JP4446915B2 - ドープの製造方法及び装置、並びに製膜方法 - Google Patents
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Description
(1) 添加剤の流速をV1、原料ドープの流速をV2としたときに、1≦V1/V2≦5である。
(2) 添加剤の添加比率が、流量比で0.1%〜50%である。
(3) 添加剤の粘度をN1、前記原料ドープの粘度をN2としたときに、1000≦N2/N1≦100000、を満たすとともに、20℃の状態において、5000cP≦N2≦500000cP、かつ、0.1cP≦N1≦100cP、を満たしている。
(4) 原料ドープのせん断速度が、0.1(1/s)〜30(1/s)である。
(5) ポリマーがセルロースアシレートである。
(6) 添加剤が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液である。
(7) 添加剤が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液であり、かつ、原料ドープと異なる組成である。
(8) 添加剤が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液であり、かつ、少なくとも1種類の紫外線吸収剤を含んでいる。
(9) 添加剤が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液であり、かつ、少なくとも1種類の無機または有機の微粒子を分散してなる。
(10) 添加剤が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液であり、かつ、少なくとも1種類の剥離促進剤を含んでいる。
(11) 添加剤が、ポリマー溶液の主溶媒を含んだ溶液であり、かつ、少なくとも1種類の貧溶剤を含んでいる。
セルロースアシレートは、セルロースの水酸基への置換度が下記式(1)〜(3)の全てを満足するセルロースアシレートを用いることが好ましい。以下、TACと称する。
(1) 2.5≦A+B≦3.0
(2) 0≦A≦3.0
(3) 0≦B≦2.9
但し、式中A及びBは、セルロースの水酸基に置換されているアシル基の置換度を表わし、Aはアセチル基の置換度、またBは炭素原子数3〜22のアシル基の置換度である。なお、TACの90質量%以上が0.1mm〜4mmの粒子を用いることが好ましい。
図1に原料ドープ製造ライン10を示す。原料ドープの製造は、始めに溶媒タンク11からバルブ12を開き、溶媒を溶解タンク13に送る。次にホッパ14に入れられているTACを溶解タンク13に計量しながら送り込む。添加剤タンク15から添加剤溶液をバルブ16の開閉操作を行って必要量を溶解タンク13に送り込む。なお、添加剤は溶液として送り込む方法以外にも、例えば添加剤が常温で液体の場合には、その液体の状態で溶解タンク13に送り込むことも可能である。また、添加剤が固体の場合には、ホッパを用いて溶解タンク13に送り込むことも可能である。添加剤を複数種類添加する場合には、添加剤タンク15中に複数種類の添加剤を溶解させた溶液を入れておくこともできる。または、多数の添加剤タンクを用いてそれぞれに添加剤が溶解している溶液を入れて、それぞれ独立した配管により溶解タンク13に送り込むこともできる。
図2にフイルム製膜ライン40を示す。ストックタンク30には、モータ41で回転する攪拌翼42が取り付けられている。攪拌翼42を回転させることで原料ドープ36を常に均一にしている。ストックタンク30には、中間層用ドープ流路43,支持体面用ドープ流路44,エアー面用ドープ流路45が接続されている。原料ドープ36は、それぞれの流路43,44,45に設けられているポンプ46,47,48により送液される。フィードブロック70に送液されて合流した後に流延ダイ71から流延バンド72上に流延される。
中間層用ドープ流路43中の原料ドープ(以下、中間層用原料ドープと称する。)に、スタックタンク50に入れられている中間層用添加剤51がポンプ52により送液されて混合される。その後にインラインミキサ53により攪拌混合されて均一となる。これにより中間層用ドープが生成される。中間層用添加剤51には、例えば紫外線吸収剤,レターデーション制御剤などの添加剤が予め含まれた溶液(または分散液)が入れられている。
