JP4483160B2 - 超純水供給設備 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体デバイス、平板ディスプレイデバイス、それらの関連デバイスなどの電子デバイス洗浄工程に超純水を供給するための超純水供給設備に関する。
【0002】
【従来の技術】
LSIデバイス、フラットパネルディスプレイなどの電子デバイス製造工程においては、電子デバイス基板表面から微粒子、金属不純物、有機物などの不純物を除去するために、該基板表面を超純水で洗浄する洗浄工程が設けられている。この洗浄水としては、超純水のほかに、洗浄効果を高めるためにオゾンガスや水素ガスを超純水中に溶解させたオゾンガス溶解超純水(以下、オゾン水ということがある。)や水素ガス溶解超純水(以下、水素水ということがある。)などが用いられている。
【0003】
なお、表1にLSIデバイス製造工場における超純水、オゾン水、水素水の水質例を示す。
【0004】
【表1】
【0005】
超純水製造装置は、原水中の濁度を低減する前処理装置、前処理水中の金属イオン、陰イオン、有機物などの不純物をほとんど除去した1次純水を製造するための1次純水装置、1次純水中に微量残留する前記不純物をさらに除去した超純水を製造するための2次純水製造装置によって構成される。また、1次純水装置は、溶存酸素除去のための脱気装置を備えている。1次純水装置と2次純水装置の間には、1次純水を貯留するための1次純水槽が設けられている。この1次純水槽中の1次純水に大気中の酸素が溶解することを防止するために、1次純水槽は窒素で封止されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
電子デバイスの洗浄工程に超純水を供給する超純水供給設備において、その超純水供給配管系に生じる振動が大きいと、配管や機器から剥離ないし溶離の如き現象により微量ながら不純物が超純水中に混入し、この不純物が被洗浄電子デバイスに付着するおそれがある。
【0007】
なお、このような不純物としては、イオン交換樹脂からの剥離物、2次純水装置の限外濾過膜(UF膜)からの剥離物、配管材料中の不純物、配管に付着した異物などが例示される。
【0008】
本発明は、かかる不純物の混入量がきわめて少ない超純水を供給することができる超純水供給設備を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明の超純水供給設備は、少なくとも前処理装置、1次純水製造装置、及び2次純水製造装置を有する超純水製造装置と、該超純水製造装置で製造された超純水を使用点に供給するための超純水供給配管系とを備えた超純水供給設備において、該超純水供給配管系にあっては、該超純水供給配管系を構成する回転機器以外の機器および部材の1〜100ヘルツの振動が5ガル以下である超純水供給設備であって、前記2次純水製造装置又は超純水供給配管系に、該超純水中に溶存するガスを大気圧下で飽和濃度未満とする脱気手段を備えており、超純水供給配管系に流量調整弁としてダイヤフラム弁、グローブ弁又はニードル弁が設けられており、該超純水製造装置内部の回転機器と該回転機器後段の機器類とが別々の架台に設置されており、該超純水製造装置と該超純水供給配管系とがフレキシブルジョイントにより接続されていることを特徴とするものである。
【0010】
このように超純水供給設備の超純水供給配管系を構成する回転機器以外の機器および部材の周波数範囲1ヘルツ以上100ヘルツ以下の振動を5ガル以下、好ましくは2ガル以下、さらに好ましくは1ガル以下とすることにより、これらの機器および部材から超純水への微量不純物の混入を抑制することができ、半導体基板、ガラス基板等の被洗浄体表面への付着不純物量が低減される。
【0011】
本発明では、2次純水製造装置又は超純水供給配管系に、超純水中の溶存気体を脱気する手段を設け、大気圧下での飽和溶解度より低い濃度にまで溶存気体を除去しておく。このように超純水を脱気することにより、ポンプのデリバリ側や配管の曲り部などにおいて超純水の圧力が低くなっても、気体の飽和溶解度を超えることはなく、超純水中に気泡が発生しない。このように気泡の発生が防止されることにより、超純水供給系の振動が抑制される。
【0012】
