JP4288150B2 - 光学補償シート、偏光板、及びそれを用いた液晶表示装置 - Google Patents
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透過型液晶表示装置では、二枚の偏光板を液晶セルの両側に取り付け、一枚または二枚の光学補償シートを液晶セルと偏光板との間に配置する。反射型液晶表示装置では、反射板、液晶セル、一枚の光学補償シート、そして一枚の偏光板の順に配置する。
液晶セルは、通常、棒状液晶性分子、それを封入するための二枚の基盤および棒状液晶性部分子に電圧を加えるための電極層からなる。液晶セルは、棒状液晶性分子の配向状態の違いにより様々な表示モードが提案されており、透過型については、TN(Twisted Nematic)、IPS(In-Plane Switching)、FLC(Ferroelectric Liquid Crystal)、OCB(Optically Compensatory Bend)、STN(Supper Twisted Nematic)、VA(Vertically Aligned)等、反射型については、HAN(Hybrid Aligned Nematic)等が提案されている。
偏光板は、一般的に、偏光膜と透明保護膜とからなっている。該偏光膜は、一般的に、ポリビニルアルコールにヨウ素または二色性染料の水溶液を含浸させ、さらにこのフィルムを一軸延伸することにより得られる。該偏光板はこの偏光膜の両側に二枚の透明保護膜を貼りつけた構成を有する。
ディスコティック液晶性分子を用いた光学補償シートでは、様々な表示モードに対応するものが既に提案されている。
上記の様に塗設された水溶性樹脂硬化膜からなる配向膜は、迅速な硬化反応、製膜後の耐湿度依存性等が重要となる。例えば、ポリビニルアルコール系樹脂と2官能性アルデヒド化合物と共に酸化合物を併用した塗布液を塗布し硬化する方法(特許文献3参照)、変性ポリビニルアルコール及び硬化剤に酸を添加して酸性条件の塗布液を塗布し硬化する方法(特許文献4段落番号[0148]参照)等が提案されている。
特に、近年、前記のような種々の液晶表示装置に対応できる光学補償シートとして、光学特性に優れ且つシート膜厚が薄膜のものが強く望まれている。
従って、本発明の目的は、密着性及び良好な面状を両立した光学補償シートを提供することである。
さらに本発明の他の目的は、該光学補償シートを偏光膜の片側に配置した偏光板を備えた、表示品位の高い液晶表示装置を提供することである。
(1)透明支持体上に、密着性付与処理を施した後、配向膜形成用組成物を塗布して配向膜を形成し、その上に液晶性化合物を含む塗布液を塗布して光学異方性層を形成して成る光学補償シートの製造方法において、前記の配向膜形成用組成物が、少なくとも一つの極性基を含有する有機カルボン酸化合物を少なくとも1種含有することを特徴とする光学補償シートの製造方法。
(2)透明支持体上に、密着性付与処理を施したのち、配向膜形成用組成物を塗布して配向膜を形成し、その上に液晶性化合物を含む塗布液を塗布して光学異方性層を形成して成る光学補償シートにおいて、前記の配向膜形成用組成物が、極性基含有の有機カルボン酸から選ばれる化合物を少なくとも1種含有することを特徴とする光学補償シート。
(3)上記の極性基含有の有機カルボン酸が、極性基として、−OH、−SH、−NHR、−CONH2、−SO2NH2、−HNCONHR、−NHSO2NHR、―NHSO2R1を含有する有機カルボン酸であることを特徴とする上記(2)記載の光学補償シート。
ここで、Rは、水素原子、脂肪族基、芳香族基、又は複素環基を表す。R1は、脂肪族基、芳香族基又は複素環基を表す。
(4)上記の有機カルボン酸が、少なくとも1つのヒドロキシル基を含有したポリカルボン酸であり、その少なくとも1つのカルボキシル基がエステル化されてなるカルボン酸化合物であることを特徴とする上記(2)又は(3)に記載の光学補償シート。
(5)上記の配向膜が、ポリビニルアルコール及び/又は変性ポリビニルアルコールを主成分として含有する配向膜形成用組成物を塗布、乾燥してなる硬化膜であることを特徴とする上記(2)乃至(4)に記載の光学補償シート。
(6)上記の塗設された配向膜の膜表面のpHが2.0〜6.9で、且つ塗布幅方向でのpHが±0.3以内の範囲で、光学異方性層を塗設して得られることを特徴とする上記(2)乃至(5)のいずれかに記載の光学補償シート。
(7)上記の液晶性化合物を含む塗布液が、少なくとも1種のセルロースエステルを、液晶性化合物に対して0.1〜10質量%含有することを特徴とする上記(2)乃至(6)のいずれかに記載の光学補償シート。
(8)上記の液晶性化合物を含む塗布液が、含フッ素界面活性剤を含有して成ることを特徴とする上記(2)乃至(7)のいずれかに記載の光学補償シート。
(10)上記の透明支持体が、Reレターデーション値が0乃至200nmの範囲にあり、かつRthレターデーション値が70乃至400nmの範囲にあることを特徴とする上記(2)乃至(9)のいずれかに記載の光学補償シート。
(11)上記の透明支持体がセルロースアセテートフィルムであることを特徴とする上記(2)乃至(10)のいずれかに記載の光学補償シート。
(12)セルロースアセテートフイルムが、酢化度が59.0乃至61.5%の範囲にあるセルロースアセテートであり、かつセルロースアセテート100質量部に対して、少なくとも二つの芳香族環を有する芳香族化合物を0.01乃至20質量部の範囲で含むことを特徴とする上記(11)に記載の光学補償シート。
(13)透明保護膜、偏光膜、透明支持体上に配向膜及び光学異方性層を設けた光学補償シートがこの順に積層されている偏光板において、該光学補償シートが上記(2)乃至(12)のいずれかに記載の光学補償シートであることを特徴とする偏光板。
(14)液晶セルおよびその両側に配置された二枚の偏光板からなり、偏光板が偏光膜およびその両側に配置された二枚の透明保護膜からなる液晶表示装置であって、液晶セルと偏光板との間に配置される二枚の透明保護膜の少なくとも一方が、透明支持体上に配向膜及び光学異方性層を設けた光学補償シートであって、該光学補償シートが上記(2)乃至(12)のいずれかに記載の光学補償シートであることを特徴とする液晶表示装置。
密着性を付与された透明支持体上に塗設される配向膜用組成物に特定の極性基を含有するカルボン酸化合物を添加すると極めて安定して、膜の密着性と光学補償シートの良好な面状を両立した光学補償シートが得られることが見出された。更には、配向膜の表面上のpH値を精密に制御し、その上に液晶化合物からなる光学異方性層を塗布することにより面状が良好な光学補償シートが得られることが見出された。
これは、本発明の配向膜とすることで、膜の硬化が全体に均一に進行し、且つラビング処理でも膜表面全体にムラの無配向状態となることで、光学異方性層が均一な塗布が進行することが1つの要因と推定される。
上記特性に優れた本発明の光学補償シートは偏光板、液晶表示装置に好適に用いられ、ムラが非常に少ないという特徴を有する。
まず、光学補償シート及びその製造方法について説明する。本発明の光学補償シートは、前記した通り、予め密着性を付与処理した透明支持体、配向膜、及び光学異方性層がこの順に積層された層構成を有する。
本発明の透明支持体は、ガラス、もしくは透明なポリマーフイルムであることが好ましい。透明支持体は、光透過率が80%以上であることが好ましい。ポリマーフイルムを構成するポリマーの例としては、セルロースエステル(例、セルロースのモノ乃至トリアシレート体)、ノルボルネン系ポリマーでは、アートン及びゼオネックス(いずれも商品名))が挙げられる。又、従来知られているポリカーボネートやポリスルホンのような複屈折の発現しやすいポリマーであっても、国際公開第00/26705号パンフレットに記載のように、分子を修飾することで複屈折の発現性を制御すれば、本発明の光学フイルムに用いることができる。
本発明のポリマーフィルムとしては、セルロースエステルフィルムが好ましく、さらにはセルロスアセテートフィルムが好ましい。
本発明の透明支持体の厚さは、20乃至500μmであることが好ましく、40乃至200μmであることがさらに好ましく、30乃至80μmが最も好ましい。
(I) Re=|nx−ny|×d
(II) Rth={(nx+ny)/2−nz}×d
式(I)および(II)において、nxは、フイルム面内の遅相軸方向(屈折率が最大となる方向)の屈折率、nyは、フイルム面内の進相軸方向(屈折率が最小となる方向)の屈折率、nzは、フイルムの厚み方向の屈折率、dは、単位をnmとするフイルムの厚みである。
ポリマーフイルムのレターデーション値は光学補償シートが用いられる液晶表示装置やその使用の方法に応じて好ましい範囲が異なり、通常、Reレターデーション値は0〜200nmであり、かつRthレターデーション値は70〜400nm範囲に調節することが好ましい。
尚、ポリマーフイルムの複屈折率(Δn:nx−ny)は、0.00028乃至0.020の範囲にあることが好ましい。また、ポリマーフィルムの厚み方向の複屈折率{(nx+ny)/2−nz}は、0.001乃至0.04の範囲にあることが好ましい。
