JP4554043B2 - 熱交換、物質移動用の充填物構造体 - Google Patents
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Description
【技術分野】
本発明は、カラムないし蒸留塔中において熱交換および液体、気体間の物質移動を行なうための充填物構造体に関するものである。液状および気状媒体間の熱交換および物質移動、ことに蒸留による混合物の分離を行なうために、工業的に棚段塔、充填塔が使用されている。この二種類のカラムは、流体学的稼動条件において相違する。
【0002】
棚段塔の場合、いかなる場合にも各棚段上で気泡層が形成され、ここでは液体が優先的に連続層を、気体が分散層を形成する。各棚板間には自由空間が存在し、ここでは気体が優先的に連続相を形成する。
【0003】
充填塔の稼動状態は、流体学的に棚段塔と異なる。この場合に連続相を形成するのは液体ではなく気体であって、液体は薄層として充填物上を走過し、落下する。
【0004】
【従来技術】
充填物構造体は、多数の充填物単位体、例えば金属板体、屈曲金属体、金網状体を積重ねて成る各層から形成される規則正しい構造体であって、通常、針金、細い金属棒または金属帯片のような連結部材により、複合体状に保持される。充填物単位体自体は、一般的に直径約4から6mmの屈曲部ないし開口部の幾何学的形態を成す。この孔隙は、充填物の流動限界を増大させ、カラムの負荷をできるだけ高くする。
【0005】
例として、ヴィンテルトゥール(CH−8404)在のズルツァー社製、“Mellapak”、CY、BXタイプの充填物、ヒルデン(D−40723)在のモンツBmbH社製、A3、BSHまたはB1タイプの充填物が挙げられる。
このような充填物単位体の屈曲部は、直線的に、かつ充填物長手方向軸線に対して約30から45°の角度を成す。充填物単位体の屈曲部は、充填物構造体内のクロスチャネルに連通する。
【0006】
DE19605286A1公報には、高真空下(トップ圧約1ミリバール)において使用される場合に、充填物の圧力低下をできるだけ低減するため、上記角度を3°から14°まで小さくする特別な充填物構造体が記載されている。
【0007】
また、従来から触媒活性の充填物構造体が知られている。慣用形態の触媒活性充填物構造体は、例えば前記ズルツァーAG社製の充填物KATAPAKである。
【0008】
充填物構造体は、通常、個々の充填物層として提供され、これらをカラム内に積重ねて構造体になされる。充填物層は、通常、約0.17mから約0.30mの厚さを有する。
【0009】
従来から、上記モンツGmbH社のMontzA2と称される充填物構造体が周知であるが、この構造体は湾曲した屈曲線を有する充填物単位体から構成される。充填物単位体内において、これら屈曲線の勾配は、充填物単位体の高さ内において変化する。この場合、充填物単位体から成る各充填物層は、屈曲線勾配が充填物層底辺において最大となる充填物単位体が、充填物層頂辺において屈曲線勾配が最大となる充填物単位体と交互になるように交互に配置される。従って、充填物層の内部幾何学的パターンは、その高さにおいて一定である。しかしながら、このような充填態様は、従来から一般的な充填物構造体にくらべて、その分離効果は不満足なものである。
【0010】
化学分野および処理技術における熱交換、物質移動、ことに蒸留による分離の重要性にかんがみて、多くの技術的開発は、熱交換および物質移動カラム、ことに蒸留カラムの改善を意図している。経済的に有効な熱交換カラム物質移動カラム、ことに蒸留カラムの重要な特徴は、カラム高さに対するそのコスト、気体流、液体流のスループット能力および分離効率である。これは、一般的に、カラム高さ1mごとの棚段数(n番/m)として、あるいは理論棚段に対する高さ等価量(equivalent)(HETP)として表わされる。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、この従来技術分野における課題ないし本発明の目的は、熱交換および物質移動用カラム、ことに蒸留用カラムのスループットおよび経済的効率を増大させることである。
【0012】
【課題を解決するための手段】
