JP2670548B2 - シリコン単結晶の製造装置 - Google Patents

シリコン単結晶の製造装置

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、チョクラルスキー法による大直径のシリコ
ン単結晶の製造装置に関するものである。
[従来の技術] LSI分野ではシリコン単結晶に要求される直径は年々
大きくなっている。今日、最新のデバイスでは直径6イ
ンチのシリコン単結晶が使われている。将来10インチあ
るいはそれ以上の直径のシリコン単結晶、例えば直径12
インチのシリコン単結晶が必要になるといわれている。
チョクラルスキー法(CZ法)ではシリコン単結晶の製
造方法は、2通りの方法がある。即ち、るつぼを回転さ
せる方法とるつぼを回転させない方法である。今日では
LSI用に用いられる全てのシリコン単結晶の製造方法
は、るつぼとシリコン単結晶とを互いに逆方向に回転さ
せ、かつ、主にるつぼの側面を取り囲む電気抵抗加熱体
によりるつぼを加熱する方法により製造されている。多
くの試みにもかかわらず、るつぼを回転させない方法、
あるいは電気抵抗加熱体以外の加熱方法で直径5インチ
以上のシリコン単結晶が今迄に作られたことはないし、
今後とも作られることはない。この理由は、るつぼの回
転無し、あるいは電磁誘導加熱やるつぼの底面からの電
気抵抗加熱等では、成長するシリコン単結晶に対して完
全に同心円状の温度分布が得られないからである。シリ
コン結晶の成長は温度に関してきわめて敏感である。
るつぼが回転するCZ法(以下通常のCZ法という)で
は、るつぼ回転と電気抵抗側面加熱によりシリコン溶融
液の強い対流が発生し、シリコン溶融液が良く攪拌され
る。この結果直径5インチ以上の大直径シリコン単結晶
の育成にとって望ましい、即ちシリコン単結晶に対して
均一で完全に同心円状のシリコン溶融液表面温度分布が
得られるのである。従って、本発明は通常のCZ法をベー
スとする。
前記のように、通常のCZ法と他のCZ法ではシリコン溶
融液の流れに大きな違いがある。この違いはシリコン単
結晶の成長条件に大きな違いとなる。その結果、炉内部
品(例えば、ホットゾーン、るつぼ、仕切り部材)の作
用も両者では大きく異なる。シリコン単結晶の育成に対
する考え方が両者では全く異なるのである。
通常のCZ法ではシリコン単結晶の成長とともにるつぼ
中のシリコン溶融液が減少する。シリコン単結晶の成長
とともにシリコン単結晶中のドーパント濃度が上昇し、
酸素濃度が低下する。即ちシリコン単結晶の性質がその
成長方向に変動する。LSIの高密度化と共にシリコン単
結晶に要求される品質が年々厳しくなるのでこの問題は
解決しなければならない。
この問題を解決する手段として、通常のCZ法の石英る
つぼ内をシリコン溶融液の小孔を有する円筒状の石英製
の仕切り部材で仕切り、この仕切り部材の外側に原料シ
リコンを供給しながら、内側で円柱状のシリコン単結晶
を育成する方法が知られている(例えば特許公報昭40−
10184号公報P1L20〜L35)。この方法の大きな問題点は
特開昭62−241889号公報(P2L12〜L16)にも指摘されて
いる通り、仕切り部材の内側で仕切り部材を起点として
シリコン溶融液の凝固が発生しやすい。この原因は次の
通りである。石英は光ファイバー等に使われていること
から明らかなように、石英製の仕切り部材は輻射により
熱をよく伝達する。即ちシリコン溶融液中の熱は光とし
て仕切り部材中を上方に伝達し、仕切り部材のシリコン
溶融液面上に露出している部分より放散される。従って
仕切り部材の近傍ではシリコン溶融液温度が大きく低下
している。さらに通常のCZ法では、シリコン溶融液の強
い攪拌によりシリコン溶融液の表面温度は均一でしかも
凝固温度の直上である。以上の二つのことが重なり仕切
り部材に接触しているシリコン溶融液表面は非常に凝固