ポリマーフイルムのレターデーション値を調整するためには延伸のような外力を与える方法が一般的であり、他の方法として、光学異方性を調節するためのレターデーション上昇剤が、場合により添加される。
セルロースアセテートの粘度平均重合度(DP)は、250以上であることが好ましく、290以上であることがさらに好ましい。又、セルロースアセテートは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるMw/Mn(Mwは質量平均分子量、Mnは数平均分子量)の分子量分布が狭いことが好ましい。具体的なMw/Mnの値としては、1.0乃至4.0であることが好ましい。
本発明の透明支持体としては、酢化度が55.0乃至62.5%であるセルロースアセテートを使用することが好ましい。酢化度は、57.0乃至62.0%であることがさらに好ましく、59.0乃至61.5%が特に好ましい。酢化度とは、セルロース単位質量当たりの結合酢酸量を意味する。酢化度は、ASTM:D−817−91(セルロースアセテート等の試験法)におけるアセチル化度の測定および計算によって求められる。
2位、3位、6位の置換度の合計に対する、6位の置換度の割合は、30乃至40%であることが好ましく、31乃至40%であることがさらに好ましく、32乃至40%であることが最も好ましい。6位の置換度は、0.88以上であることが好ましい。
レターデーション上昇剤としては例えば、欧州特許0911656A2号明細書、特開2000−111914号、同2000−275434号公報等記載の化合物等が挙げられる。
それらは、マット剤、ブロッキング防止剤あるいはキシミ防止剤と称されて従来から利用されている。それらは、前述の機能を呈する素材であれば特に限定されないが、これらのマット剤の好ましい具体例は、無機化合物としては、ケイ素を含む化合物、二酸化ケイ素、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化アルミニウム、酸化バリウム、酸化ジルコニウム、酸化ストロンチウム、酸化アンチモン、酸化スズ、酸化スズ・アンチモン、炭酸カルシウム、タルク、クレイ、焼成カオリン、焼成ケイ酸カルシウム、水和ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム及びリン酸カルシウム等が好ましく、更に好ましくはケイ素を含む無機化合物や酸化ジルコニウムであるが、セルロースエステルフィルムの濁度を低減できるので、二酸化ケイ素が特に好ましい。
又、表面処理された無機微粒子もセルロースエステル中への分散性が良好となり好ましい。処理法としては、例えば、特開昭54−57562号公報に記載の方法が挙げられる。粒子としては、例えば、特開2001−151936号公報に記載のものが挙げられる。
有機化合物としては、例えば、架橋ポリスチレン、シリコーン樹脂、フッ素樹脂及びアクリル樹脂等のポリマーが好ましく、なかでも、シリコーン樹脂が好ましく用いられる。シリコーン樹脂のなかでも、特に三次元の網状構造を有するものが好ましい。
更に、これらの詳細は、上記の公技番号2001−1745の17頁〜22頁に詳細に記載されている素材が好ましく用いられる。
この吸湿膨張係数を調節することで、光学補償シートの光学補償機能を維持したまま、額縁状の透過率上昇すなわち歪みによる光漏れを防止することができる。
吸湿膨張係数[/%RH]={(L1−L0)/L0}/(R1−R0)
作製したセルロースエステルフイルムの吸湿による寸度変化を小さくするには、疎水基を有する化合物或は微粒子等を添加することが好ましい。疎水基を有する化合物としては、分子中に脂肪族基や芳香族基のような疎水基を有する可塑剤や劣化防止剤の中で該当する素材が特に好ましく用いられる。これらの化合物の添加量は、調整する溶液(ドープ)に対して0.01乃至10質量%の範囲にあることが好ましい。又、セルロースエステルフイルム中の自由体積を小さくすればよく、具体的には、後述のソルベントキャスト方法による成膜時の残留溶剤量が少ない方が自由堆積が小さくなる。セルロースエステルフイルムに対する残留溶剤量が、0.01乃至1.00質量%の範囲となる条件で乾燥することが好ましい。
本発明では、ソルベントキャスト法によりセルロースアセテートフィルムを製造することが好ましく、セルロースアセテートを有機溶媒に溶解した溶液(ドープ)を用いてフィルムは製造される。
用いる有機溶媒としては、従来公知の有機溶媒が挙げられ、例えば溶解度パラメーターで17〜22の範囲ものが好ましい。低級脂肪族炭化水素の塩化物、低級脂肪族アルコール、炭素原子数3から12までのケトン、炭素原子数3〜12のエステル、炭素原子数3〜12のエーテル、炭素原子数5〜8の脂肪族炭化水素類、炭素数6〜12の芳香族炭化水素類等が挙げられる。
エーテル、ケトンおよびエステルは、環状構造を有していてもよい。エーテル、ケトンおよびエステルの官能基(すなわち、−O−、−CO−および−COO−)のいずれかを二つ以上有する化合物も、有機溶媒として用いることができる。有機溶媒は、アルコール性水酸基のような他の官能基を有していてもよい。二種類以上の官能基を有する有機溶媒の場合、その炭素原子数は、いずれかの官能基を有する化合物の規定範囲内であればよい。
具体的には、例えば前記の公技番号2001−1745の12頁〜16頁に詳細の化合物が挙げられる。
とくに、酢酸エステルを20〜90質量%、ケトン類を5〜60質量%、アルコール類を5〜30質量%の混合比で用いることがセルロースアセテートの溶解性の点から好ましい。
技術的には、メチレンクロリドのようなハロゲン化炭化水素は問題なく使用できるが、地球環境や作業環境の観点では、有機溶媒はハロゲン化炭化水素を実質的に含まないことが好ましい。「実質的に含まない」とは、有機溶媒中のハロゲン化炭化水素の割合が5質量%未満(好ましくは2質量%未満)であることを意味する。また、製造したセルロースアセテートフィルムから、メチレンクロリドのようなハロゲン化炭化水素が全く検出されないことが好ましい。
本発明の透明支持体は、配向膜を塗布方式で設ける場合には、該透明支持体表面に密着性を付与し、配向膜用塗布液が均一に塗工されるように表面処理を施すことが好ましい。
表面処理の方法としては、配向膜の下塗り層を設ける方法が挙げられる。特開平7−333433号公報記載の下塗り層、或いは疎水性基と親水性基との両方を含有するゼラチン等の樹脂層を一層のみ塗布する単層法第1層として高分子フィルムによく密着する層(以下、下塗第1層と略す)を設け、その上に第2層として配向膜とよく密着するゼラチン等の親水性の樹脂層(以下、下塗第2層と略す)を塗布する所謂重層法(例えば、特開平11−248940号公報記載)の内容が挙げられる。
他の表面処理として、コロナ放電処理、グロー放電処理、紫外線照射処理、火炎処理、オゾン処理、酸処理、アルカリ処理等で該フィルム表面を改質する方法が挙げられる。これらについては、詳細が前記の公技番号2001−1745の30頁〜32頁に詳細に記載されている。これらの中でも特に好ましくは、アルカリ鹸化処理でありセルロースアセテートフィルムの表面処理としては極めて有効である。
アルカリ鹸化処理は、アルカリ溶液を透明支持体に浸漬、噴射若しくは塗布することで行う。好ましくは、塗布で鹸化処理することが好ましく、塗布方法としては、ディップコーティング法、カーテンコーティング法、エクストルージョンコーティング法、バーコーティング法およびE型塗布法を挙げることができる。
本発明のアルカリ溶液はpH11以上のアルカリ溶液が好ましい。より好ましくはpH12〜14である。
アルカリ溶液に用いられるアルカリ剤の例として、水酸化ナトリウム、同カリウム、同リチウム等の無機アルカリ剤、又、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、DBU(1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]−7−ウンデセン)、DBN(1,5−ジアザビシクロ[4,3,0]−5−ノネン)、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルブチルアンモニウムヒドロキシドなどの有機アルカリ剤も用いられる。これらのアルカリ剤は単独もしくは二種以上を組み合わせて併用することもでき、一部を例えばハロゲン化したような塩の形で添加してもよい。
これらのアルカリ剤の中でも、水酸化ナトリウム或は水酸化カリウムが、これらの量を調整することにより広いpH領域でのpH調整が可能となるため好ましい。
その中でも好ましい有機溶媒は、無機性/有機性値(I/O値)が0.5以上、且つ溶解度パラメーターが16〜40[mJ/m3]1/2の範囲のものが好ましい。より好ましくは、I/O値が0.6〜10、且つ溶解度パラメーターが18〜31[mJ/m3]1/2である。I/O値がこの範囲よりも無機性が強いか、又は溶解度パラメーターが低いと、アルカリ鹸化速度が低下し、また鹸化度の全面均一性も不満足となる。一方、I/O値が上記範囲よりも有機性の側であるか、又は溶解度パラメーターが高溶解性の側では、鹸化速度は速いが、ヘイズを生じ易く、したがって全面均一性の点では同様に不満足となる。
