JPS6198751A - ゴム用配合剤 - Google Patents
ゴム用配合剤Info
- Publication number
- JPS6198751A JPS6198751A JP21969984A JP21969984A JPS6198751A JP S6198751 A JPS6198751 A JP S6198751A JP 21969984 A JP21969984 A JP 21969984A JP 21969984 A JP21969984 A JP 21969984A JP S6198751 A JPS6198751 A JP S6198751A
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- JP
- Japan
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- rubber
- sulfur
- resin
- microcapsules
- agent
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- Pending
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
く技術分野〉
本発明は、加硫剤であるイオウを樹脂で被覆してマイク
ロカプセル化し、イオウの自己凝集性を完全に除去した
ゴム用配合剤に関するものである。
ロカプセル化し、イオウの自己凝集性を完全に除去した
ゴム用配合剤に関するものである。
〈従来技術〉
イ才つはゴム用加硫剤として広く用いられているが、自
己凝集性が強く、シかも、その凝集塊は強固である。こ
のためゴム混合時にイオウが自己凝集を起こし、しかも
、凝集塊が強固なために混合後もゴム中に凝集塊として
残存する場合がある。
己凝集性が強く、シかも、その凝集塊は強固である。こ
のためゴム混合時にイオウが自己凝集を起こし、しかも
、凝集塊が強固なために混合後もゴム中に凝集塊として
残存する場合がある。
イオウの一種である不溶性イオウは高分子量タイプのイ
オウであるがゴムに解けないために未加硫ゴムにおける
ゴム表面へのイオウのプルーム防11をII的として通
常のイオウのf(りにしばしば用いられる。特に近年ス
チールラジアルタイヤにおけるスチールコード被塑ゴム
では、スチールコードとゴムとの接若反応を増進して接
着力を上げるために、ゴム1ootl量部に対しイオウ
を4〜10f11部配合する高イオウ配合系組成物が広
く用いられる傾向にあり、高イオウ配合系組成物ではイ
オウ配合量がゴムの溶解度を大きく越えブルームが非常
に起こり易くなるのでブルームを防1卜するため不溶性
イオウが必らず用いられている。
オウであるがゴムに解けないために未加硫ゴムにおける
ゴム表面へのイオウのプルーム防11をII的として通
常のイオウのf(りにしばしば用いられる。特に近年ス
チールラジアルタイヤにおけるスチールコード被塑ゴム
では、スチールコードとゴムとの接若反応を増進して接
着力を上げるために、ゴム1ootl量部に対しイオウ
を4〜10f11部配合する高イオウ配合系組成物が広
く用いられる傾向にあり、高イオウ配合系組成物ではイ
オウ配合量がゴムの溶解度を大きく越えブルームが非常
に起こり易くなるのでブルームを防1卜するため不溶性
イオウが必らず用いられている。
ところがイオウの自己凝集H°は高イオウ配合系ゴムの
混合時に特に顕著に表われ、イオウ混合後のゴムの断面
を観察すると、目視でも十分確認できる程大、きなイオ
ウの凝集塊が数多くみられる。
混合時に特に顕著に表われ、イオウ混合後のゴムの断面
を観察すると、目視でも十分確認できる程大、きなイオ
ウの凝集塊が数多くみられる。
このようなイオウの凝集塊は加硫後のゴム物性に!!影
!を与え破断強度と破断伸びの低下やバラツキを/lす
る原因となるが、これは凝集塊近傍ではそれ以外の部分
−比べ架橋密度が極端に−大きくなり破断の開始点とな
るためである。このためイオウの分散不良塊を含むゴム