が発生しやすい状態になっている。特開昭62−241889号
公報はこの問題を避けるため、仕切り部材を使用しない
方法を提案したものである。しかしこの方法は原料溶解
部が狭いため、原料溶解能力が極めて小さいので実用化
されていない。
[発明が解決しようとする課題] 仕切り部材を用い、かつそれからの凝固の発生を防止
する方法を提案したものとして特開平1−153589号公報
がある。この特許は仕切り部材を保温カバーで完全に覆
うことを提案している。この方法により仕切り部材から
の熱の放散は防止できる。従って仕切り部材からの凝固
の発生は防止できる。しかし毎分1mm以上のシリコン単
結晶の引き上げ速度で直径5インチ以上の単結晶の育成
を長時間にわたり安定して行なうには、この発明はまだ
不十分である。
種々検討した結果、従来の保温カバーを用いた場合、
次のようなシリコン結晶の育成を阻害する要因があるこ
とがわかった。
保温カバーの形状が不適切な場合、シリコン単結晶の
引き上げ速度を高速化しようとするとシリコン単結晶の
変形が生じる。
シリコン単結晶の引き上げ速度が高速化できたとして
も、原料溶解部での、連続的に供給される原料シリコン
の溶解速度が十分でないとシリコン単結晶の凝固量と原
料シリコン供給量のアンバランスが生じる。
この発明の目的は、連続的に原料シリコンを供給しな
がらシリコン単結晶を成長させる際に、仕切り部材から
の凝固の発生を防止し、かつ毎分のシリコン単結晶の凝
固量45g以上(直径6インチの結晶を毎分1mm以上の速度
で引き上げるのに相当)で直径5インチ以上のシリコン
単結晶の育成を長時間にわたり安定して行なうことにあ
る。
[問題点を解決するための手段] 本発明のシリコン単結晶の製造装置は、シリコン溶融
液を内蔵する自転型石英るつぼと、前記石英るつぼを側
面から加熱する電気抵抗加熱体と、前記石英るつぼ内で
シリコン溶融液を単結晶育成部と原料溶解部とに分割し
かつシリコン溶融液が流通できる小孔を有する石英製の
仕切り部材と、前記仕切り部材内側と原料溶解部上方を
覆う保温カバーと、上記原料溶解部に原料シリコンを連
続的に供給する原料供給装置とを有するシリコン単結晶
の製造装置において、石英るつぼの直径が18〜24インチ
であること、前記仕切り部材の直径と前記石英るつぼの
直径に対する比率が75〜84%であること、上記保温カバ
ーの仕切り部材を保温する円筒状の側面部分下端の開口
部の直径がシリコン単結晶の直径より30〜50mm大きいこ
と、前記仕切り部材を覆う前記保温カバーの円筒状側面
部分上端の開口部端と円筒状側面部分下端の開口部端と
を結ぶ直線が鉛直線となす角度が15〜25度であること、
前記仕切り部材を覆う前記保温カバーの円筒状側面部下
部の開口部端とシリコン溶融液面との距離が10〜30mmで
あることを特徴とする [作用] 前記課題の項で毎分のシリコン単結晶の凝固量45g
以上(直径6インチのシリコン単結晶を、毎分1mm以上
の速度で引き上げるのに相当)で直径5インチ以上のシ
リコン単結晶の育成を行なう際、保温カバーの形状が不
適切だとシリコン単結晶の変形が生じると書いたが、こ
の原因は、以下の2点である。
(I)第8図において、シリコン単結晶5と保温カバー
15の円筒状側面部下端17との間の、保温カバー15に覆わ
れていないシリコン溶融液7表面の面積が大きい場合
(a)、この部分からの放熱が大きく、そのため(c)
に示すようにシリコン単結晶5の表面近傍のシリコン溶
融液の半径方向の温度勾配が小さくなってシリコン単結
晶5の変形が生じる。
(II)第8図(b)に示すように、保温カバー15の円筒
状側面部上端18の開口部の半径が小さいとシリコン単結
晶からの放熱が小さくなる。シリコン単結晶の成長速度
を上げるためにシリコン溶融液の温度を下げるとやはり
(c)に示すようにシリコン溶融液の半径方向の温度勾
配が小さくなってシリコン単結晶の変形を生じる。また