また、有機溶媒、とりわけ上記有機性と溶解性の各範囲の有機溶媒を後述する界面活性剤、相溶化剤等と組み合わせて用いると高い鹸化速度が維持されて、かつ全面に亘る鹸化度の均一性が向上する。
有機溶媒の溶媒中の使用割合は、溶媒の種類、水との混和性(溶解性)、反応温度および反応時間に応じて決定する。
水と有機溶媒の混合比は、3/97〜85/15質量比が好ましい。より好ましくは5/95〜60/40質量比であり、更に好ましくは15/85〜40/60質量比である。この範囲において、アシレートフィルムの光学特性を損なうことなく容易にフィルム全面が均一に鹸化処理される。
これらの界面活性剤の中でも、カチオン性界面活性剤としての4級アンモニウム塩類、ノニオン性界面活性剤としての各種のポリアルキレンレングリコール誘導体類、各種のポリエチレンオキサイド付加物類等のポリエチレンオキサイド誘導体類、両性界面活性剤としてのベタイン型化合物類が好ましい。
アルカリ溶液には、ノニオン活性剤とアニオン活性剤又はノニオン活性剤とカチオン活性剤を共存させて用いることも本発明の効果が高められて好ましい。
ポリオール化合物は、低分子化合物、オリゴマー化合物および高分子化合物のいずれも用いることができる。
脂肪族ポリオール類としては、例えば、炭素数2〜8のアルカンジオール(例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、グリセリンモノメチルエーテル、グリセリンモノエチルエーテル、シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール等)、ヒドロキシル基を3個以上含有する炭素数3〜18のアルカン類(例えば、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、トリメチロールブタン、ヘキサントリオール、ペンタエリスリトール、ジグリセリン、ジペンタエリスリトール、イノシットール等)が挙げられる。
ポリアルキレンオキシポリオール類としては、上記のような同じアルキレンジオール同士が結合していてもよく、異なるアルキレンジオールが互いに結合していてもよいが、同じアルキレンジオール同士が結合したポリアルキレンポリオールがより好ましい。いずれの場合もの結合数は3〜100であるのが好ましく、3〜50であるのがより好ましい。具体的には、例えば、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリ(オキシエチレン−オキシプロピレン)が挙げられる。
糖類は、一般に、グルコース、スクロース、還元基同士の結合したトレハロース型少糖類、糖類の還元基と非糖類が結合した配糖体および糖類に水素添加して還元した糖アルコールに分類されるが、いずれも本発明に好適に用いられる。
例えば、サッカロース、トレハロース、アルキル配糖体、フェノール配糖体、カラシ油配糖体、D,L−アラビット、リビット、キシリット、D,L−ソルビット、D,L−マンニット、D,L−イジット、D,L−タリット、ズリシット、アロズルシット、還元水あめが挙げられる。これらの糖類は、単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
中でも、アルキレンポリオール、ポリアルキレンオキシポリオール、糖アルコール等のポリオール化合物が好ましい。
上記のアルカリ溶液を用いたセルロースアセテートフィルムの表面処理方法は従来公知のいずれの方法でもよいが、特に、フィルムの片面のみをムラ無く均一に鹸化処理する場合は、塗布方式が好ましい。塗布の方法としては、従来公知の塗布方法[例えば、ダイコーター(エクストルージョンコーター、スライドコーター)、ロールコーター(順転ロールコーター、逆転ロールコーター、グラビアコーター)、ロッドコーター、ブレードコーター等]が好ましく利用できる。
鹸化処理は、処理するフィルムの変形、処理液の変質等が生じない温度120℃を越えない範囲の処理温度で行うことが好ましい。更に温度10℃以上であり100℃以下の範囲が好ましい。特に、温度20〜80度が好ましい。
又、鹸化処理の時間は、アルカリ溶液、処理温度により適宜調整して決定するが、1秒から60秒の範囲で行われるのが好ましい。
セルロースアセテートフイルムをその表面が所定の温度でアルカリ溶液で鹸化処理には、塗布する前に予め所定の温度に調整する工程、アルカリ液を予め所定の温度に調整しておく工程、或いはこれらを組み合わせた工程等が挙げられる。塗布する前に予め所定の温度に調整する工程と組み合わせることが好ましい。
鹸化反応後は、水洗、中和し水洗等でフィルム表面からアルカリ溶液及び鹸化処理反応物とを洗浄し除去することが好ましい。
具体的には、例えば国際公開第02/46809号パンフレット等に記載の内容が挙げられる。
本発明の配向膜は、有機化合物(好ましくはポリマー)塗布液を塗布して形成される配向膜が好ましい。配向膜の膜自身の強度、下層或は上層となる光学異方性層との密着性の観点から硬化されたポリマー膜であることが好ましい。配向膜は、その上に設けられる液晶性化合物の配向方向を規定するために設けられる。配向規定の方法としては、従来公知のラビング、磁場或は電場の付与、光照射等が挙げられる。
液晶セル内の棒状液晶性分子の多くが実質的に垂直に配向している表示モード(例、VA、OCB、HAN)では、光学的異方性層の液晶性分子を実質的に水平に配向させる機能を有する。液晶セル内の棒状液晶性分子の多くが実質的に水平に配向している表示モード(例、STN)では、光学的異方性層の液晶性分子を実質的に垂直に配向させる機能を有する。液晶セル内の棒状液晶性分子の多くが実質的に斜めに配向している表示モード(例、TN)では、光学的異方性層の液晶性分子を実質的に斜めに配向させる機能を有する。
配向膜に使用されるポリマーは、それ自体架橋可能なポリマーあるいは架橋剤により架橋されるポリマーのいずれも使用することができ、これらの組み合わせを複数使用することができる。ポリマーの例として、例えば特開平8−338913号公報明細書中段落番号[0022]記載の化合物が挙げられる。好ましくは水溶性ポリマー(例えば、ポリ(N−メチロールアクリルアミド)、カルボキシメチルセルロース、ゼラチン、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール)が挙げられ、この中でもゼラチン、ポリビニルアルコールおよび変性ポリビニルアルコールがさらに好ましく、ポリビニルアルコールおよび変性ポリビニルアルコールが最も好ましい。
本発明の配向膜組成物は、少なくとも一つの極性基を有する有機カルボン酸化合物を含有することが好ましい。
これにより、得られた配向膜に配向手段で配向した後に光学異方性層を塗設して得られた光学補償シートの塗布面状が良好で白抜け等の光学的欠陥を軽減若しくは解消する改善効果を発現する。推測される理由としては、配向膜に含有する少なくとも一つの極性基を有する有機カルボン酸化合物が配向膜の膜表面水素イオン濃度等を安定にして光学異方性層塗設した時に液晶分子の配向状態への影響を小さくすることが1つの要因と思われる。当然、添加量により効果は異なってくる為、適時量を調整する必要がある。
特定の極性基としては、−OH、−SH、−NHR、−CONHR、−SO2NHR、−HNCONHR、−NHSO2NHR、―NHCOR1、―NHSO2R1が挙げられる。但し、Rは、水素原子、脂肪族基、アリール基、又は複素環基を表す。R1は、脂肪族基、アリール基又は複素環基を表す。該カルボン酸が上記の極性基を複数含有する場合には、該極性基は同じでも異なってもよい。
ここで、Rは、水素原子、脂肪族基、アリール基、又は複素環基を表す。R1は、脂肪族基、アリール基又は複素環基を表す。
脂肪族基としては、これらの中で、炭素数1〜18の直鎖状、炭素原子数3〜18の分岐状脂肪族基がより好ましい。
アリール基としては、炭素数6〜18のアリール基(アリール環としては、ベンゼン、ナフタレン、ジヒドロナフタレン、ビフェニレン等)を表す。
複素環基としては、酸素原子、硫黄原子、窒素原子のいずれかを少なくとも1個含有する単環式若しくは多環式の環構造を有する複素環基(複素環基としては、例えば、フラニル基、テトラヒドロフラニル基、ピラニル基、ピロイル基、、ピリジイル基、ピラジニル基、モルホリニル基、チエニル基、ベンゾチエニル基等)等が挙げられる。
非金属原子団の具体的な例としては、ハロゲン原子(フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子)、シアノ基、ニトロ基、−OR11、−SR11、−COR11、−COOR11、−OCOR11、−SO2R11、−NHCONHR11、−N(R12)COR11、−N(R12)SO2R11、−N(R13)(R14)、−CON(R13)(R14)、−SO2N(R13)(R14)、−P(=O)(R15)(R16)、−OP(=O)(R15)(R16)、−Si(R17)(R18)(R19)、炭素数1〜22の脂肪族基、炭素数2〜18のアルケニル基、炭素数6〜18のアリール基、又は複素環基を表す。これら脂肪族基、アリール基、複素環基は、前記Rのものと同義である。
