JP4531435B2 - シリコン部材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
前記被膜をなす無機材料は炭化ケイ素または窒化ケイ素であり、
この被膜を前記基材の表面に強固に密着するために、
前記基材は、その表面における算術平均粗さRaが0.25μm以上、0.8μm以下、 最大高さRyが3.5μm以上、7.0μm以下、十点平均粗さRzが1.0μm以上、5.0μm以下とされ、
前記基材をなす多結晶シリコンの結晶粒の平均粒子径が1mm以上、20mm以下、前記基材に含まれる酸素の濃度が1.0×10E18atom/cc以上、3.0×10E18atom/cc以下とされ、
前記被膜の厚みが3μm以上、150μm以下とされてなることを特徴とする。
本発明はまた、前記基材におけるシリコンの純度は99.999%以上である手段か、前記基材の比抵抗値は0.001〜30Ωcmである手段か、前記基材に含まれる炭素の濃度は1.0×10E17〜3.0×10E18atom/ccである手段か、前記基材をなす多結晶シリコンが、一方向凝固法により製造された柱状晶シリコンである手段を採用することが可能である。
本発明のシリコン部材の製造方法は、結晶粒の平均粒子径が1mm以上、20mm以下で、含まれる酸素の濃度が1.0×10E18atom/cc以上、3.0×10E18atom/cc以下とされる多結晶シリコンからなる基材と、該基材の表面に設けられた無機材料からなる被膜とから構成され半導体製造装置に適用されハロゲン元素を含むガスに対する耐久性とプラズマエッチング工程に対する耐久性とを有するシリコン部材の製造方法であって、
前記基材の表面を算術平均粗さRaが0.25μm以上、0.8μm以下、最大高さRyを3.5μm以上、7.0μm以下、十点平均粗さRzを1.0μm以上、5.0μm以下となるように加工処理する工程Aと、該工程Aにより加工処理された基材の表面に厚みが3μm以上、150μm以下の炭化ケイ素または窒化ケイ素とされる前記被膜を前記基材の表面に強固に密着して設ける工程Bとを備えたことを特徴とする。
本発明はまた、前記基材に含まれる炭素の濃度を1.0×10E17〜3.0×10E18atom/ccとすることができ、前記基材をなす多結晶シリコンを、一方向凝固法により製造された柱状晶シリコンとすることが可能である。
本発明はまた、多結晶シリコンからなる基材と、該基材の表面に設けられた無機材料からなる被膜とから構成されるシリコン部材であって、前記基材の表面における算術平均粗さRa(JIS B0601−1994で定める測定方法により測定される値)が0.25μm以上、0.8μm以下であるシリコン部材を提供する。
本発明のシリコン部材は、多結晶シリコンからなる基材(以下、「シリコン基材」と略す。)と、このシリコン基材の表面に設けられた無機材料からなる被膜とから概略構成されており、シリコン基材の表面における算術平均粗さRaが0.25μm以上、0.8μm以下である。
シリコン基材の表面における算術平均粗さRaが0.25μm未満では、シリコン基材と被膜との密着性に劣るため、シリコン部材はハロゲン元素を含むガスに対する耐久性や、プラズマエッチング工程に対する耐久性に劣るものとなる。一方、シリコン基材の表面における算術平均粗さRaが0.8μmを超えると、その表面に設ける無機材料の膜厚が不均一となり好ましくない。
なお、最大高さRyは、基準長さ毎に、基材の表面に存在する凹凸の凹部の最も深い地点から、凸部の最も高い地点までの距離を表している。
なお、十点平均粗さRzは、基準長さ毎に、基材の表面に存在する凹凸の凹部の最も深い地点から5点、凸部の最も高い地点か5点を選び、これらを平均した高さを表している。
なお、シリコンの場合、導電性にN型とP型があるが、本発明で用いられるシリコン基材の導電性は、このN型、P型いずれであってもよい。
また、シリコン基材のP型、N型の判定方法としては、一般的なPN判定装置を用いる方法などが用いられる。
シリコン基材に含まれる酸素の濃度、炭素の濃度が被膜にどのような影響を及ぼすのか、まだ正確には分かっていないものの、酸素の濃度および炭素の濃度が上記の範囲を超えると、被膜の耐久性が劣化する。
一方、シリコン基材が多結晶シリコンからなる場合、多結晶シリコンの結晶方位は一定でないために、気相から成長する被膜のシリコン基材への密着状態が、被膜の全域にわたって完全に一致しない。多結晶シリコンの粒界には、結晶方位の不均一性を緩和する作用があるが、平均粒子径が1mm未満では、結晶方位の不均一性が大き過ぎて、十分に緩和することができない。