図示しないが、保温カバー15の円筒状側面部下端17とシ
リコン溶融液面との距離が離れているとやはりシリコン
単結晶からの放熱が小さくなる。
すなわち、シリコン単結晶の変形を防止しつつシリコ
ン単結晶を高速で引き上げるためには、第9図(a)に
示すようにシリコン溶融液面からの放熱を抑え、かつ
(b)示すようにシリコン単結晶からの放熱を促進する
条件を設定することで第9図(c)に示すようにシリコ
ン単結晶表面近傍のシリコン溶融液の半径方向の温度勾
配を大きくすることが必要である。
第10図に以下で使用するパラメータを定義する。角度
αは仕切り部材8を覆う円筒状の側面部下端17と円筒状
の側面部分上端18とを結ぶ直線が鉛直線となす角度、φ
1はシリコン単結晶の直径、φ2は保温カバーの円筒状
の側面部分下端の開口部の直径、φ3は仕切り部材の直
径、φ4は石英るつぼの直径である。第11図に発明者ら
が検討した、前記開口部の直径φ2と、シリコン単結晶
の冷却度合いを決定する保温カバーの円筒状側面部の角
度αと、直径6インチのシリコン単結晶の場合のシリコ
ン単結晶が変形しないで引き上げできる最大引き上げ速
度との関係を示す。保温カバーの円筒状側面部の角度α
が15度以上になると、前記開口部の直径φ2がシリコン
単結晶の直径φ1+50mm以下で、シリコン単結晶の最大
引き上げ速度が毎分1mm以上になる。ここで開口部の直
径φ2がシリコン単結晶の直径φ1+30mm以下を図示し
ていないのは、これ以上保温カバーをシリコン単結晶に
近づけるとシリコン単結晶5と保温カバー15の接触の危
険があるためである。このシリコン単結晶の最大引き上
げ速度は保温カバーの円筒状側面部の角度αを増加させ
るとさらに早くなる。しかし前記角度αを30度以上にな
るとシリコン単結晶が冷えすぎて熱応力による有転位化
率が増大する。従って前記角度αは25度以下が望まし
い。また、円筒状の側面部下端17とシリコン溶融液7表
面との距離は30mmより長くなると、シリコン溶融液7表
面からシリコン単結晶への入熱が大きくなり最大引き上
げ速度は減少する。但し円筒状の側面部下端17とシリコ
ン溶融液7表面との距離は10mm以下になると保温カバー
15の変質やシリコン溶融液面との接触の恐れがあり現実
的ではない。
次に前記課題の項で示したように、シリコン単結晶
の引き上げ速度が高速化できたとしても、原料溶解部で
の、連続的に供給される原料シリコンの溶解速度が十分
でないとシリコン単結晶の凝固量と原料シリコンの供給
量のアンバランスが生じる。また、このような状態で
は、シリコン単結晶の高速引き上げ及び、単結晶育成部
におけるシリコン溶融液の温度分布に対しても好ましく
ない。原料シリコンの溶解能力が弱いということは、原
料溶解部のシリコン溶融液温度が低いことであり、この
ことはシリコン単結晶近傍でのシリコン溶融液の温度勾
配を大きくすることに対し望ましくない。特開平1−15
3589号公報においても、原料シリコンが十分溶解するよ
うに原料溶解部の上方に保温カバーを設置している。し
かしシリコン単結晶の高速引き上げに対応した多量の原
料シリコンを供給する場合には、実際にはこれだけでは
十分ではない。発明者らが種々検討した結果次のことが
判明した。供給された原料シリコンのかなりの部分は、
シリコン溶融液の流れによって仕切り部材の外面に付着
するが、仕切り部材近傍は原料溶解部のなかでは一番温
度が低い部分であるため原料シリコンの溶け残りが生じ
る。溶解を促進するために特別な加熱機を設置すること
も可能であるが、構造が複雑になりまた汚染の原因にな
るため有効な方法ではない。本発明においては仕切り部
材近傍の温度を特別な加熱機を設置せずに上昇させる方
法を見出した。先ず石英るつぼは18インチ以上が必要で
ある。これはるつぼの直径が大きいほど外周部の温度を
高くでき、原料シリコンの溶解を促進できる。ただし24
