JP2019501282A - 方向性電磁鋼板及びその製造方法 - Google Patents

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Abstract

方向性電磁鋼板及びその製造方法に関し、重量％で、Ｓｉ：２．０％以上５．０％以下、酸可溶性Ａｌ：０．００５％以上０．０４％以下、Ｍｎ：０．０１％以上０．２％以下、Ｎ：０．０１％以下（但し０％は除く）、Ｓ：０．０１％以下（但し０％は除く）、Ｓｂ：０．０１％以上０．０５％以下、Ｃ：０．０２％以上０．０８％以下、Ｐ：０．０００５％以上０．０４５％以下、Ｓｎ：０．０３％以上０．０８％未満、Ｃｒ：０．０１％以上０．２％以下を含み、残部Ｆｅ及びその他不可避不純物からなる方向性電磁鋼板及びその製造方法を提供することができる。

Description

方向性電磁鋼板及びその製造方法に関する。
方向性電磁鋼板は、圧延方向に対して鋼片の集合組織が｛１１０｝＜００１＞であるゴス集合組織（Ｇｏｓｓ ｔｅｘｔｕｒｅ）を示していて、一方向あるいは圧延方向への磁気的特性に優れた軟磁性材料である。このような集合組織を発現するためには、製鋼での成分制御、熱間圧延でのスラブ再加熱及び熱間圧延工程因子の制御、熱延板焼鈍熱処理、一次再結晶焼鈍、二次再結晶焼鈍などの複雑な工程が要求され、これらの工程も非常に精密かつ厳格に管理されなければならない。
一方、ゴス集合組織を発現する因子の一つであるインヒビター、つまり、一次再結晶粒の無差別な成長を抑制し、二次再結晶の発生時にゴス集合組織のみ成長可能にする結晶粒成長抑制剤の制御も大変重要である。最終焼鈍においてゴス集合組織が得られるためには、二次再結晶が起こる直前まで全ての一次再結晶粒の成長が抑制されなければならず、そのための十分な抑制力を得るためには、インヒビターの量が十分に多くなければならず、分布も均一でなければならない。
一方、高温の最終焼鈍工程中に二次再結晶が共に起こるようにするためには、インヒビターが熱的安定性に優れ、簡単に分解されてはならない。二次再結晶は、最終焼鈍時に一次再結晶粒の成長を抑制するインヒビターが、適正温度区間で分解されたり抑制力を失ったりすることによって発生する現象で、この場合にはゴス結晶粒のような特定の結晶粒が比較的短時間内に急激に成長する。
通常、方向性電磁鋼板の品質は、代表的な磁気的特性である磁束密度と鉄損とで評価され、ゴス集合組織の精密度が高ければ高いほど磁気的特性に優れている。また、品質の優れた方向性電磁鋼板は、高効率の電力機器の製造が可能な諸特性を有し、電力機器の小型化とともに高効率化を達成することができる。
従来の技術は、方向性電磁鋼板の磁気的特性を向上させるために、ケイ素の含有量を増加させた後、温間圧延により冷間圧延の限界を克服したり、浸珪により比抵抗を増加させて鉄損を減少させたりしているが、この場合、追加の工程を必要とするだけでなく、製造コストが増加するという問題がある。また、結晶粒成長抑制力の向上のためにＴｉ、Ｂ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｃｒなどの合金元素を添加して方向性電磁鋼板を製造する技術の大まかな構成は記載されているものの、概して合金元素の範囲があまりにも広範囲に記載されており、それぞれの合金元素の効果に関する記述は僅かなものであり、ほとんどが、単独の効果が主となるものではない２種以上の合金元素を含む程度にしか記述されていない。