即ち、超純水中で発生した気泡は、配管内表面で吸脱着を繰り返しながら液体と共に移動する際に振動を発生させる。場合によっては、配管内表面に吸着した気泡の脱着時に発生する振動が液体供給ポンプからの振動以上になることもある。超純水を脱気処理することにより、かかる気泡に起因した振動が抑制される。
【0013】
この超純水中に溶存するガスとしては、大気や封止ガスに由来する窒素、酸素のほか、洗浄効果を高めるために超純水に添加される水素、オゾン、二酸化炭素が例示される。
【0014】
脱気手段としては、簡便にかつ超純水を汚染することなく溶存ガスを除去することができる膜脱気装置が好ましい。
【0015】
本発明では、脱気膜装置で脱気して溶存気体濃度を飽和溶解度未満、好ましくは、飽和溶解度の60%以下、より好ましくは50%以下、さらに好ましくは40%以下にすることが望ましい。例えば、溶存窒素濃度を5ppm以下、溶存酸素濃度を2ppm以下にすることにより確実に気泡の発生を防止することができる。また、脱気膜装置の下流側の配管は気体透過性の低い材質の配管を使用するのが好ましい。配管材質によっては配管周囲の外気が配管を透過し、配管内の超純水に気体が溶解するおそれがある。特に、脱気膜装置以後ユースポイントまで長距離である場合には、配管を透過した気体の溶解によって超純水の溶存気体量が大気圧下の飽和濃度に達することがあり得る。従って、長距離移送する場合の配管材質は酸素透過係数又は/及び窒素透過係数が100cc・mm/m2・24hr・atm以下であることが望ましい。例えば、PVC(ポリ塩化ビニル)、PVDC(ポリ塩化ビニリデン)、PVDF(ポリビニリデンジフロライド)、PVF(フッ化ポリビニリデン)、ETFE(エチレン四フッ化エチレン共重合体)、HDPE(高密度ポリエチレン)などが好適である。流量調整弁としても、これらの材質よりなるものが好ましい。
【0016】
本発明では、超純水を使用点に供給するための超純水供給配管系に用いる流量調整弁をダイヤフラム弁またはグローブ弁またはニードル弁とすることにより、超純水送水途中の流量調整弁における急激な圧力変動が抑制でき、流量調整弁におけるキャビテーションや衝撃発生を抑制することができ、超純水供給配管系の振動がさらに小さなものとなる。
【0017】
本発明では、超純水製造装置と該超純水供給配管系とをフレキシブルジョイントを用いて接続することにより、該超純水製造装置において発生した振動が、該超純水供給配管系に伝播することが抑制される。
【0018】
また、超純水製造装置内部の回転機器と該回転機器後段の機器類とを別々の架台に設置することにより、該超純水製造装置内部の回転機器で発生した振動が架台を介して後段側の機器類および該配管系に伝播することが抑制される。
【0019】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して実施の形態について説明する。第1図は実施の形態に係る超純水供給設備の系統図である。
【0020】
この超純水供給設備は、前処理装置10と、1次純水製造装置20と、2次純水製造装置40と、超純水供給配管系60とからなる。
【0021】
原水としての市水は、市水槽11、ポンプ12、膜濾過装置13よりなる前処理装置10で前処理された後、1次純水製造装置20に送られる。そして、活性炭塔21、ポンプ22、逆浸透膜分離装置23、カチオン交換樹脂塔24、中間槽25、ポンプ26、UV(紫外線)酸化装置27、脱気膜装置28、電気再生式脱イオン装置29、ポンプ30、プライマリー樹脂塔31の順に流れて1次純水とされる。
【0022】
この1次純水は、2次純水製造装置40の前段部に配置された1次純水槽41に導入される。この1次純水槽41は窒素ガスにより封止されている。
【0023】
この1次純水槽41内の水は、ポンプ43を介して送り出されるが、ポンプ振動の伝播防止のために、該1次純水槽41と該ポンプ43とはフレキシブルジョイント42によって接続され、またポンプ43とその下流側の流量調整弁46とはフレキシブルジョイント44によって接続されている。さらに、このポンプ43は、振動吸収機構を有した架台45によって支承されている。この架台45は、2次純水製造装置40のその他の機器、配管を支承する架台(図示略)とは別体となっている。
【0024】
該ポンプ43から送り出された1次純水は、ダイヤフラム弁よりなる流量調整弁46によって流量調整され、次いで熱交換器47、UV酸化装置48、ポリッシャ49(混床式イオン交換装置)、脱気膜装置50、UF(限外濾過)装置51を流れて超純水となる。
