JP4339357B2 - 溶剤を含有するポリクロロプレン系組成物 - Google Patents
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Description
1.接着剤配合物中に分散形態で存在する二酸化マグネシウムや酸化亜鉛などの分散された安定剤が、接着剤の保管中に沈殿物を形成する傾向にある。
2.さらには、相分離またはいわゆる「相形成(phasing)」が起こる可能性がある。すなわち、配合物の保管中に、樹脂/金属酸化物混合物のフロキュレーションが起こる可能性がある。
アール・ギャレット(R.Garrett)、アール・ディー・ローレンス(R.D.Lawrence)、Adhesion Jg.、第12巻、296頁、1966年 アール・ヨルダン(R.Jordan)、アール・ヒンターヴァルトナー(R.Hinterwaldner)、「Klebharze(接着性樹脂)」、124頁、1994年、ヒンターヴァルトナー出版、ミュンヘン(Munich)
a)ポリクロロプレンと、
b)1種またはそれ以上の有機溶剤と、
c)平均粒度が150nm未満の酸化亜鉛粒子と、
を含む組成物に関する。
− 接着剤の粘度、
− 接着剤と添加される架橋剤との相容性、
− 低温保管時の接着剤の性状、
− 樹脂を含有する接着剤を保管した際の相分離の発生、
− 被着面に対する濡れ、
− 接着剤皮膜の乾燥、
− 接着剤皮膜のコンタクト接着時間、
− 接着結合の硬化速度、
に大きく影響することである。
I)例えば国際公開第95/24359号パンフレットには、平均粒径が100nm未満、好ましくは20〜60nmの酸化亜鉛凝集体を含む水性分散体が記載されている。このような分散体は、例えば国際公開第95/24359号パンフレットに記載されている方法によって、例えばポリアクリル酸等の分散剤の存在下で粉砕することによって製造することができる。
II)例えば国際公開第00/50503号パンフレットには、一次粒径が15nm以下の酸化亜鉛のゲルを再分散させることによって製造される酸化亜鉛ゾルが記載されている。好適な溶剤は、水または水/エチレングリコール混合物であり、場合により表面改質用化合物が添加される。
III)例えば国際公開第02/083797号パンフレットには、平均一次粒径が30nm未満であり、平均凝集体径が200nm未満である酸化亜鉛ゾルが記載されている。
IV)例えばDE−A 10 163 256には、オリゴ−またはポリエチレングリコール酸で表面改質を行うことによって得ることができる酸化亜鉛分散体が記載されている。
I)なかでも国際公開第00/50503号パンフレットには、酸化亜鉛ナノ粒子のゲルを、好ましくは双極性/非プロトン性溶媒、例えばジクロロメタンおよび/またはクロロホルム中に再分散させることによる、酸化亜鉛ゾルの製造が記載されている。
II)DE 10 163 256には、アルコールやアセトン等の極性溶剤中においてオリゴ−またはポリエチレングリコール酸を用いて表面改質を行うことによって得ることができる酸化亜鉛の分散体が記載されている。
1.高密度充填化を行う前に、マトリクス中に溶解している、不安定化を招く反応性を有する共存物質および特に塩を事前に適切に実質的に分離しておく(この分離は、上述した望ましくない成分を含む相を分離することによって行うこともできる)。
2.ZnO粒子の生成および処理(working−up)を行う際の温度を、適切には100℃未満、好ましくは80℃未満、特に好ましくは60℃未満に制限することによって粒子の反応性を低下させる。
最も広い種類の充填剤を任意の所望の量でポリクロロプレン接着剤に添加してもよい。高充填された混合物は、主に隙間を埋める種類の合着セメント(luting clay)となる。好適な充填剤としては、例えば、カオリン、チョーク、バライト、石英粉、アスベスト粉、カーボンブラック、およびシリカが挙げられる。
金属酸化物をほとんど含まない、結晶性の高い種類のポリクロロプレンの溶液を使用した場合は、たとえさらなる添加剤を用いなくても高強度の配合物が得られる。このような接着剤は速硬性を示す。しかし、コンタクト接着時間が短くなることは有利なことではない。
