板 - Google Patents
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Description
これら介在物のうち、硫化物は、圧延後の焼鈍工程において溶解した後に冷却過程で再析出し、個数が数多くかつ径が微細となり易いため、結晶粒成長を妨げる最大の要因となり易い。なかでも特に集合組織および鋼の強度などの制御に有効なCuを含有した電磁鋼板に見られるCuSやCu2S等の硫化銅は、他の硫化物、例えば約1100〜1200℃で析出を開始する硫化マンガン等に比べて、析出開始温度が約1000〜1100℃と比較的低い。よって硫化銅は、圧延後の焼鈍工程においてより低温で溶解し再析出するため、より微細となり易く、それ故に結晶粒成長を阻害する効果が他の硫化物に比べてより大きい。
そこで、別法として、種々の元素を鋼に添加して、硫化物の無害化を図る方法がいくつか知られている。硫化物に関しては、例えば(特許文献1)あるいは(特許文献2)などに開示されるように、希土類元素(以下、REMと略記する)などの添加によってSを固定する方法が知られている。これらはREMの強力な脱硫効果を活用する発明であり、鋼中に含まれるS量に応じた所用のREM量を添加して、硫化物として主として硫化マンガンの生成を抑制することを発明の根幹としている。
常法によると、REMを添加するタイミングは、精錬中あるいは鋳造前の溶鋼段階においてである。このとき鋼中のREMは、REM酸硫化物および/またはREM硫化物を形成する。この理由は、無方向性電磁鋼板にはSiあるいはAlなどの脱酸元素が含有されるため、鋼中の酸素が炭素鋼などより少なく、REM酸化物を形成するに十分な酸素がないためである。よって、鋼中に十分なREMが添加された場合、REM酸硫化物および/またはREM硫化物の生成によって、鋼中のSがREMにより固定されるため、REM以外の硫化物が生成することはほとんどない。
本発明は、REMの過剰な添加に頼らず、硫化物、特に集合組織および鋼の強度などの制御に有効なCuを含有した鋼板に見られる硫化銅のサイズ、個数密度および形態を制御し、結晶粒成長の良好な無方向性電磁鋼板を提供することを目的とする。
(1) 製品板内に含まれる球相当半径100nm以下の硫化銅の個数密度が1×1010[個/mm3]以下であり、
質量%で、
C :0.01%以下、
Si:0.1%以上7.0%以下、
Al:0.005%以上3.0%以下、
Mn:0.1%以上2.0%以下、
S :0.0005%以上0.005%以下、
Cu:0.5%以下、
希土類元素(以下、REMと記す):0.0005%以上0.03%以下
を含有し、残部が鉄およびその他の不可避的不純物からなり、かつ[REM]で示されるREMの質量%と、[Cu]で示されるCuの質量%が、(1)式を満たすことを特徴とする無方向性電磁鋼板。
[REM]×[Cu]3≧7.5×10−11 ・・・・・(1)
(2) 製品板内に含まれる球相当半径100nm以下の硫化銅の個数密度が1×10 10 [個/mm 3 ]以下であり、かつ、該硫化銅のうち、長径/短径比が2を超える硫化銅の個数の割合が30%以下であり、
質量%で、
C :0.01%以下、
Si:0.1%以上7.0%以下、
Al:0.005%以上3.0%以下、
Mn:0.1%以上2.0%以下、
S :0.0005%以上0.005%以下、
Cu:0.5%以下、
REM:0.0005%以上0.03%以下
を含有し、残部が鉄およびその他の不可避的不純物からなり、かつ[REM]で示されるREMの質量%と、[Cu]で示されるCuの質量%が、0.0005≦[REM]<0.003の場合は(1)式を満たし、0.003≦[REM]≦0.03の場合は(1)式および(2)式を満たすことを特徴とする無方向性電磁鋼板。
[REM]×[Cu]3≧7.5×10−11 ・・・・・(1)
([REM]−0.003)0.1×[Cu]2≦1.25×10−4 ・・・(2)
