JP4377911B2 - 電気化学素子用セパレータ - Google Patents
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Description
パラ系全芳香族ポリアミド(帝人テクノプロダクツ製、トワロン1080、商品名、繊度1.2dtex、繊維長3mm、熱分解温度550℃)を初期濃度5質量%になるように水に分散させ、ダブルディスクリファイナーを用いて、15回繰り返し叩解処理し、重量平均繊維長1.65mm、BET比表面積13.6m2/g、カナダ標準形濾水度80mlのフィブリル化パラ系全芳香族ポリアミド繊維を作製した。以下、これをフィブリル化耐熱性繊維1またはFB1と表記する。
フィブリル化耐熱性繊維1を、高圧ホモジナイザーで500kg/cm2の条件で25回繰り返し叩解処理し、重量平均繊維長0.65mm、BET比表面積17.8m2/g、カナダ標準形濾水度が0mlのフィブリル化パラ系全芳香族ポリアミド繊維を作製した。以下、これをフィブリル化耐熱性繊維2またはFB2と表記する。
全芳香族ポリエステル繊維(クラレ製、ベクトランNT、商品名、繊度1.7dtex、繊維長3mm、融点280℃)を初期濃度5質量%になるように水中に分散させ、ダブルディスクリファイナーを用いて15回繰り返し叩解処理した後、高圧ホモジナイザーを用いて500kg/cm2の条件で20回繰り返し処理し、重量平均繊維長0.35mm、BET比表面積9.2m2/g、カナダ標準形濾水度が150mlのフィブリル化全芳香族ポリエステル繊維を作製した。以下、これをフィブリル化耐熱性繊維3またはFB3と表記する。
ポリ−p−フェニレン−2,6−ベンゾビスオキサゾール(PBO)繊維(東洋紡製、ザイロンAS、商品名、繊度1.7dtex、繊維長3mm、熱分解温度650℃)を初期濃度5質量%になるように水中に分散させ、ダブルディスクリファイナーを用いて、20回繰り返し叩解処理した後、高圧ホモジナイザーを用いて500kg/cm2の条件で20回繰り返し処理し、重量平均繊維長0.58mm、BET比表面積11.3m2/g、カナダ標準形濾水度が100mlのフィブリル化PBO繊維を作製した。以下、これをフィブリル化耐熱性繊維4またはFB4と表記する
リンターを初期濃度5質量%になるようにイオン交換水中に分散させ、高圧ホモジナイザーを用いて500kg/cm2の圧力で20回繰り返し処理して、重量平均繊維長0.33mm、カナダ標準形濾水度が0mlのフィブリル化セルロースを作製した。以下、これをフィブリル化セルロース1またはFBC1と表記する。
サトウキビの柔細胞から得られた繊維を初期濃度5質量%になるようにイオン交換水中に分散させ、高圧ホモジナイザーを用いて500kg/cm2の圧力で5回繰り返し処理して、重量平均繊維長0.23mm、カナダ標準形濾水度が0mlのフィブリル化セルロースを作製した。以下、これをフィブリル化セルロース2またはFBC2と表記する。
スラリーを、表1に示した原料と含有率の通り、パルパーを用いて調製した。このときイオン交換水を用いた。
表1中の「PET1」は、繊度0.1dtex、繊維長3mmのポリエチレンテレフタレート繊維(帝人ファイバー製、テイジンテトロン テピルスTM04PN SD0.1×3、商品名)、
「PET2」は、繊度0.3dtex、繊維長3mmのポリエチレンテレフタレート繊維(帝人ファイバー製、テイジンテトロン テピルスTM04PN SD0.3×3、商品名)、
「PET3」は、繊度0.6dtex、繊維長5mmのポリエチレンテレフタレート繊維(帝人ファイバー製、テイジンテトロンTA04N SD0.6×5、商品名)、
