JP4507799B2

JP4507799B2 - 粒度分布測定装置

Info

Publication number: JP4507799B2
Application number: JP2004284615A
Authority: JP
Inventors: 秋博深井; 慎一郎十時
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2004-09-29
Filing date: 2004-09-29
Publication date: 2010-07-21
Anticipated expiration: 2024-09-29
Also published as: JP2006098212A; CN1755347A; CN100432652C

Description

本発明は粉体粒子の大きさの分布を測定する粒度分布測定装置に関する。なかでも、液体中に分散している粉体試料にレーザ光を照射し、その粉体粒子からの回折光あるいは散乱光の空間強度分布を測定し、その分布からフラウンホーファの回折理論あるいはミーの散乱理論に基づく演算により被測定粒子群の粒度分布を算出するレーザ回折散乱式粒度分布測定装置に関する。

分散の媒体となる水などの液体と粉体試料とは通常比重が異なっており、ほとんどの測定試料では試料の比重の方が液体の比重より大きいので、試料と液体を混合した後に放置すれば粉体試料は試料容器の底に沈降することとなる。したがって粒度分布を測定する目的で粉体試料を液体に分散させるためには液体の攪拌が必要となる。測定対象となる粉体試料が豊富にある場合には、液体の循環機構を用いて粉体試料を含んだ液体をフローセルの中を流し、そのフローセルに対してレーザ光を照射することで粒度分布測定を行う手法がよく採用されている。フローセルを使用する場合は液体が常に流動しているので粉体試料も液体中に適度に分散されることとなる。

また、粉体試料の量が少ない場合などには少量の試料を個別の試料容器（測定セル）にとり、それを液体で分散させて粒度分布を測定することも行われる。この方法はフローセル方式に対してバッチセル式とも呼ばれる。この場合には粉体試料が適度に液体に分散された状態にするために、測定セル内の液体をかき混ぜるための攪拌機構を設け、測定中はその攪拌機構を作動させつつ粒度分布を測定することが行われる。もし攪拌機構を設けないとすると粉体試料は速やかに測定セルの底に沈殿してしまって精度よく粒度分布を測定することができない。

バッチセル式の粒度分布測定方法はたとえば特許文献１に記載されている。

特開平５−７２１０６号公報（図１）

液体を循環するための循環機構や、液体の攪拌のための攪拌機構を装備するということは粒度分布測定装置を複雑化することであり、信頼性の低下やコストの上昇を招いていた。それらの機構がなくても粒度分布が精度よく測定できればそれに越したことはない。

またバッチセル式では何らかの攪拌機構が必須であった。たとえば、測定セル内部には簡単な羽根状のもののみを配置し、動かすための動力は外部から磁力を介して伝えるマグネチックスターラを使用する場合もあるが、しかしこの場合には磁性体粉末の測定ができない等の問題も生じていた。

本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、装置を簡便化して信頼性向上を図るとともに、装置コストの低減を図ることを目的とする。また、マグネチックスターラを使用せず磁性体粉末の測定もできるようにすることを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するために、測定セル内の液体中に分散させた粒子にレーザ光を照射し該粒子によって散乱される散乱光の空間強度分布を測定して該粒子の粒度分布を算出する粒度分布測定装置において、被測定対象となる粒子群の密度と最大直径、および、前記液体の密度と粘度を元に得られる前記粒子の最大沈降速度と測定に要する時間とから導かれる前記粒子群の最大沈降距離よりも前記測定セルの鉛直方向の長さを長くするとともに、該長さを２５０ｍｍ以上とする。

そして、さらに、前記測定セルに対する前記レーザ光の照射部位を前記測定セル内の液面から下方に計って前記最大沈降距離よりも下の部分とする。（請求項１）

重力が作用することによる液体中における粒子の沈降速度は一つの物質に関しては粒子径ごとに一定であり、大きい粒子ほど早く沈降する。すなわち最大粒子径の粒子の沈降速度が一番速く、その速度と測定に要する時間とから測定時間内に最大粒子径の粒子が沈降する最大沈降距離を計算できる。その最大沈降距離よりも測定セルの重力方向の長さが長ければ測定中に液体を攪拌しなくても粒度分布が測定できることとなる。そして測定セルの長さが２５０ｍｍ以上であれば実用的に十分な測定時間が確保できる。

このようにレーザ光の照射位置を決めることで、レーザ光が照射されている部位には最も沈降速度の大きい粒子すなわち最も大きな粒径の粒子も測定期間中には存在することになるので、粒子群全体の正確な粒度分布を測定できることとなる。

さらにそのような粒度分布測定装置において、前記測定セルは前記レーザ光の照射部位のみを該レーザ光を透過する材料で構成し、他の部分は他の材料で構成するようにすれば安価に試料セルを製作することができる。（請求項２）

粒度分布測定には弱い散乱光を計測する必要があることから、レーザ光が通過する壁面としての試料セルの材料には光学的材料として一般的に使用されている石英ガラスを通常使用する必要がある。この石英ガラスを用いてセル全体を製作すると、本発明の試料セルは比較的長さが長くなるので使用する石英ガラスも多くなるが、上記のようにレーザ光の照射部位以外を例えば安価な金属やプラスチック材料を利用すれば試料セルの製作にかかる費用を削減することができる。