ポリクロロプレン接着剤製造用の粘着付与剤として、テルペンフェノール樹脂、低融点ロジンエステル、および/またはクマロン樹脂を使用した場合、塩化ゴムを5〜10部添加することによって結合の初期強度を大幅に増大させることが可能である。塩化ゴムは一般に使用されているものである。
ポリクロロプレン自体は、接着剤製造に使用される多くの樹脂と比較すると耐老化性が非常に高い。ロジンエステル、クマロン樹脂、およびテルペンフェノール樹脂は不飽和化合物であるため、時間の経過とともに酸化される。このことはまず、接合部の辺縁部の接着剤層が脆化または軟化することによって現れ、最終的には接着結合が完全に破壊される可能性がある。好適な酸化防止剤を添加することによって、ポリクロロプレン接着結合の老化を防止することができる。
ポリクロロプレンが結晶性の高い種類のものである場合、これが結晶化することによって接着結合の凝集力が著しく増大する。しかし、この結晶化は温度に依存する。接着膜は熱の作用下において非晶質化し、したがって強度が低下する。接着剤に熱反応性フェノール樹脂を添加すると、熱の影響に対する接着結合の耐性が改善される。これにより、耐熱性は約100〜110℃に上昇する。
a)ポリクロロプレンを4.95〜59.95重量%、好ましくは15〜45重量%と、
b)1種またはそれ以上の有機溶剤を40〜95重量%、好ましくは50〜80重量%と、
c)平均粒度が150nm未満の酸化亜鉛粒子を0.05〜10重量%、好ましくは1〜5重量%と、
d)1種またはそれ以上の従来の接着助剤および/または添加剤を0〜55重量%、好ましくは0〜30重量%と、
を含む。
a)23℃における10%トルエン溶液粘度が50〜7000mPasであるポリクロロプレンを5〜50重量%と、
c)表面改質化合物をさらに含んでいてもよい無極性有機溶剤分散液の形態であり、且つ、凝集していないZnO一次粒子、またはZnO凝集体、またはZnO一次粒子およびZnO凝集体が分散した混合物のいずれかから粒子が構成されていることができる150nm未満の平均粒度を有するZnOを、ポリクロロプレンの量を基準として0.1〜10重量%と、
d)さらなる接着助剤および添加剤と、
を含む。
i)少なくとも1種の無極性有機溶剤を用いて本発明によるZnO分散体を調製するステップと、
ii)1種またはそれ以上の有機溶剤中に溶解されたポリクロロプレンを含む組成物を調製するステップと、
iii)ステップi)およびii)において調製された組成物を混合するステップと、
iv)場合により、従来の接着助剤および/または添加剤を添加するステップと、
v)場合により、追加の有機溶剤を添加するステップと、
を含む、方法に関する。
本発明による配合物は、例えば同一または異なる種類の任意の所望の基材同士、例えば、木材、紙、プラスチック、織物、皮革、ゴム、または無機素材(セラミック、陶磁器、ガラス繊維、セメント等)を貼り合わせるための接着剤として使用することができる。
[実施例]
本発明による実施例A
平坦なフランジを有する4L容の容器に、まず室温でメタノール1820gおよび水130gを導入した後、200rpmで撹拌しながらZnOを238g(2.925mol)を加える。次いで、この反応混合物を50℃に加熱し、滴下漏斗を介して氷酢酸355g(5.915mol)を15分間かけて加える(滴下は45℃で開始する)。これにより温度は55℃に上昇する。氷酢酸の添加から1時間後、溶液は透明になり、内部温度は50℃になる。次いで、NaOH水溶液435g(NaOH含有量47.82%)を秤量し、これを30分間かけて加える(200rpm)。その間、温度は50℃から57℃に上昇する。添加完了後、温度を60℃に調節し、この混合物を1時間撹拌する。次いで、この懸濁液を室温に冷却し、撹拌機を停止する。8時間沈降させた後、透明な上清(2172g)をサイフォンで除去し、残った懸濁液に新たなメタノール1950gを加えて10分間撹拌する。さらに8時間沈降させた後、上清(1845g)を再びサイフォンで除去し、残った懸濁液に再びメタノール1950gを加えて10分間撹拌し、再び沈降させる。上清(1851g)を再びサイフォンで除去した後、沈降物として残留した懸濁液を底部の弁から排出して容器に満たす。重量:800g。