「PET4」は、繊度1.1dtex、繊維長5mmのポリエステル芯鞘複合繊維(帝人ファイバー製、テイジンテトロンTJ04CN SD1.1×5、商品名、芯部:ポリエチレンテレフタレート、鞘部:ポリエチレンテレフタレートとポリエチレンイソフタレートの共重合体、鞘部の融点110℃)、
「PET5」は、繊度1.7dtex、繊維長5mmのポリエチレンテレフタレート繊維(帝人ファイバー製、テイジンテトロンTJ04CN SD1.7×5、商品名、芯部:ポリエチレンテレフタレート、鞘部:ポリエチレンテレフタレートとポリエチレンイソフタレートの共重合体、鞘部の融点110℃)を意味する。
「PET6」は、繊度1.7dtex、繊維長5mmの全芳香族ポリエステル繊維(クラレ製、ベクトランHHA、商品名)を意味する。
「A1」は、繊度0.1dtex、繊維長3mmのアクリル繊維(三菱レイヨン製、ボンネルM.V.P、商品名、アクリロニトリル、アクリル酸メチル、メタクリル酸誘導体の3成分からなるアクリロニトリル系共重合体)、
「A2」は、繊度0.4dtex、繊維長3mmのアクリル繊維(三菱レイヨン製、ボンネルM.V.P、商品名、アクリロニトリル、アクリル酸メチル、メタクリル酸誘導体の3成分からなるアクリロニトリル系共重合体)、
「PA1」は、繊度0.08dtex、繊維長3mmの芳香族ポリアミド繊維(クラレ製、ジェネスタ、商品名、融点255℃、軟化点230℃)、
「PA2」は、繊度0.75dtex、繊維長5mmのパラ系全芳香族ポリアミド繊維(帝人テクノプロダクツ製、テクノーラ、商品名、コポリパラフェニレン−3,4′−オキシジフェニレンテレフタルアミド)、
「PA3」は、繊度1.2dtex、繊維長5mmのパラ系全芳香族ポリアミド繊維(帝人テクノプロダクツ製、トワロン1080、商品名)、
「N1」は、繊度0.5dtex、繊維長5mmのナイロン6,6繊維(旭化成繊維製、レオナ、商品名)、
「N2」は、繊度0.6dtex、繊維長5mmのナイロン6繊維(ユニチカ製、<601>、商品名)、
「PBO1」は、繊度1.7dtex、繊維長6mmのPBO繊維(東洋紡製、ザイロンAS、商品名)を意味する。
「G1」は、平均繊維径0.65μmのマイクロガラス繊維(マンビル製、106、商品名)を意味する。
(実施例1〜15)
表1に示したスラリー16〜20と表2に示した抄紙機を用いて湿式抄紙し、電気化学素子用セパレータ16〜20を作製した。
正極及び負極として平均粒径6μmの活性炭85質量%、導電材としてカーボンブラック7質量%、結着材としてポリテトラフルオロエチレン8質量%を混練して厚み0.2mmのシート状電極を作製した。これを厚み50μmのアルミニウム箔の両面に導電性接着剤を用いて接着させ、圧延して電極を作製した。これを正極及び負極として用いた。電気化学素子用セパレータ1〜8、17〜19を正極と負極の間に介して積層し、巻回機を用いて渦巻き型に巻回して渦巻き型素子を作製した。この渦巻き型素子をアルミニウム製ケースに収納し、ケースに取り付けられた正極端子及び負極端子に正極リード及び負極リードを溶接した後、電解液注液口を残してケースを封口した。このケースごと250℃で50時間真空熱処理し、電極及び電気化学素子用セパレータに含まれる水分を除去した。これを真空中で室温まで放冷した後、ケース内に電解液を注入し、注入口を密栓して電気二重層キャパシタ1〜8、17〜19を作製した。電解液には、プロピレンカーボネートに1.5mol/lになるように(C2H5)3(CH3)NBF4を溶解させたものを用いた。
