JP4563478B2 - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
正極に酸素欠乏型不定比酸化物からなる粉末を含有させるかまたは正極とセパレータとの間に酸素欠乏型不定比酸化物を含有する酸素除去層を設けるリチウムイオン二次電池に係る。
合金系負極活物質は、珪素または錫を含有することが好ましい。
合金系負極活物質は、珪素、珪素酸化物、珪素窒化物、珪素含有合金、珪素含有化合物、錫、錫酸化物、錫窒化物、錫含有合金および錫含有化合物から選ばれる少なくとも1つであることが好ましい。
別形態のリチウムイオン二次電池では、正極が、リチウムを吸蔵放出可能な正極活物質を含有する正極活物質層と、正極集電体とを含み、酸素欠乏型不定比酸化物を含有する酸素除去層を正極活物質層に接触するように設けることが好ましい。
酸素欠乏型不定比酸化物は、CuO1-a、Cu2O1-a、Fe2O3-a、Fe3O4-a、FeO1-a、SnO2-b、ZnO1-a、TiO2-a、Ti2O3-a、TiO1-a、V2O5-c、VO1-a、VO2-a、MoO2-b、MoO3-a、MnO1-a、MnO2-b、Mn2O3-a、SiO2-x、MgO1-yおよびAl2O3-z(式中、0<a≦0.8、0<b≦1.8、0<c≦2.8、0<x<2、0<y<1、0<z<3である)よりなる群から選ばれる少なくとも1つであることが好ましい。
その中でも、SiO2-x、MgO1-yおよびAl2O3-z(式中、x、yおよびzは上記に同じ。)よりなる群から選ばれる少なくとも1つが特に好ましい。
くは0.001〜10μmであり、さらに好ましくは0.005〜1μmである。
負極集電体12aには、リチウムイオン二次電池の分野で常用されるものを使用でき、たとえば、ステンレス鋼、チタン、ニッケル、アルミニウム、銅、銅合金などの金属材料または導電性樹脂からなる多孔性または無孔の導電性基板が挙げられる。多孔性導電性基板としては、たとえば、メッシュ体、ネット体、パンチングシート、ラス体、多孔質体、発泡体、繊維群成形体(不織布など)などが挙げられる。無孔の導電性基板としては、たとえば、箔、シート、フィルムなどが挙げられる。多孔性または無孔の導電性基板の厚みは特に制限されないが、通常は1〜500μm、好ましくは1〜50μm、さらに好ましくは10〜40μm、特に好ましくは10〜30μmである。
物は、それぞれ、1種を単独で使用できまたは2種以上を組み合わせて使用できる。
き、リチウム金属の量は、初回充放電時に負極活物質層12bに蓄えられる不可逆容量に相当する量とすればよい。リチウム金属層は、たとえば、蒸着などによって形成できる。
負極集電体21は、図3に示すように、厚み方向の両方またはいずれか一方の表面に、複数の凸部22が設けられていることを特徴とし、それ以外は、負極集電体12aと同じ構成を有している。
凸部22は、負極集電体21の厚み方向の表面21a(以下単に「表面21a」とする)から、負極集電体21の外方に向けて延びるように設けられる突起物である。
なお、複数の凸部22は全て同じ高さまたは同じ断面径に形成する必要はない。
ローラ加工法によれば、表面に凹部が形成されたローラ(以下「凸部用ローラ」とする)を用いて、金属シートを機械的にプレス加工する。これにより、金属シートの主に表面で金属の塑性変形が起こり、金属シートの少なくとも一方の面に凸部22が形成された負極集電体21を作製できる。
凸部用ローラは、たとえば、セラミックローラの表面における所定位置に、凹部である孔を形成することによって作製できる。ここで、セラミックローラとしては、たとえば、芯用ローラと、溶射層とを含むものが用いられる。芯用ローラには、たとえば、鉄、ステンレス鋼などからなるローラを使用できる。溶射層は、芯用ローラ表面に、酸化クロムなどのセラミック材料を均一に溶射することによって形成される。溶射層に凹部が形成される。凹部の形成には、たとえば、セラミックス材料などの成形加工に用いられる一般的なレーザーを使用できる。