しかるに、上述の課題ないし本発明の目的は、第一下方端部(2)および第二上方端部(3)を有する少なくとも一層の充填物層(1)が設けられており、この充填物層が、下方および上方端部間の高さの異なる内部幾何学的パターンを有し、従って第一の、ことに下方の充填物層帯域(6)における液体および気体の流動速度を適当に設定することにより、分散状態が優先的な気相を有する気泡相が目標とする態様で形成され、同時に、第二の、ことに上方の帯域(7)において連続状態が優先的な気相を有する液体薄層流が目標とする態様で形成されることを特徴とする、少なくとも一層の充填物層(1)を具備するカラム中において、液体、気体間の熱交換および/または物質移動を行なうための充填物構造体により解決ないし達成されることが、本発明者らにより見出された。
【0013】
従って、本発明による内部幾何学的パターンは、従来の充填物構造体と異なり、充填物層の高さにおいて、一定ではない。
【0014】
上述の流体力学的稼働態様は、この充填物層高さにおいて相違する流動抵抗によりもたらされ得る。好ましくは、充填物層の第一の、ことに下方の層帯域が、第二の、ことに上方の層帯域より高い流動抵抗を有するのが好ましい。
【0015】
すなわち、充填物層の第一帯域は、この層の下方帯域に、該層の第二帯域は上方帯域に在るのが好ましい。本発明の目的からして、充填物層は、その第一の、ことに下方帯域と、第二の、ことに上方帯域から構成され、換言すれば、両帯域が充填物層の全面にわたって拡がっている。しかも、充填物層の第一、下方帯域の下方端部が、第二、上方帯域の上方端部と直接的に接続されており、この端部が両帯域の境界を成す。
【0016】
本発明の好ましい実施態様において、充填物構造体は、平坦な充填物単位体、ことに金属板体、展張金属、金網および編織成網を配列して成る充填物層から構成され、この充填物単位体は、一定の過程を経る屈曲線を有し、この屈曲線ないしこれに対する接線は、充填物層第一帯域において充填物層縦軸線に対して成す角度が、第二帯域において成すこの角度より大きいのが好ましい。ことに、この屈曲線ないしこれに対する接線が、充填物層の縦軸線に対して成す角度が、第一帯域において約45°から約75°であり、第二帯域における約10°から約45°の対応する角度であるのが好ましい。ことに、屈曲線ないしこれに対する接線の、第一帯域において縦軸線に対する角度が、約60°から約70°、第二帯域におけるこの角度が、約30から約45°であるのが好ましい。
【0017】
上記屈曲線は、分断された線分、湾曲線、直線であることができる。
【0018】
ことに好ましい実施態様において、上記屈曲線は、単調な湾曲形状を成し、従って、充填物層の下方端部における縦軸線に対して、約45°から約75°、ことに約60°から約70°を成し、この対縦軸線角度が上方に接近するにつれて、約10°から約45°、ことに約30°から約45°まで漸減する。
【0019】
好ましい充填物構造体は、また、屈曲線が横断面において直線状であり、充填物層第一帯域においてその縦軸線に対する角度が約45°から約75°、ことに約60°から約70°であり、上方に向かって、一段で、あるいは多段で漸減し、約10°から約45°、ことに約30°から約45°となるように構成されることもできる。
【0020】
本発明による充填物構造体の比表面積は、約100から750m2/m3、ことに250から500m2/m3とするのが好ましく、充填物単位体の屈曲線は鮮鋭な端部または丸味を帯びた状態になされ得る。
【0021】
充填物層の第一帯域の高さ(幅)は、0.02から0.10m、好ましくは0.03から0.10m、ことに0.03から0.05mにすることができ、第二帯域のそれは0.1から0.3m、ことに0.15から0.2mにすることができる。
【0022】
また、本発明充填物構造体を形成する充填物層の高さは、0.05から0.40m、好ましくは0.08から0.35m、ないしは0.10から0.25m、ことに0.12から0.20mとするのが好ましく、また充填物層の下方の高さは、比表面積約500から約750m2/m3の比表面積を有する密に充填された充填物のために設けられるのが好ましく、これは約100から約500m2/m3の比表面積を有する粗に充填された充填物のためには高くなされる。
【0023】
充填物構造体の液体負荷量は約0.2から50m3/m2・hであるのが好ましく、溢流限界70から80%において、本発明による充填物構造体の圧力低下は、2から10ミリバール/mの範囲が好ましい。また充填物単位体は、約0.1mmの厚さを有する金属板体が好ましい。