半導体製造装置内で用いられる部品に含まれる不純物は装置内を汚染するため、通常、シリコン部材に含まれる金属不純物は装置内を汚染する原因となる。炭化ケイ素や窒化ケイ素は、金属元素としてケイ素を含むが、通常、シリコン部材に含まれる金属不純物を含まない。さらに、炭化ケイ素や窒化ケイ素は、ハロゲン元素を含むガスに対する耐久性、プラズマエッチング工程に対する耐久性に極めて優れている上に、耐熱性、耐磨耗性にも優れている。さらには、炭化ケイ素は基材となるシリコンと熱膨張率が比較的近いために耐久性に優れた皮膜を形成しやすいという特徴もある。
まず、例えば、一方向凝固法により、多結晶シリコンとして、柱状晶シリコンを作製する。
この工程Bにおいて、シリコン基材の表面に被膜を設ける方法としては、一般的な被膜の形成方法を用いることができるが、これらの中でも特にCVD(Chemical Vapor Deposition、化学気相蒸着)法が好ましい。
なお、シリコンの融点は1430℃付近であるため、CVD法により被膜を形成する温度を、シリコンの融点以下とすることが望ましい。特に、熱CVD法を用いる場合、被膜を形成する温度を1000℃以上、1350℃以下とすることがより望ましい。また、プラズマCVD法を用いる場合、被膜を形成する温度を500℃以上、1350℃以下とすることがより望ましく、600℃以上、1000℃以下とすることがさらに望ましい。
また、このピンホールは、半導体製造装置を用いて製造した製品の検査、または、半導体製造装置内の定期検査などによって、確認することができる。
一方向凝固法により平均粒径10mm、酸素濃度1.2×10E18atom/ccの柱状晶シリコンを作製した後、バンドソーを用いて、この柱状晶シリコンを、結晶の成長方向とほぼ垂直に、厚み5mmに切断して、シリコン基材を作製した。
次いで、表面粗さ測定機(サーフコム3000A−3DF−DX−S、東京精密機社製)を用いて、JIS B0601−1994で定める測定方法により、シリコン基材の表面の算術平均粗さRaを測定したところ、算術平均粗さRaは0.68μm、最大高さRyは5.0μm、十点平均粗さRzは3.8μmであった。
次いで、熱CVD法により、シリコン基材の表面に、厚み50μmの炭化ケイ素被膜を設けて、シリコン部材を得た。
なお、この工程において、原料ガスとしてシランガスとプロパンガスを用い、被膜を形成する温度を1250℃とした。
次に、得られたシリコン部材を管状炉内に収容し、アルゴンガスで希釈して30vol%とした塩化水素ガス内において1000℃で、3時間熱処理した。この時、塩化水素ガスの流量を1.0L/minとした。
塩化水素ガスによる熱処理の前後において、シリコン部材の被膜の状態を観察し、熱塩化水素ガスに対するシリコン部材の耐久性を評価した。結果を図1および図2に示す。なお、図1は熱処理前のシリコン部材の表面を撮影した写真、図2は熱処理後のシリコン部材の表面を撮影した写真である。
厚み5mmの柱状晶シリコンの表面を、バンドソーで切断後、平面研削盤で表面研削し、次いで、遊離砥粒を用いて鏡面研磨し、シリコン基材の表面の算術平均粗さRaを0.08μm、最大高さRyを0.63μm、十点平均粗さRzは0.38μmとした以外は実施例と同様にして、シリコン部材を作製した。
得られたシリコン部材を、実施例と同様にして、塩化水素ガスにより熱処理して、その前後において、シリコン部材の被膜の状態を観察し、熱塩化水素ガスに対するシリコン部材の耐久性を評価した。結果を図3および図4に示す。なお、図3は熱処理前のシリコン部材の表面を撮影した写真、図4は熱処理後のシリコン部材の表面を撮影した写真である。
厚み5mmの柱状晶シリコンの表面を、平面研削盤を用いて研磨し、シリコン基材の表面の算術平均粗さRaを0.19μm、最大高さRyは1.3μm、十点平均粗さRzは0.9μmとした以外は実施例と同様にして、シリコン部材を作製した。
得られたシリコン部材を、実施例と同様にして、塩化水素ガスにより熱処理して、その前後において、シリコン部材の被膜の状態を観察し、熱塩化水素ガスに対するシリコン部材の耐久性を評価した。結果を図5および図6に示す。なお、図5は熱処理前のシリコン部材の表面を撮影した写真、図6は熱処理後のシリコン部材の表面を撮影した写真である。