また、凸部22の表面に突起を形成する場合は、まず、フォトレジスト法により凸部22の設計寸法よりも大きい凸部用突起物を形成する。この凸部用突起物にエッチングを施すことによって、表面に突起を有する凸部22が形成される。また、凸部22の表面にめっきを施すことによっても、表面に突起を有する凸部22が形成される。
さらに、負極活物質層23の表面に、さらにリチウム金属層を形成してもよい。このとき、リチウム金属の量は、初回充放電時に負極活物質層23に蓄えられる不可逆容量に相当する量とすればよい。リチウム金属層は、たとえば、蒸着などによって形成できる。
液状非水電解質は、溶質(支持塩)と非水溶媒とを含み、さらに必要に応じて各種添加剤を含む。溶質は通常非水溶媒中に溶解する。液状非水電解質は、たとえば、セパレータに含浸される。
ビニリデンフルオライドなどが挙げられる。
リチウムイオン二次電池26は、正極27、負極12、セパレータ13、正極リード14、負極リード15、ガスケット16および外装ケース17を含む。すなわち、リチウムイオン二次電池26は、正極11に代えて正極27を含む以外は、リチウムイオン二次電池1と同様の構成を有する。
(実施例1)
(1)正極活物質の作製
NiSO4水溶液に、Ni:Co=8.5:1.5(モル比)になるようにコバルトの硫酸塩を加えて金属イオン濃度2mol/Lの水溶液を調製した。この水溶液に撹拌下、2mol/Lの水酸化ナトリウム溶液を徐々に滴下して中和することにより、Ni0.85Co0.15(OH)2で示される組成を有する三元系の沈殿物を共沈法により生成させた。この沈殿物をろ過により分離し、水洗し、80℃で乾燥し、複合水酸化物を得た。
上記で得られた正極活物質の粉末93g、アセチレンブラック(導電剤)3g、ポリフッ化ビニリデン粉末(結着剤)4gおよびN−メチル−2−ピロリドン(NMP)50mlを充分に混合して正極合剤ペーストを調製した。この正極合剤ペーストを厚み15μmのアルミニウム箔(正極集電体)の両面に塗布し、乾燥し、圧延して、厚さ130μmの正極活物質層を形成した。
SiO0.5粉末(体積平均粒径3μm)95gおよびポリテトラフルオロエチレン5gを純水50mlに分散または溶解させ、酸素除去層用スラリーを調製した。このスラリーを正極活物質層表面に塗布し、乾燥し、膜厚8μmの酸素除去層を形成し、本発明の正極を作製した。その後、30mm×180mmの寸法に切り出し、正極板を作製した。
図7は、薄膜状負極活物質層を形成するための蒸着装置40の構成を模式的に示す側面図である。蒸着装置40は、真空チャンバー41、集電体搬送手段42、原料ガス供給手段48、プラズマ化手段49、シリコンターゲット50a、50b、遮蔽板51および図示しない電子ビーム加熱手段を含む。真空チャンバー1は減圧可能な内部空間を有する耐圧性容器であり、その内部空間に、集電体搬送手段42、原料ガス供給手段48、プラズマ化手段49、シリコンターゲット50a、50b、遮蔽板51および電子ビーム加熱手段を収容する。
向上方において、水平方向に移動可能に設けられている。遮蔽版51は、負極集電体12a表面の薄膜の形成状況に応じて、その水平方向の位置が適宜調整される。電子ビーム加熱手段は、シリコンターゲット50a、50bに電子ビームを照射して加熱し、珪素の蒸気を発生させる。
真空チャンバー41内の圧力:8.0×10-5Torr
負極集電体12a:長さ50m、幅10cm、厚み35μmの電解銅箔(古河サーキットフォイル(株)製)
負極集電体12aの巻き取りローラ45による巻き取り速度(負極集電体12aの搬送速度):2cm/分とした。
原料ガス:供給せず。
ターゲット50a、50b:純度99.9999%のシリコン単結晶(信越化学工業(株)製)
電子ビームの加速電圧:−8kV
電子ビームのエミッション:300mA