即ち、現在までの公知技術である、Ｔｉ、Ｂ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｃｒなどの添加によって磁性が向上できるといった程度記載のみが述べられているだけで、直接的な効果や適切な含有量及び２種以上の合金元素を添加した場合の元素間の相互作用によるシナジー効果に対する解析はほとんど述べられていない。つまり、前記合金元素の効果がうまく発揮できる具体的な方法は提供されておらず、提示されていたとしても原因や関連性の究明が不十分であるというのが現状である。
鉄損が少なく、磁束密度に優れた方向性電磁鋼板、及びその製造方法を提供する。
本発明の一実施形態は、重量％で、Ｓｉ：２．０％以上５．０％以下、酸可溶性Ａｌ：０．００５％以上０．０４％以下、Ｍｎ：０．０１％以上０．２％以下、Ｎ：０．０１％以下（但し０％は除く）、Ｓ：０．０１％以下（但し０％は除く）、Ｓｂ：０．０１％以上０．０５％以下、Ｃ：０．０２％以上０．０８％以下、Ｐ：０．０００５％以上０．０４５％以下、Ｓｎ：０．０３％以上０．０８％未満、Ｃｒ：０．０１％以上０．２％以下を含み、残部Ｆｅ及びその他不可避不純物からなる方向性電磁鋼板を提供する。
具体的には、前記鋼板は、各成分の含有量（重量％）で計算される下記式１を満足する方向性電磁鋼板であってもよい。
［式１］
−０．３２Ｍｎ＋０．０１２Ｓｉ＋０．０１６≦Ｃ≦−０．０１４Ｍｎ＋０．０２Ｓｉ
具体的には、前記鋼板は、各成分の含有量（重量％）で計算される下記式２を満足する方向性電磁鋼板であってもよい。
［式２］
Ｓｎ＋Ｓｂ≦５Ｃｒ
より具体的には、前記鋼板は、各成分の含有量（重量％）で計算される下記式１及び式２を満足する方向性電磁鋼板であってもよい。
［式１］
−０．３２Ｍｎ＋０．０１２Ｓｉ＋０．０１６≦Ｃ≦−０．０１４Ｍｎ＋０．０２Ｓｉ
［式２］
Ｓｎ＋Ｓｂ≦５Ｃｒ
前記方向性電磁鋼板は、鋼板内のオーステナイト相の分率が２０〜３０％である方向性電磁鋼板であってもよい。
前記方向性電磁鋼板は、最も短い径の長さが３ｍｍ以上の結晶粒のうち、結晶粒の最も長い径と最も短い径との間の比が１．０以上である結晶粒の面積が、全結晶粒の面積に対して５％以上であってもよい。
本発明の他の実施形態は、重量％で、Ｓｉ：２．０％以上５．０％以下、酸可溶性Ａｌ：０．００５％以上０．０４％以下、Ｍｎ：０．０１％以上０．２％以下、Ｎ：０．０１％以下（但し０％は除く）、Ｓ：０．０１％以下（但し０％は除く）、Ｓｂ：０．０１％以上０．０５％以下、Ｃ：０．０２％以上０．０８％以下、Ｐ：０．０００５％以上０．０４５％以下、Ｓｎ：０．０３％以上０．０８％未満、Ｃｒ：０．０１％以上０．２％以下を含み、残部Ｆｅ及びその他不可避不純物からなる鋼スラブを再加熱する段階と、再加熱された鋼スラブに対して熱間圧延、熱延板焼鈍、及び冷間圧延を実施して鋼板を製造する段階と、冷間圧延された鋼板に対して脱炭焼鈍及び窒化焼鈍を実施する段階と、脱炭焼鈍及び窒化焼鈍された鋼板に対して最終焼鈍する段階と、を含む方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。
具体的には、前記鋼スラブは、各成分の含有量（重量％）で計算される下記式１を満足する方向性電磁鋼板の製造方法であってもよい。
［式１］
−０．３２Ｍｎ＋０．０１２Ｓｉ＋０．０１６≦Ｃ≦−０．０１４Ｍｎ＋０．０２Ｓｉ
具体的には、前記鋼スラブは、各成分の含有量（重量％）で計算される下記式２を満足する方向性電磁鋼板の製造方法であってもよい。
［式２］
Ｓｎ＋Ｓｂ≦５Ｃｒ
