JP4387786B2 - エポキシ樹脂組成物および注型絶縁物 - Google Patents
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固体エポキシ樹脂としてビスフェノールA型エポキシ樹脂(チバガイギー社製、商品名:CT200)20重量部を120℃に予熱した後、第四級アンモニウムイオンが層間に挿入されている層状粘土化合物(コープケミカル社製、商品名:STN)10重量部を添加し、万能混合撹拌機(ダルトン社製、商品名:5DMV−r型)を用いて10分間混合した。その後、この混合物を高いトルクによる混合が可能な混合機(東洋精機製作所社製、商品名:ラボプラストミル)へ移し、固体エポキシ樹脂が軟化する温度(CT200の場合は約50℃)で、30分間混合した。ラボプラストミル混合機での混合終了後、この混合物を再び万能混合機へ移し、液体エポキシ樹脂であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製、商品名:エピコート(Ep)828)80重量部を加えて10分間混合した。混合終了後、エポキシ樹脂用酸無水物系硬化剤(新日本理化社製、商品名:リカシッドMH−700)90重量部とエポキシ樹脂用硬化促進剤(日本油脂社製、商品名:M2−100)0.1重量部を添加し、80℃で10分間の真空混合を行った。この混合物を予め100℃に加熱した金型に流し込み、真空状態で脱泡した後、115℃で3時間一次硬化させ、150℃で15時間二次硬化させて各試験片を作製した。
実施例1で使用したエポキシ樹脂用硬化促進剤の量を、0.1重量部から0.3重量部に変更し試験片を作製した。具体的には、固体エポキシ樹脂であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(チバガイギー社製、商品名:CT200)20重量部を120℃に予熱した後、第四級アンモニウムイオンが層間に挿入されている層状粘土化合物(コープケミカル社製、商品名:STN)10重量部を添加し、万能混合撹拌機(ダルトン社製、商品名:5DMV−r型)を用いて10分間混合した。その後、この混合物を高いトルクによる混合が可能な混合機(東洋精機製作所社製、商品名:ラボプラストミル)へ移し、固体エポキシ樹脂が軟化する温度(CT200の場合は約50℃)で、30分間混合した。ラボプラストミル混合機での混合終了後、この混合物を再び万能混合機へ移し、液体エポキシ樹脂であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製、商品名:エピコート(Ep)828)80重量部を加えて10分間混合した。混合終了後、エポキシ樹脂用酸無水物系硬化剤(新日本理化社製、商品名:リカシッドMH−700)90重量部とエポキシ樹脂用硬化促進剤(日本油脂社製、商品名:M2−100)0.3重量部を添加し、80℃で10分間の真空混合を行った。この混合物を予め100℃に加熱した金型に流し込み、真空状態で脱泡した後、115℃で3時間一次硬化させ、150℃で15時間二次硬化させて各試験片を作製した。
実施例1で使用したエポキシ樹脂用硬化促進剤の量を、0.1重量部から0.5重量部に変更し試験片を作製した。具体的には、固体エポキシ樹脂であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(チバガイギー社製、商品名:CT200)20重量部を120℃に予熱した後、第四級アンモニウムイオンが層間に挿入されている層状粘土化合物(コープケミカル社製、商品名:STN)10重量部を添加し、万能混合撹拌機(ダルトン社製、商品名:5DMV−r型)を用いて10分間混合した。その後、この混合物を高いトルクによる混合が可能な混合機(東洋精機製作所社製、商品名:ラボプラストミル)へ移し、固体エポキシ樹脂が軟化する温度(CT200の場合は約50℃)で、30分間混合した。ラボプラストミル混合機での混合終了後、この混合物を再び万能混合機へ移し、液体エポキシ樹脂であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製、商品名:エピコート(Ep)828)80重量部を加えて10分間混合した。混合終了後、エポキシ樹脂用酸無水物系硬化剤(新日本理化社製、商品名:リカシッドMH−700)90重量部とエポキシ樹脂用硬化促進剤(日本油脂社製、商品名:M2−100)0.5重量部を添加し、80℃で10分間の真空混合を行った。この混合物を予め100℃に加熱した金型に流し込み、真空状態で脱泡した後、115℃で3時間一次硬化させ、150℃で15時間二次硬化させて各試験片を作製した。