インチより大きい石英るつぼは入手が困難であり実用的
ではない。次に第12図に保温カバーを設置した際の、仕
切り部材の直径φ3との石英るつぼの直径φ4に対する
比率と、原料シリコンの最大溶解速度との関係を示す。
この時のシリコン溶融液の量は20〜40kgである。仕切り
部材の直径が石英るつぼ直径の75〜84%において最大溶
解速度となる。75%より小さいと仕切り部材が高温の側
面電気抵抗加熱体からはなれてしまい温度が冷えぎみに
なり溶解速度が急激に減少する。また84%超ても原料溶
解部の溶解能力がやはり減少する。この理由は原料溶解
部のシリコン溶融液表面からの熱放散が増大するからで
ある。これは熱輻射率がシリコン溶融液よりはるかに大
きな原料シリコンが浮遊する面積比率が増大するからで
ある。従って最適な仕切り部材の直径の大きさは石英る
つぼの直径の75%〜84%である。
以上述べたように保温カバーを用いた連続的に原料シ
リコンを供給するシリコン単結晶の製造装置において
は、るつぼ、仕切り部材、および保温カバーの形状がき
わめて狭い範囲でのみ直径6インチのシリコン単結晶の
引き上げ速度が毎分1mm以上の安定したシリコン単結晶
の製造が実現できた。
本発明の第2の特徴は保温カバーの材料が金属板であ
ることである。保温カバー材料としては黒鉛、セラミッ
クス、金属が考えられる。しかし黒鉛、セラミックス製
の保温カバーでは、目標とする原料シリコンの溶解能
力、シリコン単結晶の高速引き上げのためのシリコン溶
融液温度分布が得られない。黒鉛、セラミックス製の保
温カバーは輻射率が大きいため保温作用が弱いからであ
る。金属板は輻射率が小さいので、保温カバーの作用を
十分に発揮できる。
第3の特徴は保温カバーに切り欠き部があることであ
る。この切り欠き部はチャンバー内のガス流れを調整
し、チャンバー内で発生するSiO微粒子がシリコン単結
晶を阻害することを防止する働きがある。
[実施例] 本発明を図面を参照して説明する。
第1図は本発明の実施例をシリコン単結晶の製造装置
を示す断面図である。
1は直径が20インチの石英るつぼで、黒鉛るつぼ2の
なかにセットされている。黒鉛るつぼ2はペデスタル4
で支えられている。ペデスタル4は炉外で電動モータに
結合されており、黒鉛るつぼ2に回転運動(10rpm)を
与える働きをする。7はるつぼ1内に入れられたシリコ
ン溶溶融液である。これから柱状のシリコン単結晶5が
るつぼ1とは逆の回転(20rpm)しながら、1.1mm/minの
速度でシリコン単結晶5が引き上げられる。3は黒鉛る
つぼを取り囲む電気抵抗加熱体である。
炉内(チャンバー16内)の圧力は0.01〜0.03気圧であ
る。
8はるつぼ1内に、これと同心的に配置された高純度
気泡入石英ガラスからなる仕切り部材である。その直径
は16インチであり20インチ石英るつぼの直径の80%であ
る。この仕切り8には小孔10が開けられており、原料溶
解部11のシリコン溶融液7はこの小孔10を通って単結晶
育成部12に流入する。この仕切り部材の下縁部はるつぼ
1とあらかじめ融着されているか、原料シリコン9を溶
解する際の熱により融着する。
14は原料供給装置で、原料溶解部11の上方から、粒状
の原料シリコン9をこの供給装置を通って原料溶解部11
に供給される。供給割合はシリコン単結晶化量と等しい
原料シリコン量で、即ち約48g/minである。この原料供
給装置14はチャンバー上蓋16の外部に設けた原料供給チ
ャンバー(図示せず)に連結されており、原料シリコン
を連続的に供給する。
15は保温カバーであり、板厚0.2mmタンタル板で構成
されている。この目的は仕切り部材8および原料溶解部
11からの熱の放散を抑制する。またその形状を変更する
ことによりシリコン溶融液7表面およびシリコン単結晶
からの放熱を調整できる。保温カバー15の円筒状側面部
下端17の開口部の直径は本実施例では200mm、円筒状側