前記鋼スラブは、各成分の含有量（重量％）で計算される下記式１及び式２を満足する方向性電磁鋼板の製造方法であってもよい。
［式１］
−０．３２Ｍｎ＋０．０１２Ｓｉ＋０．０１６≦Ｃ≦−０．０１４Ｍｎ＋０．０２Ｓｉ
［式２］
Ｓｎ＋Ｓｂ≦５Ｃｒ
再加熱する段階の温度は、１０００〜１２５０℃である方向性電磁鋼板の製造方法であってもよい。
再加熱された鋼スラブに対して熱間圧延、熱延板焼鈍、及び冷間圧延を実施して鋼板を製造する段階の熱延板焼鈍温度は、９００〜１２００℃である方向性電磁鋼板の製造方法であってもよい。
再加熱された鋼スラブに対して熱間圧延、熱延板焼鈍、及び冷間圧延を実施して鋼板を製造する段階の冷間圧延厚さは、０．１０ｍｍ以上０．５０ｍｍ以下である方向性電磁鋼板の製造方法であってもよい。
再加熱された鋼スラブに対して熱間圧延、熱延板焼鈍、及び冷間圧延を実施して鋼板を製造する段階の冷間圧延は、冷間圧延率が８７％以上である１回の冷間圧延で行われるものである方向性電磁鋼板の製造方法であってもよい。
冷間圧延された鋼板に対して脱炭焼鈍及び窒化焼鈍を実施する段階は、脱炭焼鈍及び窒化焼鈍を同時に実施したり、脱炭焼鈍後に窒化焼鈍を独立して実施したり、窒化焼鈍後に脱炭焼鈍を独立して実施する方向性電磁鋼板の製造方法であってもよい。
冷間圧延された鋼板に対して脱炭焼鈍及び窒化焼鈍を実施する段階の脱炭焼鈍及び窒化焼鈍は、同時に実施され、焼鈍温度は、８００〜９５０℃である方向性電磁鋼板の製造方法であってもよい。
脱炭焼鈍及び窒化焼鈍された鋼板に対して最終焼鈍する段階の前に、脱炭焼鈍及び窒化焼鈍された鋼板に焼鈍分離剤を塗布する段階を更に含む方向性電磁鋼板の製造方法であってもよい。
脱炭焼鈍及び窒化焼鈍された鋼板に対して最終焼鈍する段階の最終焼鈍温度は、８００〜１２５０℃である方向性電磁鋼板の製造方法であってもよい。
脱炭焼鈍及び窒化焼鈍された鋼板に対して最終焼鈍する段階は、窒素又は水素のうちの１種以上を含む雰囲気で行うが、最終焼鈍温度到達後には、水素１００％の雰囲気で行われるものである方向性電磁鋼板の製造方法であってもよい。
鉄損が少なく、磁束密度に優れた方向性電磁鋼板及びその製造方法を提供する。
以下、本発明の実施形態を詳しく説明する。ただし、これは例として提示されるものであり、これによって本発明が制限されず、本発明は後述する請求範囲の範疇によってのみ定義される。
本明細書における「％」は、別途の定義がない限り、重量％を意味する。
本発明の一実施形態は、重量％で、Ｓｉ：２．０％以上５．０％以下、酸可溶性Ａｌ：０．００５％以上０．０４％以下、Ｍｎ：０．０１％以上０．２％以下、Ｎ：０．０１％以下（但し０％は除く）、Ｓ：０．０１％以下（但し０％は除く）、Ｓｂ：０．０１％以上０．０５％以下、Ｃ：０．０２％以上０．０８％以下、Ｐ：０．０００５％以上０．０４５％以下、Ｓｎ：０．０３％以上０．０８％未満、Ｃｒ：０．０１％以上０．２％以下を含み、残部Ｆｅ及びその他不可避不純物からなる方向性電磁鋼板を提供する。
具体的には、方向性電磁鋼板は、各成分の含有量（重量％）で計算される下記式１を満足する方向性電磁鋼板であってもよい。
［式１］
−０．３２Ｍｎ＋０．０１２Ｓｉ＋０．０１６≦Ｃ≦−０．０１４Ｍｎ＋０．０２Ｓｉ
具体的には、方向性電磁鋼板は、各成分の含有量（重量％）で計算される下記式２を満足する方向性電磁鋼板であってもよい。
［式２］
Ｓｎ＋Ｓｂ≦５Ｃｒ
より具体的には、方向性電磁鋼板は、各成分の含有量（重量％）で計算される下記式１及び式２を満足する方向性電磁鋼板であってもよい。
［式１］
