JP3059238B2 - 超純水製造ラインの運転方法及び分離膜モジュ−ル - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は中空糸膜型分離膜モジュ
−ルを用いた超純水製造ラインの運転方法及び中空糸膜
型分離膜モジュ−ルに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】精密濾過膜、限外濾過膜、パ−ベ−パレ
−ション膜、気液分離膜、気体分離膜を使用した分離膜
モジュ−ルの内、中空糸膜を使用した分離膜モジュ−ル
においては、モジュ−ル単位容積あたりの膜面積を大き
くし得、有利である。

【０００３】近来、分離膜モジュ−ルの使用範囲は広
く、超純水のような極めてクリ−ンな水の製造から、水
道水濾過，果汁濾過，家庭排水の濾過等の濁質の液体分
離に至っている。

【０００４】上記の超純水においては、主に、ＬＳＩ製
造プロセスのウエハ−加工、マスク製作、製膜工程、写
真製版工程、エッチング工程、その他の各種洗浄工程で
のウエハ−に残る微粒子などの洗浄除去に使用されてい
る。而して、洗滌水中にイオン，微粒子，微生物，有機
物などが存在すると、ウエハ−に形成する酸化膜，多結
晶膜，配線などに悪影響を招来する。例えば、細菌がウ
エハ−に付着していると細菌の主成分である炭素，リ
ン，カリウムなどが焼成されて炭素を析出してショ−ト
を惹起し、リンなどの拡散によってｐ型，ｎ型半導体に
異常をもたらし、また、ＬＳＩの集積度に比べて粒子径
の大なる粒体の付着もショ−トを惹起する。

【０００５】従って、超純水の特性は、微粒子数、溶存
酸素量、溶存炭素量、生菌数等の諸点において厳格に規
制されており、近来においては、ＬＳＩ集積度のアップ
によりますます厳格化されつつある。

【０００６】このように、超純水の製造においては、超
高品質が要求されるために分離膜モジュ−ルの操作にお
いても、細心の注意を払う必要がある。このため、超純
水製造用分離膜モジュ−ルの初期運転においては、配管
内の付着ゴミ，油脂がモジュ−ルに侵入してモジュ−ル
の膜面が汚損されることのないように、ダミ−膜モジュ
−ルを使用して試運転を行い、而るのち、超純水製造用
分離膜モジュ−ルを設置して正規運転を行っている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者の実験結果によれば、正規運転の直後において、モジ
ュ−ル内へのゴミの流入が小量ではあるが、避けられな
い。この理由としては、正規の超純水製造用分離膜モジ
ュ−ルを配管ラインに接続する際に、配管内に付着・残
存していたゴミが振動、衝撃などのために脱落し、正規
運転の直後にこの脱落ゴミが原水と共にモジュ−ル内に
侵入するケ−スが考えられる。

【０００８】而るに、モジュ−ル内での原水の流速は高
速であり、かかる高速下で粒子径の大なるゴミが膜面に
衝突すると膜面が傷付き、膜破損の発端となる可能性が
ある。特に、中空糸膜モジュ−ルにおいては、モジュ−
ルの単位容積あたりの膜面積が大であり、従って、原水
の流路断面積に対する膜面積の割合が大であって、上記
の侵入ゴミが膜に接触する確率が大であるから、ないが
しろにできない重要な問題である。

【０００９】本発明の目的は、超純水製造ラインを安全
に運転して超純水の水質を確実に所定の水質に保証でき
る超純水製造ラインの運転方法及び簡易構造の分離膜モ
ジュ−ルを提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明に係る超純水製造
ラインの運転方法は、超純水製造ラインをダミ−膜モジ
ュ−ルを用いて試運転したのち、正規膜モジュ−ルを用
いて正規運転する方法において、正規膜モジュ−ルの原
水流入部に、粒子径０．０１ｍｍ以上の粒子を阻止する
プレフィルタ−を内蔵させることを特徴とする構成であ
る。