厚み50μm、エッチング孔径1〜5μmのアルミニウム箔を電極として用い、該電極の片面に陽極用コネクタをスポット溶接した後、アルミニウム箔面を酸化して、酸化アルミニウム誘電体層を形成した。これを陽極として用いた。同様に、アルミニウム箔電極の片面に陰極用コネクタを溶接して、陰極として用いた。3.2mm幅の電気化学素子用セパレータ9〜17、20を陽極の誘電体層上に配置し、陰極と合わせて巻き取って素子を形成した。この素子を280℃で60分間熱処理し、冷却後、チオフェン、酸化剤、界面活性剤を所定量溶解させた重合用水溶液に浸漬して、化学重合させ、ポリチオフェンの固体電解質と一体化した固体電解コンデンサ素子を形成した。該素子を乾燥した後、ケースに収納し、開口部を封止して固体電解コンデンサ9〜17、20を作製した。
電気化学素子用セパレータ1〜20を200mm巾、250mm長に切りそろえた。これを恒温乾燥機(ヤマト科学製、DHS82)に入れ、250℃で50時間熱処理した。熱処理前後の寸法を計測し、元の寸法に対するMDとCDの変化率を求めた。
250℃で50時間熱処理した電気化学素子用セパレータ1〜20の密度を、JIS P8124に準拠して測定した坪量(g/m2)を、JIS P8118に準拠して測定した厚み(μm)で除した値(g/cm3)を密度とし、表に示した。
ASTM F316−86のバブルポイント法に準拠し、電気化学素子用セパレータ1〜20の最大孔径を測定した。測定機器は、コールターポロメータ(コールターエレクトロニクス社製)を用いた。
電気化学素子用セパレータ1〜20について、圧力0.1barのときの単位時間、単位面積あたりの通気度を測定した。測定機器は、コールターポロメータ(コールターエレクトロニクス社製)を用いた。
電気化学素子用セパレータ1〜20を200mm角に切りそろえ、恒温乾燥機(ヤマト科学製、DHS82)に入れ、280℃で60分間熱処理した。熱処理後、JIS L1907に規定された試料保持枠に試料を固定し、試料表面からビュレットの先端までが10mmの高さになるように固定し、ビュレットから水を1滴滴下させた。水滴が試料面に達した時から60秒後の湿潤領域の長径を計測した。同様の計測を1試料当たり4箇所について行い、最も小さかった値を表に示した。表中の数値6は、水滴の大きさを示しており、60秒経過しても水滴が全く浸透しなかったことを意味する。
電気二重層キャパシタ1〜8、17〜19に電圧2.7Vで充電した後、20Aで定電流放電したときの放電開始直後の電圧低下より算出した。
電気二重層キャパシタ1〜8、17〜19を2.7Vで定電圧充電した後、端子を開放し、72時間放置後の電圧を測定し、2.7Vに対する割合を電圧維持率(%)とした。電圧維持率が高い程好ましい。
固体電解コンデンサの作製において、280℃で60分間熱処理した後の素子がばらけた割合を不良率とした。
固体電解コンデンサ9〜17、20のESR(等価直列抵抗)を、−40℃、1kHzの条件でLCZメーターを用いて測定した。
固体電解コンデンサ9〜17、20に6.3Vの電圧を印加後の漏れ電流を測定し、固体電解コンデンサ1000個あたりの平均値を示した。
本発明の電気化学素子用セパレータの活用例としては、耐熱性と低内部抵抗が要求される用途、例えば、電気二重層キャパシタ、固体電解コンデンサ、リチウムイオン電池などのセパレータが挙げられる。
Claims (11)
- フィブリル化セルロース、非フィブリル化繊維、軟化点、融点、熱分解温度の何れもが250℃以上、700℃以下のフィブリル化耐熱性繊維を含有する湿式不織布からなり、
フィブリル化耐熱性繊維25質量%〜60質量%、フィブリル化セルロース10質量%〜20質量%及び非フィブリル化繊維20質量%〜65質量%の量で配合されたものであり、