実施例Aにより得られた懸濁液(MeOH560g中にZnOを240g含む)を、室温にて真空下でメタノールを除去することによって高密度充填化させることにより、酸化亜鉛固形分が90%のゲルを形成させる。次いで、トルエン526gに溶解させたオレイン酸34g(ZnO 1g当たりオレイン酸0.5mmol)をこのゲルに加えて、残りのMeOHをロータリーエバポレーターで留去する。得られた安定な乳白色の分散体を1μmのフィルターを通して加圧濾過する。
収量:546g
ZnO含有率:34.05%
室温下で4週間貯蔵した後も沈降は認められない。
3.1 ワンポットプロセス
ポリマー溶液を作製するため、300ml容の瓶に以下に示す量を秤量する。
バイプレン(Baypren)(登録商標)を23.00重量部
マグライト(Magelite)(登録商標)DEを2.00重量部
酸化亜鉛分散体を1.0重量部(量は亜鉛を基準とする)
アルレーゼン(登録商標)PA565を10.00重量部
第1接着剤溶液:以下に示す成分を混合し、室温で4時間振とうする。
シェネクタディ(登録商標)SP134を34.36重量部
ZnO(酸化亜鉛分散体形態)を3.44重量部(量はZnOを基準とする)
蒸留水を0.34重量部
トルエンを61.86重量部
バイプレン(登録商標)233を10gおよび酸化亜鉛分散体0.2g(量は固体ZnOを基準とする)をトルエン90mlに溶解する。すぐに試料を抜き取り、室温で一夜乾燥させる。次いで、乾燥した試料の耐HCl性を測定する。14日間室温で保管した後、新たに試料を採取し、乾燥して耐HCl性を測定する。
4.1 沈降および相形成性試験
酸化マグネシウムを添加しないこと以外は、3項に記載したものと同じ手順を接着剤配合物の作製に用いる。
接着剤混合物のフロキュレーションおよび相分離を毎日検査し、以下の判定基準に従い評価を行う。
0=変化なし
1=著しい沈殿形成
2=初期の相分離
3=わずかな凝集(フロキュレーション)
4=著しい凝集(フロキュレーション)
5=相分離
DIN53381の方法Bに記載されているようにして、乾燥した接着剤試料について試験を行う。
試験装置:スイス国ヘリザウ(Herisau,Switzerland)9101のメトローム(Metrohm)社の763PVCサーモマット(thermomat)
沈降の判定
3.1項に記載したようにして作製を行い、標準的なZnOと本発明によるナノZnO(本発明による分散体の形態)とを比較する。短期間で保存安定性の差を判定するために、厳しい条件下で沈降および相形成試験を行う。
3.3項に記載したようにして試料を作製し、4.2項の方法に従い検査を行う。
Claims (5)
- a)ポリクロロプレンを4.95〜59.95重量%と、
b)1種またはそれ以上の有機溶剤を40〜95重量%と、
c)超遠心法によって測定した平均粒度が150nm未満の酸化亜鉛粒子を0.05〜10重量%と、
を含む組成物。 - 請求項1に記載の組成物を製造するための方法であって、以下のステップ、
i)b)1種またはそれ以上の無極性有機溶剤を60〜99重量%と、
c)超遠心法によって測定した平均粒度が150nm未満の酸化亜鉛粒子を1〜40重量%と(いずれの場合もb)およびc)の総量を基準とする)、
を含む組成物を調製するステップと、
ii)1種またはそれ以上の有機溶剤に溶解されたポリクロロプレンを含有する組成物を調製するステップと、
ステップi)およびii)において調製された組成物を混合するステップと、
場合により、従来の接着助剤および/または添加剤を添加するステップと、
場合により、さらなる溶剤を添加するステップと、
を含む方法。 - 請求項1に記載の組成物の、接着剤またはシーラントとしての使用。
- 接着された基材を製造するための方法であって、請求項1に記載の少なくとも1種の組成物を少なくとも1種の基材の少なくとも1つの面に適用することと、次いで、前記コーティングされた基材を、場合によりコーティングされた少なくとも1種のさらなる基材に接着することと、を含む方法。
- 請求項4記載の方法により得られる接着された基材。
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