エッチング方法は、例えば黒沢らの方法(黒沢文夫、田口 勇、松本龍太郎:日本金属学会誌、43(1979),p.1068)により非水溶溶媒液中でサンプルを電解腐食し、硫化銅を残したまま鋼のみ溶解させて硫化銅を抽出することができる。
図1は、試料に含有される硫化銅の個数密度と、結晶粒径および磁気特性との関係を示す図である。横軸は「鋼中における球相当半径100nm以下の硫化銅の個数密度」を示し、縦軸には左右の縦軸にそれぞれ「鉄損の指標」と「結晶粒径(歪み取り焼鈍を施した後の結晶粒径)」を示す。「破線と白三角印」で示す曲線は、鉄損の個数密度依存性を示す。左縦軸は鉄損の指標として一般的に用いられる「W15/50」を採用した。鉄損については低い程優れている。
また、「実線と黒三角印」で示す曲線は、右縦軸に示す結晶粒径について、個数密度依存性を示す。粒径は大きいほど好ましい。
図2は、球相当半径100nm以下の硫化銅の全個数の内、長径/短径比が2を超える硫化銅の個数の割合(以下、個数割合)に関する依存性を、左縦軸に示す鉄損(「破線と白四角印」)と、右縦軸に示す結晶粒径(「実線と黒四角印」)とについて示す。鉄損については低い程優れている。粒径は大きいほど好ましい。
図3は、無方向性電磁鋼中のREM量およびCu量の種々の組合せにおける製品板の鉄損を示す図である。ここで、製品特性については、鉄損の数値により評価した。◎印は鉄損の指標が2.75以下と優れた性能を示すデータ群であり、○印は鉄損が2.75超2.80以下、◇印は2.80超2.85以下、×印は2.85超、●印は鉄損の指標は2.75以下と優れており、かつ製品の一部にヘゲが発生した例である。
図4および図5は鋼中の球相当半径100nm以下の硫化銅の例を示す。図4は長径/短径比が2未満の硫化銅の一例を示す。図5は長径/短径比が2を超える硫化銅の一例を示す。
さらに、硫化銅の個数密度が1×1010[個/mm3]以下の試料を仔細に解析すると、結晶粒成長性や鉄損にばらつきが見られるが、このうち特に優良なものは、試料内に含有される硫化銅のうち、長径/短径比が2を超える硫化銅の個数の割合が30%以下であることが、図2に示すように、好ましいことが明らかになった。
介在物の形態が棒状化すると、結晶粒成長を阻害する効果がより強くなり、好ましくない。この理由は、球形より棒状の硫化銅のほうが、結晶粒界が通過し難く、結晶粒界の移動をピン止めする効果がより大きくなるため、結晶粒成長の阻害効果がより強くなるからであると考えられる。また、上記の通り、長径/短径比が2を超える硫化銅を棒状と定義した。なお、長径/短径比のしきい値として2を採用した理由は、実用的且つ簡便な指標としたことによるものであって、1.0超〜2.0未満の範囲の硫化銅についても、本発明から排除するものではない。
無方向性電磁鋼において一般的には、硫化物の生成を抑制するためには、Sと結合して硫化物を形成する元素、たとえば硫化マンガンの場合にはマンガンを、硫化銅の場合にはCuをより少なくすることが、より好ましいとされている。
ところが、本発明者の鋭意検討により、鋼中にREMを添加する場合、所定量の範囲の鋼中Cuについては、むしろ多い方が、硫化銅が結晶粒成長を阻害する効果がより小さくなることを知見した。即ち、結晶粒成長が良好化する添加REM量および鋼中Cu量の適正な組合せを見出すに至った。これについて以下に説明する。
このとき、Cu量を増加させても、既存の硫化銅が存在する場所以外ではSが欠乏しているため、新たな硫化銅が生成することがなく、増加したCuは既存の硫化銅の成長にのみ寄与する。すなわち、硫化銅の個数が増加することがなく、硫化銅のサイズが大きくなるように変化する。
硫化銅の分布すなわち鋼中のS分布は鋼中のREM量に関与し、また、硫化銅のサイズは鋼中のCu量と相関がある。よって、硫化銅の個数が増加せずにサイズがより大きくなる効果は、鋼中のREM量とCu量との濃度積と相関関係があると考えた。
