CN1755347A

CN1755347A - 粒度分布测定装置

Info

Publication number: CN1755347A
Application number: CN 200510085341
Authority: CN
Inventors: 深井秋博; 十时慎一郎
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2004-09-29
Filing date: 2005-07-22
Publication date: 2006-04-05
Anticipated expiration: 2025-07-22
Also published as: JP4507799B2; CN100432652C; JP2006098212A

Abstract

本发明是有关于一种粒度分布测定装置，该装置不需要含有被测定试料的媒液的循环机构和搅拌机构，而使构成简单化。向垂直方向长的试料元件的下部照射激光光，并由其散射光的空间强度分布测定粒度分布。一旦使测定元件内的粒子均匀地分散后，将试料元件进行静置，且开始散射光的测定。如设测定时间为t秒，并设粒子径最大的粒子D3在t秒间所沉降的距离为X3，则较其小的粒子D2和D1只沉降较X3小的距离X2和X1。因此，在距离X3下侧的激光照射部上的粒度分布不存在偏移，可不受粒子沉降的影响而测定粒子群全体的正确的粒度分布。

Description

粒度分布测定装置

技术领域

本发明是关于一种用于测定粉体粒子的尺寸分布的粒度分布测定装置。其中特别是关于一种对液体中分散的粉体试料照射激光光，并测定来自该粉体粒子的衍射光或散射光的空间强度分布，且由该分布而利用基于弗朗荷费衍射理论或米氏散射理论的运算，计算被测定粒子群的粒度分布的激光衍射散射式粒度分布测定装置。

背景技术

形成分散的媒体的水等液体和粉体试料通常比重不同，在大部分的测定试料中试料的比重较液体的比重大，所以如将试料和液体混合后进行放置，则粉体试料会沉降到试料容器的底部。因此，在测定粒度分布的目的下，为了使粉体试料在液体中进行分散，需要进行液体的搅拌。在富含形成测定对象的粉体试料的情况下，经常采用一种藉由利用液体的循环机构而使含有粉体试料的液体流过流动元件中，并对该流动元件照射激光光，从而进行粒度分布测定的方法。在使用流动元件的情况下，由于液体不停地进行流动，所以可使粉体试料也在液体中适当地进行分散。

而且，在粉体试料的量少等情况下，将少量的试料取到个别的试料容器(测定元件)中，并使其在液体中进行分散，也可进行粒度分布的测定。该方法相对流动元件方式，也被称作分批元件方式。在这种情况下，为了形成一种粉体试料在液体中适度分散的状态，而设置用于对测定元件内的液体进行搅拌的搅拌机构，且在测定中一面使该搅拌机构进行动作一面进行粒度分布的测定。如果不设置搅拌机构，则粉体试料会迅速地沉淀到测定元件的底部，无法精度良好地对粒度分布进行测定。

分批元件式的粒度分布测定方法在例如专利文献1中有所说明。

[专利文献1]日本专利早期公开特开平5-72106号公报(图1)

装备用于使液体进行循环的循环机构和用于进行液体搅拌的搅拌机构，使粒度分布测定装置复杂化，而招致可靠性的下降和成本的上升。如没有这些机构也可精度良好地对粒度分布进行测定，那再好没有了。

而且在分批元件式中，必须要有某些搅拌机构。例如，有时也使用一种在测定元件内部只配置简单的叶片状搅拌机构，并使用于动作的动力从外部通过磁力传达的磁搅拌器，但是在这种情况下，也产生无法进行磁性体粉末的测定等问题。

发明内容

本发明是鉴于上述课题而形成的，其目的是使装置简便化并谋求提高可靠性，且谋求装置成本的降低。而且，其目的是不使用磁搅拌器也可进行磁性体粉末的测定。

为了解决上述课题，本发明为一种对在测定元件内的液体中所分散的粒子照射激光光，并测定因该粒子而形成散射的散射光的空间强度分布，且计算该粒子的粒度分布的粒度分布测定装置，其特征在于：前述测定元件的垂直方向的长度，较由粒子的最大沉降速度和测定需要的时间所导出的粒子的最大沉降距离长。

利用重力的作用的液体中的粒子沉降速度，就一个物质而言，每粒子径是一定的，且越大的粒子沉降越快。即最大粒子径的粒子的沉降速度最快，由其速度和测定所需要的时间可计算在测定时间内最大粒子径的粒子进行沉降的最大沉降距离。如使测定元件在重力方向上的长度较该最大沉降距离长，则在测定中即使不进行搅拌，也可测定粒度分布。