請求項１にかかる粒度分布測定装置では、分散媒体となる液体の循環機構や攪拌機構を必要とせず、単に鉛直方向に長い試料セルを用いるだけなので安価に装置を構成できる。また、機構が簡単なので故障を少なくでき、信頼性の向上を果たすことができる。

また、さらに、測定が終わる前に最大粒子径の粒子がレーザ照射部位より下に沈降してしまうことがなく、粒子群全体の正確な粒度分布を測定することができる。

さらに、請求項２にかかる粒度分布測定装置では、安価な材料で試料セルを製作することができ、さらに安価に装置を構成することができる。

本発明の粒度分布装置を図１に示す概略構成図によって説明する。レーザ光源１から発射されたレーザ光は集光レンズ２や空間フィルタ３、コリメートレンズ４を介して所定の大きさのビーム径を持つ平行ビームに形成されたのち試料セル５に照射される。本発明装置においては照射レーザ光の光軸１０はほぼ水平に配置される。試料セル５の中には純水などの液体が満たされ、その中に被測定試料である粉体試料が分散されている。粉体試料に照射されたレーザ光は粉体試料の粒子により散乱あるいは回折の作用により光軸１０から離れた方向に放射され、その散乱光が集光レンズ６によってリングディテクタ７の表面に集光される。

リングディテクタ７は光軸１０を中心にしてリング状に配置された多数の光検出素子から構成され、試料セル内の粉体試料によって生じた散乱光の強度を散乱角度ごとに検出することができる。リングディテクタ７の出力は散乱角度ごとにデータサンプリング回路８を介して制御装置９に取り込まれる。制御装置９はコンピュータを含む装置であり、上述のようにして取得された散乱光の空間強度分布からミーの散乱理論あるいはフラウンホーファの回折理論に基づく演算を行って試料セル５の中に分散されている粉体試料の粒度分布を算出する。

試料セル５についてさらに説明する。本発明における試料セル５は鉛直方向の上端が大気に開放された立方体形状の容器であり、バッチ式のセルとして用いられるものである。これは単に粉体試料を分散させるための媒体となる液体を入れるものであって、フロー式セルのように他の循環装置などと連通させるようにしたものではない。そして少なくとも照射レーザ光の照射部位は透明な材料すなわち石英ガラスなどで構成され、試料セル内の粉体試料にレーザ光が照射されるとともに粉体試料による散乱光が試料セル外に放出されるようになっている。

この試料セルの特徴は鉛直方向の長さが比較的長く構成されており、その試料セルの下部の方にレーザ光の照射部位が設定されていることである。このようなセルを使用することで攪拌装置を使わずに被測定対象である粉体粒子群の正しい粒度分布を得ることができる。

図２を用いてこの試料セルの動作および作用を説明する。試料に対してレーザ光を照射して散乱光の強度を測定する直前に試料セル内の液体を攪拌しておく。このときの攪拌はオペレータが攪拌棒などを用いて簡単に攪拌すればよい。よく攪拌した後に対流がある程度収まるまで静置するとすべての大きさの粒子が液体内で均一に分散した状態となる。簡単のために、３つの粒子径Ｄ１，Ｄ２，Ｄ３（Ｄ１＜Ｄ２＜Ｄ３）の粒子が存在した状態を考えると、図２（ａ）に示した状態となる。

その後各大きさの粒子はそれぞれ沈降していくが、一粒一粒の粒子が沈降する速度は一定速度であり、その速度は粒子の大きさにより異なっている。すなわち、粒子の沈降速度はストークス則に従うので、次式のストークスの式で表される速度Ｖ_ｔで沈降する。
Ｖ_ｔ＝（ρ_ｐ−ρ_ｗ）Ｄ^２ｇ／１８μ …（１）
ここで、ρ_ｐ：粒子の密度、ρ_ｗ：媒液の密度、Ｄ：粒子の直径、ｇ：重力加速度、μ：媒液の粘度、である。この式は粒子径が大きい方が速く沈降することを示している。粒子径の条件によっては粒子の沈降速度はアレン則やニュートン則に従うが、いずれにしても粒子径の大きい方が速く沈降する。

図２において、一番大きい粒子Ｄ３が液面からレーザ照射部の上端まで沈降する時間をｔ秒とすると、図２（ａ）の状態からｔ秒後には図２（ｂ）の状態となる。粒子Ｄ３の沈降した距離をＸ３とすると、粒子Ｄ２の沈降距離はＸ２であり、粒子Ｄ１の沈降距離はＸ１である。そして、それぞれの大小関係は、Ｘ１＜Ｘ２＜Ｘ３となる。