[REM]×[Cu]3≧7.5×10−11 (1)
一方、REMが0.03%を超えて過多となると、REM酸硫化物および/またはREM硫化物が過多となり、これらによって結晶粒成長が阻害され、磁気特性が劣化する場合があるので、好ましくない。
また、鋼中のCu量が0.5%を越えて過多となると、製品板にヘゲ疵が発生する可能性が顕在化するので好ましくない。
一方、Cu量の下限値は規定しないものの、Cuによる集合組織制御および鋼の強度などの制御に有効な量として0.001%以上が好ましい。
以上の通り、[REM]および[Cu]の組合せに鑑みると、各々の0.03%以下、0.5%以下が好ましいと知見した。
更に、図3の細線の成分範囲内において良好な製品特性が得られる可能性があるが、より詳細に検討すると、図3の細線の成分範囲内において、製品特性が一層良好となる成分範囲が存在することを見出した。
すなわち、Cu量及びREM量がより適切な範囲内にある場合であって、硫化銅の個数密度も適正範囲となり、形態が棒状に変化せず、結晶粒成長および磁気特性が一層良好となる条件(◎のみが存在する略L字状の太線の範囲)を見出した。
よって、硫化銅の形態を左右する効果は、鋼中のS分布を不均一化させるREMの量、および、鋼中のREM量とCu量の両者の濃度積に関係があると考えた。
[REM]×[Cu]3≧7.5×10−11 (1)
([REM]−0.003)0.1×[Cu]2≦1.25×10−4 (2)
このように、鋼中のREM量およびCu量を、図3の太線の成分範囲内とすれば、一段と良好な磁気特性が得られることが判明した。
このとき、REMの元素であれば、1種だけ用いても、あるいは2種以上の元素を組み合わせて用いても、本発明の範囲内であれば上記の効果は発揮される。
[C]:Cは、磁気特性に有害となるばかりかCの析出による磁気時効が著しくなるので0.01質量%以下とした。下限は0質量%を含むが、現実的にコスト見合いにより、1〜5ppm程度含有しても良い。
まず製鋼段階においてCuを含有する溶鋼を用いて、転炉や2次精錬炉などの常法により精錬する際、スラグの酸化度すなわちスラグ中のFeO+MnOの質量比を3.0%以下の範囲内とすることが好ましい。理由は、スラグの酸化度が3.0%超であればスラグからの酸素の供給によって溶鋼中のREMが不必要に酸化されて酸化物のみが形成され、REM硫化物ないしREM酸硫化物などを形成することがなく、鋼中Sの固定が不十分となるからである。さらに、炉材耐火物などを吟味して外来性の酸素源を極力排除することも重要である。さらに、前述のREM合金をRH等において添加し、出鋼し、鋳造するまでの間に、雰囲気などを酸素源とする酸化によって鋼中のREMの一部が不可避的REM酸化物を形成するが、そのREM酸化物を鋳造前に浮上させ除去するに足る時間を保つため、REM添加から鋳造までの時間を10分以上おくことが好ましい。以上述べた対策によって狙い通りの組成範囲内の鋼を製造することが可能となる。
上記の様な方法によって所望の組成範囲内の溶鋼を溶製した後、連続鋳造ないしインゴット鋳造によりスラブ等の鋳片を鋳造する。この後、熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、一回または中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延により製品厚に仕上げ、次いで仕上げ焼鈍し、絶縁皮膜を塗布する。
質量%でC:0.002%、Si:2.2%、Al:0.28%、Mn:0.2%、S:0.002%を含み、かつCuおよびREMの含有量を、表1に示すように種々変更した鋼を溶解精錬し、連続鋳造、熱間圧延、熱延板焼鈍し、厚さ0.50mmに冷間圧延し、850℃×30秒の仕上げ焼鈍を施し、絶縁皮膜を塗布して製品板を作成した。REMとしては、LaとCeを約95%含有した含REM合金をRHで投入した。