シリコン基材の表面粗さ、平均粒子径、酸素濃度、無機皮膜の膜質と膜厚を変えた以外は、実施例1と同様の評価を行った。結果を表1に示す。
シリコン基材の表面粗さ、平均粒子径、酸素濃度、無機皮膜の膜質と膜厚を変えた以外は、比較例1、2と同様の評価を行った。結果を表2に示す。
実施例1で得られた炭化ケイ素皮膜を有したシリコン部材を、50×50×5mmに切出し、エリオニクス社製のECR型イオンビーム照射装置EIS−150Aにて片方をマスキングしながら、CF4ガス15cc/min、ECRパワー100WにてCF4ガスにてプラズマエッチングを30分間行った。
このようにしてエッチングしたサンプルのエッチング面とマスキングしてエッチングされない面との段差を実施例1で記載した表面粗さ測定機により測定し、プラズマエッチングによりエッチングされた量を求めた。
次いで、流すガスをSF6:15cc/min、エッチング時間1時間とした以外は、全く同じ方法によるプラズマエッチング試験と段差測定を実施し、SF6に対するエッチング耐久性を評価した。
いずれの場合もエッチング量は0.2μm以下であり、極めて高いエッチング耐久性を有することが確認された。
表面に炭化ケイ素皮膜を有さない実施例1と同じ組成のシリコン基材を用い、実施例 と同じ条件でプラズマエッチング試験を実施した。CF4ガスを用いた場合、4μmエッチングされていた。また、SF6ガスを用いた場合、12μmのエッチングが確認された。
Claims (8)
- 多結晶シリコンからなる基材と、該基材の表面に設けられた無機材料からなる被膜とから構成され半導体製造装置に適用されハロゲン元素を含むガスに対する耐久性とプラズマエッチング工程に対する耐久性とを有するシリコン部材であって、
前記被膜をなす無機材料は炭化ケイ素または窒化ケイ素であり、
この被膜を前記基材の表面に強固に密着するために、
前記基材は、その表面における算術平均粗さRaが0.25μm以上、0.8μm以下、 最大高さRyが3.5μm以上、7.0μm以下、十点平均粗さRzが1.0μm以上、5.0μm以下とされ、
前記基材をなす多結晶シリコンの結晶粒の平均粒子径が1mm以上、20mm以下、前記基材に含まれる酸素の濃度が1.0×10E18atom/cc以上、3.0×10E18atom/cc以下とされ、
前記被膜の厚みが3μm以上、150μm以下とされてなることを特徴とするシリコン部材。 - 前記基材におけるシリコンの純度は99.999%以上であることを特徴とする請求項1に記載のシリコン部材。
- 前記基材の比抵抗値は0.001〜30Ωcmであることを特徴とする請求項1または2に記載のシリコン部材。
- 前記基材に含まれる炭素の濃度は1.0×10E17〜3.0×10E18atom/ccであることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載のシリコン部材。
- 前記基材をなす多結晶シリコンが、一方向凝固法により製造された柱状晶シリコンであることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載のシリコン部材。
- 結晶粒の平均粒子径が1mm以上、20mm以下で、含まれる酸素の濃度が1.0×10E18atom/cc以上、3.0×10E18atom/cc以下とされる多結晶シリコンからなる基材と、該基材の表面に設けられた無機材料からなる被膜とから構成され半導体製造装置に適用されハロゲン元素を含むガスに対する耐久性とプラズマエッチング工程に対する耐久性とを有するシリコン部材の製造方法であって、
前記基材の表面を算術平均粗さRaが0.25μm以上、0.8μm以下、最大高さRyを3.5μm以上、7.0μm以下、十点平均粗さRzを1.0μm以上、5.0μm以下となるように加工処理する工程Aと、該工程Aにより加工処理された基材の表面に厚みが3μm以上、150μm以下の炭化ケイ素または窒化ケイ素とされる前記被膜を前記基材の表面に強固に密着して設ける工程Bとを備えたことを特徴とするシリコン部材の製造方法。 - 前記基材に含まれる炭素の濃度を1.0×10E17〜3.0×10E18atom/ccとすることを特徴とする請求項6に記載のシリコン部材の製造方法。
- 前記基材をなす多結晶シリコンを、一方向凝固法により製造された柱状晶シリコンとすることを特徴とする請求項6または7に記載のシリコン部材の製造方法。
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