−０．３２Ｍｎ＋０．０１２Ｓｉ＋０．０１６≦Ｃ≦−０．０１４Ｍｎ＋０．０２Ｓｉ
［式２］
Ｓｎ＋Ｓｂ≦５Ｃｒ
Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃの含有量は、重量％で、上記式１を満足するように制御される。これは、方向性電磁鋼板の製造時、鋼スラブの再加熱、熱間圧延、及び次に行われる熱延板焼鈍の温度範囲で必須に発生するしかないオーステナイト相の相変態分率が２０〜３０％に維持されるようにするためである。オーステナイト相が少なすぎる場合には、熱延板の微細組織が高温焼鈍後の最終製品にまで残留して磁性を低下させることがある。オーステナイト相が多すぎる場合には、一次再結晶焼鈍（脱炭焼鈍）中にα＋γ相変態が過度に活性化されて、ゴス（Ｇｏｓｓ）集合組織の損傷が発生することがある。
Ｓｎ、Ｓｂ、Ｃｒの含有量は、重量％で、上記式２を満足するように制御される。これは、ベースコーティングの基礎となる脱炭焼鈍板の酸化層が適切に形成できるようにするためである。
前記方向性電磁鋼板は、最も短い径の長さが３ｍｍ以上の結晶粒のうち、結晶粒の最も長い径と最も短い径との間の比が１．０以上である結晶粒の面積が、全結晶粒の面積に対して５％以上である方向性電磁鋼板であってもよい。圧延方向により成長した結晶粒の多い方向性電磁鋼板が、方向性電磁鋼板自体が要求する圧延方向への磁性がより良くなる。
以下、各成分の含有量限定理由について詳しく説明する。％は、重量％を意味する。
Ｓｉ：２．０％以上５．０％以下
Ｓｉは、電磁鋼板の基本組成で、素材の比抵抗を増加させて鉄損（ｃｏｒｅ ｌｏｓｓ）を低下させる役割を果たす。Ｓｉの含有量が２．０％未満の場合は、比抵抗が減少して渦電流損が増加し、これによって鉄損特性が低下する。また、脱炭窒化焼鈍時に、フェライトとオーステナイトとの間の相変態が活性化され、一次再結晶集合組織が著しく損傷される。更に、高温焼鈍時に、フェライトとオーステナイトとの間の相変態が発生して、二次再結晶が不安定になるだけでなく、｛１１０｝ゴス集合組織が著しく損傷される。
Ｓｉの含有量が５．０％を超過する場合、脱炭窒化焼鈍時に、ＳｉＯ２及びＦｅ２ＳｉＯ４酸化層が過度かつ緻密に形成されて脱炭挙動を遅延させる。これにより、フェライトとオーステナイトとの間の相変態が脱炭窒化焼鈍処理中に持続的に起こり、一次再結晶集合組織が著しく損傷される。また、上述した緻密な酸化層の形成による脱炭挙動遅延効果によって窒化挙動が遅延されて（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎ及びＡｌＮなどの窒化物が十分に形成されず、高温焼鈍時に、二次再結晶に必要な十分な結晶粒抑制力を確保できなくなる。更に、Ｓｉの含有量が５．０％を超えると、電磁鋼板の機械的特性である脆性が増加し靭性が減少して、圧延過程中の板破断発生率が深刻化する。これにより、板間溶接性が低下し、良好な作業性を確保できなくなる。
結果的に、Ｓｉの含有量を前記所定の範囲に制御しない場合には、二次再結晶の結晶形成が不安定になる。これにより、磁気的特性が著しく低下し、作業性も悪化する。そのため、Ｓｉは２．０％以上５．０％以下に限定することが好ましい。
酸可溶性Ａｌ：０．００５％以上０．０４％以下
Ａｌは、熱間圧延及び熱延板焼鈍時に微細に析出するＡｌＮを形成したり、冷間圧延後の焼鈍工程で、アンモニアガスにより導入された窒素イオンと鋼中に固溶状態で存在するＡｌ、Ｓｉ、Ｍｎとが結合して、（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎ及びＡｌＮ形態の窒化物を形成したりする。これらの成分は、強力な結晶粒成長抑制剤の役割を果たす。