組成物は、加硫ゴム物性、特に破断物性値の低下および
バラツキを招き均質な組成物が得られないという問題が
ある。そこで、このjm題に対して徒来は例えば混合時
間を延長することにより分散不良を防いでいたが、混合
時間を必要以りに長くすると、混合機内でゴムの温度し
昇が起こり、このため不溶性イオウの可溶性イオウへの
転換が進むため後工程でイオウのプルームが起こりタッ
ク低下を招くという欠点がある。
!を与え破断強度と破断伸びの低下やバラツキを/lす
る原因となるが、これは凝集塊近傍ではそれ以外の部分
−比べ架橋密度が極端に−大きくなり破断の開始点とな
るためである。このためイオウの分散不良塊を含むゴム
組成物は、加硫ゴム物性、特に破断物性値の低下および
バラツキを招き均質な組成物が得られないという問題が
ある。そこで、このjm題に対して徒来は例えば混合時
間を延長することにより分散不良を防いでいたが、混合
時間を必要以りに長くすると、混合機内でゴムの温度し
昇が起こり、このため不溶性イオウの可溶性イオウへの
転換が進むため後工程でイオウのプルームが起こりタッ
ク低下を招くという欠点がある。
また、イオウの自己凝集性のためにブロッキングを起こ
しやす〈混合システムにおける自動討量を精度良く行う
ことが困難である。
しやす〈混合システムにおける自動討量を精度良く行う
ことが困難である。
(発明の目的)
本発明はゴム組成物において、加硫剤であるイオウが混
合時に分散不良を生じ、加硫ゴム物性、特に破断物性の
低下お□よびバラツキの原因となる点を改善することを
目的とし、特にタイヤのス、チールコード被覆ゴム組成
物といった不溶性イオウを4〜lO@量部含む高イオウ
配合系において上記欠点を解消するため往イオウを所定
の条件をみたす樹脂で被覆したマイクロカプセルとし、
ゴム組成物に配合した場合に混合時の分散性が非常、
に良く破断強度、破断伸びの低下やバラツキを生ずるこ
とのないゴム用配合剤を提供するものである。
合時に分散不良を生じ、加硫ゴム物性、特に破断物性の
低下お□よびバラツキの原因となる点を改善することを
目的とし、特にタイヤのス、チールコード被覆ゴム組成
物といった不溶性イオウを4〜lO@量部含む高イオウ
配合系において上記欠点を解消するため往イオウを所定
の条件をみたす樹脂で被覆したマイクロカプセルとし、
ゴム組成物に配合した場合に混合時の分散性が非常、
に良く破断強度、破断伸びの低下やバラツキを生ずるこ
とのないゴム用配合剤を提供するものである。
(発明の詳細な説明〉
本発明は、融点もしくは軟化点が50〜140℃の範囲
内で、溶解度パラメータ(SP値)−が7.0〜12.
0の範囲内の樹脂でイオウを被覆したマイクロカプセル
であって、 イオウと樹脂の比率がイオウ100重量部に対し樹脂が
5〜50東!1東部11囲内で。
内で、溶解度パラメータ(SP値)−が7.0〜12.
0の範囲内の樹脂でイオウを被覆したマイクロカプセル
であって、 イオウと樹脂の比率がイオウ100重量部に対し樹脂が
5〜50東!1東部11囲内で。
+iii記マイクロカプセルのR[が50θミクロン以
下であることを特徴とするゴム用配合剤を提供するもの
であるΦ 〈発明の具体的構成〉 以下に本発明・のゴム用配合剤の構成を詳細に説明する
。
下であることを特徴とするゴム用配合剤を提供するもの
であるΦ 〈発明の具体的構成〉 以下に本発明・のゴム用配合剤の構成を詳細に説明する
。
(1)本発明のゴム用配合剤はイオウ表面を樹脂にて被
覆しマイクロカプセルとする。マイクロカプセルの製砧
法としては例えば界面改合法等の化学的方法や液中乾燥
法等の物理化学的方法やあるいはスプレードライング法
等の機械的方法等があり、これらのいずれの方法を用い
てもよい。
覆しマイクロカプセルとする。マイクロカプセルの製砧
法としては例えば界面改合法等の化学的方法や液中乾燥
法等の物理化学的方法やあるいはスプレードライング法
等の機械的方法等があり、これらのいずれの方法を用い
てもよい。
用いられるイオウはゴム配合用に用いられるすべてのイ
オウを用いることができ1例えば通常のイオウ、オイル