【0024】
本発明の好ましい実施態様において、充填物層を形成する充填物単位体の若干のものは、充填物層の下方端部および/または上方端部において屈曲舌片を有するのが好ましい。充填物単位体は、このために充填物層の下方端部および/または上方端部に、屈曲線間の幅の半分に相当する寸法の切込を有し、異なる方向に屈曲された舌片を有するのが好ましい。この舌片の屈曲方向は交互に異なるのがことに好ましい。舌片用切込み深さは3から8mmが好ましい。舌片の屈曲角度は約110から150°であって、舌片は、充填物層の平面にほぼ水平に延びているのが好ましい。舌片の横方向展張寸法は、流動横断面の約30から60%が閉塞されるように選択される。順次に積重ねられる充填物質の充分な機械強度を保証するため、順次に配列される充填物単位体は側方に重複させるのが好ましい。
【0025】
同じく充填物層が充填物単位から構成されている本発明のさらに他の実施例において、充填物単位体の少なくとも若干の単位体間において金属板体が配置される。これら金属板体帯片は、充填物層下方端部近くに配置されるのが好ましい。
これら帯片は、単層もしくは二層を成して配置されるのが好ましく、これら帯片は充填物単位体に装着されるのが好ましい。ことにスポット溶媒で充填物単位体に固定装着されるのが好ましい。この帯片は約15から25mmの高さを有し、その一方端縁、ことに上方端縁において約2から約5mm屈曲されるのが好ましい。これにより、さらに流動抵抗を増大させる利点がある。この側方の屈曲は、両充填物単位体の屈曲線間に位置し、充填物単位体を組合わせ、充填物層を形成する間に生起させ得る。
【0026】
本発明は上述したほかに、相互に異なる幾何学的パターンを有する充填物層第一層部分と充填物層第二層部分とから成る充填物層を有する実施態様を有する。
この場合、第一充填物層部分は、第二充填物層部分と直接的に上下に接続され、前者は充填物層の下方帯域を形成し、後者は、該層の上方帯域を形成するのが好ましい。第一の、好ましくは下方の充填物層部分は0.02から0.10m、ことに0.03から0.05mの高さを、第二の、好ましくは上方の充填物層部分はその1.2から5倍、ことに1.5から2.5倍の高さを有するのが好ましく、第二充填物層部分の流動抵抗を第一充填物層部分のそれより大きくするのが好ましい。また、これら充填物層を形成する各部分ないし、各帯域が、それぞれ屈曲線を有する充填物単位体から構成される場合、各充填物層部の流動抵抗は、これら屈曲線ないしこれに対する接線の、充填物層の縦軸線に対する角度により設定され得る。本発明実施態様において、各層部分が屈曲線を有する複数個の充填物単位体から構成されている場合、第一層部分の上記角度は、上記第二層部分における当該角度より大きくなされる。それぞれの好ましい角度についてはすでに前述した。上述した充填物層第一帯域は、ここで云う第一層部分、上述した充填物層第二帯域は、ここで云う第二層部分であるが、充填物層各部分ないし充填物層各帯域の流動抵抗は、また単位容積当たりの各比表面積寸法によっても変化させ得る。単位容積当たり相互に異なる比表面積を有する複数の充填物層帯域を使用するのが好ましい。ことに好ましいのは、第一の、ことに下方の充填物層帯域が、単位容積当たり、第二の、ことに上方の充填物層帯域より大きい比表面積を有することである。この場合、第一の、ことに下方の充填物層帯域は、第二の、ことに上方の充填物層帯域の比表面積よりも20から100%、ことに30から60%大きいのが好ましい。極めて好ましい実施態様において、第一の、ことに下方の充填物層帯域は金網製充填物単位から構成される。これにより、加熱量を変化させて、流動流中の液体組成分を目標とする態様に設定することが可能になる。充填物層の各帯域は、相互に45°から90°の角度を以て捩られた状態に配置されるのが好ましい。
【0027】
充填物単位体には薄い貴金属薄層をコーティングすることができる。この貴金属触媒層は、本発明による充填物構造体が、単に熱交換および/または物質移動のみでなく触媒反応をも意図する場合、この触媒としての機能も果たし得る。
【0028】