Ａｌの含有量が０．００５％未満の場合には、前記物質の形成される個数と体積とが非常に低い水準であるため、抑制剤としての十分な効果を期待できない。
Ａｌの含有量が０．０４％を超えた場合には、粗大な窒化物を形成することによって、結晶粒成長抑制力が低下する。そのため、Ａｌの含有量を０．００５％以上０．０４％以下に限定する。
Ｍｎ：０．０１％以上０．２％以下
Ｍｎは、Ｓｉと同じに比抵抗を増加させて渦電流損を減少させることによって、全体の鉄損を減少させる。また、素鋼状態でＳと反応してＭｎ系硫化物を作ったり、Ｓｉと共に窒化処理により導入される窒素と反応して（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎの析出物を形成したりする。これにより、一次再結晶粒の成長を抑制し、二次再結晶を起こさせるのに重要な元素である。
Ｍｎの含有量が０．０１％未満の場合、形成される前記物質の個数と体積とが低い水準になるため、抑制剤としての十分な効果を期待できない。
Ｍｎの含有量が０．２％を超過した場合、鋼板の表面に、Ｆｅ２ＳｉＯ４の他に（Ｆｅ、Ｍｎ）及びＭｎ酸化物が多量形成され、高温焼鈍中に形成されるベースコーティングの形成を妨げて表面品質を低下させる。また、高温焼鈍工程でフェライトとオーステナイトとの間の相変態を誘発するため、集合組織が著しく損傷されて磁気的特性が大きく低下する。そのため、Ｍｎの含有量を０．０１％以上０．２％以下に限定する。
Ｎ：０．０１％以下（但し０％は除く）
Ｎは、Ａｌ及びＢと反応してＡｌＮ及びＢＮを形成する重要な元素であって、製鋼段階において０．０１％以下で添加することが好ましい。
Ｎを０．０１％を超過して添加すると、熱延後の工程で窒素拡散によるＢｌｉｓｔｅｒという表面欠陥を招く。また、スラブ状態で窒化物が過度に多く形成されるため、圧延が難しくなって次の工程が複雑になり、製造単価が上昇する原因となり得る。一方、（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎ、ＡｌＮ、（Ｂ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎ、（Ａｌ、Ｂ）Ｎ、ＢＮなどの窒化物を形成するために追加的に必要なＮは、冷間圧延後の焼鈍工程でアンモニアガスを用いて鋼に窒化処理を実施して補給する。
Ｃ：０．０２％以上０．０８％以下
Ｃは、フェライト及びオーステナイトの間の相変態を起こさせて結晶粒を微細化させ、延伸率を向上させるのに寄与する元素である。Ｃは、脆性が強くて圧延性が良くない電磁鋼板の圧延性向上のために必須の元素である。しかし、最終製品に残存した場合には、磁気的時効効果によって形成される炭化物を製品板内に析出させて磁気的特性を悪化させる元素であるため、適正な含有量で制御しなければならない。
上述したＳｉ含有量の範囲において、Ｃを０．０２％未満しか含有しないと、オーステナイト間の相変態が十分に起こらず、スラブ及び熱間圧延微細組織の不均一化をもたらす。これによって冷間圧延性まで損なわれる。
上述したＳｉ含有量の範囲において、Ｃを０．０８％を超過して含有させると、別途の工程や設備を追加しない限り、脱炭焼鈍工程で十分に脱炭することができない。これによって引き起こされる相変態現象により、二次再結晶集合組織が著しく損傷される。更に、最終製品を電力機器に適用する時に、磁気時効による磁気的特性の劣化現象を招くことがある。