処理イオウおよび不溶性イ才つを用いることができる。
オウを用いることができ1例えば通常のイオウ、オイル
処理イオウおよび不溶性イ才つを用いることができる。
特に不溶性イオウを用いて高イオウ配合系ゴム用配合剤
とした場合に本発明の効児が箸しい。
とした場合に本発明の効児が箸しい。
(2’) +!I脂は融点もしくは軟化点が50〜14
0℃の範囲にあるのが良い、マイクロカプセルは保管時
、あるいは計9時に粘着性や自己凝集性が無いことが必
要で、従って室温イ・1近(0〜50℃)では固体でな
ければならない0回時にマイクロカプセルはゴムやカー
ボン、オイルといった配合剤とロールまたは密閉混合機
にて混合されるが混合時の熱あるいはせん断力により破
壊、溶融しゴム中に分散することが必要であるので、樹
脂は混合時のゴム温度100〜120℃または混合時の
せん断力を考慮しても14−0℃以下に融点または軟化
点を有するものでなければならない。
0℃の範囲にあるのが良い、マイクロカプセルは保管時
、あるいは計9時に粘着性や自己凝集性が無いことが必
要で、従って室温イ・1近(0〜50℃)では固体でな
ければならない0回時にマイクロカプセルはゴムやカー
ボン、オイルといった配合剤とロールまたは密閉混合機
にて混合されるが混合時の熱あるいはせん断力により破
壊、溶融しゴム中に分散することが必要であるので、樹
脂は混合時のゴム温度100〜120℃または混合時の
せん断力を考慮しても14−0℃以下に融点または軟化
点を有するものでなければならない。
したがって本発明に用いられる樹脂は50〜140℃に
融点もしくは軟化点を有することが必要である。
融点もしくは軟化点を有することが必要である。
(3)@4脂は溶解度パラメータ(Sr1直)“が7.
0〜12.0の範囲内にあるのが好ましい、ブイクロカ
プセルはすでに述べたようにゴムとの混合時に破壊溶融
することが必要である。さらにマイクロカプセルを構成
する樹脂はゴムと相溶性が良くなければならない、ゴム
と樹脂の相溶性をみる尺度として溶解度パラメータ(S
r(め)があり、樹脂とゴムのSP値は近似している必
要がある。ゴムのSP値は汎用ゴムではNR,IRが7
.9〜8.4゜SBRが8.1〜8.7.BRが8.1
〜8.6であり、およそ8.0〜9.0の範囲内にある
。またNBRは8.7〜+0.5. アクリルゴムで9
.4等であり、ゴムの種類によって樹脂を選択する必要
がある。
0〜12.0の範囲内にあるのが好ましい、ブイクロカ
プセルはすでに述べたようにゴムとの混合時に破壊溶融
することが必要である。さらにマイクロカプセルを構成
する樹脂はゴムと相溶性が良くなければならない、ゴム
と樹脂の相溶性をみる尺度として溶解度パラメータ(S
r(め)があり、樹脂とゴムのSP値は近似している必
要がある。ゴムのSP値は汎用ゴムではNR,IRが7
.9〜8.4゜SBRが8.1〜8.7.BRが8.1
〜8.6であり、およそ8.0〜9.0の範囲内にある
。またNBRは8.7〜+0.5. アクリルゴムで9
.4等であり、ゴムの種類によって樹脂を選択する必要
がある。
樹脂が(2)および(3)に示した条件を満足しない場
合すなわちマイクロカプセルが混合時の熱およびせん断
力により破断、分散しなかったり、または分散してもゴ
ムと相溶性が悪かったりした場合には、樹脂はゴム中に
残存し、さらに加硫後においても異物として樹脂のまま
残存してしまう。
合すなわちマイクロカプセルが混合時の熱およびせん断
力により破断、分散しなかったり、または分散してもゴ
ムと相溶性が悪かったりした場合には、樹脂はゴム中に
残存し、さらに加硫後においても異物として樹脂のまま
残存してしまう。
このような場合にはゴム中で異物である樹脂は加硫後ゴ
ムが引っ張り、圧縮、せん断等の外力を受けた際にクラ
ック発生の核となり1例えば加硫ゴムで車っ1lliり
試験を行なえば樹脂は切断開始点となるので破断強度や
伸びの低下やバラツキを起こす原因となる。よって樹脂
の融点(または軟化;1−1)および溶解度パラメータ
は所定の範囲内にあることが必須の条件である0本発明