これに関連して、本発明は、さらに液体および気体が上述した充填物構造体中を、ことに向流で流動させ、これらカラム中における液体、気体間の熱交換および/または物質移動を行なわせ、また液体および気体の流動速度を、第一の、ことに下方の充填物層帯域において、分散状態が優先的な気相を有する気泡相が目標とする態様で形成されるように、同時に、第二の、ことに上方の充填層帯域において、連続状態が優先的な気相を有する液体薄層流が目標とする態様で形成されるように設定するための方法を提供する。
【0029】
カラムは、充填高さ1mごとに、約5から約30ミリバール、ことに約8から約12ミリバールの圧力降下で稼働されるのが好ましい。この圧力降下は、液体および気体の流速と、加熱容量により設定され得る。
【0030】
ことに好ましい実施態様において、カラム中の蒸留分離に加えて化学反応が行なわれ得る。この触媒反応は、均一系的に、もしくは不均一系的に、これら同時に行なわれ得る。カラム中における液体の滞留時間は、種々に異なる圧力を測定して、加熱容量を選定することにより、目標とする態様に設定され得る。
【0031】
均一系触媒反応は、たとえば酸触媒アセタール、アセタール分解、エステル化、鹸化、エーテル形成、さらにはアルコキシド触媒作用エステル交換である。蒸留塔中の同時処理反応は、水溶性もしくはアルコール溶液からの分離である。
【0032】
従ってまた、本発明による充填物構造体を、不均一系触媒反応性蒸留で実施する以外に当該技術分野ですでに確率されている技術を使用して触媒反応材料で直接的にコーティングすることもできる。コストの面から触媒反応材料で充填物構造体一部分のみをコーティングすべき場合には充填物層の第一帯域、ことに下方帯域、すなわち優先的に気泡層が形成される帯域をコーティングするのが好ましい。この帯域においてことに良好な物質移動用条件が生起されるからである。
【0033】
本発明による充填物構造体は、また貴金属触媒薄層でコーティングするための反応性蒸留にも適する。この場合、水素の存在下に部分的水素添加を行ない得る。ことにC4炭化水素混合物を使用するのが好ましく、3から8バール、ことに約4バールの全圧力で三重結合が選択的に水素添加され、二重結合を有する炭化水素が形成される。
【0034】
【本発明の利点】
本発明は以下の利点を要する。
【0035】
まず本発明による充填物構造体は、前述した動態力学的状態が達成された場合、従来技術による充填物構造体の分離効率より高い60%にも達する分離効果が達成され得る。その結果として、必要とされるカラムの高さが著しく低減され、従ってまたこれに要する投資額が節減され得る。
【0036】
またカラムの分離効果は、従来からカラム高さ1mごとの理論棚段数(n番/m)として、または理論棚段有効高さ(HETP)として特徴ずけられている。
【0037】
しかるに本発明による充填物構造体は、これに保持されている高い液体レベルの故に、これまで板状カラムないし特殊構造カラム部分に残存保持されていた部分は、特別の顧慮を必要とすることなく開放部分が残存する。従って本発明による充填物構造体を具備するカラムにおいては若干の化学的反応が同時並行的に行なわれ得る。
【0038】
本発明により構成され、稼働される充填物構造体は、優先的に分散された液相を有する充填カラムと、優先的に連続する液相を有する棚段カラムとの間の物質移動形態であって、棚段カラムの有利な特性(気泡層中の高い物質移動挙動)と、充填カラムの有利な特性(充填物層における落下エントレインメントおよび追加的物質移動の阻止)は、このようにして合併保持される。
【0039】
その他の利点、特徴、潜在的用途は明細書、図面の通読、精読により明らかになる。
【0040】
【実施の態様】
図1には、本発明による充填物構造体の一実施態様が示されている。充填物層1は、第一端部ないし下方端部2と、第二端部ないし上方端部3とを有する。その高さHは例えば0.2mである。充填物層は、屈曲部(図示せず)を設けた複数金属板体から成る接触扁平面を有する充填物単位体4を有する。参照符号5は、充填物層の縦方向軸線を示す。なお、充填物層は円形横断面を示す。充填物層1の内部幾何学的態様はその高さにわたって変化する(図示せず)。充填物層1は、第一帯域、すなわち下方帯域6と、第二帯域、すなわち上方帯域7とから成り、前者の内部幾何学的態様は、後者のそれと相違し、後者における流動抵抗より大きい流動抵抗を示す。液体および気体の適当な流動速度を設定することにより、優先的に分散気体相を有する気泡層が、充填物層1の第一下方帯域6に、また同時に、優先的に連続的気体相を有する液体流動薄層が、第二上方帯域7に形成される。充填物層1の第一下方帯域6と、第二上方帯域7とは、充填物層1の全横断面上にわたって延びている。なお、この下方帯域6は、上方帯域7に直接的に接しており、また第二帯域7は、充填物層1の上方端部3に、第一帯域6は、充填物層1の下方端部にそれぞれ接している。