そのため、Ｃの含有量は０．０２％以上０．０８％以下に限定する。
Ｓ：０．０１％以下（但し０％は除く）
Ｓが０．０１％を超過して含有されると、ＭｎＳの析出物がスラブ内で形成されて結晶粒の成長を抑制する。また、鋳造時、スラブの中心部に偏析して、後の工程で微細組織を制御しにくくなる。また、本発明では、ＭｎＳを結晶粒成長抑制剤として使用しないため、Ｓが不可避的に入る含有量以上に添加して析出させることは好ましくない。従って、Ｓの含有量は０．０１％以下とすることが好ましい。
Ｐ：０．０００５％以上０．０４５％以下
Ｐは、結晶粒界に偏析して結晶粒界の移動を妨げ、同時に結晶粒の成長を抑制する補助的な役割が可能である。これにより、微細組織の側面で｛１１０｝＜００１＞集合組織を改善する効果がある。Ｐの含有量が０．０００５％未満であれば、添加効果がなく、０．０４５％を超えて添加すると、脆性が増加して圧延性が大きく悪くなるので、Ｐの含有量は０．０００５％以上０．０４５％以下に限定することが好ましい。
Ｓｂ：０．０１％以上０．０５％以下
Ｓｂは、Ｐのように結晶粒界に偏析して結晶粒の成長を抑制する効果があり、二次再結晶を安定化させる効果がある。しかし、融点が低く、一次再焼鈍中に表面への拡散し易く脱炭や酸化層の形成及び窒化による浸窒を妨げることがある。従って、Ｓｂを一定水準以上に添加すると、脱炭を妨げ、ベースコーティングの基礎となる酸化層の形成を抑制するため、添加の上限がある。
本発明者らが継持続的な研究により確認した結果、少なくとも０．０１％以上を添加することによって結晶粒成長抑制効果が現れる。また、０．０５％を超えると、抑制効果及び表面への拡散が著しくなって安定した二次再結晶が得られない。加えて、表面品質まで低下することを発見した。これにより、Ｓｂは０．０１％以上０．０５％以下の範囲を有することが好ましい。
Ｓｎ：０．０３％以上０．０８％未満
Ｓｎは、Ｐと同様に、結晶粒界に偏析する元素であって、結晶粒界の移動を妨げる元素であるため、結晶粒成長抑制剤として知られている。本発明における所定のＳｉ含有量の範囲内では、高温焼鈍時に、円滑な二次再結晶挙動のための結晶粒の成長を抑制する力が不足する。このため、結晶粒界に偏析することによって結晶粒界の移動を妨げるＳｎが必要である。
本発明者らは、経続的な研究により、Ｓｎが０．０３％未満で添加された場合には、全く添加されない場合より磁気的特性が向上する効果はあるが、その効果が僅かであることが分かった。
また、０．０８％以上添加した場合には、一次再結晶の焼鈍区間で昇温速度を調節したり一定時間維持したりしなければ、結晶粒成長抑制力が強すぎて安定した二次再結晶を得ることができないことが分かった。従って、Ｓｎの含有量は０．０３％以上０．０８％未満とすることが好ましい。
Ｃｒ：０．０１％以上０．２％以下
Ｃｒは、熱延板焼鈍板内の硬質相の形成を促進して、冷間圧延時に、Ｇｏｓｓ集合組織の｛１１０｝＜００１＞の形成を促進する。また、脱炭焼鈍過程中にＣの脱炭を促進することによって、オーステナイトの相変態維持時間を減少させて集合組織が損傷するのを防止する。更に、ＳｎとＳｂとによって酸化層の形成が阻害されるという欠点を、脱炭焼鈍過程中に形成される表面の酸化層の形成を促進させることによって補完する。