流延ダイ71の材質は2層ステンレス鋼を用いることが好ましい。その熱膨張率が2×10-5(℃-1)以下の素材を用いることが好ましい。また、電解質水溶液での強制腐食試験でSUS316と略同等の耐腐食性を有するものを用いることもできる。さらに、その素材はジクロロメタン、メタノール、水の混合液に3ヵ月浸漬しても気液界面にピッティング(孔開き)が生じない耐腐食性を有するものを用いる。さらに、鋳造後1ヶ月以上経過したものを研削加工して流延ダイ71を作製することが好ましい。これにより流延ダイ71内を流れるドープの面状が一定に保たれる。流延ダイ71及びフィードブロック70の接液面の仕上げ精度は表面粗さで1μm以下、真直度はいずれの方向にも1μm/m以下のものを用いることが好ましい。スリットのクリアランスは自動調整により0.5mm〜3.5mmの範囲で調整可能なものを用いる。流延ダイ71のリップ先端の接液部の角部分について、Rはスリット全巾に亘り50μm以下のものを用いる。また、流延ダイ71内での剪断速度は1(1/sec)〜5000(1/sec)となるように調整されているものを用いることが好ましい。
流延膜80が自己支持性を有するものとなった後に剥取ローラ86で支持しながら湿潤フイルム87として流延バンド72から剥ぎ取る。その後に多数のローラが設けられている渡り部90を搬送させた後にテンタ100に送り込む。渡り部90では、送風機91から所望の温度の乾燥風を送風することで湿潤フイルム87の乾燥を進行させる。このとき乾燥風の温度が、20℃〜250℃であることが好ましい。なお、渡り部90では下流側のローラの回転速度を上流側のローラの回転速度より速くすることにより湿潤フイルム87にドローを付与させることも可能である。
最後に、フイルム101を巻取室110内の巻取ローラ111で巻き取る。この際に、プレスローラ112で所望のテンションを付与しつつ巻き取ることが好ましい。なお、テンションは巻取開始時から終了時まで徐々に変化させることがより好ましい。巻き取られるフイルム101は、長手方向(流延方向)に少なくとも100m以上とすることが好ましい。また、幅方向が600mm以上であることが好ましく、1400mm以上1800mm以下であることがより好ましい。また、1800mmより大きい場合にも効果がある。フイルムの厚みは、15μm以上100μm以下の薄いフイルムを製造する際にも適用できる。
(カール度・厚み)
巻き取られたセルロースアシレートフイルムの性能及びそれらの測定法は、特願2004−264464号の[0112]段落から[0139]段落に記載されている。これらも本発明にも適用できる。
前記セルロースアシレートフイルムの少なくとも一方の面が表面処理されていることが好ましい。前記表面処理が真空グロー放電処理、大気圧プラズマ放電処理、紫外線照射処理、コロナ放電処理、火炎処理、酸処理またはアルカリ処理の少なくとも一種であることが好ましい。
(帯電防止・硬化層・反射防止・易接着・防眩)
前記セルロースアシレートフイルムの少なくとも一方の面が下塗りされていても良い。
(用途)
前記セルロースアシレートフイルムは、特に偏光板保護フイルムとして有用である。セルロースアシレートフイルムを偏光子に貼り合わせた偏光板を、液晶層に通常は2枚貼って液晶表示装置を作製する。ただし、液晶層と偏光板との配置は限定されるものではなく、公知の各種配置とすることができる。特願2004−264464号には、液晶表示装置として、TN型,STN型,VA型,OCB型,反射型、その他の例が詳しく記載されている。この方法は、本発明にも適用できる。また、同出願には光学的異方性層を付与した、セルロースアシレートフイルムや、反射防止、防眩機能を付与したセルロースアシレートフイルムについての記載もある。更には適度な光学性能を付与し二軸性セルロースアシレートフイルムとして光学補償フイルムとしての用途も記載されている。これは、偏光板保護フイルムと兼用して使用することもできる。これらの記載は、本発明にも適用できる。特願2004−264464号の[1088]段落から[1265]段落に詳細が記載されている。