【0041】
図2と図3には、本発明による充填物構造体1の他の実施態様による充填物単位体4の異なる配列が略図的に示されている。連続している実線は、例えば第1、第3、第5、等の充填物単位体の屈曲線を、また破線は、第2、第4、第6、等の充填物単位体4の屈曲線を示す。
【0042】
図2の各充填物単位体4は、充填物層1と同様に、例えば0.2mの高さHを有し、屈曲線8を有する金属板から成る。その結果として、これら充填物単位体から成る充填物層1は、横断チャネル構造を受領する。屈曲線8は横断面において直線を成す。充填物層1の第1帯域、すなわち下方帯域6における屈曲線8は、充填物層1の縦軸線5に対して第2帯域、すなわち上方帯域7におけるよりも大きい角度αを成す。例えば、充填物層1の下方帯域6において、角度αは60°であるのに対して上方帯域におけるこの角度は30°である。
【0043】
図3の充填物層1を構成する各充填物単位体4は、連続的に屈曲ないし湾曲する線8を有し、充填物層1と同様に、例えば0.2mの高さを有する。この屈曲線ないし湾曲線に対する切線は、充填物層1の下方帯域6においては、上方帯域7におけるより大きい角度α、例えば約10から約45°に対して約45から約75°を有する。この湾曲線8は、ほぼ放物線を成す。
【0044】
図4は、本発明による充填物単位体4のさらに他の実施態様が、三次元的に図示されている。この実施態様において、充填物単位体4は直線的屈曲線8を有する。参照符号5は、充填物単位体4を配列して成る充填物層1の縦軸線を示す。
充填物層の第一端部、すなわち下方端部2において、屈曲部寸法のほぼ半分に相当する、約3から8mm寸法が切断され、これが充填物単位体に波及しており、また舌片9が交互に側方に突出し、充填物単位体4に対して110°から150°の角度βを成す。従って、舌片9は、充填物層1に対してほぼ水平方向に在る。舌片9の突出長さは、流動流横断面の約30から約60%が閉塞されるように選択される。
【0045】
図5は、本発明による充填物構造体のさらに他の実施態様における、充填物層1中の充填物連続配列態様を示す。実線は、充填物単位体4の第1、第3、第5、等の屈曲線を、破線はその第2、第4、第6、等の屈曲線をそれぞれ表わす。
充填物単位体4は、充填物層1と同じく、例えば0.2mの高さHを有する。この単位体4も直線状の屈曲線8を有する参照符号5は、充填物層1の縦軸線を示す。充填物層1の下方端部2には、隣接充填物単位体4間において、金属薄板帯片15が直接的に接続されている。この帯片15は、扁平であり、約15から25mmの高さHの位置に配置される。
【0046】
図6は、本発明充填物構造体のさらに他の実施態様における充填物層1の横断面図を示す。この充填物層1は、上下に積層された第一充填物層10と、第二充填物層11とから成る。両充填物層10および11は、合体して高さHの充填物層を形成する。第一充填物層は上下層を、第二充填物層は上方層を形成する。すなわち、第一充填物層10は充填物層1の下方帯域6に、第二充填物層11は充填物層の上方帯域7に対応する。両充填層は、相互にまたは連続して配置された複数の充填物単位体4から成る。
【0047】
充填物層10、11の充填物単位体4は、金属板体から成り、直線状の屈曲線を有する。実線は、充填物単位体4の第一、第三、第五、等の屈曲線を、破線はその第二、第四、第六、等の屈曲線をそれぞれ表す。屈曲線は、第一充填物層10において、充填物層1の縦軸線5に対して所定の角度をなす。この角度は、第二の充填物層11の屈曲線が縦軸線5に対する角度より大きい角度である。第一充填物層10において、屈曲線の、充填物層1の縦軸線に対する角度は約60°である。第二充填物層11において、屈曲線の、充填物層1の縦軸線に対する角度は約30°である。結果として、第一充填物層10は、第二充填物層11よりも大きい流動抵抗を有する。第一充填物層10の高さは、0.02から0.10mであるのが好ましく、特に0.03から0.05mであるのが好ましい。
【0048】