R12は、水素原子又はR11基と同様のものを表す。
前記R13及びR14は、各々独立に、水素原子、又はR11と同様のものを表し、R13とR14とは互いに結合して、N原子を含有する5員又は6員の環を形成してもよい。
R1における、脂肪族基、アリール基および複素環基はRと同じものを表す。
本発明の少なくとも一つの極性基を有する有機カルボン酸化合物としては、炭素数1〜22(カルボン酸の炭素原子を除く)の脂肪族カルボン酸、炭素数6〜14の芳香族カルボン酸、複素環カルボン酸のカルボン酸化合物であり、pKaが6.5以下となるものが特に好ましい。より好ましくはカルボン酸のpKaが3.0〜6.5の化合物である。
少なくとも1つのヒドロキシル基を含有したポリカルボン酸としては、タルトロン酸、リンゴ酸、酒石酸、クエン酸、オキシグルタミン酸(β−体、γ−体)、上記のポリオールの少なくとも2個のヒドロキシル基を環状カルボン酸無水物でエステル化した化合物等が挙げられる。
エステル置換される炭素数1〜18の炭化水素基の具体的態様は、前記のRで記載した脂肪族基、芳香族基、複素環基と同義である。又これらの炭化水素基は置換されてもよく、置換基としては、前記のRに置換されると同一の内容のものが挙げられる。
この範囲において、膜の強度が十分に保持された白抜け等の光学的に欠陥の無い光学補償シートが得られる。更には、長尺フィルムを連続して製造しても、極めて安定な性能で製造することが出来る。
又、該光学異方性層用塗布液を塗布する際に、塗布の幅方向での配向膜表面のpHの変動幅△pHが±0.30の範囲で行われることが好ましい。より好ましくは、△pHが±0.15の範囲である。
この範囲において光学異方性層を塗設された光学補償シートは、光学的欠陥が著しく軽減され、好ましい。
本発明の配向膜表面のpH値を特定とし、且つ塗布幅方向での△pHを制御するには、上記のロッドコーティング方式による塗布により達成される。更には、膜表面の乾燥温度、乾燥風を用いる場合のその風量、風向等を調節することも有効である。
前記ラビング処理は、LCDの液晶配向処理工程として広く採用されている処理方法を適用することができる。即ち、配向膜の表面を、紙やガーゼ、フェルト、ゴムあるいはナイロン、ポリエステル繊維などを用いて一定方向に擦ることにより、配向を得る方法を用いることができる。一般的には、長さおよび太さが均一な繊維を平均的に植毛した布などを用いて数回程度ラビングを行うことにより実施される。
又、光照射で光配向する場合には、光照射装置としての光源は、超高圧水銀灯、キセノン灯、蛍光灯、レーザ等を用いることが出来、光二量化化合物を光配向をするには上記光源と偏光膜を組み合わせて(偏光膜を通して)紫外線を直線偏光とし、光配向膜に照射する。偏光膜としては、主に使用されているものとして延伸染色PVAがある。この直線偏光紫外線照射装置としては、例えば、特開平10−90684号公報に開示されているものを用いることが出来る。
配向膜の厚さは、0.01乃至5μmであることが好ましく、0.05乃至1μmであることがさらに好ましい。
本発明の光学異方性層は、液晶性分子から形成される。
液晶性分子としては、棒状液晶性分子またはディスコティック液晶性分子が好ましく、ディスコティック液晶性分子が特に好ましい。
棒状液晶性分子としては、アゾメチン類、アゾキシ類、シアノビフェニル類、シアノフェニルエステル類、安息香酸エステル類、シクロヘキサンカルボン酸フェニルエステル類、シアノフェニルシクロヘキサン類、シアノ置換フェニルピリミジン類、アルコキシ置換フェニルピリミジン類、フェニルジオキサン類、トラン類およびアルケニルシクロヘキシルベンゾニトリル類が好ましく用いられる。これら低分子液晶化合物は重合性基を分子内に有することが好ましい(例えば、特開2000−304932号公報明細書段落番号[0016]等記載)。以上のような低分子液晶性分子だけではなく、高分子液晶性分子も用いることができる。高分子液晶性分子は、以上のような低分子液晶性分子に相当する側鎖を有するポリマーである。高分子液晶性分子を用いた光学補償シートについては、特開平5−53016号公報に記載の化合物が挙げられる。
ディスコティック液晶性分子を重合により固定するためには、ディスコティック液晶性分子の円盤状コアに、置換基として重合性基を結合させる必要がある。円盤状コアと重合性基は、連結基を介して結合する化合物が好ましく、これにより重合反応においても配向状態を保つことが出来る。例えば、特開2000−155216号公報明細書中の段落番号[0151]〜[0168]記載の化合物等が挙げられる。
なお、STNモードのような棒状液晶性分子がねじれ配向している液晶セルを、光学的に補償するためには、ディスコティック液晶性分子もねじれ配向させることが好ましい。上記連結基に、不斉炭素原子を導入すると、ディスコティック液晶性分子を螺旋状にねじれ配向させることができる。また、不斉炭素原子を含む光学活性を示す化合物(カイラル剤)を光学的異方性層に添加しても、ディスコティック液晶性分子を螺旋状にねじれ配向させることができる。
非重合性ディスコティック液晶性分子は、前述した重合性ディスコティック液晶性分子の重合性基を、水素原子またはアルキル基に変更した化合物であることが好ましい。すなわち、非重合性ディスコティック液晶性分子は、例えば特許第2640083号公報記載の化合物等が挙げられる。
上記の液晶性分子と共に、可塑剤、界面活性剤、重合性モノマー、ポリマー等を併用して、塗工膜の均一性、膜の強度、液晶分子の配向性等を向上することが出来る。液晶性分子と相溶性を有し、液晶性分子の傾斜角の変化を与えられるか、あるいは配向を阻害しないことが好ましい。
ディスコティック液晶性分子とともに使用するポリマーは、ディスコティック液晶性分子に傾斜角の変化を与えられることが好ましい。
ポリマーの例としては、セルロースエステルを挙げることができる。セルロースエステルの好ましい例としては、特開2000−155216号公報明細書中の段落番号[0178]記載のものが挙げられる。液晶性分子の配向を阻害しないように、上記ポリマーの添加量は、液晶性化合物に対して0.1〜10質量%の範囲にあることが好ましく、0.1〜3質量%の範囲にあることがより好ましい。
ディスコティック液晶性分子のディスコティックネマティック液晶相−固相転移温度は、70〜300℃が好ましく、70〜170℃がさらに好ましい。
塗布液の調製に使用する溶媒としては、有機溶媒が好ましく用いられる。有機溶媒の例には、アミド(例、N,N−ジメチルホルムアミド)、スルホキシド(例、ジメチルスルホキシド)、ヘテロ環化合物(例、ピリジン)、炭化水素(例、ベンゼン、ヘキサン)、アルキルハライド(例、クロロホルム、ジクロロメタン)、エステル(例、酢酸メチル、酢酸ブチル)、ケトン(例、アセトン、メチルエチルケトン)、エーテル(例、テトラヒドロフラン、1,2−ジメトキシエタン)が挙げられる。このうち、アルキルハライドおよびケトンが好ましい。二種類以上の有機溶媒を併用してもよい。
塗布液の塗布は、公知の方法(例、押し出しコーティング法、ダイレクトグラビアコーティング法、リバースグラビアコーティング法、ダイコーティング法)により実施できる。
液晶性分子は、実質的に均一に配向していることが好ましく、実質的に均一に配向している状態で固定されていることがさらに好ましく、重合反応により液晶性分子が固定されていることが最も好ましい。重合反応には、熱重合開始剤を用いる熱重合反応と光重合開始剤を用いる光重合反応とが含まれる。光重合反応が好ましい。
光重合開始剤の例としては、α−カルボニル化合物(米国特許2367661号、同2367670号の各明細書記載)、アシロインエーテル(米国特許2448828号明細書記載)、α−炭化水素置換芳香族アシロイン化合物(米国特許2722512号明細書記載)、多核キノン化合物(米国特許3046127号、同2951758号の各明細書記載)、トリアリールイミダゾールダイマーとp−アミノフェニルケトンとの組み合わせ(米国特許3549367号明細書記載)、アクリジンおよびフェナジン化合物(特開昭60−105667号公報、米国特許4239850号明細書記載)およびオキサジアゾール化合物(米国特許4212970号明細書記載)が挙げられる。
光重合開始剤の使用量は、塗布液の固形分の0.01乃至20重量%であることが好ましく、0.5乃至5重量%であることがさらに好ましい。
ディスコティック液晶性分子の重合のための光照射は、紫外線を用いることが好ましい。
照射エネルギーは、20mJ/cm2 乃至50J/cm2 であることが好ましく、100乃至800mJ/cm2 であることがさらに好ましい。光重合反応を促進するため、加熱条件下で光照射を実施してもよい。