このときの製品板の結晶粒径はいずれも30〜33μmの範囲内にあった。次に、これら製品板に従来一般的に行われるより短時間の750℃×1.5時間の歪取り焼鈍を施した後に、結晶粒径および磁気特性ならびに介在物の調査を行った。
磁気特性調査は25cmエプスタイン法を用い、介在物調査は前述の要領で行い、結晶粒径は板厚断面を鏡面研磨しナイタールエッチングを施して結晶粒を現出させて平均結晶粒径を測定した。得られた結果を表1および図1、図2および図3に示す。
前述の方法により調査した結果、径100nm以下の微細硫化銅の個数密度(以降、単に個数密度と記載することがある。)が0.4〜0.9×1010[個/mm3]存在し、1.0×1010[個/mm3]以下であった。
また、長径/短径比が2を超える硫化銅の個数の割合(以降、単に個数割合と記載することがある。)が7〜27と30%以下である。
硫化銅以外の硫化物として製品中に径が0.2[μm]〜3.5[μm]のREM酸硫化物およびREM硫化物が見られた。このように、鋼中のREMが酸硫化物ないし硫化物を形成してSを固定することにより微細硫化銅の生成が抑制され、結晶粒成長性が良好となったことが明らかであった。
以上の結果、歪取り焼鈍を施した後の結晶粒径が65〜68μmと大きく粒成長を達成しており、また磁気特性(鉄損:W15/50で示す)も2.65〜2.71[W/kg]と低く抑えられており、以下に示す比較例の3.0超[W/kg]に比べて格段に優れている。図3で示す◎印のデータ群に相当する。
但し、硫化銅以外の硫化物として製品中に径が0.2[μm]〜3.5[μm]のREM酸硫化物およびREM硫化物が圧延方向に延伸したものが観察されており、それが板厚方向の結晶粒成長を抑制したことが明らかであった。図3の右下域に示す○印(2つある内のREMの適正範囲の右側に示す○印)のデータに相当する。
鉄損は2.72[W/kg]、歪取り焼鈍を施した後の結晶粒径も63μmといずれも他の◎印レベルである。図3の中上域に示す●印のデータに相当する。
Claims (2)
- 製品板内に含まれる球相当半径100nm以下の硫化銅の個数密度が1×1010[個/mm3]以下であり、
質量%で、
C :0.01%以下、
Si:0.1%以上7.0%以下、
Al:0.005%以上3.0%以下、
Mn:0.1%以上2.0%以下、
S :0.0005%以上0.005%以下、
Cu:0.5%以下、
希土類元素(以下、REMと記す):0.0005%以上0.03%以下
を含有し、残部が鉄およびその他の不可避的不純物からなり、かつ[REM]で示されるREMの質量%と、[Cu]で示されるCuの質量%が、(1)式を満たすことを特徴とする無方向性電磁鋼板。
[REM]×[Cu]3≧7.5×10−11 ・・・・・(1) - 製品板内に含まれる球相当半径100nm以下の硫化銅の個数密度が1×10 10 [個/mm 3 ]以下であり、かつ、該硫化銅のうち、長径/短径比が2を超える硫化銅の個数の割合が30%以下であり、
質量%で、
C :0.01%以下、
Si:0.1%以上7.0%以下、
Al:0.005%以上3.0%以下、
Mn:0.1%以上2.0%以下、
S :0.0005%以上0.005%以下、
Cu:0.5%以下、
REM:0.0005%以上0.03%以下
を含有し、残部が鉄およびその他の不可避的不純物からなり、かつ[REM]で示されるREMの質量%と、[Cu]で示されるCuの質量%が、0.0005≦[REM]<0.003の場合は(1)式を満たし、0.003≦[REM]≦0.03の場合は(1)式および(2)式を満たすことを特徴とする無方向性電磁鋼板。
[REM]×[Cu]3≧7.5×10−11 ・・・・・(1)
([REM]−0.003)0.1×[Cu]2≦1.25×10−4 ・・・(2)
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