JP4438541B2 - 非水電解液二次電池の負極集電体用の複合箔及びその製造方法、並びに該複合箔を用いた負極集電体、非水電解液二次電池用電極及び非水電解液二次電池 - Google Patents
非水電解液二次電池の負極集電体用の複合箔及びその製造方法、並びに該複合箔を用いた負極集電体、非水電解液二次電池用電極及び非水電解液二次電池 Download PDFInfo
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Description
本発明者等は、上記課題を解決すべく、鋭意検討を行った結果、銅箔の表面に、特定の金属又は合金層を形成することによって、上記目的が達成されることを知見した。
(1)銅箔の表面に、コバルトメッキ層が形成されてなる複合箔。
(2)銅箔の表面に、コバルト−ニッケル合金メッキ層が形成されてなる複合箔。
以下、これらを説明することとする。
(コバルト層を備える複合箔の製造方法)
本件発明に係るコバルト層を備える複合箔の製造は、銅箔を、下記組成のコバルト電解メッキ浴に浸漬し、下記電解条件で電解メッキを行い、コバルトメッキ層を形成することを特徴とするものである。コバルトメッキを行うには、種々の方法を採用することが出来る。例えば、a)硫酸コバルトを用いコバルト濃度が5〜30g/l、クエン酸三ナトリウム50〜500g/l、液温20〜50℃、pH2〜4、電流密度0.3〜10A/dm2の条件、b)硫酸コバルトを用いコバルト濃度が5〜30g/l、ピロリン酸カリウム50〜500g/l、液温20〜50℃、pH8〜11、電流密度0.3〜10A/dm2の条件、c)硫酸コバルトを用いコバルト濃度が10〜70g/l、ホウ酸20〜60g/l、液温20〜50℃、pH2〜4、電流密度1〜50A/dm2の条件とする等である。しかしながら、本件発明では、下記組成の硫酸コバルト電解メッキ浴を採用することが好ましいのである。
H3BO3 25g/l〜50g/l
液 温 20℃〜50℃
pH 2〜5
電流密度 1A/dm2〜50A/dm2
攪 拌 あり
本件発明に係るニッケル−コバルト合金層を備える複合箔の製造は、銅箔を、下記組成のニッケル−コバルト合金電解メッキ浴に浸漬し、下記電解条件で電解メッキを行い、ニッケル−コバルト合金メッキ層を形成することを特徴とするものである。ニッケル−コバルト合金メッキを行うには、種々のメッキ条件を採用することが出来る。例えば、硫酸コバルト80〜180g/l、硫酸ニッケル80〜120g/l、ホウ酸20〜40g/l、塩化カリウム10〜15g/l、リン酸2水素ナトリウム0.1〜15g/l、液温30〜50℃、pH3.5〜4.5、電流密度1〜10A/dm2の条件等である。しかしながら、本件発明では、下記のニッケル−コバルト合金電解メッキ浴を採用することが、複合箔の良好な抗軟化性能を得るためには好ましいのである。
NiCl2・6H2O 30g/l〜50g/l
CoSO4・7H2O 10g/l〜30g/l
H3BO3 20g/l〜40g/l
液 温 20℃〜50℃
pH 2〜5
電流密度 1A/dm2〜25A/dm2
攪 拌 あり
ここで言う集電体は、本件発明に係る複合箔を用いたものであり、本件発明に係る複合箔を利用することが好適なものである。この集電体は、複合箔の持つ高温加熱後の優れた抗軟化特性により得られる高い引張り強さ故に、表面に担持された活物質の充放電時の膨張及び収縮挙動に対する抵抗力が高く、非水電解液二次電池の負極を構成する集電体の寿命を長くする事が可能となる。即ち、本件発明に係る複合箔のいずれかが、非水電解液二次電池の負極を構成する集電体用途に好適であり、活物質を担持して以降の集電体の長寿命化を可能とする。なお、本発明に係る非水電解二次電池用電極は、上記集電体を用い、公知の活物質と組み合わせて形成される。必要に応じてバインダー等も用いられる。特に、活物質としてシリコン、錫又はこれらの合金を用い、これを上記集電体に塗布、メッキ、スパッタ、真空蒸着して得られる電極は、高い充放電容量を有する。
以上のように、本件発明に係る複合箔のいずれかを用いることで、集電体寿命が長命化すると言うことは、非水電解液二次電池用電極としての長寿命化も可能であり、結果として市場に供給される非水電解液二次電池の繰り返し充電回数を飛躍的に向上させることが可能となり、高品質の非水電解液二次電池の提供が可能となるのである。なお、本件発明に係る非水電解液二次電池は、上記電極を負極とするものであり、陽極材、電解液等は公知のものが使用できる。例えば、陽極材としては、コバルト酸リチウム、マンガン酸リチウム等が用いられ、電解液としてはプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート等が用いられる。
(コバルト層を備える複合箔の製造形態)
コバルト層を備える複合箔の製造は、上述の組成のコバルト電解メッキ浴を採用することが好ましい。高温加熱後の抗軟化特性に最も優れたコバルトメッキ層が得られるからである。本件発明では、コバルト層を備える複合箔の製造に、以下に述べる硫酸コバルト電解液を用い、そこに凝集剤を加えた硫酸コバルト電解メッキ浴を採用している。