在上述的粒度分布测定装置中，最好前述激光光对前述测定元件的照射部位，为较从前述测定元件内的液面向下方计量前述最大沉降距离还要向下的部分。

藉此，在激光光所照射的部位上，沉降速度最大的粒子即最大粒径的粒子也可存在于测定期间中，所以可测定粒子群全体的正确的粒度分布。

另外，在这种粒度分布测定装置中，前述测定元件如只使前述激光光的照射部位由可透过该激光光的材料构成，其它的部分由其它的材料构成，则可廉价地制作试料元件。

在粒度分布测定中需要计测弱散射光，所以在作为激光光通过的壁面的试料元件的材料中，通常需要使用作为光学材料而一般被使用的石英玻璃。当利用该石英玻璃制作元件全体时，由于本发明的试料元件长度比较长，所以使用的石英玻璃也多，但如象上述那样除了在激光光的照射部分以外都利用廉价的金属和塑料材料，则可削减试料元件的制作所需的费用。

在关于本发明一粒度分布测定装置中，不需要形成分散媒体的液体的循环机构和搅拌机构，而只是利用只沿垂直方向长的试料元件，所以可廉价地构成装置。而且，由于机构简单，所以可减少故障，实现可靠性的提高。

而且，在关于本发明另一粒度分布测定装置中，在测定结束前最大粒子径的粒子不较激光照射部位向下沉降，可测定粒子群全体的正确的粒度分布。

另外，在关于本发明又一粒度分布测定装置中，可以廉价的材料制作试料元件，能够更加廉价地构成装置。

附图说明

图1为本发明的粒度分布测定装置的概略构成图。

图2为本发明的作用的说明图。

1：激光光源 2：聚光镜

3：空间滤波器 4：准直仪透镜

5：试料元件 6：聚光镜

7：环形检波器 8：数据抽样电路

9：控制装置 10：光轴

D1、D2、D 3：粒子径

X1、X2、X3：距离

具体实施方式

本发明的粒度分布装置由图1所示的概略构成图进行说明。从激光光源1所发射的激光光通过聚光镜2、空间滤波器3、准直仪透镜4，形成具有设定尺寸的射束直径的平行射束后，照射到试料元件5上。在本发明装置中，照射激光光的光轴10大致水平配置。在试料元件5中充满纯水等液体，且其中分散有作为被测定试料的粉体试料。在粉体试料上所照射的激光光，由粉体试料的粒子而利用散射或衍射的作用，沿从光轴10离开的方向放射，且该散射光利用聚光镜6向环形检波器7的表面进行集光。

环形检波器7由以光轴10为中心呈环形配置的多个光检测元件构成，可对每散射角度检测因试料元件内的粉体试料所产生的散射光的强度。环形检波器7的输出在每散射角度通过数据抽样电路8被取入到控制装置9中。控制装置9为含有计算机的装置，由如上述那样所取得的散射光的空间强度分布，进行基于米氏散射理论或费朗荷费散射理论的运算，而计算在试料元件5中所分散的粉体试料的粒度分布。

关于试料元件5再进行说明。本发明中的试料元件5为垂直方向的上端大气开放的立方体形状的容器，被作为分批式的元件使用。这只是放入形成用于使粉体试料分散的媒体的液体的，不是象流动式元件那样与其它的循环装置等进行连通。而且，至少照射激光光的照射部位由透明的材料即石英玻璃等构成，可向试料元件内的粉体试料照射激光光，且使因粉体试料所造成的散射光被向试料元件外部放出。

该试料元件的特征在于垂直方向的长度构成得比较长，且在该试料元件的下部位置设定有激光光的照射部位。藉由利用这样的元件，可不使用搅拌装置，而得到作为被测定对象的粉体粒子群的正确粒度分布。

利用图2对该试样元件的动作及作用进行说明。可在将要对试料照射激光光而测定散射光的强度之前，预先对试料元件内的液体进行搅拌。此时的搅拌由操作人员利用搅拌棒等简单地进行搅拌即可。当进行良好搅拌后静置到具有对流的程度而平息时，形成一种所有尺寸的粒子在液体内均匀分散的状态。为了简单化，假设一种存在3个粒子径D1、D2、D3(D1＜D2＜D3)的粒子的状态，而形成如图2(a)所示的状态。

然后，各尺寸的粒子分别进行沉降，但一粒一粒的粒子进行沉降的速度为一定速度，且该速度因粒子的尺寸而有所不同。即，粒子的沉降速度依据斯托克斯定律，所以以下式的斯托克斯公式所示的速度Vt进行沉降。

V_t＝(ρ_P-ρ_W)D²g/18μ ...(1)

这里，ρ_P：粒子的密度，ρ_W：媒液的密度，D：粒子的直径，g：重力加速度，μ：媒液的粘度。该式表示粒子径大的粒子迅速地进行沉降。根据粒子径的条件，粒子的沉降速度依据艾伦定律和牛顿定律，但无论为哪一种也是粒子径大的粒子迅速地进行沉降。