で使用Or滝な樹脂としては、エポキシ樹脂やエチレン
酢ビ共重合樹脂などを代表的に挙げることができる。
ムが引っ張り、圧縮、せん断等の外力を受けた際にクラ
ック発生の核となり1例えば加硫ゴムで車っ1lliり
試験を行なえば樹脂は切断開始点となるので破断強度や
伸びの低下やバラツキを起こす原因となる。よって樹脂
の融点(または軟化;1−1)および溶解度パラメータ
は所定の範囲内にあることが必須の条件である0本発明
で使用Or滝な樹脂としては、エポキシ樹脂やエチレン
酢ビ共重合樹脂などを代表的に挙げることができる。
(4)マイクロカプセルの粒子径は500ミクロン以下
、好ましくは200ミクロン以下とするのが良い。
、好ましくは200ミクロン以下とするのが良い。
マイクロカプセルの粒子径が500ミクロンを越えると
混合時にマイクロカプセルとしたにも拘らずゴム中で凝
集塊を生じたリイオウの極端な濃度差を生じることにな
り本発明の効果が得られない、よって粒子径は小さい程
好ましいが我々の実験より、500ミクロン以下好まし
くは200ミクロン以下であれば半分であることが判明
した。
混合時にマイクロカプセルとしたにも拘らずゴム中で凝
集塊を生じたリイオウの極端な濃度差を生じることにな
り本発明の効果が得られない、よって粒子径は小さい程
好ましいが我々の実験より、500ミクロン以下好まし
くは200ミクロン以下であれば半分であることが判明
した。
(5)マイクロカプセルをMA成するイオウと樹脂の比
率はイオウ100iT(9部に対し樹脂が5〜50屯量
部である必要がある。
率はイオウ100iT(9部に対し樹脂が5〜50屯量
部である必要がある。
マイクロカプセルと樹脂の配合比率は樹脂の種類により
異なるが一般的にはイオウ100重量部に対し樹脂5〜
50玉量部の範囲内にあることが必要で5重1一部より
少ないとイオウの全表面を完全に被覆できなかったり、
あるいは樹脂層の膜厚が薄過ぎて凝集防雪ト能力が不十
分であり、いっぽう50@場部を越えると樹脂の物性が
ゴム組成物の物性に影響を与え−好ましくない。
異なるが一般的にはイオウ100重量部に対し樹脂5〜
50玉量部の範囲内にあることが必要で5重1一部より
少ないとイオウの全表面を完全に被覆できなかったり、
あるいは樹脂層の膜厚が薄過ぎて凝集防雪ト能力が不十
分であり、いっぽう50@場部を越えると樹脂の物性が
ゴム組成物の物性に影響を与え−好ましくない。
(″J!旅例)
以−下に本発明を実施例につき具体的に説明する。
(実施例1)
エポキシ樹脂を被1a剤とした、マイクロカプセル。
エポキシ樹脂としてエピコー)1007 (シェル化゛
7゛製1分1’!1X290Q、融点128℃室温で1
7.1体、SP値=8.5〜13.3)を被覆剤とした
不溶Hイオウ(ストウフT−社、オイル20%含有二硫
化炭素不溶分71%以JZ)のマイクロカプセルを作成
した。不溶性イオウ100重It部に対しエポキシ樹脂
をそれぞれ12.5.25.0.50.0倍量部とする
3種類のマイクロカプセルA、B、Cを木中屹燥法によ
り作成した。得られたA、B、Cのマイクロカプセルは
いずれも50〜200ミクロンの粒子径であった。これ
らを表1に示す配合のゴム組成物に加硫剤として配合し
、!閉混合機で混合した。配合剤のゴムシート中での分
散状態(表2)、および加硫後のゴム物性(表3)を示
す、この表より、不溶性イオウをそのまま(樹脂被覆な
し)配合した比較例に比重、本発明のゴム用配合剤であ
るマイクロカプセル配合では、凝集塊が無く、破断時の
強度、伸びが4魯され、同時にバラツキが著しく小さく
なっていることが判る。
7゛製1分1’!1X290Q、融点128℃室温で1
7.1体、SP値=8.5〜13.3)を被覆剤とした
不溶Hイオウ(ストウフT−社、オイル20%含有二硫
化炭素不溶分71%以JZ)のマイクロカプセルを作成
した。不溶性イオウ100重It部に対しエポキシ樹脂
をそれぞれ12.5.25.0.50.0倍量部とする
3種類のマイクロカプセルA、B、Cを木中屹燥法によ
り作成した。得られたA、B、Cのマイクロカプセルは