固体エポキシ樹脂であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(チバガイギー社製、商品名:CT200)20重量部を120℃に予熱した後、第四級アンモニウムイオンが層間に挿入されている層状粘土化合物(コープケミカル社製、商品名:STN)10重量部と分散助剤であるビス(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム(和光純薬工業社製、商品名:Aerosol OT)0.5重量部を添加し、万能混合撹拌機(ダルトン社製、商品名:5DMV−r型)を用いて10分間混合した。その後、この混合物を高いトルクによる混合が可能な混合機(東洋精機製作所社製、商品名:ラボプラストミル)へ移し、固体エポキシ樹脂が軟化する温度(CT200の場合は約50℃)で、30分間混合した。ラボプラストミル混合機での混合終了後、この混合物を再び万能混合機へ移し、液体エポキシ樹脂であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製、商品名:エピコート(Ep)828)80重量部を加えて10分間混合した。混合終了後、エポキシ樹脂用酸無水物系硬化剤(新日本理化社製、商品名:リカシッドMH−700)90重量部とエポキシ樹脂用硬化促進剤(日本油脂社製、商品名:M2−100)0.1重量部を添加し、80℃で10分間の真空混合を行った。この混合物を予め100℃に加熱した金型に流し込み、真空状態で脱泡した後、115℃で3時間一次硬化させ、150℃で15時間二次硬化させて各試験片を作製した。
固体エポキシ樹脂であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(チバガイギー社製、商品名:CT200)20重量部を120℃に予熱した後、水酸基を有する第四級アンモニウムイオンが層間に挿入されている層状粘土化合物(コープケミカル社製、商品名:SEN)10重量部を添加し、万能混合撹拌機(ダルトン社製、商品名:5DMV−r型)を用いて10分間混合した。その後、この混合物を高いトルクによる混合が可能な混合機(東洋精機製作所社製、商品名:ラボプラストミル)へ移し、固体エポキシ樹脂が軟化する温度(CT200の場合は約50℃)で、30分間混合した。ラボプラストミル混合機での混合終了後、この混合物を再び万能混合機へ移し、液体エポキシ樹脂であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製、商品名:エピコート(Ep)828)80重量部を加えて10分間混合した。混合終了後、エポキシ樹脂用酸無水物系硬化剤(新日本理化社製、商品名:リカシッドMH−700)90重量部とエポキシ樹脂用硬化促進剤(日本油脂社製、商品名:M2−100)0.1重量部を添加し、80℃で10分間の真空混合を行った。この混合物を予め100℃に加熱した金型に流し込み、真空状態で脱泡した後、115℃で3時間一次硬化させ、150℃で15時間二次硬化させて各試験片を作製した。
実施例1で使用した液体エポキシ樹脂を添加することなく同様に試験片を作製した。具体的には、固体エポキシ樹脂であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(チバガイギー社製、商品名:CT200)100重量部を120℃に予熱した後、第四級アンモニウムイオンが層間に挿入されている層状粘土化合物(コープケミカル社製、商品名:STN)6.8重量部を添加し、万能混合撹拌機(ダルトン社製、商品名:5DMV−r型)を用いて10分間混合した。その後、この混合物を高いトルクによる混合が可能な混合機(東洋精機製作所社製、商品名:ラボプラストミル)へ移し、固体エポキシ樹脂が軟化する温度(CT200の場合は約50℃)で、30分間混合した。プラストミル混合機での混合終了後、この混合物を再び万能混合機へ移し、エポキシ樹脂用酸無水物系硬化剤(チバガイギー社製、商品名:HT901)30重量部を添加し、80℃で10分間の真空混合を行った。この混合物を予め100℃に加熱した金型に流し込み、真空状態で脱泡した後、115℃で3時間一次硬化させ、150℃で15時間二次硬化させて各試験片を作製した。
