JP4440114B2 - テクスチャー被覆シリカ - Google Patents
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Description
AEROSILの物理化学データ
(I) 次の成分を混合する工程、
(A) 25℃〜275℃の融点又はガラス転移温度を有する流動学的に安定なポリアミド樹脂、
(B) 次の成分を有するシリコーンベース
(B′) 少なくとも30の可塑度を有しかつ分子中に平均して少なくとも2個のアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサンゴム100質量部及び
(B″) 強化性充填剤5〜200質量部、その際、前記シリコーンベース対前記ポリアミド樹脂の質量比は35:65より大きく、85:15までである、
(C) 次の成分から選択される相溶化剤、前記のポリアミド樹脂100質量部に対してそれぞれ:
(i) 分子中に、1〜20個の炭素原子を有する、エチレン性不飽和基、エポキシ、無水物、シラノール、カルボキシル、オキサゾリン又はアルコキシから相互に無関係に選択される少なくとも2個の基を有する、800より低い分子量を有するカップリング剤0.1〜5質量部、
(ii) 分子中に、1〜20個の炭素原子を有する、エポキシ、無水物、シラノール、カルボキシル、アミン、オキサゾリン又はアルコキシから選択される少なくとも1個の基を有する官能性ジオルガノポリシロキサン0.1〜10質量部、又は
(iii) 少なくとも1つのジオルガノポリシロキサンブロックと、ポリアミド、ポリエーテル、ポリウレタン、ポリ尿素、ポリカーボネート又はポリアクリレートから選択される少なくとも1つのブロックとを有するコポリマー0.1〜10質量部、
(D) 分子中に平均して少なくとも2個のケイ素結合した水素基を有するオルガノヒドリドケイ素化合物及び
(E) ヒドロシリル化触媒、
その際、成分(D)及び(E)は前記のジオルガノポリシロキサン(B′)を硬化させるために十分な量で存在する;かつ(II) 前記のジオルガノポリシロキサン(B′)を動的に硬化させる工程。本発明は更に、前記方法により製造された熱可塑性エラストマーに関する。
この相溶化剤(C)は、カップリング剤、有機官能性ジオルガノポリシロキサン又はシロキサンコポリマーであることができる。本発明の目的のために、少なくとも1種の相溶化剤は、熱可塑性エラストマーの製造において含まれている。
このオルガノヒドリドケイ素化合物(D)は、この組成物のジオルガノポリシロキサン(B′)のための架橋剤(硬化剤)であり、それぞれの分子中で少なくとも2個のケイ素結合水素原子を有するが、少なくとも約0.1質量%の水素原子を有し、有利に0.2〜2、更に有利に0.5〜1.7%のケイ素に結合する水素原子を有するオルガノポリシロキサンである。当業者は、もちろん、ジオルガノポリシロキサン(B′)を硬化させる場合には、コポリマー(B′)又は成分(D)又はその両方が、2より大きな官能性を有しなければならず、(すなわち、これらの官能性の合計は平均して4より大きくなければならない)ことが認識される。成分(D)中のケイ素結合水素の位置は重要ではなく、分子鎖末端に結合しているか、分子鎖の非末端位置にあるか又はその両方の位置にあることができる。成分(D)のケイ素結合有機基は、ジオルガノポリシロキサン(B′)の関係で(その有利な態様を含めて)前記された全ての(非アルケニル)炭化水素基又はハロゲン化炭化水素基から無関係に選択される。成分(D)の分子構造も重要ではないが、直鎖、部分的に分枝した直鎖、分子鎖、環式及び網目構造、線状のポリマー又はコポリマーにより例示され、この成分はジオルガノポリシロキサン(B′)と相溶性であるのが好ましい(つまり、これは成分(B′)の硬化において有効である)。
IrganoxTM 1076=オクタデシル 3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナメート、
IrganoxTM 1035=チオジエチレン ビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナメート)、
IrganoxTM MD1024=1,2−ビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナモイル)ヒドラジン、
IrganoxTM 1330=1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、