図7は、図6に示したような本発明充填物構造体のさらに他の実施態様における充填物層1(二層の充填物層10、11から成る)の横断面図である。図6及び図7の2つの態様は、実質的に同一である。同一の参照符号が、同一部分に付けられている。これにより、図6の内容を参照できる。図6の態様とは対照的に、図7の屈曲線は、第一及び第二充填物層10、11において、充填物層1の縦軸線5に対して同じ角度である。しかしながら、下方の充填物層10の比表面積は、情報の充填物層11より50%を上回る大きさである。結果として、第一の、下方の充填物層10は、第二の、上方の充填物層11より流動抵抗が大きい。
【0049】
液体及び気体の流動速度を適当に設定することにより、図1〜7に示した本発明の充填物構造体の態様全てにおいて、充填物層1の第一下方帯域6にて分散状態が優先的な気相を有する気泡相が目標とする態様で形成され、同時に、充填物層1の第二上方帯域7にて連続状態が優先的な気相を有する液体薄層流が目標とする態様で形成される。
【0050】
【実施例】
以下の実施例にて、圧力差または圧力低下ΔPを、ミリバール/m(メートル)で測定した。F係数は、カラムまたは充填物における気体負荷の指数として機能する。これは、気体速度WG[m/秒]と気体密度ρG[kg/m3]の平方根の積として定義される:即ち、
【0051】
【数1】
動的ホールドアップhpは、空のカラム容積[m3]に対するカラム中の液体容積[m3]として定義される。カラムの分離効果は、カラムの高さまたは充填物の高さ1mごと(nth/m)の理論棚段の段数として定義された。
【0052】
[比較実施例]
実験カラムとして、内径が0.1mのガラスガラムを使用した。このカラムを、約0.8mの高さで充填し、比表面積が250m2/m3(モンツ(Montz)B1−250型)である横断チャネル構造の板状充填物構造体から成る4層の充填物層を有していた。従って、充填物構造体は、従来技術の充填物構造体に対応した。この構造体の充填物層は、屈曲線が直線状の充填物単位体を有していた。この屈曲線は、充填物層の縦線軸またはカラムの縦線軸に対して45°の角度を有していた。この充填物単位体は、環状の穿孔を有していた。試験混合物は、空気/水組成物とした。カラムを、1バールの圧力、約25℃の温度の条件で稼働させた。カラムの頂部での液体流速は100リットル/時間であった。カラムの底部にて添加される空気の流速を、F係数が0.7から3.3Pa0.5となるように変化させた。
【0053】
圧力差ΔPおよび充填物構造体の動的ホールドアップを測定した。測定結果をダイアモンドで図8に示す。黒塗りのダイアモンドは圧力低下ΔPを、白塗りのダイアモンドはホールドアップをそれぞれ示す。
【0054】
F係数が3Pa0.5未満での動的ホールドアップは、約2%にすぎなかった。F係数をさらに10%未満に増加させた場合には、動的ホールドアップは急に増加し、充填物全体が浮き色になった。このことが原因で、動的ホールドアップを2%より大きく目標の態様で設定することができなかった。F係数が高い状態での圧力低下ΔPは、さらに急激な増加を示した。
【0055】
[実施例1]
実験装置及び稼働条件は、比較実施例に対応させた。しかしながら、比較実施例とは対照的に、カラムを本発明の充填物構造体の態様で充填した。これは、それぞれ第一の、下方充填物層及び第二の、上方充填物層から成る、三層の充填物層から成っていた。第一の、下方充填物層は、比較実施例で既に使用した、比表面積が250m2/m3であり、高さが0.20mである横断チャネル構造の板状充填物構造体(モンツB1−250型)であった。これについて、比較実施例の記載を参照されたい。第二の、上方充填物層は、比表面積が500m2/m3であり、高さが0.03mである板状充填物構造体(モンツB1−500型)であった。この金属板状充填物は、屈曲線が直線状の充填物単位体を有しており、この屈曲線は充填物層の縦軸線に対して45°の角度であった。この充填物単位体の穿孔は環状であった。充填物層の高さHは0.23mであった。三層の充填物層をカラムに相互に配置させた。
【0056】
比較実施例に対応して、圧力差または圧力低下ΔPおよび充填物構造体の動的ホールドアップhpを測定した。測定結果を図8に正方形で示す。黒塗りの正方形は圧力低下ΔPを、白塗りの正方形はホールドアップhpをそれぞれ示す。
【0057】