光学的異方性層内での液晶性分子の配向状態は、前述したように、液晶セルの表示モードの種類に応じて決定される。液晶性分子の配向状態は、具体的には、液晶性分子の種類、配向膜の種類および光学異方性層内の添加剤(例、可塑剤、ポリマー、界面活性剤)の使用によって制御される。
本発明の光学補償シートは、偏光板と貼り合せるか、偏光板の保護フィルムとして使用することで、その機能を著しく発揮する。
以下、偏光板及びその製造について詳しく説明する。
偏光板は通常、偏光膜とその両面に透明保護膜を含有することからなる。保護膜が透明であるとは、光透過率が80%以上であることを意味する。透明保護膜としては、一般にセルロースエステルフィルム、好ましくはアセチルセルロースフィルムが用いられる。セルロースエステルフィルムは、前記の透明支持体に記載のソルベントキャスト法により形成することが好ましい。透明保護膜の厚さは、20〜200μmであることが好ましく、30〜100μmであることがさらに好ましい。特に好ましくは30〜80μmである。
光学補償シートを偏光板の透明保護膜の代わりに使用する場合、光学補償シートと偏光膜との接着が問題となることがある。本発明では、光学補償シートの偏光膜側の面を表面処理することにより、光学補償シートと偏光膜との接着を改善することが好ましい。表面処理としては、コロナ放電処理、グロー放電処理、火炎処理、紫外線照射処理、オゾン処理、酸処理又はアルカリ処理が挙げられる。
コロナ放電処理、グロー放電処理、火炎処理、紫外線照射処理、オゾン処理、酸処理、アルカリ処理等の処理方法は、例えば、前記の公技番号2001−1745の30頁〜31頁に記載の内容が挙げられる。本発明は、アルカリ処理することが好ましく、前記したフィルムの鹸化処理で記載と同様の内容のものが挙げられる。
本発明に用いられる偏光膜は、通常、Optiva Inc.に代表される塗布型偏光膜、もしくはバインダーと、ヨウ素または二色性色素からなる偏光膜が好ましい。
偏光膜におけるヨウ素および二色性色素は、バインダー中で配向することで偏向性能を発現する。ヨウ素および二色性色素は、バインダー分子に沿って配向するか、もしくは二色性色素が液晶のような自己組織化により一方向に配向することが好ましい。
現在、市販の偏光膜は、延伸したポリマーを、浴槽中のヨウ素もしくは二色性色素の溶液に浸漬し、バインダー中にヨウ素、もしくは二色性色素をバインダー中に浸透させることで作製されるのが一般的である。
市販の偏光膜は、ポリマー表面から4μm程度(両側合わせて8μm程度)にヨウ素もしくは二色性色素が分布しており、十分な偏光性能を得るためには、少なくとも10μmの厚みが必要である。浸透度は、ヨウ素もしくは二色性色素の溶液濃度、同浴槽の温度、同浸漬時間により制御することができる。
上記のように、バインダー厚みの下限は、10μmであることが好ましい。厚みの上限は、液晶表示装置の光漏れの観点からは、薄ければ薄い程よい。現在市販の偏光板(約30μm)以下であることが好ましく、25μm以下が好ましく、20μm以下がさらに好ましい。20μm以下であると、光漏れ現象は、17インチの液晶表示装置で観察されなくなる。
架橋しているバインダーは、それ自体架橋可能なポリマーを用いることができる。官能基を有するポリマーあるいはポリマーに官能基を導入して得られるバインダーを、光、熱あるいはpH変化により、バインダー間で反応させて偏光膜を形成することができる。
また、架橋剤によりポリマーに架橋構造を導入してもよい。
架橋は一般に、ポリマーまたはポリマーと架橋剤の混合物を含む塗布液を、透明支持体上に塗布したのち、加熱を行なうことにより実施される。最終商品の段階で耐久性が確保できれば良いため、架橋させる処理は、最終の偏光板を得るまでのいずれの段階で行なっても良い。
ポリビニルアルコールおよび変性ポリビニルアルコールが最も好ましい。
変性ポリビニルアルコールについては、特開平8−338913号、同9−152509号および同9−316127号の各公報に記載がある。
ポリビニルアルコールおよび変性ポリビニルアルコールは、二種以上を併用してもよい。
配向膜は、架橋反応が終了した後でも、反応しなかった架橋剤をある程度含んでいる。但し、残存する架橋剤の量は、配向膜中に1.0質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以下であることがさらに好ましい。このようにすることで、偏光膜を液晶表示装置に組み込み、長期使用、或は高温高湿の雰囲気下に長期間放置しても、偏光度の低下を生じない。
架橋剤については、米国再発行特許23297号明細書の記載が挙げられる。また、ホウ素化合物(例、ホウ酸、硼砂)も架橋剤として用いることができる。
二色性色素の例としては、例えば、発明協会公開技法、公技番号2001−1745号、58頁(発行日2001年3月15日)に記載の化合物が挙げられる。
偏光膜は、歩留まりの観点から、バインダーを偏光膜の長手方向(MD方向)に対して、10乃至80度傾斜して延伸するか(延伸法)、もしくはラビングした(ラビング法)後に、ヨウ素、二色性染料で染色することが好ましい。傾斜角度は、LCDを構成する液晶セルの両側に貼り合わされる2枚の偏光板の透過軸と液晶セルの縦または横方向のなす角度にあわせるように延伸することが好ましい。
通常の傾斜角度は45゜である。しかし、最近は、透過型、反射型および半透過型LCDにおいて必ずしも45゜でない装置が開発されており、延伸方向はLCDの設計にあわせて任意に調整できることが好ましい。
延伸は、二軸延伸におけるテンター延伸を左右異なる工程で行うことによって実施できる。上記二軸延伸は、通常のフイルム製膜において行われている延伸方法と同様である。二軸延伸では、左右異なる速度によって延伸されるため、延伸前のバインダーフイルムの厚みが左右で異なるようにする必要がある。流延製膜では、ダイにテーパーを付けることにより、バインダー溶液の流量に左右の差をつけることができる。
以上のように、偏光膜のMD方向に対して10乃至80度斜め延伸されたバインダーフイルムが製造される。
ロール自身の真円度、円筒度、振れ(偏芯)がいずれも30μm以下であるラビングロールを用いて実施することが好ましい。ラビングロールへのフイルムのラップ角度は、0.1乃至90゜が好ましい。ただし、特開平8−160430号公報に記載されているように、360゜以上巻き付けることで、安定なラビング処理を得ることもできる。
長尺フイルムをラビング処理する場合は、フイルムを搬送装置により一定張力の状態で1〜100m/minの速度で搬送することが好ましい。ラビングロールは、任意のラビング角度設定のためフイルム進行方向に対し水平方向に回転自在とされることが好ましい。0〜60゜の範囲で適切なラビング角度を選択することが好ましい。液晶表示装置に使用する場合は、40乃至50゜が好ましい。45゜が特に好ましい。
透明保護膜は、その最表面が防汚性及び耐擦傷性を有する反射防止膜を設けてなることも好ましい。反射防止膜は、従来公知のいずれのものも用いることが出来る。
本発明の光学補償シート又は該光学補償シートを用いた偏光板は、液晶表示装置、特に透過型液晶表示装置に有利に用いられる。
以下、液晶表示装置、特に透過型液晶表示装置及びその製造について詳しく説明する。
本発明の透過型液晶表示装置は、液晶セル及びその両側に配置された二枚の偏光板を含有することからなる。液晶セルは、二枚の電極基板の間に液晶を担持している。
光学補償シートは、液晶セルと一方の偏光板との間に、一枚配置するか、あるいは液晶セルと双方の偏光板との間に二枚配置する。
各液晶モードにおける光学異方性層の好ましい形態について、以下で説明する。
各液晶モードにおける光学異方性層の好ましい形態において、本発明の光学補償シート又は該光学補償シートを用いた偏光板は、有利に光学的に補償することができる。
TNモードの液晶セルは、カラーTFT液晶表示装置として最も多く利用されており、多数の文献の記載が挙げられる。TNモードの黒表示における液晶セル中の配向状態は、セル中央部で棒状液晶性分子が立ち上がり、セルの基板近傍では棒状液晶性分子が寝た配向状態にある。
OCBモードの液晶セルは、棒状液晶性分子を液晶セルの上部と下部とで実質的に逆の方向に(対称的に)配向させるベンド配向モードの液晶セルである。ベンド配向モードの液晶セルを用いた液晶表示装置は、米国特許4583825号、同5410422号の各明細書に開示されている装置が挙げられる。棒状液晶性分子が液晶セルの上部と下部とで対称的に配向しているため、ベンド配向モードの液晶セルは、自己光学補償機能を有する。そのため、この液晶モードは、OCB(Optically Compensatory Bend) 液晶モードとも呼ばれる。
OCBモードの液晶セルもTNモード同様、黒表示においては、液晶セル中の配向状態は、セル中央部で棒状液晶性分子が立ち上がり、セルの基板近傍では棒状液晶性分子が寝た配向状態にある。
VAモードの液晶セルでは、電圧無印加時に棒状液晶性分子が実質的に垂直に配向している。