IrganoxTM 1425 WL=カルシウム ビス(モノエチル(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ホスホネート)及び
IrganoxTM 3114=1,3,5−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン。
艶出し作用は損なわれない、
触感の改善、
透明ラッカーのより高い透明性が可能、
低い水分含有量、従って、水分硬化性PU系(ポリウレタン系)中で使用できる、
チキソトロピーが低いために、良好な流動性。
本発明によるテクスチャー被覆シリカの製造
次の物理化学的特性を有する親水性ヒュームドシリカ(Aerosil 300)を使用した:
BETによる比表面積[m2/g]:290.0
pH値:4.2
タンピング密度[g/l]:35
乾燥による減量[%]:0.8
DBP値[%]:305.0
C含有量[%]:0
被覆剤を使用する:
エポキシ官能性を有するシリコーンエラストマーの白色の水性アニオン性分散液、これは、エタノール3.0%、メタノール1.0%を含有し、かつ50%の固体含有量を有し、約150mPasの粘度及び1の密度を有する。この分散されたシリコーンエラストマー粒子は、3〜4μmの平均粒子サイズ及び70のショアA硬度を有する。使用されるこの被覆剤は、その分散液から、水及びNH4OH(25%)、又は水及びNaOH、又は水及び水ガラスの添加により製造される。
外観:白色液体
平均粒子サイズ:3〜4μm
粘度:150mPas
固体含有量:50%
懸濁液のタイプ:アニオン性
固体の硬度:70
(ショアA硬度)
比較例:
比較の目的で、水(アルカリを添加)自体を実施例15において被覆剤の代わりに使用した。
計算されたデータから、本発明によるテクスチャー被覆シリカの使用により表面のソフトフィール効果が著しく改善されることが明らかとなる。
BET比表面積
BET表面積はDIN66131に従って窒素を用いて測定される。
DIN ISO 787/XIによるタンピング密度の測定
タンピング密度測定の基本原理
タンピング密度(以前にはタンピング容積)は、規定の条件下でのタンピング容積計中でタンピングした後の粉末の質量及び容積の商に等しい。DIN ISO 787/XIによると、タンピング密度はg/cm3で示される。この酸化物の極めて低いタンピング密度のために、この値はg/lで示される。更に、乾燥及びスクリーニング及びタンピング操作の繰り返しは行わなかった。
タンピング容積計
メスシリンダー
実験室用はかり(0.01gを計測できる)
タンピング密度測定の実施
空隙が残らずかつ表面が水平となるように、酸化物200±10mlをタンピング容積計のメスシリンダー中に導入する。導入された試料の質量は0.01gの精度で測定される。試料を有するこのメスシリンダーを、タンピング容積計のメスシリンダーホルダー中に入れ、1250回タンピングする。このタンピングされた酸化物の容積を、1mlの精度で読み取る。
このpH値は4%水性分散液中で測定し、疎水性酸化物の場合には水:メタノール1:1中で測定する。
蒸留水又は脱塩水、pH>5.5
メタノール、p.a.
緩衝溶液pH7.00pH4.66
pH値の測定のための装置
実験室用はかり(0.1gを計測できる)
ガラスビーカー、250ml
磁気攪拌機
磁気ロッド、長さ4cm
pH複合電極
pHメーター
ディスペンセット(Dispensette)、100ml
pH値の測定のための手順
この測定は、DIN/ISO 787/IXに従って実施した。
DIN ISO 787IIに記載された10gの質量部分とは異なり、1gの重量部分を乾燥による減量の測定のために使用する。カバーを取り付け、その後で冷却を実施する。第2の乾燥操作は実施しない。
強熱減量の測定のための装置
るつぼふた付き磁製るつぼ
マッフル炉
分析用はかり(0.1mを計測できる)
デシケーター
強熱減量の測定の実施
DIN55921から逸脱して、予め乾燥していない材料0.3〜1gを0.1mgの精度で、予め強熱した、るつぼふたを有する磁製るつぼ中に量り取り、1000℃で2時間マッフル炉中で強熱する。粉塵の形成は注意深く回避される。マッフル炉が冷たい間に、秤量した試料を前記マッフル炉に入れることが有利であることが明らかとなった。磁製るつぼ中のより明らかな空気乱流は、炉のゆっくりとした加熱により回避される。1000℃に達した後に、この試料をさらに2時間強熱する。次にこのるつぼにるつぼふたを被せ、るつぼの強熱減量を、ブールゲル上のデシケーター中で測定する。