ニッケル−コバルト合金層を備える複合箔の製造は、上述の組成のニッケル−コバルト合金電解メッキ浴を採用することが好ましい。高温加熱後の抗軟化特性に最も優れたニッケル−コバルト合金メッキ層が得られるからである。本件発明で用いたニッケル−コバルト合金電解メッキ浴は、ニッケルメッキを行う際のワット浴組成に硫酸コバルトを添加した如き組成を採用している。従って、極めて単純で、且つ、安定的な電解の可能なメッキ液組成を採用している。
CoSO4・7H2O 180g/l
H3BO3 30g/l
凝集剤 0.1g/l
(アクリルアミド系ポリマー、商品名:PN−171、栗田工業社製)
(メッキ条件)
浴 温 35℃
pH 4
電流密度 10A/dm2
攪 拌 あり
NiSO4・6H2O 200g/l
NiCl2・6H2O 36g/l
CoSO4・7H2O 12g/l
H3BO3 30g/l
HCOONa 45g/l
(メッキ条件)
浴 温 45℃
pH 4
電流密度 10A/dm2
攪 拌 あり
電解銅箔(厚さ12μm、VLP箔、三井金属鉱業社製) について、常態と400℃、真空中で10時間加熱後の抗張力及び伸びを実施例1と同様に評価した。その結果を表1に示す。
この比較例では、電解銅箔の両面に銅−ニッケル合金メッキ層を備えた複合箔を製造し、上記実施例と対比した。ここでは、電解銅箔(厚さ12μm、VLP箔、三井金属鉱業社製)を下記組成の銅−ニッケル合金電解メッキ浴に浸漬し、下記電解条件で電解メッキを行い、電解銅箔の厚さ光沢面に2μm、粗面に厚さ3μmの銅−ニッケルメッキ層を形成し、厚さ17μmの複合箔を調製した。
NiSO4・6H2O 56g/l
Cu2P2O7・6H2O 18g/l
K4P2O7 250g/l
(メッキ条件)
浴 温 40℃
pH 4
電流密度 1A/dm2
攪 拌 あり
表1に示されるように、実施例1又は実施例2は、電解銅箔をそのまま用いた比較例1に比べて、加熱処理後においても極めて高い引張り強さを有することが明らかである。そして、比較例2は、銅箔の両面にメッキ層を形成にしたにも拘らず、加熱処理後の引張り強さが大きく低下することが分かるのである。
2 銅箔層
3 コバルトメッキ層(又はニッケル−コバルト合金メッキ層)
Claims (13)
- 非水電解液二次電池の負極集電体用の金属箔であって、
銅箔の表面に、コバルトメッキ層が形成されてなる複合箔。 - 非水電解液二次電池の負極集電体用の金属箔であって、
銅箔の表面に、コバルト−ニッケル合金メッキ層が形成されてなる複合箔。 - 上記銅箔は電解銅箔又は圧延銅箔であり、その公称厚さが9μm〜35μmである請求項1又は請求項2に記載の複合箔。
- 上記コバルトメッキ層又はコバルト−ニッケル合金メッキ層の厚みが0.5μm〜5.0μmである請求項1〜請求項3のいずれかに記載の複合箔。
- 銅箔を、下記組成の硫酸コバルト電解メッキ浴に浸漬し、下記電解条件で電解メッキを行い、コバルトメッキ層を形成することを特徴とする非水電解液二次電池の負極集電体用の複合箔の製造方法。
CoSO4・7H2O 120g/l〜200g/l
H3BO3 25g/l〜50g/l
液 温 20℃〜50℃
pH 2〜5
電流密度 1A/dm2〜50A/dm2
攪 拌 あり - 前記硫酸コバルト電解メッキ浴が、0.05g/l〜0.3g/l濃度で凝集剤を含むことを特徴とする請求項5に記載の非水電解液二次電池の負極集電体用の複合箔の製造方法。
- 銅箔を、下記組成のコバルト−ニッケル合金電解メッキ浴に浸漬し、下記電解条件で電解メッキを行い、コバルト−ニッケル合金層を形成することを特徴とする非水電解液二次電池の負極集電体用の複合箔の製造方法。
NiSO4・6H2O 100g/l〜200g/l
NiCl2・6H2O 30g/l〜50g/l
CoSO4・7H2O 10g/l〜30g/l
H3BO3 20g/l〜40g/l
液 温 20℃〜50℃
pH 2〜5
電流密度 1A/dm2〜25A/dm2
攪 拌 あり - 上記銅箔は電解銅箔又は圧延銅箔であり、その厚みが7μm〜35μmである請求項5〜請求項7のいずれかに記載の非水電解液二次電池の負極集電体用の複合箔の製造方法。
- 上記コバルトメッキ層又はコバルト−ニッケル合金メッキ層の厚みが0.5μm〜5.0μmである請求項5〜請求項8のいずれかに記載の非水電解液二次電池の負極集電体用の複合箔の製造方法。
- 請求項1〜請求項4のいずれかに記載の複合箔を用いた非水電解液二次電池の負極集電体。
- 請求項10に記載の負極集電体を用いた非水電解液二次電池用電極。
- 活物質としてシリコン、錫又はこれらの合金を用いる請求項11に記載の非水電解液二次電池用電極。
- 請求項11又は請求項12に記載の電極を用いた非水電解液二次電池。
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