VAモードの液晶セルには、(1)棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直に配向させ、電圧印加時に実質的に水平に配向させる狭義のVAモードの液晶セル(特開平2−176625号公報記載)に加えて、(2)視野角拡大のため、VAモードをマルチドメイン化した(MVAモードの)液晶セル(SID97、Digest of tech. Papers(予稿集)28(1997)845記載)、(3)棒状液晶性分子を電圧無印加時に実質的に垂直配向させ、電圧印加時にねじれマルチドメイン配向させるモード(n−ASMモード)の液晶セル(日本液晶討論会の予稿集58〜59(1998)記載)および(4)SURVAIVALモードの液晶セル(LCDインターナショナル98で発表)が挙げられる。
ECBモードおよびSTNモードの液晶表示装置に対しては、上記と同様の考え方で光学的に補償することが出来る。
[実施例1]
(透明支持体の作製)
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、セルロースアセテート溶液を調製した。
セルロースアセテート溶液組成
酢化度60.9%のセルロースアセテート 100質量部
トリフェニルホスフェート(可塑剤) 7.8質量部
ビフェニルジフェニルホスフェート(可塑剤) 3.9質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 300質量部
メタノール(第2溶媒) 45質量部
染料(住化ファインケム(株)製 360FP)
0.0009質量部
上記組成のセルロースアセテート溶液464質量部にレターデーション上昇剤溶液36質量部、およびシリカ微粒子(アイロジル製 R972)1.1重量部を混合し、充分に攪拌してドープを調製した。レターデーション上昇剤の添加量は、セルロースアセテート100質量部に対して、5.0質量部であった。また、シリカ微粒子の添加量は、セルロースアセテート100質量部に対して、0.15質量部であった。
作成したセルロースアセテートフィルムCA−1について、レターデーションを測定したところ、厚み方向のレターデーションRthは85nm、面内のレターデーションReは7nmであった。
セルロースアセテートフィルム(CA−1)上に、温度60℃の誘電式加熱ロールを通過させ、フィルム表面温度40℃に昇温した後に、下記に示す組成のアルカリ溶液(S−1)をロッドコーターを用いて塗布量15cc/m2で塗布し、110℃に加熱した(株)ノリタケカンパニーリミテド製のスチーム式遠赤外ヒーターの下に15秒滞留させた後に、同じくロッドコーターを用いて純水を3cc/m2塗布した。この時のフイルム温度は40℃であった。次いで、ファウンテンコーターによる水洗とエアナイフによる水切りを3回繰り返した後に70℃の乾燥ゾーンに5秒間滞留させて乾燥した。
アルカリ溶液(S−1)組成
水酸化カリウム 8.55質量%
水 23.235質量%
イソプロパノール 54.20質量%
界面活性剤(K−1:C14H29O(CH2CH2O)20H) 1.0質量%
プロピレングリコール 13.0質量%
消泡剤サーフィノールDF110D(日信化学工業(株)製) 0.015質量%
この表面処理したフィルム上に、下記の組成の配向膜塗布液をロッドコーターで28ml/m2の塗布量で塗布した。60℃の温風で60秒、さらに90℃の温風で150秒乾燥した。
乾燥後の塗布面のpHを測定した所、その値は4.1であった。又、塗布幅方向での中央と左右両端の位置のpH値は4.00〜4.20の範囲であった。
下記の変性ポリビニルアルコール 20質量%
下記のカルボン酸化合物(A−1) 0.07質量%
グルタルアルデヒド 0.5質量%
水 360質量%
メタノール 120質量%
下記の組成のディスコティック液晶塗布液(DA−1)を#4のワイヤーバーコーターで塗布し、125℃の高温槽中で3分間加熱し、ディスコティック液晶を配向させた後、高圧水銀灯を用いてUVを500mJ/cm2照射し、室温まで放冷して、光学補償シートKS−1を作成した。
下記のディスコティック液晶DLC−A 9.1質量部
エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパンアクリレート
(V#360、大阪有機化学(株)) 0.9質量部
セルロースアセテートブチレート
(CAB551−0.2 イーストマンケミカル) 0.2質量部
セルロ−スアセテートブチレート
(CAB531−1 イーストマンケミカル) 0.05質量部
イルガキュアー907 3.0質量部
カヤキュアーDETX(日本化薬(株)製) 0.1質量部
メチルエチルケトン 25.9質量部
光学的異方性層の厚さは、1.8μmであった。光学補償シートKS−1のレターデーションをユリプソメトリー(日本分光(株)製、M−150)で測定した所、面内レターデーション(Re)は33nmであった。光学補償シートKS−1をクロスニコル偏光板間に挟み、面状(白抜け状ムラ、配向不良)の確認を行った。
また、光学補償シートKS−1を、アクリル系接着剤を用いてガラス板に貼りつけ、90℃で20時間保存した。アクリル系接着剤は液晶表示装置の組み立てに、ガラス板は液晶セルに用いられるものと同じである。ガラス板から光学補償シートを垂直方向に剥がして、剥離残りが生じた部分を調べることで、密着性を評価した。評価は、0(著しく剥離残りがある)から5(剥離の残りが全く認められない)までの5段階で行った。それらの結果を表1に示す。
(透明支持体の作製)
実施例1で得られたドープを、バンド流延機を用いて流延した。バンド上での膜面温度が40℃となってから、1分乾燥し、剥ぎ取った後、乾燥風で、残留溶剤量が0.3重量%のセルロースアセテートフィルムCA−2(厚さ60μm)を製造した。
作成したセルロースアセテートフィルムCA−2について、レターデーションを測定したところ、厚み方向のレターデーションRthは43nm、面内のレターデーションReは4nmであった。
セルロースアセテートフィルム(CA−2)上に、100℃の熱風を衝突させ、45℃まで加熱した後に、25℃に保温した下記内容のアルカリ溶液(S−2)をロッドコーターを用いて14cc/m2 塗布し、13秒間経過後、再びロッドコーターを用いて純水を5cc/m2 塗布した。この時のフイルム温度は45℃であった。次いで、エクストルージョン型コーターを用いて1000cc/m2 の純水を塗布し、水洗を行い、5秒間経過後に100m/秒の風をエアナイフより水塗布面に衝突させた。このエクストルージョンコーターによる水洗とエアナイフによる水切りを2回繰り返した後に80℃の乾燥ゾーンに10秒間滞留させて乾燥した。
アルカリ溶液(S−2)組成
水酸化ナトリウム 6.5質量%
水 55.49質量%
n−プロパノール 37.0質量%
界面活性剤(K−2:エチレンジアミンエチレンオキシド付加物)
1.0質量%
消泡剤サーフィノール104(日信化学工業(株)製) 0.01質量%
作製したPK−2上に、下記の組成の塗布液をロードコーターで28ml/m2の塗布量で塗布した。60℃の温風で60秒、さらに90℃の温風で150秒乾燥した。
乾燥後の塗布面の塗布幅方向での中央と左右両端の位置のpH値は3.90〜4.05の範囲であった。
下記の変性ポリビニルアルコール 13.5質量部
ポリビニルアルコール(PVA117、クラレ製) 1.5質量部
下記のカルボン酸化合物(A−2) 0.05質量部
水 361質量部
メタノール 119質量部
グルタルアルデヒド(架橋剤) 0.5質量部
実施例1で使用したディスコティック液晶塗布液DA−1を用いて、実施例1と同様にして光学補償シートKS−2を作成した。
光学的異方性層の厚さは、1.8μmであった。光学補償シートKS−2のレターデーションを、配向膜のラビング方向に沿って測定したところ、面内レターデーション(Re)は33nmであった。光学補償シートKS−2をクロスニコル偏光板間に挟み、面状(スジ状のムラ、配向不良)の確認を行った。
また、光学補償シートKS−2で、実施例1と同様に密着評価を実施した。
(透明支持体の作製)
実施例1で得られたドープを、バンド流延機を用いて流延した。バンド上での膜面温度が40℃となってから、1分乾燥し、剥ぎ取った後、乾燥風で、残留溶剤量が0.3重量%のセルロースアセテートフィルムCA−3(厚さ40μm)を製造した。
作成したセルロースアセテートフィルムCA−3について、レターデーションを測定したところ、厚み方向のレターデーションRthは32nm、面内のレターデーションReは3nmであった。
セルロースアセテートフィルム(CA−3)上に、下記内容のアルカリ溶液(S−3)を用いた他は、実施例1と同様にして鹸化処理した。
アルカリ溶液(S−3)組成
水酸化カリウム 4.0質量%
水 42.7質量%
メチルセロソルブ 40.0質量%
テトラエチレングリコール 12.0質量%
界面活性剤[K−3:C9H19Ph(OCH2CH2)3SO3Na(Phはフェニレン基)]
1.3質量%
消泡剤プルロニックTR70(旭電化工業(株)製) 0.1質量%
尚、乾燥後の塗布面の塗布幅方向での中央と左右両端の位置のpH値は4.05〜4.25の範囲であった。