面部は上に行くに従って径が大きくなる構造で、円筒状
の側面部下端17と円筒状の側面部上端18とを結ぶ直線が
鉛直線となす角度は20度であった。
また保温カバー側面部は第2図(a)、(b)の断面
図に示す様な形状でも、仕切り部材を覆う側面部上端18
と前記の側面部下端との結ぶ直線が鉛直線となす角度α
が15度〜25度であればよい。この場合の板厚は0.2mmで
あった。
第1図の22は保温カバーに開けた雰囲気ガスの流路と
なる切り欠き部である。
保温カバー15を用いて仕切り部材8及び原料溶解部11
を保温する特開平1−153589号公報に記載されている発
明の場合、有転位化により単結晶育成が阻害されること
がある。これは炉内の雰囲気ガス(アルゴン)の流れが
適切でない場合があるからである。特開平1−153589号
公報では保温カバー15が設置されている。雰囲気ガスの
流れは第4図中のBに示すように、殆どが保温カバー15
の円筒状側面部下端17とシリコン溶融液7面の間隙を通
りガス排出口13から排出される。雰囲気ガスは引き上げ
チャンバー20に入るのは室温であるので、シリコン溶融
液面近傍を通過する際、シリコン溶融液面より蒸発した
SiO蒸気と混合し、蒸発したSiO蒸気を冷却する。この結
果、シリコン溶融面近傍でSiO微粒子が発生する。この
微粒子が凝集してシリコン溶融液面上に落下し、シリコ
ン単結晶の凝固界面に付着し、シリコン単結晶が崩れ
る。
これに対して本実施例における、十分な広さを持った
切り欠き部22を設けた場合のガス流れの模式図を第3図
に示す。雰囲気ガスの大部分はガス流Aに示すような、
切り欠き部22を通り、電気抵抗加熱体3の上端近傍の間
隙に流れ込む。特開平1−153589のような、シリコン溶
融液面直上の流れは殆ど無い。第5図に保温カバーの第
1の実施例を示す。この実施例では切り欠き部22の面積
を90cm2のものを4カ所計360cm2としたが、50cm2以上で
十分な排気効果が得られた。また1000cm2以上では切り
欠き部が開きすぎて保温カバー本来の保温効果が失われ
る。また切り欠き部22の高さ方向の位置はなるべく上の
方、少なくとも加熱体の上端部より上が望ましい。これ
は上部の方がAのガス流が流れやすい、即ち第4図のB
の流れを防ぐのに有効だからである。切り欠き部22がな
い場合にはシリコン単結晶の崩れが頻発したが、これを
設けた後は1mを超える長さのシリコン単結晶を安定して
育成できるようになった。
切り欠き部22の個数には特に制限はない。しかし、シ
リコン単結晶に対する対称性を良くするには、1ケ所よ
り2ケ所以上の方が望ましい。これはシリコン単結晶の
育成の安定化には、シリコン単結晶に対する熱環境の対
称性を良くすることが望ましいからである。第6図は切
り欠き部22の第2の実施例である。保温カバーのフラン
ジ部の8ケ所に切り欠き部22を入れたものである。この
場合には保温カバーを支える断熱材6と保温カバーの間
に8個の切り欠き部22が形成される。また第7図は第6
図の実施例の側面部上部に8個の切り欠き部22を加えた
第3の実施例である。
また保温カバー15の材料として、本実施例のタンタル
以外にモリブデンを使用しても良い。
[発明の効果] 本発明を実施することにより、シリコン単結晶化量に
見合う割合で原料シリコンを供給しながら、直径5イン
チ以上の大径のシリコン単結晶を毎分1mm以上の高速で
引き上げることができるようになった。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明のシリコン単結晶の製造装置の縦断面
図、第2図は本発明の他の実施例の保温カバーの縦断面
図で、(a)は1段階段型の場合、(b)は多段階段型
の場合、第3図は本発明のガス流れの模式図、第4図は
従来技術のガス流れの模式図、第5図は本発明の一実施
例の保温カバー切り欠き部の第1の斜視図、第6図は本