動的ホールドアップhpは、F係数を0.5から2.5に増大させると、2%から8%に滑らかに増大した。圧力低下をホールドアップhpと正確に関連づけた。圧力低下を選択することにより、ホールドアップhpの所定の値を設定することができた。
【0058】
[実施例2]
実験装置及び稼働条件は、比較実施例または実施例1に対応させた。カラムを本発明の充填物構造体の態様で充填した。その際、この充填物構造体は、実施例1に実施上匹敵する。さらにこの充填物構造体は、それぞれ第一の、下方充填物層及び第二の、上方充填物層から成る、三層の充填物層から成っていた。第一の、下方充填物層は、実施例1または比較実施例で使用された金属板状充填物のそれに対応させた。この範囲のおいて、上述の記載を参照されたい。しかしながら、第二の、上方充填物層は、実施例1とは対照的に、比表面積が500m2/m3(モンツA3−500型)である網目状の充填物から成っていた。この網目状の充填物は、屈曲線が直線状の充填物単位体を有しており、この屈曲線は充填物層の縦軸線に対して30°の角度であった。この充填物単位体の穿孔は環状であった。第二の、上方充填物層の高さは、実施例1のように、0.03mであったので、充填物層の高さは実施例1のように0.23mであった。
【0059】
比較実施例および実施例1により、圧力差または圧力低下ΔPおよび動的ホールドアップhpを測定した。測定結果を図8に丸で示す。黒丸は圧力低下ΔPを、白丸はホールドアップhpをそれぞれ示す。
【0060】
動的ホールドアップは、F係数を2.0から3.0に増大させると、2%から10%に滑らかに増大した。この場合でも、圧力低下をホールドアップhpと正確に関連づけ、所定のホールドアップhpを目標の態様で設定できた。
【0061】
[実施例3]
直径が0.1mの実験カラムで、イソブタノールとn−ブタノールの試験混合物を用い、1バールの圧力下にて蒸留実験を行った。このカラムを、実施例2に対応する充填物構造体の態様で充填した。
【0062】
圧力差または圧力低下ΔP及び充填物/カラムの高さ1メートル当たりの理論棚段の段数nthを測定した。測定結果を図9に示す。黒塗りの正方形は、1メートル当たりの理論棚段の段数nthであり、白塗りのダイアモンドは圧力低下ΔPを示す。
【0063】
工業的に使用できる範囲内で液体を目標とされるだけせき止めることにより、1mごとの理論棚段の段数を約50%増大させた。所定の有効な稼働状態を、圧力差または圧力低下ΔPによりあらかじめ制御した。
【0064】
[実施例4]
実験装置、充填物構造体及び試験混合物は、実施例3に対応させた。しかしながら、カラムの稼働圧は0.2バールにすぎなかった。
【0065】
実施例3のように、圧力差または圧力低下ΔP及びカラム/充填物の高さ1メートル当たりの理論棚段の段数nthを測定した。測定結果を図10に示す。黒塗りの正方形は、1メートルごとの理論棚段の段数nthを、白塗りのダイアモンドは圧力低下ΔPをそれぞれ示す。
【0066】
この実施例においても、液体を目標とされるだけせき止めることにより、1mごとの理論棚段の段数を約50%増大させた。この場合においても、圧力低下ΔPの測定により、所定の稼働状態の正確な制御が可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明による充填物構造体の一実施例における充填物層1を示す図面である。
【図2】 本発明充填物構造体の他の実施例における充填物層1において、(多数の)充填物単位体4を連続的に配列した状態を示す図面である。
【図3】 本発明充填物構造体のさらに他の実施例における充填物層1において(多数の)充填物単位体4を連続的に配列した状態を示す図面である。
【図4】 本発明による他の実施例において、充填物層1を形成する側方屈曲充填物単位体4を部分的断面で示す三次元的説明図である。
【図5】 本発明充填物構造体のさらに他の実施例における充填物層1の(多数の)充填物単位体4間に在る薄層帯片15を有する、充填物単位体4を連続的に配列した状態を示す図面である。
【図6】 相互に異なる内部幾何学的構成を有する二層の充填物層から形成される充填物層1を有する充填物構造体の実施例を示す図面である。
【図7】 相互に異なる内部幾何学的構成を有する二層の充填物層から形成される充填物層1を有する充填物構造体のさらに他の実施態様を示す図面である。
【図8】 圧力差ないし圧力低下ΔPと、動的ホールドアップとの測定結果を示す図面である。