粒子径が同じである各粒子の沈降速度は互いに同じ値であって時間的にも変化せず一定であり、さらに、レーザ照射部は液面から距離Ｘ３の位置より下側にあることからレーザ照射部における各粒子の濃度はこのｔ秒間に変化していない。すなわちこのｔ秒の間は沈降による粒度分布の偏りを受けずに粒度分布を測定することが可能である。ここで粒度分布の偏りとは、例えば、ｔ秒よりも多くの時間が経過するとレーザ照射部においては粒子Ｄ３が存在しなくなるので、存在粒子がＤ１とＤ２のみとなって粒度分布があたかも小さい粒子の側にシフトしたかのように観測されることを指している。

図２（ｂ）の状態についてさらに説明する。液面から距離Ｘ１までの間はすべての大きさの粒子が沈降してしまっているのでこの領域に粒子は存在しない。距離Ｘ１からＸ２までの間は粒子Ｄ１のみが存在する領域となる。距離Ｘ２からＸ３までの間は粒子Ｄ１と粒子Ｄ２が存在し、粒子Ｄ３は存在しない。そして、距離Ｘ３より大きい部分では粒子Ｄ１，Ｄ２，Ｄ３のすべてが存在し、しかもそれぞれの濃度は最初の状態と同じである。したがって、上述のように、レーザ照射部を液面から距離Ｘ３の位置より下側に配置し、さらに測定の時間をｔ秒以内にすることによって粒子群全体としての正確な粒度分布を測定することができる。

このことを一般的に言うと、測定対象の一番大きな粒子が沈降する速度を見積もり、その値と測定に要する時間から測定時間中に最大粒子が沈降する最大沈降距離を見積もれば、その距離よりも大きな長さの試料セルを用いることで正確な粒度分布測定を行うことが可能となる。より正確には、媒液の液面からレーザ光の照射部位までの距離が最大沈降距離よりも大きければ沈降による粒度分布の偏りを受けずに正しい粒度分布測定を行うことができる。

粒子の大きさや試料セルの大きさについて具体的な数字を例示する。たとえばガラスビーズを粒子試料として水に分散させ、最大粒子径が100μｍであるとする。粒子密度：2500 kg/m³、媒液の密度：1000 kg/m³、媒液の粘度：0.001 Pa・s、重力加速度：9.8 m/s²、を上述の式（１）に当てはめて計算すると、沈降速度は8.2 mm/sとなる。

従来から使用される通常のセルの長さはおよそ100 mm、液面からレーザ照射部の上端までの距離は50mm程度である。このとき最大径100μｍの粒子がレーザ照射部の上端に到着するのは上記の沈降速度8.2 mm/sを用いて計算すると約６秒後となる。

ここで本発明のように、試料セルを鉛直方向にたとえば300mmに延長すると、液面からレーザ照射部上端までの距離は250mmとなる。このとき最大径100μｍの粒子がレーザ照射部の上端に到着するのは約３０秒後と計算される。従来のセルを使用したときの６秒では手馴れたオペレータが手早く測定しても１回測れるかどうかということになり、通常は測定は無理である。しかし本発明のように試料セルを延長することで３０秒の時間ができれば誰でも測定が可能となり、また繰り返し測定も可能となる。

本発明装置に使用する試料セルは全体が石英ガラスや透明プラスチックのような透明な材料で製作してもよい。また容器が透明である必要があるのはレーザ光の照射部位のみなので、その部分はガラス等の透明材料を用いて、他の部分は金属や不透明なプラスチックを用いて２つ以上の部材を組み合わせて容器としてもよい。透明な部分はレーザ光が通過する光軸部分だけでもよいので、２枚の透明板を向かい合わせて光軸付近を構成し、他の部分については他の形状や材料で製作することも可能である。

また上述の例では、試料セルの形状は上端が開放された直方体としたが、他の形状たとえば円柱状の形状でもよい。また、上端が開放されていることは必須要件ではなく、最初に粉体試料を分散させる方法を工夫すれば蓋によって密封された試料セルに対しても本発明は有効である。たとえば蓋のされた試料セルを手に持って振り動かし、その後所定の測定位置に試料セルを取り付けるようにしてもよい。

本発明の粒度分布測定装置の概略構成図である。本発明の作用を説明する図である。

符号の説明

１…レーザ光源、２…集光レンズ、３…空間フィルタ、４…コリメートレンズ、５…試料セル、６…集光レンズ、７…リングディテクタ、８…データサンプリング回路、９…制御装置、１０…光軸

Claims

測定セル内の液体中に分散させた粒子にレーザ光を照射し該粒子によって散乱される散乱光の空間強度分布を測定して該粒子の粒度分布を算出する粒度分布測定装置において、被測定対象となる粒子群の密度と最大直径、および、前記液体の密度と粘度を元に得られる前記粒子の最大沈降速度と測定に要する時間とから導かれる前記粒子群の最大沈降距離よりも前記測定セルの鉛直方向の長さを長くするとともに、該長さを２５０ｍｍ以上とし、さらに、前記測定セルに対する前記レーザ光の照射部位を前記測定セル内の液面から下方に計って前記最大沈降距離よりも下の部分としたことを特徴とする粒度分布測定装置。
請求項１記載の粒度分布測定装置において、前記測定セルは前記レーザ光の照射部位のみを該レーザ光を透過する材料で構成し、他の部分は他の材料で構成したことを特徴とする粒度分布測定装置。