強熱減量は105℃で2時間乾燥した試料に基づき、この計算式を次に示す:
LD=乾燥による減量(%)
m1=強熱された試料の質量(g)
この結果は小数点1桁まで読み取られる。
DBP値の測定のための装置
上皿はかり
ポリ−ビーカー(250ml)
計量ユニットを備えたブラベンダープラストグラフ
試薬
ジブチルフタレート(工業グレード)
実施
1. スイッチオフポイントをチェックする。
− 「Func」ボタンを押し、ディスプレーはスイッチオフ値「1000」とアラーム「AlH.A.」とを交互に切り替える、5秒後にディスプレーは標準モードに戻る。
− 計量ポンプなしでプラストグラフをスイッチオンする。
− 試料12.5gをポリビーカー中に量り取り、混練チャンバに入れる。指示があれば、異なる初期質量を使用することができる(例えば8又は20g)。DBP測定ユニットをスイッチオンする。充填手順(ディスプレーF)が完了した後すぐに、プラストグラフは操作のために準備される。
Claims (14)
- 適当な混合容器中で混合しながらヒュームドシリカに水及び熱可塑性エラストマーを吹き付け、次いで粉砕し、引き続きこの混合物を乾燥することを有する、テクスチャー被覆シリカの製造方法。
- 熱可塑性エラストマーが、エポキシ末端基を有するジメチルポリシロキサンエラストマーを有する、請求項1記載の方法。
- 熱可塑性エラストマーが、100000より大きな分子量を有するエポキシ末端基を有するジメチルポリシロキサンエラストマーを有する、請求項2記載の方法。
- 熱可塑性エラストマーは、
(I)次の成分
(A) 25℃〜275℃の融点又はガラス転移温度を有する流動学的に安定なポリアミド樹脂、
(B) 次の成分を有するシリコーンベース
(B′) 少なくとも30の可塑度を有しかつ分子中に平均して少なくとも2個のアルケニル基を有するジオルガノポリシロキサンゴム100質量部及び
(B″) 強化性充填剤5〜200質量部、その際、前記シリコーンベース対前記ポリアミド樹脂の質量比は35:65より大きく、85:15までである、
(C) 次の成分から選択される相溶化剤、前記のポリアミド樹脂100質量部に対してそれぞれ:
(i) 分子中に、1〜20個の炭素原子を有する、エチレン性不飽和基、エポキシ、無水物、シラノール、カルボキシル、オキサゾリン又はアルコキシから相互に無関係に選択される少なくとも2個の基を有する、800より低い分子量を有するカップリング剤0.1〜5質量部、
(ii) 分子中に、1〜20個の炭素原子を有する、エポキシ、無水物、シラノール、カルボキシル、アミン、オキサゾリン又はアルコキシから選択される少なくとも1個の基を有する官能性ジオルガノポリシロキサン0.1〜10質量部、又は
(iii) 少なくとも1つのジオルガノポリシロキサンブロックと、ポリアミド、ポリエーテル、ポリウレタン、ポリ尿素、ポリカーボネート又はポリアクリレートから選択される少なくとも1つのブロックとを有するコポリマー0.1〜10質量部、
(D) 分子中に平均して少なくとも2個のケイ素結合した水素基を有するオルガノヒドリドケイ素化合物及び
(E) ヒドロシリル化触媒、
その際、成分(D)及び(E)は前記のジオルガノポリシロキサン(B′)を硬化させるために十分な量で存在する
を混合し;かつ
(II) 前記のジオルガノポリシロキサン(B′)を動的に硬化させることにより製造される、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。 - 請求項1から4までのいずれか1項記載の方法により得られたシリカ。
- 10〜30質量%の炭素含有量を有する、請求項5記載のシリカ。
- 80〜450m2/gのBET表面積を有する、請求項5又は6記載のシリカ。
- 10〜100g/lのタンピング密度を有する、請求項5から7までのいずれか1項記載のシリカ。
- 2.4〜3.8のDBP値を有する、請求項5から8までのいずれか1項記載のシリカ。
- ラッカー中での艶消し剤としての、請求項5から9までのいずれか1項記載のシリカの使用。
- 請求項5から9までのいずれか1項記載のシリカを含有する、溶剤含有被覆系。
- 請求項5から9までのいずれか1項記載のシリカを含有する、水性被覆系。
- フィルム、プラスチック及び/又は木材の被覆中での、請求項11又は12記載の被覆系の使用。
- 請求項5から9までのいずれか1項記載のシリカを含有する、プラスチックボディ。
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