以下、本発明の具体的な実施例1について説明する。この実施例1では、後述するドープの製造過程において、上記実施形態にて説明したインラインミキサ53、58、63を用い、ドープを製造した。そして、このドープを流延してフイルムを製造した。以下、フイルムの製造に関する具体的な条件を示すが、本発明は、この実施例1に限定されるものではない。
[組成]
セルローストリアセテート(置換度2.84、粘度平均重合度306、含水率0.2質量%、ジクロロメタン溶液中6質量%の粘度 315mPa・s、平均粒子径1.5mmであって標準偏差0.5mmである粉体) 100質量部
ジクロロメタン(第1溶媒) 320質量部
メタノール(第2溶媒) 83質量部
1−ブタノール(第3溶媒) 3質量部
可塑剤A(トリフェニルフォスフェート) 7.6質量部
可塑剤B(ジフェニルフォスフェート) 3.8質量部
なお、ここで使用したセルローストリアセテートは、残存酢酸量が0.1質量%以下であり、Ca含有量が58ppm、Mg含有量が42ppm、Fe含有量が0.5ppmであり、遊離酢酸40ppm、さらに硫酸イオンが15ppm含むものであった。また6位アセチル基の置換度は0.91であり全アセチル中の32.5%であった。また、アセトン抽出分は8質量%、重量平均分子量/数平均分子量比は2.5であった。また、イエローインデックスは1.7であり、ヘイズは0.08、透明度は93.5%であり、Tg(ガラス転移温度;DSCにより測定)は160℃、結晶化発熱量は6.4J/gであった。このセルローストリアセテートは、綿から採取したセルロースを原料としてセルローストリアセテートを合成した。
図1に示す原料ドープ製造ライン10を用いた。攪拌羽根19,21を有する4000Lのステンレス製溶解タンク13に、前記複数の溶媒を混合して混合溶媒として攪拌・分散しつつ、セルローストリアセテート粉体(フレーク)をホッパ14から徐々に添加し、全体が2000kgとなるように調製した。なお、溶媒は、すべてその含水率が0.5質量%以下のものを使用した。溶解タンク13内を攪拌剪断速度が最初は5m/sec(剪断応力5×104 kgf/m/sec2 )の周速で攪拌するディゾルバータイプの偏芯攪拌軸21および、中心軸にアンカー翼19を有して周速1m/sec(剪断応力1×104 kgf/m/sec2 )で攪拌する条件下で30分間分散した。分散の開始温度は25℃であり、最終到達温度は48℃となった。分散終了後、高速攪拌は停止し、アンカー翼19の周速を0.5m/secとしてさらに100分間攪拌し、セルローストリアセテートフレークを膨潤させて膨潤液22を得た。膨潤終了までは窒素ガスでタンク内を0.12MPaになるように加圧した。この際のタンク内の酸素濃度は2vol%未満であり防爆上で問題のない状態を保った。また原料ドープ中の水分量は0.3質量%であった。
膨潤液22を溶解タンク13からポンプ25でジャケット付配管26に送液した。ジャケット付き配管26で50℃まで加熱し、更に2MPaの加圧下で90℃まで加熱し、完全溶解させた。加熱時間は15分であった。温調機27で36℃まで温度を下げ、公称孔径8μmの濾材を有する濾過装置28を通過させて固形分濃度が19質量%の原料ドープ(以下、濃縮前原料ドープと称する)を得た。この際、濾過1次圧は1.5MPa、2次圧は1.2MPaとした。なお、高温にさらされるフィルタ、ハウジング及び配管はハステロイ合金製で耐食性の優れたものを利用し保温加熱用の熱媒を流通させるジャケットを有するものを使用した。
濃縮前原料ドープを80℃で常圧に調整されているフラッシュ装置31内でフラッシュさせて、蒸発した溶媒を凝縮器で液化して回収装置32で回収分離した。フラッシュ後の原料ドープの固形分濃度は、21.8質量%となった。なお、回収された溶媒は、再生装置33で再利用のために調整された。フラッシュ装置31のフラッシュタンクには中心軸にアンカー翼を有しており、周速0.5m/secで攪拌して脱泡を行った。フラッシュタンク内の原料ドープの温度は25℃であり、タンク内の平均滞留時間は50分であった。この原料ドープを採取して25℃で測定したせん断粘度はせん断速度10(1/s)で450Pa・sであった。
図2に示すフェイル製膜ライン40を用いてフイルム製膜を行った。続いてストックタンク30内の原料ドープ36を1次増圧用のギアポンプ46,47,48で高精度ギアポンプの1次側圧力が0.8MPaになるようにインバーターモーターによりフィードバック制御を行い送液した。高精度ギアポンプ46〜48は容積効率99.2%、吐出量の変動率0.5%以下の性能であった。また、吐出圧力は1.5MPaであった。
