JP4539047B2 - アルカリ金属炭酸水素塩の製造方法 - Google Patents
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Description
以下の実施例では、それぞれ溶解装置7の微粒子溶解手段が異なること以外は図1に示した構成を有する反応装置を用い、連続的に炭酸水素ナトリウムの晶析試験を実施し、本発明の効果を確認した。
晶析装置1に、原料液を100kg/時で原料液供給ラインL1により定量供給すると共に、濃度40〜43%の二酸化炭素/空気混合ガスを、流量30m3/時(標準状態)となるように調整して二酸化炭素吹き込みラインL2により連続供給した。
例1に続いて、晶析装置1内部のインナーシリンダー2からスラリー抜き出しラインL3による抜き出しを止め、それ以外は例1と同様の条件で晶析を行った。供給原料液流量は100kg/時、供給二酸化炭素の流量は30m3/時(標準状態)とした。例1と同様の分析結果を表2に示す。例2では、晶析試験開始1日目の晶析が終了した後も、結晶は50μm程度の微粒子化のままであったので、この時点で試験を中断した。
晶析装置1に、原料液を原料液供給ラインL1により200kg/時で定量供給すると共に、濃度40〜43%の二酸化炭素/空気混合ガスを、流量54m3/時(標準状態)となるように調整して二酸化炭素吹き込みラインL2により連続供給した。
晶析装置1に、原料液を原料液供給ラインL1により110kg/時で定量供給すると共に、濃度40〜43%の二酸化炭素/空気混合ガスを、流量54m3/時(標準状態)となるように調整して二酸化炭素供給ラインL2により連続供給した。
晶析装置1に、原料液を原料液供給ラインL1により180kg/時で定量供給すると共に、濃度40〜43%の二酸化炭素/空気混合ガスを、流量72m3/時(標準状態)となるように調整して二酸化炭素供給ラインL2により連続供給した。
晶析装置1に、原料液を原料液供給ラインL1により200kg/時で定量供給すると共に、濃度40〜43%の二酸化炭素/空気混合ガスを、流量72m3/時(標準状態)となるように調整して二酸化炭素供給ラインL2により連続供給した。
例3と同一の条件で晶析操作を行いながら、晶析開始3日目から晶析操作と同時に溶解装置7の下部からスラリーを配管で取り出し、出力2.2kWのモーターを備えた株式会社ユーロテック社製の湿式粉砕機(キャビトロンCD1000)を使用して溶解装置7にスラリーを戻す操作を行った。この操作により、取り出したスラリー中の結晶粒子を粗粉砕した。ここで湿式粉砕機にはインバータを設置して、結晶形状を観察しつつ回転数を調整した。この操作により、結晶の幅の寸法は例3と同じで長さが短い結晶を得る。例1と同様に晶析の結果を表7に示す。
晶析装置1から溶解装置7へのスラリーの移送においてスラリ抜き出しラインL3に代えてスラリー抜き出しラインL4を用いた。他の条件は実施例2と同一とした。
Claims (13)
- 晶析装置内でアルカリ金属イオンを含む水溶液と二酸化炭素とを反応させてアルカリ金属炭酸水素塩の結晶を晶析させる方法において、前記水溶液の前記結晶を含むスラリーの一部を前記晶析装置から取り出し、前記結晶の一部を溶解させた後で前記晶析装置に戻すことを特徴とするアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
- 前記晶析装置から取り出された前記スラリーの圧力を前記晶析装置の圧力よりも低くすることにより、該スラリー中に含まれる前記結晶の一部を溶解させることを特徴とする、請求項1に記載のアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
- 前記晶析装置から取り出された前記スラリーに、該スラリーの流量に対して標準状態0.2〜20倍の体積の空気を吹き込むことにより、該スラリー中に含まれる前記結晶の一部を溶解させることを特徴とする、請求項1または2に記載のアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
- 前記晶析装置から取り出された前記スラリーに、アルカリ金属の炭酸塩および/または水酸化物を含む水溶液を添加することにより、該スラリー中に含まれる前記結晶の一部を溶解させることを特徴とする、請求項1〜3のうちいずれか一項に記載のアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
- 前記晶析装置から取り出された前記スラリーに、水を添加することにより、該スラリー中に含まれる前記結晶の一部を溶解させることを特徴とする、請求項1〜4のうちいずれか一項に記載のアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
- 前記晶析装置から取り出された前記スラリーを加熱することにより、該スラリー中に含まれる前記結晶の一部を溶解させることを特徴とする、請求項1〜5のうちいずれか一項に記載のアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
- 前記晶析装置から取り出される前記スラリーの量が、前記晶析装置中のスラリー全量を基準として1時間当たり30〜200質量%であることを特徴とする、請求項1〜6のうちいずれか一項に記載のアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
- 前記水溶液がアルカリ金属の炭酸塩および/または水酸化物を含有することを特徴とする、請求項1〜7のうちいずれか一項に記載のアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
- 前記アルカリ金属がナトリウムまたはカリウムであることを特徴とする、請求項1〜8のうちいずれか一項に記載のアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
- 前記晶析装置から取り出された前記スラリー中に含まれる結晶の全部または一部を粉砕することを特徴とする、請求項1〜9のうちいずれか一項に記載のアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
- 前記晶析装置から取り出された前記スラリーの母液の組成が、アルカリ金属炭酸水素塩が飽和未満の濃度であることを特徴とする、請求項10記載のアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
- 前記反応器内の温度が50〜90℃であることを特徴とする、請求項1〜11のうちいずれか一項に記載のアルカリ金属炭酸水素塩の製造方法。
- 前記晶析装置から前記スラリーの一部を取り出すにあたって、前記晶析装置内のより大きな結晶を抜き出して溶解させることを特徴とする、請求項1〜12のうちのいずれか一項に記載のアルカリ金属炭酸塩の製造方法。
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