配向膜塗布液
下記の変性ポリビニルアルコール 20質量%
下記のカルボン酸化合物(A−3) 0.06質量%
水 360質量%
メタノール 120質量%
グルタルアルデヒド 0.5質量%
実施例1で使用したディスコティック液晶塗布液DA−1において、液晶DLC−Aの代わりに、下記の液晶DLC−B、10.35質量部を用いた他は塗布液DA−1と同一の内容の塗布液DA−2を用いて、#4のワイヤーバーコーターで塗布し、125℃の高温槽中で3分間加熱し、ディスコティック液晶を配向させた後、高圧水銀灯を用いてUVを500mJ/cm2照射し、室温まで放冷して、光学補償シートKS−3を作成した。
また、光学補償シートKS−3で、実施例1と同様に密着評価を実施した。
(鹸化処理、及び配向膜の形成)
セルロースアセテートフィルム(CA−1)上に、温度60℃の誘電式加熱ロールを通過させ、フィルム表面温度30℃に昇温した後に、下記内容のアルカリ溶液(S−4)をロッドコーターを用いて塗布量10cc/m2で塗布し、110℃に加熱した(株)ノリタケカンパニーリミテド製のスチーム式遠赤外ヒーターの下に20秒滞留するように搬送させた後に、同じくロッドコーターを用いて純水を3cc/m2塗布した。この時のフイルム温度は40℃であった。次いで、ファウンテンコーターによる水洗とエアナイフによる水切りを3回繰り返した後に70℃の乾燥ゾーンに5秒間滞留させて乾燥した。
アルカリ処理液(S−4)組成
水酸化カリウム 5.7質量%
水 33.3質量%
n−プロピルアルコール 49.8質量%
エチレングリコール 10.0質量%
消泡剤プルロニックTR70(旭電化工業(株)製) 0.01質量%
配向膜塗布液
下記の変性ポリビニルアルコール 20質量%
下記のカルボン酸化合物(A−4) 0.10質量%
水 360質量%
メタノール 120質量%
グルタルアルデヒド 0.5質量%
実施例3で用いたディスコティック液晶塗布液(DA−2)を用いて、実施例3と同様にして光学異方性層を設けた。光学的異方性層の厚さは、1.8μmであった。光学補償シートKS−4のレターデーションを測定したところ、面内レターデーション(Re)は33nmであった。光学補償シートKS−4をクロスニコル偏光板間に挟み、面状(白抜け状のムラ、配向不良)の確認を行った。
また、光学補償シートKS−4で、実施例1と同様に密着評価を実施した。
実施例1における配向膜の代わりに、実施例1の配向膜塗布液のカルボン酸化合物(A−1)の代わりにプロピオン酸を用いた他は実施例1の組成物と同様にして、実施例1と同様にして光学補償シート(KSR−1)を作成した。
光学補償シートKSR−1をクロスニコル偏光板間に挟み、面状(スジ状のムラ)の確認を行った。
また、光学補償シートKSR−1で、実施例1と同様に密着評価を実施した。
実施例1における配向膜の代わりに、実施例1の配向配向膜塗布液のカルボン酸化合物(A−1)の代わりにクエン酸トリエチルエステルを用いた他は実施例1の組成物と同様にして、実施例1と同様にして光学補償シート(KSR−2)を作成した。
光学補償シートKSR−2をクロスニコル偏光板間に挟み、面状(スジ状のムラ)の確認を行った。
また、光学補償シートKSR−2で、実施例1と同様に密着評価を実施した。
(透明支持体の作製)
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、セルロースアセテート溶液を調製した。
酢化度60.9%のセルロースアセテート(リンター) 80質量部
酢化度60.8%のセルロースアセテート(リンター) 20質量部
トリフェニルホスフェート(可塑剤) 7.8質量部
ビフェニルジフェニルホスフェート(可塑剤) 3.9質量部
メチレンクロライド(第1溶媒) 300質量部
メタノール(第2溶媒) 54質量部
1−ブタノール(第3溶媒) 11質量部
セルロースアセテート溶液464質量部にレターデーション上昇剤溶液36質量部を混合し、充分に攪拌してドープを調製した。レターデーション上昇剤R1の添加量は、セルロースアセテート100質量部に対して、4.5質量部であった。
得られたセルロースアセテートフィルム(CA−4)の幅は1340mmであり、厚さは、90μmであった。エリプソメーター(M−150、日本分光(株)製)を用いて、波長590nmにおけるレターデーション値(Re)を測定したところ、41nmであった。また、波長590nmにおけるレターデーション値(Rth)を測定したところ、175nmであった。
(鹸化処理、及び配向膜の形成)
作製したセルロースアセテートフィルム(CA−4)を水酸化カリウム1.5モル/Lの水/イソプロピルアルコール(30/70)質量比から成る溶液に35℃で1分間浸漬してアルカリ処理を行い密着性付与処理を行った後、硫酸で中和し、純水で水洗、乾燥して、密着性付与処理を施した透明支持体を得た。このセルロースアセテートフィルム(CA−4)の表面エネルギーを接触角法により求めたところ、62mN/mであった。
このセルロースアセテートフィルム(CA−4)上に、下記の組成の配向膜塗布液を#18のロッドコーターで31ml/m2の塗布量で塗布した。60℃の温風で60秒、さらに90℃の温風で150秒乾燥した。乾燥後の塗布面のpHを測定した所、その値は4.1であった。又、塗布幅方向での中央と左右両端の位置のpH値は4.00〜4.20の範囲であった。
ポリビニルアルコール(PVA117、クラレ(株)製) 10質量部
実施例1の配向膜塗布液の変性ポリビニルアルコール 10質量部
実施例1の配向膜塗布液のカルボン酸化合物(A−1) 0.07質量部
水 371質量部
メタノール 119質量部
グルタルアルデヒド(架橋剤) 0.5質量部
下記の組成のディスコティック液晶塗布液(DA−1)を#3.0のワイヤーバーコーターで連続的に塗布し、135℃の状態で2分間加熱し、ディスコティック液晶性化合物を配向させた後、高圧水銀灯を用いてUVを500mJ/cm2照射し、室温まで放冷して、光学異方性層付き光学補償シート(KS−5)を作製した。光学補償シートKS−5で、実施例1と同様に、白抜け状ムラ、配向不良、密着評価を実施し、実施例1と同様に良好な結果を得た。
前記ディスコティック液晶性化合物(DLC−A) 91質量部
エチレンオキサイド変成トリメチロールプロパントリアクリレート
(V#360、大阪有機化学(株)製) 9質量部
セルロースアセテートブチレート
(CAB531−1、イーストマンケミカル社製) 1質量部
光重合開始剤(イルガキュアー907、チバガイギー社製)3質量部
増感剤(カヤキュアーDETX、日本化薬(株)製) 1質量部
下記構造のフッ素系界面活性剤(F−1) 0.4質量部
メチルエチルケトンにて、比重0.918に調整して塗布液とした。
光学異方性層の厚さは、1.4μmであった。波長546nmにおける光学異方性層のレターデーション(Re)は、29nmであった。(エリプソメーター(日本分光(株)製、M−150)を用いて測定)
平均重合度4000、鹸化度99.8mol%のPVAを水に溶解し、4.0%の水溶液を得た。この溶液をテーパーのついたダイを用いてバンド流延して乾燥し、延伸前の幅が110mmで厚みは左端が120μm、右端が135μmになるように製膜した。
このフィルムをバンドから剥ぎ取り、ドライ状態で45度方向に斜め延伸してそのままよう素0.5g/L、よう化カリウム50g/Lの水溶液中に30℃で1分間浸漬し、次いでホウ酸100g/L、よう化カリウム60g/Lの水溶液中に70℃で5分間浸漬し、さらに水洗槽で20度で10秒間水洗したのち80℃で5分間乾燥してよう素系偏光膜(HF−01)を得た。偏光膜は、幅660mm、厚みは左右とも20μmであった。
ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、光学異方性層付き光学補償シート(KS−5)をセルロースアセテートフィルム(CA−4)面で偏光膜(HF−1)の片側に貼り付けた。また、厚さ80μmのトリアセチルセルロースフィルム(TD−80U:富士写真フイルム(株)製)に実施例1のアルカリケン化処理と同様にして片面をケン化処理を行い、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光膜の反対側に貼り付けた。
偏光膜の透過軸とセルロースアセテートフィルム(CA−4)の遅相軸とは平行になるように配置した。偏光膜の透過軸と上記トリアセチルセルロースフイルムの遅相軸とは、直交するように配置した。このようにして偏光板(HB−1)を作製した。
(透明支持体の作製)
ミキシングタンクに、実施例5で使用したレターデーション上昇剤16質量部、メチレンクロライド80質量部およびメタノール20質量部を投入し、加熱しながら攪拌して、レターデーション上昇剤溶液を調製した。
実施例5で作製したセルロースアセテート溶液474質量部にレターデーション上昇剤溶液25質量部を混合し、充分に攪拌してドープを調製した。レターデーション上昇剤の添加量は、セルロースアセテート100質量部に対して、3.5質量部であった。