ポリエチレン微多孔膜(セパレータ、商品名:ハイポア、厚さ20μm、旭化成(株)製)を介して正極活物質層と薄膜状負極活物質層とが対向するように、正極板を中央に、その両側にポリエチレン微多孔膜および負極板を積層し、電極群を作製した。この電極群を、電解質とともにアルミニウムラミネートシートからなる外装ケースに挿入した。電解質には、エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)とを体積比1:1の割合で含む混合溶媒に、LiPF6を1.0mol/Lの濃度で溶解させた非水電解液を用いた。次に、正極リードおよび負極リードを外装ケースの開口部から外装ケースの外部に導出し、外装ケース内部を真空減圧しながら、外装ケースの開口部を溶着させて、本発明のリチウムイオン二次電池を作製した。
正極の作製方法を次のように変更し、かつ酸素除去層を形成しない以外は、実施例1と同様にして本発明のリチウムイオン二次電池を作製した。
[正極の作製]
実施例1と同様にして調製された正極活物質(LiNi0.85Co0.15O2)粉末93g、アセチレンブラック(導電剤)3g、ポリフッ化ビニリデン粉末(結着剤)4g、SiO0.5粉末(酸素欠乏型不定比酸化物、体積平均粒径3μm)5gおよびN−メチル−2−ピロリドン(NMP)50mlを充分に混合して正極合剤ペーストを調製した。この正極合剤ペーストを厚み15μmのアルミニウム箔(正極集電体)の両面に塗布し、乾燥し、圧延して、厚さ135μmの正極活物質層を形成した。
負極の作製方法を次のように変更する以外は、実施例1と同様にして本発明のリチウムイオン二次電池を作製した。
[負極の作製]
径50mmの鉄製ローラ表面に酸化クロムを溶射して厚さ100μmのセラミック層を形成した。このセラミック層の表面に、レーザー加工により、直径12μm、深さ8μmの円形の凹部である孔を形成し、凸部用ローラを作製した。この孔は、隣り合う孔との軸線間距離が20μmである最密充填配置とした。この孔の底部は中央部がほぼ平面状であり、底部端部と孔の側面とが繋がる部分が丸みを帯びた形状であった。
ノズルから放出される酸素:純度99.7%、日本酸素(株)製、
ノズルからの酸素放出流量:80sccm
角度α:60°
電子ビームの加速電圧:−8kV
エミッション:500mA
蒸着時間:3分
。
負極を実施例3と同様にして作製する以外は、実施例2と同様にして本発明のリチウムイオン二次電池を作製した。
Al2O3粉末45g、SiO0.5粉末(体積平均粒径3μm)50gおよびポリテトラフルオロエチレン5gを純水50mlに分散または溶解させ、酸素除去層用スラリーを調製した。実施例1の酸素除去層用スラリーに代えてこの酸素除去層用スラリーを使用する以外は、実施例1と同様にして、膜厚8μmの酸素除去層を形成し、本発明の正極を作製した。この正極を用いる以外は実施例3と同様にして、本発明のリチウムイオン二次電池を作製した。
SiO0.5粉末(酸素欠乏型不定比酸化物、体積平均粒径3μm)に代えて、酸素欠乏型不定比酸化物ではないSiO2(体積平均粒径5μm)を用いる以外は、実施例1と同
様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
SiO0.5粉末(酸素欠乏型不定比酸化物、体積平均粒径3μm)に代えて、酸素欠乏型不定比酸化物ではないSiO2(体積平均粒径5μm)を用いる以外は、実施例2と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
SiO0.5粉末(酸素欠乏型不定比酸化物、体積平均粒径3μm)に代えて、酸素欠乏型不定比酸化物ではないSiO2(体積平均粒径5μm)を用いる以外は、実施例3と同
様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
SiO0.5粉末(酸素欠乏型不定比酸化物、体積平均粒径3μm)に代えて、酸素欠乏型不定比酸化物ではないSiO2(体積平均粒径5μm)を用いる以外は、実施例4と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
実施例1〜5および比較例1〜4で得られたリチウムイオン二次電池について、下記の評価試験を実施した。
(電池容量評価)