在图2中，设最大的粒子D3从液面沉降到激光照射部的上端的时间为t秒，则从图2(a)的状态经过t秒后，形成图2(b)的状态。如设粒子D 3所沉降的距离为X3，则粒子D2的沉降距离为X2，粒子D1的沉降距离为X1。而且，各自的大小关系形成X1＜X2＜X3。

粒子径相同的各粒子的沉降速度彼此为相同值，且不随时间发生变化而为一定值，另外因为激光照射部处于距离液面X3的位置的下侧，所以激光照射部中的各粒子的浓度在该t秒期间不发生变化。即，可在该t秒期间不存在因沉降所造成的粒度分布的偏移，而对粒度分布进行测定。这里所说的粒度分布偏移，是指例如在经过大于t秒的时间后，在激光照射部不存在粒子D3，所以存在的粒子只为D1和D2，所观测的粒度分布好象向小粒子侧位移的情况。

关于图2(b)的状态再进行说明。由于在从液面到距离X1之间所有尺寸的粒子进行沉降，所以在该区域不存在粒子。从距离X1到X2之间形成只存在粒子D1的区域。从距离X2到X3之间存在粒子D1和粒子D2，不存在粒子D3。而且，在较距离X3大的部分上，存在所有的粒子D1、D2、D3，且各自的浓度分别与最初的状态相同。因此，藉由如上述那样，使激光照射部配置在与液面距离X3的位置的下侧，另外使测定的时间在t秒以内，可测定作为粒子群全体的正确的粒度分布。

该情况一般来说，如估计测定对象的最大粒子进行沉降的速度，并由该值和测定所需的时间而估计在测定时间中最大粒子进行沉降的最大沉降距离，则藉由利用长度较该距离大的试料元件，可进行正确的粒度分布测定。更正确地说，如使从媒液的液面到激光光的照射部位的距离较最大沉降距离大，则不存在因沉降所造成的粒度分布的偏移，可进行正确的粒度分布测定。

关于粒子的大小和试料元件的大小，用一些具体的数字作为例子。例如，使玻璃珠作为粒子试料并在水中进行分散，并使最大粒子径为100μm。如将粒子密度：2500kg/m³、媒液的密度：1000kg/m³、媒液的粘度：0.001Pa·s、重量加速度：9.8m/s²应用于上述式(1)中进行计算，则沉降速度为8.2mm/s。

习知所使用的通常的元件的长度约为100mm，从液面到激光照射部的上端的距离为50mm左右。此时最大径100μm的粒子到达激光照射部的上端，如利用上述的沉降速度8.2mm/s进行计算，约为6秒后。

这里，如象本发明那样，使试料元件沿垂直方向延长到例如300mm，则从液面到激光照射部上端的距离为250mm。此时，最大径100μm的粒子到达激光照射部的上端经计算约为30秒后。在使用习知元件时的6秒的情况下，即使熟练的操作人员迅速地进行测定，也就是测定1次什么的，且通常难以测定。但是，如象本发明这样延长试料元件，则可形成30秒的时间，可由任意人进行测定，而且也可反复测定。

本发明装置中所使用的试料元件也可全体由石英玻璃和透明塑料这样的透明材料进行制作。而且，由于容器需要为透明的只是激光光的照射部位，所以也可使该部分利用玻璃等透明材料，而其它的部分利用金属和不透明塑料，并将2个以上的构件进行组合形成容器。由于透明的部分可只是激光光通过的光轴部分，所以也可使2片透明板对合构成光轴附近部分，而其它的部分利用其它的形状和材料进行制作。

而且，在上述的例子中，试料元件的形状为上端开放的直方体，但也可为其它的形状，例如圆柱形的形状。而且，上端开放并不是必须要素，如设想出一种在最初使粉体试料分散的方法，则即使对利用盖进行密封的试料元件，本发明也是有效的。例如也可手持带有盖的试料元件进行振动，然后将试料元件安装在设定的测定位置上。

Claims

1.一种粒度分布测定装置，对在测定元件内的液体中所分散的粒子照射激光光，并测定因该粒子而形成散射的散射光的空间强度分布，且计算该粒子的粒度分布，其特征在于：前述测定元件的垂直方向的长度，较由粒子的最大沉降速度和测定需要的时间所导出的粒子的最大沉降距离长。

2.根据权利要求1所述的粒度分布测定装置，其特征在于：前述激光光对前述测定元件的照射部位，为较从前述测定元件内的液面向下方计量的前述最大沉降距离还要向下的部分。

3.根据权利要求2所述的粒度分布测定装置，其特征在于：前述测定元件只有前述激光光的照射部位由可透过该激光光的材料构成，其它的部分由其它的材料构成。

4.根据权利要求3所述的粒度分布测定装置，其特征在于：前述可透过该激光光的材料为石英玻璃。

5.根据权利要求3所述的粒度分布测定装置，其特征在于：前述其它的材料为金属或塑料材料。