(1)フィブリル化耐熱性繊維の配合量が40質量%以上の場合、融点が200℃未満である成分を有する非フィブリル化繊維の配合量が0質量%〜30質量%であり、
(2)フィブリル化耐熱性繊維の配合量が25質量%以上、40質量%未満の場合、融点が200℃未満である成分を有する非フィブリル化繊維の配合量が0質量%〜20質量%であり、軟化点、融点、熱分解温度の何れもが250℃以上、700℃以下の非フィブリル化耐熱性繊維の配合量が10質量%以上であり、
該湿式不織布を250℃で50時間熱処理したときのMD(マシンディレクション)とCD(MDに対して直角の方向)の寸法変化率が何れも−3%〜+1%であることを特徴とする電気化学素子用セパレータ。 - フィブリル化耐熱性繊維が、全芳香族ポリアミド、全芳香族ポリエステル、全芳香族ポリエステルアミド、全芳香族ポリエーテル、全芳香族ポリカーボネート、全芳香族ポリアゾメチン、ポリフェニレンスルフィド、ポリ−p−フェニレンベンゾビスチアゾール、ポリベンゾイミダゾール、ポリエーテルエーテルケトン、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリテトラフルオロエチレン及びポリ−p−フェニレン−2,6−ベンゾビスオキサゾールから成る群より選択される少なくとも1種である請求項1記載の電気化学素子用セパレータ。
- フィブリル化耐熱性繊維が、全芳香族ポリアミド繊維である請求項1記載の電気化学素子用セパレータ。
- 全芳香族ポリアミドが、ポリ(パラフェニレンテレフタルアミド)、ポリ(パラベンズアミド)、ポリ(パラアミドヒドラジド)、ポリ(パラフェニレンテレフタルアミド−3,4−ジフェニルエーテルテレフタルアミド)、ポリ(4,4′−ベンズアニリドテレフタルアミド)、ポリ(パラフェニレン−4,4′−ビフェニレンジカルボン酸アミド)、ポリ(パラフェニレン−2,6−ナフタレンジカルボン酸アミド)、ポリ(2−クロロ−p−フェニレンテレフタルアミド)及びコポリパラフェニレン−3,4′−オキシジフェニレンテレフタルアミドから成る群より選択される少なくとも1種のパラ系全芳香族ポリアミドである請求項3記載の電気化学素子用セパレータ。
- フィブリル化耐熱性繊維が、全芳香族ポリエステル繊維である請求項1記載の電気化学素子用セパレータ。
- 全芳香族ポリエステルが、芳香族ジオール、芳香族ジカルボン酸、芳香族ヒドロキシカルボン酸から成る群より選択される少なくとも2種のモノマーを重合させて得られるものである請求項5記載の電気化学素子用セパレータ。
- フィブリル化セルロースが、植物の柔細胞から得られたセルロースである請求項1記載の電気化学素子用セパレータ。
- 電気二重層キャパシタ用セパレータとして使用される請求項1記載の電気化学素子用セパレータ。
- 電気二重層キャパシタ用セパレータが、前記湿式不織布を250℃で50時間熱処理した後の密度が0.25g/cm3以上、0.55g/cm3以下で最大孔径が3.5μm以下、且つ、圧力0.1barのときの通気度が、0.3L/min/cm2以上、3L/min/cm2未満の性質を有するものである請求項8記載の電気化学素子用セパレータ。
- 固体電解コンデンサ用セパレータとして使用される請求項1記載の電気化学素子用セパレータ。
- 固体電解コンデンサ用セパレータが、前記湿式不織布を280℃で60分間熱処理後、JIS L1907の滴下法で滴下した水滴が平面方向へしみこんでできる湿潤領域の60秒後の長径が20mm以上の性質を有するものである請求項10記載の電気化学素子用セパレータ。
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