CN101881719B - 聚丙烯腈聚合液中凝胶粒子的检验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚丙烯腈聚合液中凝胶粒子的检验方法，包括以下步骤：1]用有机溶剂将聚丙烯腈聚合液的重量百分比调整至2～8％；所述有机溶剂为二甲亚砜、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺；2]使用玻璃纤维滤纸过滤上述溶液，所述玻璃纤维滤纸的孔径为0.5～2μm；3]在紫外线荧光灯下照射过滤了上述溶液的玻璃纤维滤纸，如果滤纸上有发出白色或青白色光的异物，则聚合液中存在凝胶粒子；否则，聚合液中不存在凝胶粒子。本发明解决现有的聚丙烯腈聚合液的凝胶粒子会造成堵孔现象、产生断丝或糊板的技术问题。本发明方法不需要昂贵的检测设备，就能够快速且廉价的检测聚丙烯腈聚合液中凝胶粒子的存在。
Description
技术领域
本发明属于高分子聚合物检验方法的技术领域，涉及到一种高分子聚合物中凝胶粒子的检验方法，用于快速检测聚丙烯腈聚合物中是否含有凝胶粒子。
背景技术
聚丙烯腈(PAN)碳纤维因一系列优异性能在各个领域得到了广泛应用。优质原丝是生产高性能碳纤维的前提。优质原丝应具备高纯度、高强度、高取向度、细旦化和无粘连等特性。原丝的制备包括聚合和纺丝两个工艺步骤。其中，聚合是碳纤维生产的源头，也是提高原丝质量的关键步骤之一。因此，聚合液的性能直接影响原丝的性能。聚合液中存在杂质、聚合液固含量过高、聚合过程搅拌不均匀、前一次聚合后反应釜清理不干净或聚合液放置时间过长等原因均会造成聚合液中凝胶粒子形成。如果聚合液中有凝胶粒子存在，就会造成堵孔现象，严重时产生断丝或糊板，或者因压力作用穿过喷丝孔而形成丝条中大的缺陷，因此，在纺丝之前，要对聚合液进行多次过滤，以期去除聚合液中各种物理杂质和可能存在的大的凝胶粒子，以降低原丝中潜在的缺陷。激光粒度仪可用于聚合液中凝胶粒子的检测，且能够给出具体的凝胶个数和尺寸，但设备较为昂贵。
发明内容
本发明目的是提供一种快速且廉价的检测聚合液中是否存在凝胶粒子的方法为了解决现有的聚丙烯腈聚合液的凝胶粒子会造成堵孔现象、产生断丝或糊板的技术问题。
本发明的技术解决方案：
聚丙烯腈聚合液中凝胶粒子的检验方法，其特殊在于：包括以下步骤：
1]用有机溶剂将聚丙烯腈聚合液的重量百分比调整至2～8％；所述有机溶剂为二甲亚砜、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺；
2]使用玻璃纤维滤纸过滤上述溶液，所述玻璃纤维滤纸的孔径为0.5～2μm：
3]在紫外线荧光灯下照射过滤了上述溶液的玻璃纤维滤纸，如果滤纸上有发出白色或青白色光的异物，则聚合液中存在凝胶粒子；否则，聚合液中不存在凝胶粒子。
上述步骤1]中有机溶剂将聚合液调整的重量百分比为3～4％。
上述步骤2]中的玻璃纤维滤纸的孔径为1μm。
本发明的有益效果是：本发明所提供的方法不需要昂贵的检测设备，就能够快速且廉价的检测聚丙烯腈聚合液中凝胶粒子的存在。
具体实施方式
使用与纺丝原液中的溶剂相同的溶剂，如二甲亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺，将纺丝原液的聚丙烯腈聚合物浓度调整到2～8％的重量百分比含量，使用0.5～2μm孔径的玻璃纤维滤纸过滤此溶液，在紫外线荧光灯下照射过滤了上述溶液的玻璃纤维滤纸，如果滤纸上有发出白色或青白色光的异物即说明纺丝原液中存在凝胶粒子，此纺丝原液需重新处理。
聚合物重量百分比含量最好是3～4％。
玻璃纤维滤纸的孔径范围最好是1μm。
Claims (3)
1.聚丙烯腈聚合液中凝胶粒子的检验方法，其特征在于：包括以下步骤：
1]用有机溶剂将聚丙烯腈聚合液的重量百分比调整至2～8％；所述有机溶剂为二甲亚砜、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，所述的有机溶剂与聚合液中的溶剂相同；
2]使用玻璃纤维滤纸过滤上述溶液，所述玻璃纤维滤纸的孔径为0.5～2μm：
3]在紫外线荧光灯下照射过滤了上述溶液的玻璃纤维滤纸，如果滤纸上有发出白色或青白色光的异物，则聚合液中存在凝胶粒子；否则，聚合液中不存在凝胶粒子。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈聚合液中凝胶粒子的检验方法，其特征在于：所述步骤1]中有机溶剂将聚合液调整的重量百分比为3～4％。
3.根据权利要求1或2所述的聚丙烯腈聚合液中凝胶粒子的检验方法，其特征在于：所述步骤2]中的玻璃纤维滤纸的孔径为1μm。
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