JP4470708B2 - 複合材料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
有機ケイ素重合体を有機ジルコニウム化合物で修飾した構造を有する変性有機ケイ素重合体、有機ケイ素重合体、あるいは前記変性有機ケイ素重合体と有機ジルコニウム化合物との混合物を、前記セラミックス繊維強化複合材料にコーティングする工程と、
該コーティングしたセラミックス繊維強化複合材料を熱処理し、不活性雰囲気中で焼成し、続いて酸化雰囲気中で焼成してセラミックス繊維強化複合材料の表面に酸化ジルコニウムと炭化ケイ素の2相からなる中間層を形成する工程と、
焼成することにより酸化ジルコニウムと酸化セリウムの固溶体を生成する溶液に前記中間層を形成したセラミックス繊維強化複合材料を浸漬あるいは前記溶液を塗布した後、大気中で焼成する工程を有する前記複合材料の製造方法に関するものである。
変性ポリカルボシランの基本的な製造方法は、特開昭56−74126号に極めて類似している。変性ポリカルボシランは、主として一般式(1)
(但し、式中のRは水素原子、低級アルキル基又はフェニル基を示す。)で表される主査骨格を有する数平均分子量が200〜10,000のポリカルボシランと、一般式、Zr(OR’)n、或いはZrR”m(R’は炭素原子数1〜20個を有するアルキル基またはフェニル基、R”はアセチルアセトナート、mとnは1より大きい整数)を基本構造とする有機ジルコニウム化合物とから誘導されるものである。
表面層の原料として、二塩化酸化ジルコニウム(ZrCl2O・8H2O)と硝酸セリウム(Ce(NO3)3・6H2O)を用いて、ZrとCeの比が7:3、1:1、3:7になるように調整し、エタノール100gに原料の合計で0.1molを溶解した。セラミックス繊維強化複合材料は以下の方法で作製した。市販の結晶性炭化ケイ素系繊維の3次元織物(繊維割合は、X:Y:Z=1:1:0.2)に界面層としてカーボンを化学気相蒸着法により形成させた。
参考例1の結晶性炭化ケイ素繊維強化複合材料の作製工程において、前記含浸、焼成を10回繰り返して、SiC系のマトリックスを形成させ、繊維体積率40%、空隙率5%の結晶性炭化ケイ素繊維強化複合材料を得た。
前記の参考例1の結晶性炭化ケイ素繊維強化複合材料に3モルの酸化イットリウムを含む酸化ジルコニウムをプラズマスプレー法により厚さ200μmのコーティングを行い、複合材料を得た。
表面層の原料として、テトラエトキシジルコニウム(Zr(OC2H5)4)とトリエトキシセリウム(Ce(OC2H5)3)を用いて、ZrとCeの比が84:16になるように調整し、トルエン100gに原料の合計で1molを溶解した。セラミックス繊維強化複合材料は以下の方法で作製した。市販の非晶質炭化ケイ素系繊維の3次元織物(繊維割合は、X:Y:Z=1:1:0.1)に界面層として窒化ホウ素を化学気相蒸着法により形成させた。ついで、化学気相蒸着法によりSiCマトリックスを形成させ、繊維体積率40%、空隙率10%の非晶質炭化ケイ素繊維強化複合材料を得た。
参考例2の非晶質炭化ケイ素繊維強化複合材料の作製工程において、化学気相蒸着法の蒸着時間を増加させてSiC系のマトリックスを形成させ、繊維体積率40%、空隙率6%の非晶質炭化ケイ素繊維強化複合材料を得た。
前記の参考例2の非晶質炭化ケイ素繊維強化複合材料に3モルの酸化イットリウムを含む酸化ジルコニウムをプラズマスプレー法によりコーティングし複合材料を得た。
参考例1と同じ方法で、繊維体積率40%、空隙率13%の結晶性炭化ケイ素繊維強化複合材料を得た。
参考例1の結晶性炭化ケイ素繊維強化複合材料の作製工程において、前記含浸、焼成を5回とし、繊維体積率40%、空隙率27%の結晶性炭化ケイ素繊維強化複合材料を得た。ついで、実施例3と同じ方法で中間層を形成させ、空隙率15%の結晶性炭化ケイ素繊維強化複合材料を得た。ついで、表面層を実施例3と同じ方法で形成させ、複合材料を得た。断面観察により、表面層と中間層とが共に繊維間に入り込んでいることが確認された。
2 マトリックス
3 セラミックス繊維
4 中間層
Claims (2)
- セラミックスをマトリックスとしセラミックス繊維を強化材とするセラミックス繊維強化複合材料と、該セラミックス繊維強化複合材料の表面に形成された、酸化ジルコニウムと炭化ケイ素の2相からなる中間層と、該酸化ジルコニウムと炭化ケイ素の2相からなる中間層の表面に形成された、酸化ジルコニウムと酸化セリウムの固溶体からなる表面層とを有し、酸化ジルコニウムと炭化ケイ素の2相からなる中間層における酸化ジルコニウムの含有割合が表面に向かって傾斜的に増大している複合材料であって、
前記酸化ジルコニウムと酸化セリウムの固溶体が、酸化セリウムの固溶度が0.1から70モル%の範囲であり、
前記酸化ジルコニウムと炭化ケイ素の2相からなる中間層の傾斜構造が前記表面層との境界面から5nm〜5μmの深さの領域で形成されており、
該領域内で酸化ジルコニウムの存在割合が99〜40%、炭化ケイ素の存在割合が1〜60%であることを特徴とする複合材料。 - セラミックス繊維の回りに化学気相蒸着法および/またはポリマー含浸・焼成法によりマトリックスを形成してセラミックス繊維強化複合材料を作製する工程と、
有機ケイ素重合体を有機ジルコニウム化合物で修飾した構造を有する変性有機ケイ素重合体、有機ケイ素重合体、あるいは前記変性有機ケイ素重合体と有機ジルコニウム化合物との混合物を、前記セラミックス繊維強化複合材料にコーティングする工程と、
該コーティングしたセラミックス繊維強化複合材料を熱処理し、不活性雰囲気中で焼成し、続いて酸化雰囲気中で焼成してセラミックス繊維強化複合材料の表面に酸化ジルコニウムと炭化ケイ素の2相からなる中間層を形成する工程と、
焼成することにより酸化ジルコニウムと酸化セリウムの固溶体を生成する溶液に前記中間層を形成したセラミックス繊維強化複合材料を浸漬あるいは前記溶液を塗布した後、大気中で焼成する工程を有する請求項1記載の複合材料の製造方法。
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