実施例1で用いた固体エポキシ樹脂を液体エポキシ樹脂に変更して試験片を作製した。具体的には、液体エポキシ樹脂であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製、商品名:エピコート(Ep)828)100重量部を120℃に予熱した後、第四級アンモニウムイオンが層間に挿入されている層状粘土化合物(コープケミカル社製、商品名:STN)10重量部を添加し、万能混合撹拌機(ダルトン社製、商品名:5DMV−r型)を用いて10分間混合した。その後、この混合物を高いトルクによる混合が可能な混合機(東洋精機製作所社製、商品名:ラボプラストミル)へ移し、50℃で30分間混合した。プラストミル混合機での混合終了後、この混合物を再び万能混合機へ移し、エポキシ樹脂用酸無水物系硬化剤(新日本理化社製、商品名:リカシッドMH−700)90重量部とエポキシ樹脂用硬化促進剤(日本油脂社製、商品名:M2−100)0.1重量部を添加し、80℃で10分間の真空混合を行った。この混合物を予め100℃に加熱した金型に流し込み、真空状態で脱泡した後、115℃で3時間一次硬化させ、150℃で15時間二次硬化させて各試験片を作製した。
実施例1で使用した層状粘土化合物を、STNからSWNに変更して試験片を作製した。SWN(コープケミカル社製、商品名:SWN)は、その層間にナトリウムイオンが存在する層状粘土化合物である。具体的には、固体エポキシ樹脂であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(チバガイギー社製、商品名:CT200)20重量部を120℃に予熱した後、ナトリウムイオンが層間に存在する層状粘土化合物SWN10重量部を添加し、万能混合撹拌機(ダルトン社製、商品名:5DMV−r型)を用いて10分間混合した。その後、この混合物を高いトルクによる混合が可能な混合機(東洋精機製作所社製、商品名:ラボプラストミル)へ移し、固体エポキシ樹脂が軟化する温度(CT200の場合は約50℃)で、30分間混合した。プラストミル混合機での混合終了後、この混合物を再び万能混合機へ移し、液体エポキシ樹脂であるビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製、商品名:エピコート(Ep)828)80重量部を加えて10分間混合した。混合終了後、エポキシ樹脂用酸無水物系硬化剤(新日本理化社製、商品名:リカシッドMH−700)90重量部とエポキシ樹脂用硬化促進剤(日本油脂社製、商品名:M2−100)0.1重量部を添加し、80℃で10分間の真空混合を行った。この混合物を予め100℃に加熱した金型に流し込み、真空状態で脱泡した後、115℃で3時間一次硬化させ、150℃で15時間二次硬化させて各試験片を作製した。
Claims (6)
- (a)1分子当たり2個以上のエポキシ基をそれぞれ有する、少なくとも一種の常温で固体のエポキシ樹脂と、少なくとも一種の常温で液体のエポキシ樹脂を含むエポキシ樹脂、
(b)エポキシ樹脂用硬化剤、および
(c)層間に第四級アンモニウムイオンを有する層状粘土化合物
を含み、前記層状粘土化合物が前記固体のエポキシ樹脂中で混合され層剥離した状態で分散され、該層状粘土化合物が混合され剥離した状態で分散された固体エポキシ樹脂が、前記液体エポキシ樹脂と混合されていることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。 - 前記層状粘土化合物が、前記エポキシ樹脂組成物を硬化させたとき、X線回折測定において2θ=3〜10°の範囲内に反射ピークが観察されない状態で存在していることを特徴とする請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記エポキシ樹脂が、前記エポキシ樹脂用硬化剤によりゲル化するまでの時間がエポキシ樹脂用硬化促進剤の添加により制御されていることを特徴とする請求項1または2に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記層状粘土化合物が、スメクタイト群、マイカ群、バーミキュライト群からなる鉱物群から選択された少なくとも一種であることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 前記分散した層状粘土化合物が、シランカップリング剤によりその凝集が抑制されていることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 請求項1ないし5のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物を使用してなることを特徴とする注型絶縁物。
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