【0025】
この超純水は、フレキシブルジョイント52を介して超純水供給配管系60のリバース・リターン方式の配管61に送り込まれ、枝配管62を介してユースポイント63へ送水される。なお、余剰の超純水は該配管61、フレキシブルジョイント53、戻り配管54、ニードルよりなる背圧調整弁55を介して1次純水槽41へ循環される。
【0026】
なお、超純水の一部は配管61から配管64に分取され、水素ガス溶解装置65により水素ガスが溶解された後、配管66を介してユースポイント63へ送られる。この水素ガス溶解装置は、超純水中に水素ガスをその大気圧における飽和濃度未満に溶解させるものである。なお、水素の代りにオゾンが溶解されてもよい。
【0027】
図示は省略するが、配管62,66あるいはユースポイント63には、必要に応じ流量調整弁やポンプが設置される。この流量調整弁としては、ダイヤフラム弁、グローブ弁又はニードル弁が用いられる。ポンプを設置する場合は、フレキシブルジョイントを介して配管と接続され、また、防振性の荷台が採用される。
【0028】
このように構成された超純水供給設備においては、2次純水製造装置40に脱気膜装置50を設けており、超純水供給系60に供給される超純水中の溶解ガス濃度を大気圧下での飽和濃度未満としている。このため、膜脱気装置50以降のUF装置51及び超純水供給系60における気泡発生が抑制され、気泡に起因した振動が抑制される。
【0029】
また、この実施の形態ではポンプ43を振動吸収特性を有したポンプ専用架台45によって支承し、且つポンプ43をフレキシブルジョイント42,44によって1次純水槽41及び流量調整弁46に接続しているので、ポンプ43の振動が他の2次純水製造装置40の機器や配管に殆ど伝播しない。
【0030】
また、図示されていないが、脱気膜装置50には膜脱気装置の気相側を減圧するための真空ポンプが設けられているので、この真空ポンプをポンプ専用架台によって支承し、フレキシブルジョイントによって膜脱気装置と接続しておくことがより好ましく、真空ポンプの振動が機器や配管へ伝播するのを抑制できる。
【0031】
さらに、この2次純水製造装置40では、流量調整弁46としてダイヤフラム弁を用い、背圧調整弁55としてニードル弁を用いているので、これらの弁46,55で発生する振動が小さい。なお、弁46,55は、ダイヤフラム弁、グローブ弁、ニードル弁のいずれかであればよい。
【0032】
このようにして、この実施の形態では2次純水製造装置40での振動発生が抑制されている。加えて、この実施の形態では2次製造装置40と超純水供給配管系60とをフレキシブルジョイント52,53を介して接続しているので、2次純水製造装置40から超純水供給配管系60への振動伝播が小さい。このため、超純水供給配管系60での1〜100ヘルツの振動が5ガル以下となり、超純水供給配管系60における超純水中への不純物混入が十分に抑制される。
【0033】
【実施例】
[実験例1]
第1図に示す超純水供給設備により超純水を製造し、ユースポイント63へ供給した。
【0034】
この超純水供給用配管62から超純水を採水し、これを第2図の試験容器70内に通水し、この試験容器70内に配置されたシリコン基板72に接触させ、該基板表面への付着不純物量を計測した。
【0035】
なお、配管62の振動強さは周波数50ヘルツで0.5ガルであった。
【0036】
比較のために、フレキシブルジョイント52,53を省略し、且つポンプ43とその他の2次純水製造装置の機器を共通の架台に支承した場合についても同様の試験を行った。この場合、配管62の振動の強さは周波数50ヘルツで10ガルであった。
【0037】
第2図は、このシリコン基板を浸漬する容器70を模式的に示す断面図である。この容器70は容積1リットルのPFA(四フッ化エチレン−パーフロロアルキルビニルエーテル共重合樹脂)製である。供給水はPFA製チューブ71を介して容器70の底部中央に導入され、この中央底部より上方向に静かに上昇し、容器上部の蓋74の流出口より排出される。
【0038】
シリコン基板72は、抵抗率3.5〜7Ω・cmのCZn(100)基板であり、プレ洗浄の後、容器70内のPFA製の座73にセットされ、蓋74が被せられる。プレ洗浄は、SPM(98%H2SO4:30%H2O2=4:1)10分→超純水リンス10分→DHF(0.5%HF)1分→超純水リンス10分のセットを4回繰り返すことにより行った。プレ洗浄後のシリコン基板72は、疎水性であり、清浄なシリコン表面であることが確認された。
