JP4361387B2 - 分割型ポリエステル複合繊維 - Google Patents
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- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Multicomponent Fibers (AREA)
Description
すなわち、本発明の目的は、ポリエステル成分A及びポリエステル成分Bとからなり、該ポリエステル成分Bが該ポリエステル成分Aにより複数個に分割された横断面形状を有する複合繊維であって、
ポリエステル成分A及びポリエステル成分Bがチタン化合物を重合触媒として重合されたポリエステルであり、
ポリエステル成分Bが、下記一般式(I)で表されるチタン化合物及び下記一般式(II)で表される芳香族多価カルボン酸若しくはその無水物とを反応させた生成物からなる群から選ばれた少なくとも一種を含むチタン化合物成分、並びにリン元素換算で5〜80ミリモル%の下記一般式(III)により表されるリン化合物との未反応混合物から実質的になる重合触媒系により重合されたものであり、
(1)該ポリエステル成分Aが、スルホイソフタル酸金属塩基を含む化合物をポリエステルを構成する全酸成分を基準として1〜8モル%共重合した共重合ポリエステルに、さらに該ポリエステル成分Aを基準として数平均分子量が1000〜6000未満のポリオキシアルキレングリコールを5〜12重量%、ヒンダードフェノール型酸化防止剤を0.02〜3重量%含有する共重合ポリエステル組成物であり、
(2)該ポリエステル成分Bがエチレンテレフタレート単位を主たる繰り返し単位とするポリエステルであり、
且つ、該複合繊維中に含有されるアンチモン及びゲルマニウム金属元素量が20ppm以下である分割型ポリエステル複合繊維によって達成される。
本発明の分割型複合繊維は、ポリエステル成分Aとポリエステル成分Bとからなり、該ポリエステル成分Bが該ポリエステル成分Aにより複数個に分割された横断面形状を有する複合繊維である。
(1)固有粘度:
ポリエステルポリマーの固有粘度は、35℃オルトクロロフェノール溶液で、常法に従って35℃において測定した粘度の値から求めた。
(2)ジエチレングリコール量:
抱水ヒドラジン(ヒドラジンヒドラート)を用いてサンプルを分解し、分解物をガスクロマトグラフィー(HEWLETT PACKARD社製、HP6890 Series GC System)を用いてジエチレングリコール量を定量した。定量値から測定したポリマーの重量を基準とした時の共重合量の重量百分率を求めた。
(3)ポリマー色調(カラーL値及びカラーb値):
ポリマーチップを130℃、1時間乾燥結晶化処理後、日本電色工業株式会社製測色色差計Z−1001DPを用いて測定した。L値は明度を示し、その数値が大きいほど明度が高いことを示し、b値はその値が大きいほど黄色味の度合いが大きいことを示す。他の詳細な測定手法はJIS Z−8729に従って行った。
(4)布帛(平織物)色調(カラーL値及びカラーb値):
定法に従い平織物を作成しその布帛(平織物)を八つ折りにし、グレタグ・マクベス社(GretagMacbeth)製C3100測色色差計を用いて測定した。
(5)チタン、アンチモン、ゲルマニウム、カルシウム、及びナトリウム含有量:
複合繊維サンプルをオルトクロロフェノールに溶解した後、0.5規定塩酸で抽出操作を行った。この抽出液について株式会社日立製作所製Z−8100型原子吸光光度計を用いて定量を行った。
(6)共重合ポリエステル成分A中のスルホイソフタル酸金属塩化合物及びポリマー中のリン元素の含有量:
ポリマーサンプルをアルミ板上で加熱溶融した後、圧縮プレス機で平坦面を有する試験成形体を作成し、蛍光X線装置(理学電機工業株式会社製3270E型)を用いて硫黄元素の含有量を測定して、全酸成分に対する共重合モル%を求めた。更にリン元素の含有量を測定し、リン化合物の添加ミリモル%を求めた。
(7)共重合ポリエステル成分A中のポリエチレングリコール及びヒンダードフェノール型酸化防止剤の含有量:
ポリマーサンプルを重水素化トリフルオロ酢酸/重水素化クロロホルム=1/1混合溶媒に溶解後、日本電子(株)製JEOL A−600 超伝導FT−NMRを用いて核磁気共鳴スペクトル(1H−NMR)を測定した。そのスペクトルパターンから常法に従って、ポリエチレングリコール成分含有量及びヒンダードフェノール型酸化防止剤含有量を定量した。
(8)共重合ポリエステル成分A中のポリエチレングリコールの数平均分子量:
サンプルを過剰量のメタノールとともに封管し、オートクレーブ中260℃、4時間メタノール分解し、分解物をクロロホルムで10倍に希釈した。その後、昭和電工(株)製Shodex GPC−101を用いて、展開溶剤にクロロホルムを使用し、分子量測定を行って、得られた分子量分布曲線から数平均分子量を算出し、有効数字1桁で記した。
(9)紡糸口金に発生する付着物の層:
2日間紡糸し、口金の吐出口外縁に発生する付着物の層の高さを測定した。この付着物層の高さが大きいほど吐出されたポリエステルメルトのフィラメント状流にベンディングが発生しやすく、このポリエステルの成形性は低くなる。すなわち、紡糸口金に発生する付着物層の高さは、当該ポリエステルの成形性の指標である。
ポリエステル成分A用ポリマーの製造:
テレフタル酸ジメチル97.5部、5−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル3.8部、エチレングリコール65部との混合物に、テトラ−n−ブトキシチタン0.017部、酢酸ナトリウム0.109部を撹拌機、精留塔及びメタノール留出コンデンサーを設けた反応器に仕込み、140℃から徐々に昇温しつつ、反応の結果生成するメタノールを系外に留出させながら、240℃まで昇温してエステル交換反応を行った。
溶融ポリマーを反応器底部よりストランド状に冷却水中に押し出し、ストランドカッターを用いて切断してチップ化した。結果を表1に示す。
ポリエステル成分A用ポリマーの製造:
参考例1において、エステル交換反応終了時にトリエチルホスホノアセテート0.023部を添加し、エステル交換反応を終了させたこと以外は同様の操作を行った。結果を表1に示す。
ポリエステル成分A用ポリマーの製造:
テレフタル酸ジメチル97.5部、5−ナトリウムスルホイソフタル酸ジメチル3.8部、エチレングリコール65部との混合物に、酢酸マンガン四水和物0.03部、酢酸ナトリウム0.109部を撹拌機、精留塔及びメタノール留出コンデンサーを設けた反応器に仕込み、140℃から徐々に昇温しつつ、反応の結果生成するメタノールを系外に留出させながら、240℃まで昇温してエステル交換反応を行った。その後、リン酸トリメチル0.02重量部を添加し、エステル交換反応を終了させた。
溶融ポリマーを反応器底部よりストランド状に冷却水中に押し出し、ストランドカッターを用いて切断してチップ化した。結果を表1に示す。
ポリエステル成分B用ポリマーの製造:
テレフタル酸ジメチル100部とエチレングリコール70部との混合物に、テトラ−n−ブトキシチタン0.009部を加圧反応が可能なステンレス製容器に仕込み、0.07MPaの加圧を行い140℃から240℃に昇温しながらエステル交換反応させた後、トリエチルホスホノアセテート0.023部、テラゾールブルー0.00005部を添加し、エステル交換反応を終了させた。
溶融ポリマーを反応器底部よりストランド状に冷却水中に押し出し、ストランドカッターを用いて切断してチップ化した。結果を表1に示す。
トリメリット酸チタンの調整:
無水トリメリット酸のエチレングリコール溶液(0.2%)にテトラブトキシチタンを無水トリメリット酸に対して1/2モル添加し、空気中常圧下で80℃に保持して60分間反応させた。その後、常温に冷却し、10倍量のアセトンによって生成触媒を再結晶化させ、析出物を濾紙で濾過し、100℃で2時間乾燥させて目的の触媒を得た。
ポリエステル成分B用ポリマーの製造:
参考例3において、チタン化合物として、上記参考例の方法で調整したトリメリット酸チタン0.016部に変更したこと以外は同様の操作を行った。結果を表1に示す。
ポリエステル成分B用ポリマーの製造:
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール70重量部との混合物に、酢酸カルシウム一水和物0.064重量部を撹拌機、精留塔及びメタノール留出コンデンサーを設けた反応器に仕込み、140℃から240℃まで徐々に昇温しつつ、反応の結果生成するメタノールを系外に留出させながら、エステル交換反応を行った。その後、56重量%濃度のリン酸水溶液0.044重量部を添加し、エステル交換反応を終了させた。
溶融ポリマーを反応器底部よりストランド状に冷却水中に押し出し、ストランドカッターを用いて切断してチップ化した。結果を表1に示す。
ポリエステル成分B用ポリマーの製造:
参考例3において、チタン化合物として、上記参考例の方法で調整したトリメリット酸チタン0.016部に変更し、トリエチルホスホノアセテートを添加しなかったこと以外は同様の操作を行った。結果を表1に示す。
ポリエステル成分B用ポリマーの製造:
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール70重量部との混合物に、酢酸カルシウム一水和物0.064重量部を撹拌機、精留塔及びメタノール留出コンデンサーを設けた反応器に仕込み、140℃から240℃まで徐々に昇温しつつ、反応の結果生成するメタノールを系外に留出させながら、エステル交換反応を行った。その後、56重量%濃度のリン酸水溶液0.072重量部を添加し、エステル交換反応を終了させた。
溶融ポリマーを反応器底部よりストランド状に冷却水中に押し出し、ストランドカッターを用いて切断してチップ化した。結果を表1に示す。
ポリエステル成分A及びポリマー成分Bとして、表2に示すように、参考例1〜3、参考例5〜7及び比較参考例1〜2で得られたポリマーを用い、図1の(d)に示す型の口金を使用し、ポリエステル成分Aを海成分、ポリエステルB成分を島成分として複合紡糸口金から島及び海成分を同時紡糸し、海島型複合未延伸糸を得た。その際の紡糸温度は290℃、紡糸速度は3000m/分で、総繊度は83dtex、フィラメント数は20本、1フィラメント中の島数は26、島成分の重量割合は50%(島成分の単繊度は0.08dtex)、海成分50%の未延伸糸を得た。この複合未延伸糸を、加熱プレート温度は200℃、延伸倍率1.15倍で延伸糸を得た。次いで、得られた複合繊維を平織物とし、温度90℃の水酸化ナトリウム水溶液(濃度35g/リットル)中で、50重量%のアルカリ減量処理を行い、極細繊維の織物を得た。結果を表2に示す。
B ポリエステル成分B
Claims (9)
- ポリエステル成分A及びポリエステル成分Bとからなり、該ポリエステル成分Bが該ポリエステル成分Aにより複数個に分割された横断面形状を有する複合繊維であって、
ポリエステル成分A及びポリエステル成分Bがチタン化合物を重合触媒として重合されたポリエステルであり、
ポリエステル成分Bが、下記一般式(I)で表されるチタン化合物及び下記一般式(II)で表される芳香族多価カルボン酸若しくはその無水物とを反応させた生成物からなる群から選ばれた少なくとも一種を含むチタン化合物成分、並びにリン元素換算で5〜80ミリモル%の下記一般式(III)により表されるリン化合物との未反応混合物から実質的になる重合触媒系により重合されたものであり、
]
を示し、Xは、−CH2−又は―CH(Y)を示す(Yは、ベンゼン環を示す)。]
(1)該ポリエステル成分Aが、スルホイソフタル酸金属塩基を含む化合物をポリエステルを構成する全酸成分を基準として1〜8モル%共重合した共重合ポリエステルに、さらに該ポリエステル成分Aを基準として数平均分子量が1000〜6000未満のポリオキシアルキレングリコールを5〜12重量%、ヒンダードフェノール型酸化防止剤を0.02〜3重量%含有する共重合ポリエステル組成物であり、
(2)該ポリエステル成分Bがエチレンテレフタレート単位を主たる繰り返し単位とするポリエステルであり、
且つ、該複合繊維中に含有されるアンチモン及びゲルマニウム金属元素量が20ppm以下である分割型ポリエステル複合繊維。 - 該共重合ポリエステルがジエチレングリコール単位を0.5〜5.0重量%共重合されているポリエステルである請求項1に記載の複合繊維。
- ポリエステル成分Aがカルボン酸アルカリ金属塩を、共重合ポリエステルを構成する全酸成分を基準として20〜500ミリモル%含有する共重合ポリエステル組成物である請求項1又は2に記載の複合繊維。
- 複合繊維中に含有されるポリエステルに可溶なチタン金属元素量が5〜120ppmである請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合繊維。
- ポリエステル成分Aが請求項1に記載の該重合触媒系によって重合されたものである請求項1〜4のいずれか1項に記載の複合繊維。
- ポリエステル成分Bがエステル交換反応を経由して重縮合して得られるものであって、該エステル交換反応に用いる触媒がカルシウム化合物及び/又はマグネシウム化合物である請求項1〜5のいずれか1項に記載の複合繊維。
- ポリエステル成分Aの固有粘度が0.3〜1.0dL/gである請求項1〜6のいずれか1項に記載の複合繊維。
- ポリエステル成分Bの固有粘度が0.5〜0.8dL/gである請求項1〜7のいずれか1項に記載の複合繊維。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の複合繊維を、アルカリ水溶液及び/又は熱水を用いて該複合繊維中のポリエステル成分Aを除去してなる極細ポリエステル繊維。
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