いずれも50〜200ミクロンの粒子径であった。これ
らを表1に示す配合のゴム組成物に加硫剤として配合し
、!閉混合機で混合した。配合剤のゴムシート中での分
散状態(表2)、および加硫後のゴム物性(表3)を示
す、この表より、不溶性イオウをそのまま(樹脂被覆な
し)配合した比較例に比重、本発明のゴム用配合剤であ
るマイクロカプセル配合では、凝集塊が無く、破断時の
強度、伸びが4魯され、同時にバラツキが著しく小さく
なっていることが判る。
(¥織細2)
エチレン酢酸ビニルj(重合樹脂を被覆剤としたマイク
ロカプセル エチレン酢酸ビニル共重合樹脂としてEVA150(三
井ポリケミカル、融点67℃、SP値= 7.8〜10
.6) 、 EVA550 (同、融点90℃、SP値
=7,8〜10.8) 、 PO607(同、融点10
0℃、sp値=7.8〜l(1,11)の三種を被覆剤
としたマイクロカプセルD、E、Fを水中乾燥法にて作
成した。D、E、Fの配合比率は不溶性イオウ100に
対し樹脂25.0とした。得られたマイクロカプセルの
粒子径は50〜200ミクロンであった。実施例1と同
様に表1に示す配合でゴムと混合し、加硫した。配合剤
のゴムシート中での分散状態(表2)および加硫ゴム物
性を表3に示す。
ロカプセル エチレン酢酸ビニル共重合樹脂としてEVA150(三
井ポリケミカル、融点67℃、SP値= 7.8〜10
.6) 、 EVA550 (同、融点90℃、SP値
=7,8〜10.8) 、 PO607(同、融点10
0℃、sp値=7.8〜l(1,11)の三種を被覆剤
としたマイクロカプセルD、E、Fを水中乾燥法にて作
成した。D、E、Fの配合比率は不溶性イオウ100に
対し樹脂25.0とした。得られたマイクロカプセルの
粒子径は50〜200ミクロンであった。実施例1と同
様に表1に示す配合でゴムと混合し、加硫した。配合剤
のゴムシート中での分散状態(表2)および加硫ゴム物
性を表3に示す。
実施例1の場合と全く同様に凝集塊が無く。
破断時の強度、伸びが改善され、同時にバラツキが著し
く小さくなった。
く小さくなった。
(比較例)
へりに比較例として、実施例1.2と同じ不溶性イオウ
を用いて樹脂被覆せずそのままゴム用配合剤としたもの
を作成して実施例1.2と同様なゴム組成物に配合しサ
ンプルNo、1とした。
を用いて樹脂被覆せずそのままゴム用配合剤としたもの
を作成して実施例1.2と同様なゴム組成物に配合しサ
ンプルNo、1とした。
〈発明の効果)
本発明は、ゴム加硫剤であるイオウを樹脂により被覆し
マイクロカプセルとすることにより、イオウの自己凝集
性を完全に除去できるから、これをゴムの加硫剤として
配合することにより、混合時の分散性を向丘でき、また
ゴム組成物の加硫物性、特に破断強度、伸びの低下を無
くし、バラツキを小さくできる。
マイクロカプセルとすることにより、イオウの自己凝集
性を完全に除去できるから、これをゴムの加硫剤として
配合することにより、混合時の分散性を向丘でき、また
ゴム組成物の加硫物性、特に破断強度、伸びの低下を無
くし、バラツキを小さくできる。
マイクロカプセルとすることによる上記の効果は、特に
イオウをゴム100@9部に対し4@場部以上配合する
。いわゆる高イオウ配合系ゴム組成物に対し顕著であり
、それらは表2、表3において明らかである。
イオウをゴム100@9部に対し4@場部以上配合する
。いわゆる高イオウ配合系ゴム組成物に対し顕著であり
、それらは表2、表3において明らかである。
さらに、マイクロカプセルとすることによリイオつの自
己凝集を完全に除去できるから、イオウの自動計量にお
いてブロッキングをおこさず“ 計量精度を著しく向
上できる。
己凝集を完全に除去できるから、イオウの自動計量にお
いてブロッキングをおこさず“ 計量精度を著しく向
上できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 融点もしくは軟化点が50〜140℃の範囲内で、溶解
度パラメータ(SP値)が7.0〜12.0の範囲内の
樹脂でイオウを被覆したマイクロカプセルであって、 イオウと樹脂の比率がイオウ100重量部に対し樹脂が