UV剤a(2(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール),UV剤b(2(2’−ヒドロキシ−3’,5’−ジ−tert−アミルフェニル)5−クロルベンゾトリアゾール)とレターデーション制御剤(N,N’−di−m−トリル−N’ ’−P−メトキシフェニル−1,3,5−トリアジン−2,4,6−トリアミン)と混合溶媒37と原料ドープ36とを混合させた中間層用添加液51をストックタンク50に入れた。中間層用添加液51をポンプ52により中間層用ドープ流路43中の原料ドープ36に送液した。そして、インラインミキサ53を介して混合させて、中間層用ドープを生成した。全固形分濃度が21.8質量%,紫外線吸収剤a,bがフイルム形態で1.2質量%,レターデーション制御剤がフイルム形態で2.6質量%となるように混合量の調整を行った。
そして、目的とするTACフイルムの膜厚(エアー面,中間層,支持体面)がそれぞれ4μm,73μm,3μmであり、製品厚みが80μmとなるように、流延幅を1700mmとして各ドープ(中間層用ドープ,支持体面用ドープ,エアー面用ドープ)の流量を調整して流延を行った。各ドープの温度を36℃に調整するため、流延ダイ71にジャケット(図示しない)を設けてジャケット内に供給する伝熱媒体の入口温度を36℃とした。
流延後5秒間は遮風装置85により乾燥風が、直接ドープ及び流延膜80に当たらないようにして流延ダイ71直近の静圧変動を±1Pa以下に抑制した。流延膜80中の溶媒比率が乾量基準で150質量%になった時点で流延バンド72から剥取ローラで支持しながらフイルム(以下、湿潤フイルムと称する)87として剥ぎ取った。このときの剥取テンションは10kgf/mであり、剥取不良を抑制するために流延バンド72の速度に対して剥取速度(剥取ローラドロー)は、100.1%〜110%の範囲で適切に調整した。湿潤フイルム87の表面温度は15℃であった。流延バンド72上での乾燥速度は、平均60質量%乾量基準溶媒/minであった。乾燥して発生した溶媒ガスは、−10℃の凝縮器78で凝縮液化して回収装置79で回収した。回収された溶媒は調整がなされた後に、ドープ調製用溶媒として再利用した。その際に、溶媒に含まれる水分量を0.5%以下に調整した。溶媒が除去された乾燥風は再度加熱して乾燥風として再利用した。湿潤フイルム87を渡り部90のローラを介して搬送し、テンタ100に送った。このときに送風機91から40℃の乾燥風を湿潤フイルム87に送風した。なお、渡り部90のローラで搬送している際に、湿潤フイルム87に約20Nのテンションを付与した。
そして、フイルム101を巻取室110に搬送した。巻取室110は、室内温度28℃,湿度70%に保持した。さらに、フイルム帯電圧が−1.5kV〜+1.5kVになるようにイオン風除電装置(図示しない)も設置した。このようにして得られたフイルム(厚さ80μm)101の製品幅は、1475mmとなった。巻取ローラ111の径は169mmのものを用いた。巻き始めテンションは360N/巾であり、巻き終わりが250N/巾になるようなテンションパターンとした。巻き取り全長は3940mであった。巻き取りの際の周期を400mとし、オシレート幅を±5mmとした。また、巻取ローラ111にプレスローラ112を押し圧50N/巾に設定した。巻き取り時のフイルムの温度は25℃、含水量は1.4質量%、残留溶媒量は0.3質量%であった。全工程を通しても平均乾燥速度は20質量%(乾量基準溶媒)/minであった。また巻き緩み、シワもなく、10Gでの衝撃テストにおいても巻きずれが生じなかった。また、ロール外観も良好であった。
実施例で得られた試料の評価方法について下記に示す。
原料ドープ36を採取し、30℃で静置保存したまま観察し以下のA、B、C、Dの4段階に評価した。
A:20日間経時でも透明性と液均一性を示す。
B:10日間経時まで透明性と液均一性を保持しているが、20日で少し白濁が見られる。
C:液作製終了時では透明性と均一な液であるが、1日経時するとゲル化し不均一な液となる。
D:液は膨潤・溶解が見られず不透明で不均一な溶液状態である。
フイルム101を目視で観察し、その面状を以下の如く評価した。
A:フイルム表面は平滑である。