【００１１】本発明に係る分離膜モジュ−ルは、上記超
純水製造ラインの運転方法において正規膜モジュ−ルと
して使用する中空糸膜モジュ−ルであり、粒子径０．０
１ｍｍ以上の粒子を阻止するプレフィルタ−を原水流入
部に内蔵させたことを特徴とする構成である。

【００１２】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面により説明す
る。図１は本発明において使用する膜モジュ−ルの一例
を示す説明図である。図１において、１はモニタリング
が可能な透明な筒状ケ−スであり、例えば、透明なポリ
スルホンを使用することができる。１１は濃縮原水の流
出口である。２は筒状ケ−ス１内に収容した中空糸膜の
束状体であり、中空糸膜には、例えば、ポリスルホンを
使用でき、通常、下限粒子径０．００１μｍの微粒子の
通過を阻止し得る限外濾過膜又は精密濾過膜が使用され
る。

【００１３】３は筒状ケ−ス１の一端内部に注型した樹
脂隔壁（例えば、エポキシ樹脂隔壁）であり、ケ−ス１
と中空糸膜２との間をシ−ルし、中空糸膜２の一端を隔
壁３の外面に開口させてある。４は中空糸膜２の束状体
の他端に注型した封止材（例えば、エポキシ樹脂）であ
り、中空糸膜２の他端を閉塞している。５は筒状ケ−ス
１の他端にパッキング６によって取着したプレフィルタ
−であり、粒子径０．０１ｍｍ以上の粒体の通過を阻止
し得る孔径としてある。このプレフィルタ−５には、例
えば、プラスチック網（例えば、ポリスルホン網）、金
属網などを使用できる。

【００１４】本発明により超純水製造ラインを運転する
には、ダミ−膜モジュ−ルによる試運転後、上記したプ
レフィルタ−を取り付けた正規の膜モジュ−ルをダミ−
膜モジュ−ルと置換してラインを再運転して正規運転に
移行する。この正規膜モジュ−ルの設置時、ライン配管
内面の付着・残存ゴミが振動、衝撃などのために脱落
し、この残存ゴミが再運転によりモジュ−ルに向かって
流れてきても、０．０１ｍｍ以上の粒子径のゴミはプレ
フィルタ−５で捕獲でき、０．０１ｍｍ以上の粒子径の
ゴミが中空糸膜に衝突するのを排除できる。従って、膜
面へのゴミの衝突による膜面の傷付きを防止でき（０．
０１ｍｍ以下の粒子径のゴミでは膜の傷付きは生じな
い）、試運転により達成したとおりの所定水質の超純水
を確実に得ることができる。

【００１５】上記において、プレフィルタ−５の抵抗は
小さく、例えば、膜モジュ−ルは推進圧力１ｋｇ／cm^２
で、毎時２〜８ｍ^３／ｈｒの処理を行うが、このプレフ
ィルタ−なら、ここで生じる圧力損失はモジュ−ル本体
の１％以内に抑えることができる。

【００１６】上記の正規運転後、モジュ−ルよりも上流
の配管内からモジュ−ルに向かってゴミが流れてくるの
は限られた時間内であり、正規運転後一定時間（通常、
１ヵ月）を経過すれば、その流れはなくなる。従って、
この一定時間経過後は、プレフィルタ−５を取り外せる
よう着脱自在とすることもできる。このように、プレフ
ィルタ−５を一時的に使用する場合、プレフィルタ−に
はモジュ−ルに要求させる耐熱性，耐圧性などは必ずし
も必要ではない。耐圧性については、モジュ−ルの初期
運転圧力に耐え得る最低限の耐圧性を付与しておけば充
分であり、モジュ−ルの耐圧性（初期運転圧力の３倍程
度）の１／２〜１／３程度の耐圧性を付与すればよい。

【００１７】上記プレフィルタ−５はモジュ−ルに取り
付けたままにしておくこともでき、この場合は、モジュ
−ルと同程度の耐熱性（通常，９５℃）、耐圧性を付与
する必要がある。