実施例1〜5および比較例1〜4のリチウムイオン二次電池について、以下の条件で充放電サイクルを3回繰返し、3回目の放電容量を求めた。結果を表1に示す。
定電流充電:80mA、終止電圧4.2V。
定電圧充電:終止電流40mA、休止時間20分。
定電流放電:電流80mA、終止電圧2.5V、休止時間20分。
容量測定後の電池に対し、この容量測定と同条件で充電した。開回路電圧が4.17Vの電池を30℃環境下の温度槽の中で、5mm/秒の速度で鉄製の釘(直径2.7mm)を電池に貫通させた。その際の電池電圧をモニタリングし、釘によって電池が短絡を開始して1秒後の電池電圧と電池表面最高温度を表1に示す。
容量測定後の電池に対し、この容量測定と同条件で充電し、150℃環境下の温度槽の中で5℃/分の速度で昇温させ、150℃に到達後、その温度で3時間保持した。その際の電池電圧をモニタリングし、釘によって電池が短絡を開始して1秒後の電池電圧と電池表面最高温度を表1に示す。なお、表1の「酸素欠乏型不定比酸化物の使用形態」の項目において、「酸素除去層」とあるのは、正極とセパレータとの間に酸素除去層を介在させたことを意味する。
11、27 正極
11a 正極集電体
11b、28 正極活物質層
12、23 負極
12a、21 負極集電体
12b、23 薄膜状負極活物質層
13 セパレータ
14 正極リード
15 負極リード
16 ガスケット
17 外装ケース
22 凸部
24 柱状体
29 酸素除去層
30 電子ビーム式蒸着装置
40 蒸着装置
Claims (8)
- リチウムを吸蔵放出可能な合金系負極活物質を含有する負極、リチウムを吸蔵放出可能な正極活物質を含有する正極、セパレータ、および非水電解質を含むリチウムイオン二次電池であって、
正極に酸素欠乏型不定比酸化物からなる粉末を含有させるかまたは正極とセパレータとの間に酸素欠乏型不定比酸化物を含有する酸素除去層を設けたリチウムイオン二次電池。 - 合金系負極活物質が、珪素または錫を含有する請求項1に記載のリチウムイオン二次電池。
- 合金系負極活物質が、珪素、珪素酸化物、珪素窒化物、珪素含有合金、珪素含有化合物、錫、錫酸化物、錫窒化物、錫含有合金および錫含有化合物から選ばれる少なくとも1つである請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池。
- 正極が、リチウムを吸蔵放出可能な正極活物質および酸素欠乏型不定比酸化物からなる粉末を含有する正極活物質層と、正極集電体とを含む請求項1〜3のいずれか1つに記載のリチウムイオン二次電池。
- 正極が、リチウムを吸蔵放出可能な正極活物質を含有する正極活物質層と、正極集電体とを含み、酸素欠乏型不定比酸化物を含有する酸素除去層を正極活物質層に接触するように設けた請求項1〜3のいずれか1つに記載のリチウムイオン二次電池。
- 酸素欠乏型不定比酸化物が、周期律表第4〜5周期の遷移金属元素、周期律表第3周期の金属元素および周期律表第3〜5周期の半金属元素よりなる群から選ばれる1または2以上の元素の酸素欠乏型不定比金属酸化物である請求項1〜5のいずれか1つに記載のリチウムイオン二次電池。
- 酸素欠乏型不定比酸化物が、CuO1-a、Cu2O1-a、Fe2O3-a、Fe3O4-a、FeO1-a、SnO2-b、ZnO1-a、TiO2-a、Ti2O3-a、TiO1-a、V2O5-c、VO1-a、VO2-a、MoO2-b、MoO3-a、MnO1-a、MnO2-b、Mn2O3-a、SiO2-x、MgO1-yおよびAl2O3-z(式中、0<a≦0.8、0<b≦1.8、0<c≦2.8、0<x<2、0<y<1、0<z<3である)よりなる群から選ばれる少なくとも1つである請求項6に記載のリチウムイオン二次電池。
- 酸素欠乏型不定比酸化物が、SiO2-x、MgO1-yおよびAl2O3-z(式中、0<x<2、0<y<1、0<z<3である)よりなる群から選ばれる少なくとも1つである請求項6または7に記載のリチウムイオン二次電池。
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