B:フイルム表面は平滑であるが、少し異物が見られる。
C:フイルム表面に弱い凹凸が見られ、異物の存在がはっきり観察される。
D:フイルム表面に凹凸が見られ、異物が多数見られる。
フイルム101から1gを試料として切断した後に折り畳んで15ml容量のガラス瓶に入れ、温度90℃、相対湿度100%条件下で調湿した後、密閉した。これを90℃で経時して10日後に取り出した。フイルムの状態を目視で確認し、以下の判定をした。
A:特に異常が認められない
B:かすかな分解臭が認められる
C:かなりな分解臭が認められる
D:分解臭と分解による形状の変化が認められる
51 中間層用添加剤
56 支持体面用添加剤
61 エアー面用添加剤
43 中間層用ドープ流路
44 支持体面用ドープ流路
45 エアー面用ドープ流路
53、58、63 インラインミキサ
65a、65b、65c、65d 濾過装置
150 添加剤用配管
150a 添加口
152 ドープ用配管
160 スルーザミキサ
170 スタティックミキサ
162、164、172、174、180 エレメント
162a、180a 端部
165a〜165g 仕切板
Claims (10)
- 原料ドープとこの原料ドープに添加される添加剤とを移送中に混合するインラインミキサを用いたドープの製造方法において、
混合方法の異なる複数のインラインミキサを直列に接続して前記混合を行うとともに、
前記インラインミキサとして、ねじられた仕切り部材からなる第1のエレメントを配管内に複数配置した捻転混合型のスタティックミキサと、複数の細長い仕切部材を交互に交差させてなる第2のエレメントを配管内に複数配置した分割混合型のスルーザミキサとを用い、
前記添加剤の投入位置の下流に最初に配置されるインラインミキサを前記スルーザミキサとしたことを特徴とするドープの製造方法。 - 前記スルーザミキサの最上流側のエレメントの上流側先端と、前記添加剤を投入するための添加口との距離が5mm以上150mm以下であることを特徴とする請求項1記載のドープの製造方法。
- 前記スルーザミキサの最上流側エレメントは、前記配管の断面方向における前記仕切部材の長手方向が、前記配管の上下方向に対して45°傾くように配置されることを特徴とする請求項1又は2記載のドープの製造方法。
- 前記スルーザミキサの最上流側エレメントの上流側先端を、前記配管の内側壁の近傍に位置させて、前記添加剤が添加された原料ドープを最上流側エレメントの中央部に寄せる構造としたことを特徴とする請求項1〜3いずれか1つ記載のドープの製造方法。
- 前記添加剤の流速をV1、前記原料ドープの流速をV2としたときに、1≦V1/V2≦5を満たすことを特徴とする請求項1〜4いずれか1つ記載のドープの製造方法。
- 前記添加剤の添加比率が、流量比で0.1%〜50%であることを特徴とする請求項1〜5いずれか1つ記載のドープの製造方法。
- 前記添加剤の粘度をN1、前記原料ドープの粘度をN2としたときに、1000≦N2/N1≦100000、を満たすとともに、
20℃の状態において、5000cP≦N2≦500000cP、かつ、0.1cP≦N1≦100cP、を満たすことを特徴とする請求項1〜6いずれか1つ記載のドープの製造方法。 - 前記原料ドープのせん断速度が、0.1(1/s)〜30(1/s)であることを特徴とする請求項1〜7いずれか1つ記載のドープの製造方法。
- 請求項1〜8いずれか1つ記載のドープの製造方法によって製造されたドープを用い、このドープを流延して流延膜を形成することを特徴とする製膜方法。
- 原料ドープとこの原料ドープに添加される添加剤とを移送中に混合するインラインミキサを備えたドープの製造装置において、
混合方法の異なる複数のインラインミキサを設け、これらインラインミキサを直列に接続して配置するとともに、
前記インラインミキサとして、ねじられた仕切り部材からなる第1のエレメントを配管内に複数配置した捻転混合型のスタティックミキサと、複数の細長い仕切部材を交互に交差させてなる第2のエレメントを配管内に複数配置した分割混合型のスルーザミキサとを設け、
前記添加剤の投入位置の下流に最初に配置されるインラインミキサを前記スルーザミキサとしたことを特徴とするドープの製造装置。
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