本発明者らは、持続的な研究により、Ｃｒが０．０１％未満しか添加されなかった場合には、全くない場合より前記効果が少しは現れるものの、その効果が僅かであることが分かった。また、０．２％を超過して添加された場合は、脱炭焼鈍過程中における酸化層の形成時に、より緻密な酸化層が形成されるようにすることが分かった。そのため、酸化層の形成が低下し、脱炭及び浸窒まで妨害するという欠点がある。これとともに、Ｃｒは高価な合金元素であるため、上限値を０．２％以下に限定することが好ましい。
上述した本発明の電磁鋼板は、本発明の属する技術分野で広く知られた電磁鋼板の製造方法によって製造されてもよいが、下記の製造方法により製造することがより好ましい。
以下、より好ましい製造方法について説明する。以下、特に説明しない条件は、通常の条件に準ずるとみると良い。
本発明の更に他の実施形態は、重量％で、Ｓｉ：２．０％以上５．０％以下、酸可溶性Ａｌ：０．００５％以上０．０４％以下、Ｍｎ：０．０１％以上０．２％以下、Ｎ：０．０１％以下（０％は除く）、Ｓ：０．０１％以下（但し０％は除く）、Ｓｂ：０．０１％以上０．０５％以下、Ｃ：０．０２％以上０．０８％以下、Ｐ：０．０００５％以上０．０４５％以下、Ｓｎ：０．０３％以上０．０８％未満、Ｃｒ：０．０１％以上０．２％以下を含み、残部Ｆｅ及びその他不可避不純物からなる鋼スラブを再加熱する段階と、再加熱された鋼スラブに対して熱間圧延、熱延板焼鈍、及び冷間圧延を実施して鋼板を製造する段階と、冷間圧延された鋼板に対して脱炭焼鈍及び窒化焼鈍を実施する段階と、脱炭焼鈍及び窒化焼鈍された鋼板に対して最終焼鈍する段階と、を含む方向性電磁鋼板の製造方法を提供する。
具体的には、前記鋼スラブは、各成分の含有量（重量％）で計算される下記式１を満足する方向性電磁鋼板の製造方法であってもよい。
［式１］
−０．３２Ｍｎ＋０．０１２Ｓｉ＋０．０１６≦Ｃ≦−０．０１４Ｍｎ＋０．０２Ｓｉ
具体的には、前記鋼スラブは、各成分の含有量（重量％）で計算される下記式２を満足する方向性電磁鋼板の製造方法であってもよい。
［式２］
Ｓｎ＋Ｓｂ≦５Ｃｒ
より具体的には、前記鋼スラブは、各成分の含有量（重量％）で計算される下記式１及び式２を満足する方向性電磁鋼板の製造方法であってもよい。
［式１］
−０．３２Ｍｎ＋０．０１２Ｓｉ＋０．０１６≦Ｃ≦−０．０１４Ｍｎ＋０．０２Ｓｉ
［式２］
Ｓｎ＋Ｓｂ≦５Ｃｒ
以下、方向性電磁鋼板の製造方法について詳しく説明する。
鋼スラブの再加熱時には、固溶するＡｌ、Ｎ、Ｍｎ、及びＳの化学当量的関係により、Ａｌ系窒化物やＭｎ系硫化物の析出物が不完全溶体化乃至完全溶体化される温度範囲内で行うことが好ましい。
もし、析出物を不完全溶体化する場合、完全溶体化に対比して析出物の大きさが大きいため、析出量が多くても１回の冷間圧延が可能である。
これとは逆に、析出物を完全溶体化した場合は、熱延板焼鈍熱処理後に、微細な窒化物や硫化物が多量に形成される。これにより、後続工程である１回の冷間圧延が容易でないこともあるが、化学当量的な関係によって、析出物の析出量が少ない場合には、１回の冷間圧延が可能である。
スラブの再加熱により素鋼内に再固溶するＮとＳの含有量はそれぞれ２０〜５０ｐｐｍ及び２０〜５０ｐｐｍが好ましい。再固溶するＮとＳの含有量は、素鋼内に含有されているＡｌとＭｎの含有量を考慮しなければならない。これは、結晶粒成長抑制剤として使用される窒化物と硫化物が（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎ、ＡｌＮ及びＭｎＳであるからである。
純粋な３％ケイ素鋼板のＡｌとＮとの固溶度と関連して、Ｉｗａｙａｍａが相関関係式を提案しており、次の通りである。
Figure 2019501282