5〜50重量部の範囲内で、 前記マイクロカプセルの粒径が500ミクロン以下であ
ることを特徴とするゴム用配合剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21969984A JPS6198751A (ja) | 1984-10-19 | 1984-10-19 | ゴム用配合剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21969984A JPS6198751A (ja) | 1984-10-19 | 1984-10-19 | ゴム用配合剤 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6198751A true JPS6198751A (ja) | 1986-05-17 |
Family
ID=16739576
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21969984A Pending JPS6198751A (ja) | 1984-10-19 | 1984-10-19 | ゴム用配合剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6198751A (ja) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999027013A1 (de) * | 1997-11-25 | 1999-06-03 | Schill & Seilacher (Gmbh & Co.) | Mikroverkapselter schwefel |
JP2005213280A (ja) * | 2004-01-27 | 2005-08-11 | Chuo Rika Kogyo Corp | アンカー剤組成物 |
JP2007046058A (ja) * | 1997-11-25 | 2007-02-22 | Schill & Seilacher Gmbh & Co | マイクロカプセル化ゴム添加剤 |
JP2007532714A (ja) * | 2004-04-08 | 2007-11-15 | ソシエテ ドゥ テクノロジー ミシュラン | ゴム組成物とその組成物を有するタイヤ |
WO2014192314A1 (ja) | 2013-05-31 | 2014-12-04 | 凸版印刷株式会社 | 転写用積層媒体および印刷物 |
WO2017199982A1 (ja) | 2016-05-16 | 2017-11-23 | 凸版印刷株式会社 | 光学情報媒体及びその製造方法 |
JP2019158654A (ja) * | 2018-03-14 | 2019-09-19 | 住友ゴム工業株式会社 | 耐摩耗性能及び耐破壊性能を予測する方法 |
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US10471758B2 (en) | 2015-02-03 | 2019-11-12 | Toppan Printing Co., Ltd. | Optical information medium |
-
1984
- 1984-10-19 JP JP21969984A patent/JPS6198751A/ja active Pending
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JP2007532714A (ja) * | 2004-04-08 | 2007-11-15 | ソシエテ ドゥ テクノロジー ミシュラン | ゴム組成物とその組成物を有するタイヤ |
WO2014192314A1 (ja) | 2013-05-31 | 2014-12-04 | 凸版印刷株式会社 | 転写用積層媒体および印刷物 |
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