【００１８】本発明の中空糸膜モジュ−ルにおいては、
粒子径の大なるゴミが膜面に衝突するのを防止でき、膜
の傷付きを排除できる。従って、膜強度とプレフィルタ
−５によって阻止すべき粒体の粒子径とは密接な関係が
あり、膜の材質如何によっては、１．０ｍｍ以上の粒子
を阻止するような孔径にしてもよい。

【００１９】本発明の中空糸膜モジュ−ルによれば、ダ
ミ−膜モジュ−ルにより試運転を行った後、正規運転後
でのモジュ−ルへの粒子径の大なる異物（０．０１ｍｍ
〜１．０ｍｍ程度以上）の流入を防止でき、膜面の傷付
きを回避できる。このことは、次ぎの試験結果からも、
確認できる。

【００２０】試験結果 内径１００ｍｍのポリスルホン筒状ケ−ス内に、外径１
ｍｍのポリスルホン中空糸膜を５０００本収容し、該ケ
−スの一端にエポキシ樹脂で隔壁を注型し、中空糸膜束
の他端をエポキシ樹脂で封止し、ケ−スの他端に０．１
ｍｍピッチのポリスルホン製網のプレフィルタ−を取り
付けた本発明品とプレフィルタ−なしの従来品とを製作
した。

【００２１】新設のラインでダミ−膜モジュ−ルによる
３時間の予備運転の後、上記本発明品と従来品とを並設
して１ヵ月の正規運転を行った。この正規運転後、本発
明品におけるプレフィルタ−の捕獲異物数を調べたとこ
ろ、１８個であり、モジュ−ル内への異物の侵入は認め
られなかった。これに対して、従来例品においては、１
６個の異物粒がモジュ−ルに侵入していた。

【００２２】尚、上記実施例は外圧型であるが、本発明
は内圧型にも適用でき、この場合、図１において、樹脂
隔壁の前面にプレフィルタ−が取り付けられる。

【００２３】

【発明の効果】本発明は、超純水製造ラインをダミ−膜
モジュ−ルを用いて試運転し、水質が所定の水質である
ことを確認したうえで、正規膜モジュ−ルによる正規運
転を行っても、正規膜モジュ−ル設置の際の振動、衝撃
で配管内面の付着残存ゴミが脱落し、この脱落ゴミで正
規膜モジュ−ルの膜が傷ついて所定水質の超純水が得ら
れない場合があることを知り、粒子径０．０１ｍｍ以上
の粒子を阻止するプレフィルタ−を正規膜モジュ−ルの
原水流入部に内蔵させ、前記脱落ゴミで正規膜モジュ−
ルの膜が傷付くのを防止しているから、超純水製造ライ
ンを安全に運転して超純水の水質を確実に所定の水質に
保証できる。又、プレフィルタ−の圧損が小さく、配管
については何ら変更を要しないから、低圧損、低コスト
を保証し得る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明において使用する膜モジュ−ルの一例を
示す説明図である。

【符号の説明】

１ ケ−ス ２ 中空糸膜 ３ 樹脂隔壁 ４ 封止材 ５ プレフィルタ−

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】超純水製造ラインをダミ−膜モジュ−ルを
   用いて試運転したのち、正規膜モジュ−ルを用いて正規
   運転する方法において、正規膜モジュ−ルの原水流入部
   に、粒子径０．０１ｍｍ以上の粒子を阻止するプレフィ
   ルタ−を内蔵させることを特徴とする超純水製造ライン
   の運転方法。
2. 【請求項２】請求項１記載の超純水製造ラインの運転方
   法において、正規膜モジュ−ルとして使用する中空糸膜
   膜モジュ−ルであり、粒子径０．０１ｍｍ以上の粒子を
   阻止するプレフィルタ−を原水流入部に内蔵させたこと
   を特徴とする分離膜膜モジュ−ル。