得られたセルロースアセテートフィルム(CA−5)の幅は1500mmであり、厚さは、65μmであった。エリプソメーター(M−150、日本分光(株)製)を用いて、波長590nmにおけるレターデーション値(Re)を測定したところ、4nmであった。また、波長590nmにおけるレターデーション値(Rth)を測定したところ、78nmであった。
セルロースアセテートフィルム(CA−5)を、2.0Nの水酸化カリウム溶液(25℃)に2分間浸漬した後、硫酸で中和し、純水で水洗、乾燥した。セルロースアセテートフィルム(CA−5)の表面エネルギーを接触角法により求めたところ、63mN/mであった。
作製したセルロースアセテートフィルム(CA−5)上に、下記の組成の塗布液を#16のワイヤーバーコーターで28ml/m2の塗布量で塗布した。60℃の温風で60秒、さらに90℃の温風で150秒乾燥した。
下記の変性ポリビニルアルコール 10質量部
下記のカルボン酸化合物(A−6) 0.08質量部
水 371質量部
メタノール 119質量部
グルタルアルデヒド(架橋剤) 0.5質量部
配向膜上に、ディスコティック液晶性化合物(DLC−A)41.01Kg、エチレンオキサイド変成トリメチロールプロパントリアクリレート(V#360、大阪有機化学(株)製)4.06Kg、セルロースアセテートブチレート(CAB551−0.2、イーストマンケミカル社製)0.90Kg、セルロースアセテートブチレート(CAB531−1、イーストマンケミカル社製)0.23Kg、光重合開始剤(イルガキュアー907、チバガイギー社製)1.35Kg、増感剤(カヤキュアーDETX、日本化薬(株)製)0.45Kg、下記構造のフッ素系界面活性剤(F−2)0.40Kgを、102Kgのメチルエチルケトンに溶解した溶液と塗布液とし、これを、#3.4のワイヤーバーで塗布した。これを130℃の恒温ゾーンで2分間加熱し、ディスコティック液晶性化合物を配向させた。次に、60℃の雰囲気下で120W/cmの高圧水銀灯を用いて、1分間UV照射し、ディスコティック液晶性化合物を重合させた。その後、室温まで放冷した。このようにして、光学異方性層を形成し、光学補償シート(KS−6)を作製した。
偏光板をクロスニコル配置とし、得られた光学補償シートのムラを観察したところ、正面、および法線から60°まで傾けた方向から見ても、ムラは検出出来なかった。
ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、光学補償シート(KS−6)を偏光膜(HF−1)の片側に貼り付けた。また、厚さ80μmのトリアセチルセルロースフィルム(TD−80U:富士写真フイルム(株)製)に実施例1のアルカリケン化処理と同様にして片面ケン化処理を行い、ポリビニルアルコール系接着剤を用いて、偏光膜の反対側に貼り付けた。
偏光膜の透過軸とセルロースアセテートフィルム(CA−5)の遅相軸とは平行になるように配置した。偏光膜の透過軸と上記トリアセチルセルロースフイルムの遅相軸とは、直交するように配置した。このようにして偏光板(HB−2)を作製した。
ITO電極付きのガラス基板に、ポリイミド膜を配向膜として設け、配向膜にラビング処理を行った。得られた二枚のガラス基板をラビング方向が平行となる配置で向かい合わせ、セルギャップを6μmに設定した。Δn(屈折率neとnoの差)が0.1396の液晶性化合物(ZLI1132、メルク社製)を注入し、ベンド配向液晶セルを作製した。液晶セルの大きさは20インチであった。
作製したベンド配向セルを挟むように、実施例5で作製した偏光板(HB−1)を二枚貼り付けた。楕円偏光板の光学異方性層がセル基板に対面し、液晶セルのラビング方向とそれに対面する光学異方性層のラビング方向とが反平行となるように配置した。
液晶セルに55Hzの矩形波電圧を印加した。白表示2V、黒表示5Vのノーマリーホワイトモードとした。透過率の比(白表示/黒表示)をコントラスト比として、測定機(EZ−Contrast160D、ELDIM社製)を用いて、黒表示(L1)から白表示(L8)までの8段階で視野角を測定した。
視野角の評価尺度として、視野の画像のコントラスト比が10以上を維持し、かつ黒側の階調反転の起こらない(即ち黒表示(L1)と次のレベル(L2)の間で反転が起こらない)範囲の開角度の値を用いた。測定結果を表2に示す。
実施例5の液晶表示装置の表示パネルを全面中間調に調整し、ムラを評価した。実施例5は、どの方向から見てもムラは観察されなかった。
TN型液晶セルを使用した液晶表示装置(AQUOS LC20C1S、シャープ(株)製)に設けられている一対の偏光板を剥がし、代わりに実施例6で作製した偏光板(HB−2)を、光学補償シート(KS−6)が液晶セル側となるように粘着剤を介して、観察者側およびバックライト側に一枚ずつ貼り付けた。観察者側の偏光板の透過軸と、バックライト側の偏光板の透過軸とは、Oモードとなるように配置した。
作製した液晶表示装置について、測定機(EZ−Contrast160D、ELDIM社製)を用いて、黒表示(L1)から白表示(L8)までの8段階で視野角を測定した。測定結果を表3に示す。
実施例6の液晶表示装置の表示パネルを全面中間調に調整し、ムラを評価した。実施例6は、どの方向から見てもムラは観察されなかった。
実施例1において光学異方性層のカルボン酸化合物(A−1)の代わりに、下記表4記載のカルボン酸化合物(A)を同モル用いた他は、実施例(1)と同様にして各光学補償シートを作成し、前記(偏光板の作製)[実施例5]と同様にして各偏光板を作成した。
Claims (13)
- 透明支持体上に、密着性付与処理を施した後、配向膜形成用組成物を塗布して配向膜を形成し、その上に液晶性化合物を含む塗布液を塗布して光学異方性層を形成して成る光学補償シートの製造方法において、前記の配向膜形成用組成物が、少なくとも一つの極性基を含有する有機カルボン酸化合物を少なくとも1種含有することを特徴とする光学補償シートの製造方法。
- 透明支持体上に、密着性付与処理を施した後、配向膜形成用組成物を塗布して配向膜を形成し、その上に液晶性化合物を含む塗布液を塗布して光学異方性層を形成して成る光学補償シートにおいて、前記の配向膜形成用組成物が、少なくとも一つの極性基を含有する有機カルボン酸化合物を少なくとも1種含有することを特徴とする光学補償シート。
- 上記の少なくとも一つの極性基が、−OH、−SH、−NHR、−CONH2、−SO2NH2、−HNCONHR、−NHSO2NHR、−NHSO2R1(Rは水素原子、脂肪族基、芳香族基、又は複素環基を表し、R1は脂肪族基、芳香族基又は複素環基を表す)の中から選ばれる基であることを特徴とする請求項2記載の光学補償シート。
- 上記の配向膜が、ポリビニルアルコール及び/又は変性ポリビニルアルコールを主成分として含有する配向膜形成用組成物を塗布、乾燥してなる硬化膜であることを特徴とする請求項2又は3に記載の光学補償シート。
- 上記の塗設された配向膜の膜表面のpHが2.0〜6.9で、且つ塗布幅方向でのpHが±0.3以内の範囲で、光学異方性層を塗設して得られることを特徴とする請求項2乃至4のいずれかに記載の光学補償シート。
- 上記の液晶性化合物を含む塗布液が、含フッ素界面活性剤を含有して成ることを特徴とする請求項2乃至5のいずれかに記載の光学補償シート。
- 上記の液晶性化合物を含む塗布液が、少なくとも1種のセルロースエステルを、液晶性化合物に対して0.1〜10質量%含有することを特徴とする請求項2乃至6のいずれかに記載の光学補償シート。
- 上記の透明支持体に施す密着性付与処理が、水溶性有機溶媒、並びに界面活性剤及び/又は相溶化剤を少なくとも含有するアルカリ溶液を塗布して鹸化処理することからなるアルカリ鹸化処理であることを特徴とする請求項2乃至7のいずれかに記載の光学補償シート。
- 上記の透明支持体が、Reレターデーション値が0乃至200nmの範囲にあり、かつRthレターデーション値が70乃至400nmの範囲にあることを特徴とする請求項2乃至8のいずれかに記載の光学補償シート。
- 上記の透明支持体がセルロースアセテートフィルムであることを特徴とする請求項2乃至9のいずれかに記載の光学補償シート。
- 上記のセルロースアセテートフイルムが、酢化度が59.0乃至61.5%の範囲にあるセルロースアセテートであり、かつセルロースアセテート100質量部に対して、少なくとも二つの芳香族環を有する芳香族化合物を0.01乃至20質量部の範囲で含むことを特徴とする請求項10に記載の光学補償シート。
- 透明保護膜、偏光膜、上記請求項2乃至11のいずれかに記載の光学補償シートがこの順に積層されていることを特徴とする偏光板。
- 偏光膜およびその両側に配置された二枚の透明保護膜からなる偏光板を、液晶セルの両側に配置したことからなる液晶表示装置において、液晶セルと偏光板との間に配置される二枚の透明保護膜の少なくとも一方が、請求項2乃至11のいずれかに記載の光学補償シートであることを特徴とする液晶表示装置。
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