【0039】
その後、このチューブ71を介して容器70内に上記の超純水を通水した。超純水中の溶存酸素は20ppbである。
【0040】
超純水の通水量は、約0.35l/minであり、容器内の水は約3分で入れ替わる。また、容器内の水の上昇速度は約45mm/minであり、水温は23±2℃である。
【0041】
超純水を容器70に通水した場合の、シリコン基板表面のS(硫黄)及びCl(塩素)濃度の経時変化を、全反射蛍光X線分析計(TREX610、テクノス)にて測定した。この結果を第3図に示す。測定に使用したX線源はタングステン(W)である。X線の測定対象面への入射角度は0.050度であり、表面より深さ方向に50〜100Åまでの情報が得られる。計測面積は0.75cm2である。
【0042】
第3図の通り、配管の振動が0.5ガルである実施例では、長期にわたり基板表面への付着S、Cl量は殆ど増加しないのに対し、配管の振動が10ガルである比較例では、この付着S、Cl量が短期間のうちに急速に増加している。このことから、実施例では通水された超純水中の不純物濃度が十分に低いことが認められる。
【0043】
[実験例2]
実験例1において、配管62に加わる振動が2ガル及び5ガルとなるようにした他は同様にして14日間通水し、その後基板表面のS、Cl濃度を測定した。結果を第4図に示す。
【0044】
第4図には、実験例1から得られた0.5ガル及び10ガルのデータも併せてプロットしてある。
【0045】
第4図の通り、振動が5ガルを超えると付着不純物が急激に増加するので、振動を5ガル以下とすべきであることが認められた。
【0046】
【発明の効果】
以上の通り、本発明によると、ユースポイントへ不純物濃度の著しく低い超純水を供給することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施の形態に係る超純水供給設備の系統図である。
【図2】通水試験容器の断面図である。
【図3】通水試験結果を示すグラフである。
【図4】通水試験結果を示すグラフである。
【符号の説明】
10 前処理システム
20 1次純水製造装置
40 2次純水製造装置
60 超純水供給配管系
70 試験容器
Claims (6)
- 少なくとも前処理装置、1次純水製造装置、及び2次純水製造装置を有する超純水製造装置と、
該超純水製造装置で製造された超純水を使用点に供給するための超純水供給配管系とを備えた超純水供給設備において、
該超純水供給配管系にあっては、該超純水供給配管系を構成する回転機器以外の機器および部材の1〜100ヘルツの振動が5ガル以下である超純水供給設備であって、
前記2次純水製造装置又は超純水供給配管系に、該超純水中に溶存するガスを大気圧下で飽和濃度未満とする脱気手段を備えており、
超純水供給配管系に流量調整弁としてダイヤフラム弁、グローブ弁又はニードル弁が設けられており、
該超純水製造装置内部の回転機器と該回転機器後段の機器類とが別々の架台に設置されており、
該超純水製造装置と該超純水供給配管系とがフレキシブルジョイントにより接続されていることを特徴とする超純水供給設備。 - 請求項1において、前記ガスが、窒素、酸素、水素、オゾン及び二酸化炭素の少なくとも1種であることを特徴とする超純水供給設備。
- 請求項1又は2において、該脱気手段が膜脱気装置であることを特徴とする超純水供給設備。
- 請求項1ないし3のいずれか1項において、前記脱気手段よりも下流側の配管は、酸素透過係数又は/及び窒素透過係数が100cc・mm/m2・24hr・atm以下であることを特徴とする超純水供給設備。
- 請求項4において、前記脱気手段よりも下流側の配管は、PVC、PVDC、PVDF、PVF、ETFE又はHDPEよりなることを特徴とする超純水供給設備。
- 請求項1ないし5のいずれか1項において、前記脱気手段が膜脱気装置であり、
該膜脱気装置の気相側を減圧するための真空ポンプが、ポンプ専用架台によって支承され、フレキシブルジョイントによって該膜脱気装置と接続されていることを特徴とする超純水供給設備。
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