【図9】 圧力差ないし圧力低下と、充填物/カラムの高さ1メートル(m)ごとの理論棚段(n番)の段数との測定結果を示す図面である。
【図10】 圧力差ないし圧力低下と、充填物/カラムの高さ1メートル(m)ごとの理論棚段(n番)の段数との測定結果を示す図面である。
【符号の説明】
1‥‥‥充填物層(充填物単位体4を配列して形成される層)
2‥‥‥(上記層の)第一(下方)端部
3‥‥‥( 〃 )第二(上方)端部
4‥‥‥充填物単位体
5‥‥‥(充填物層1の)縦方向軸線
6‥‥‥( 〃 )第一(下方)帯域
7‥‥‥( 〃 )第二(上方)帯域
H‥‥‥( 〃 )の高さ(厚さ)
8‥‥‥実線=(例えば第1、第3、第5‥‥‥)充填物単位体の屈曲線
破線=(例えば第2、第4、第6‥‥‥)充填物単位体の屈曲線
α‥‥‥充填物縦軸線5に対し、上方および下方帯域において、屈曲線8が形成する角度
9‥‥‥舌片
β‥‥‥舌片9が充填物単位体4に対して成す角度
Claims (14)
- カラム中において、液体、気体間の熱交換および/または物質移動を行なうための充填物構造体であって、
第一下方端部(2)および第二上方端部(3)を有する少なくとも一層の充填物層(1)が設けられており、この充填物層が、第一下方端部(2)および第二上方端部(3)間の高さ方向において異なる内部幾何学的パターンを有し、
充填物層(1)が、屈曲線(8)を有し且つ平坦な表面を有する複数個の充填物単位体(4)から構成され、かつこの屈曲線ないしこれに対する接線が、充填物層(1)の第一帯域(6)において、充填物層(1)の縦軸線(5)に対し、充填物層(1)の第二帯域(7)より大きい角度(α)を成しており、そして
この屈曲線ないしこれに対する接線の、充填物層の縦軸線に対して成す角度が、第一帯域(6)において45°から75°であり、第二帯域において10°から45°であることを特徴とする充填物構造体。 - 充填物層(1)が、その高さ方向で異なる流動抵抗を有することを特徴とする、請求項1の充填物構造体。
- 充填物層(1)の第一帯域(6)が、充填物層(1)の第二帯域(7)よりも大きい流動抵抗を有することを特徴とする、請求項1または2の充填物構造体。
- 充填物単位体(4)の屈曲線(8)が、分断された屈曲もしくは直線状を成すことを特徴とする、請求項1から3のいずれかの充填物構造体。
- 充填物層(1)が、充填物単位体(4)から構成され、この充填物単位体の少なくとも一部が、充填物層(1)の第一下方端部(2)および/または第二上方端部(3)において舌片状に屈曲されていることを特徴とする、請求項1から4のいずれかの充填物構造体。
- 充填物層(1)が充填物単位体(4)から構成され、少なくとも充填物単位体(4)の間において、薄い帯片が、片側もしくは両側に設けられていることを特徴とする、請求項1から5のいずれかの充填物構造体。
- 充填物層(1)が、それぞれ異なる内部幾何学的パターンを有する、少なくとも第一の部分的充填物層帯域(10)と、少なくとも第二の部分的充填物層帯域(11)との組合わせから構成されていることを特徴とする、請求項1から4のいずれかの充填物構造体。
- 液体および気体を、請求項1に記載の充填物構造体を経て導入し、そしてこの液体および気体の流動速度を、充填物層(1)の第一帯域(6)において、分散状態が優先的な気相を有する気泡相が形成されるように、同時に、充填物層(1)の第二帯域(7)において連続状態が優先的な気相を有する液体薄層流が形成されるように設定することを特徴とする、カラム中において、液体、気体間の熱交換および/または物質移動を行なうための方法。
- 第一帯域(6)が充填物層(1)の下方帯域であり、第二帯域(7)が充填物層(1)の上方帯域である、請求項1の充填物構造体。
- 平坦な表面を有する充填物単位体(4)が、金属板体、展張金属シート又は織成網であることを特徴とする、請求項1の充填物構造体。
- 薄い帯片が金属板で作製されていることを特徴とする、請求項6の充填物構造体。
- 薄い帯片が充填物層(1)の第二下方端部(2)に設置されている、請求項6の充填物構造体。
- 液体と気体が向流状態にある請求項8の方法。
- 第一帯域(6)が充填物層(1)の上方帯域であり、第二帯域(7)が充填物層(1)の下方帯域である請求項8の方法。
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