発明の一実施例の保温カバー切り欠き部の第2の斜視
図、第7図は本発明の1実施例の保温カバーの第3の斜
視図、第8図は温度勾配の小さい場合の保温カバー形状
の模式図とシリコン溶融液温度と石英るつぼ内壁からの
距離の関係を示したグラフ図で、(a)はシリコン溶融
液からの放散が多い場合、(b)はシリコン単結晶から
の放散が小さい場合、(c)は同グラフ図、第9図は温
度勾配の大きい場合の保温カバー形状の模式図とシリコ
ン溶融液温度と石英るつぼ内壁からの距離の関係を示し
たグラフ図(a)はシリコン溶融液からの放散が少ない
場合、(b)はシリコン単結晶からの放散が多い場合、
(c)は同グラフ図、第10図は本発明で使用するパラメ
ータの定義を示す模式図、第11図は保温カバーの円筒状
側面部の傾き別のシリコン単結晶の最大引き上げ速度
と、保温カバー側面部下端の直径とシリコン単結晶の直
径との差の関係を示すグラフ図、第12図はシリコン溶融
液量別の原料シリコンの最大溶解速度と仕切り部材の直
径と石英るつぼの直径に対する比率との関係を示すグラ
フ図である。 1…石英るつぼ、2…黒鉛るつぼ、3…電気抵抗加熱
体、4…ペデスタル、5…シリコン単結晶、6…保温部
材、7…シリコン溶融液、8…仕切り部材、9…原料シ
リコン、10…小孔、11…原料溶解部、12…単結晶育成
部、14…原料供給装置、15…保温カバー、16…チャンバ
ー上蓋、17…円筒状の側面部下端、18…円筒状の側面部
上端、20…引き上げチャンバー、22…切り欠き部、A…
保温カバーの切り欠き部を通る雰囲気ガスのガス流、B
…保温カバーの切り欠き部を通る雰囲気ガスのガス流。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平2−80392(JP,A) 特開 昭64−72984(JP,A) 特開 平1−100086(JP,A) 特公 昭57−40119(JP,B2)

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】シリコン溶融液を内蔵する自転型石英るつ
    ぼと、前記石英るつぼを側面から加熱する電気抵抗加熱
    体と、前記石英るつぼ内でシリコン溶融液を単結晶育成
    部と原料溶解部とに分割しかつシリコン溶融液が流通で
    きる小孔を有する石英製の仕切り部材と、前記仕切り部
    材内側と原料溶解部上方を覆う保温カバーと、上記原料
    溶解部に原料シリコンを連続的に供給する原料供給装置
    とを有するシリコン単結晶の製造装置において、石英る
    つぼの直径が18〜24インチであること、前記仕切り部材
    の直径と前記石英るつぼの直径に対する比率が75〜84%
    であること、上記保温カバーの仕切り部材を保温する円
    筒状の側面部分下端の開口部の直径がシリコン単結晶の
    直径より30〜50mm大きいこと、前記仕切り部材を覆う前
    記保温カバーの円筒状側面部分上端の開口部端と円筒状
    側面部分下端の開口部端とを結ぶ直線が鉛直線となす角
    度が15〜25度であること、前記仕切り部材を覆う前記保
    温カバーの円筒状側面部下部の開口部端とシリコン溶融
    液面との距離が10〜30mmであることを特徴とするシリコ
    ン単結晶の製造装置。
  2. 【請求項2】前記保温カバーの材料が金属板であること
    特徴とする請求項第1記載のシリコン単結晶の製造装
    置。
  3. 【請求項3】前記保温カバーに面積が50〜1000cm2の切
    り欠き部があることと、前記切り欠き部の位置が少なく
    とも電気抵抗加熱体の上端より上であることを特徴とす
    る請求項第2記載のシリコン単結晶の製造装置。
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