例えば、酸可溶性アルミニウムが０．０２８％、Ｎが０．００５０％であると仮定した場合は、Ｉｗａｙａｍａ式による理論固溶温度が１２５８℃になる。このような電磁鋼板のスラブを加熱するためには、１３００℃で加熱しなければならない。
しかし、スラブを１２８０℃以上で加熱すると、鋼板にケイ素と基地金属である鉄との化合物である低融点のＦａｙａｌｉｔｅが生成する。これにより、鋼板の表面が溶けて熱延作業が非常に難しくなり、溶けた溶銑による加熱炉の補修回数が増加する。
上述の理由、即ち、加熱炉補修、冷間圧延、及び一次再結晶集合組織の適切な制御を可能にするためには、１２５０℃以下の温度でスラブを再加熱することが好ましい。具体的には、９００℃〜１２５０℃、９００℃〜１２００℃、９００℃〜１１５０℃、１０００℃〜１２５０℃、１１００℃〜１２５０℃、１０００℃〜１２５０℃、１０００℃〜１２００℃であってもよい。
また、Ｉｗａｙａｍａは、純粋な３％ケイ素鋼板のＭｎとＳの固溶度と関連して、次のような相関関係式を提案した。
Figure 2019501282
例えば、マンガンが０．０４％、Ｓが０．００４％であると仮定した場合は、Ｉｗａｙａｍａの式による理論固溶温度が１１２６℃である。このような電磁鋼板スラブを加熱するために１１５０℃に加熱すると、Ｍｎ系硫化物を完全に溶体化させることができる。また、マンガンが０．０６％、Ｓが０．００３％であると仮定すれば、理論固溶温度は１１３０℃である。これにより、電磁鋼板スラブを１１５０℃で加熱すると、Ｍｎ系硫化物を完全に溶体化させることができる。
しかし、マンガンが０．１％、Ｓが０．００３％であると仮定すると、理論固溶温度は１１６３℃であって、電磁鋼板スラブを１１５０℃で加熱するとＭｎ系硫化物を完全に溶体化させることはできないが、ほぼ完全に溶体化させることは可能である。
熱間圧延された熱延板内には、応力により圧延方向に延伸された変形組織が存在し、熱延中にＡｌＮやＭｎＳなどが析出する。そのために、冷間圧延前に均一な再結晶微細組織と微細なＡｌＮの析出物分布を有するためには、熱延板をもう一度スラブの加熱温度以下まで加熱しなければならない。加熱により変形した組織を再結晶させ、十分なオーステナイト相を確保してＡｌＮ及びＭｎＳのような結晶粒成長抑制剤の固溶を促進することが重要である。
従って、熱延板の焼鈍温度は、オーステナイト分率を最大にするために９００〜１２００℃にすることが好ましい。また、前記の温度範囲で均熱熱処理を実施した後、冷却するという方法を取ることが好ましい。上述した熱処理パターンを適用した熱延板を焼鈍熱処理した場合には、鋼板内の析出物の平均サイズは２００〜３０００Åの範囲を有するようになる。
熱延板の焼鈍後には、Ｒｅｖｅｒｓ圧延機あるいはＴａｎｄｅｍ圧延機を用いて、０．１０ｍｍ以上０．５０ｍｍ以下の厚さに冷間圧延を実施する。中間過程で変形した組織の焼鈍熱処理をせずに、初期熱延厚さから直ちに最終製品の厚さまでに１回で圧延する冷間圧延が好ましい。
１回の冷間圧延で｛１１０｝＜００１＞方位の集積度が低い方位は変形方位に回転する。これにより、｛１１０｝＜００１＞方位に配列されたゴス結晶粒だけが冷間圧延板に存在する。２回以上の圧延方法では、集積度が低い方位も冷間圧延板に存在するようになる。これにより、最終焼鈍時に集積度が低い方位も二次再結晶して、磁束密度と鉄損特性とが低下する。
従って、冷間圧延は、１回の強冷間圧延により冷間圧延率８７％以上に圧延することが好ましい。具体的には、冷間圧延率は８７％〜９０％、８７％〜９１％、８７％〜９２％、８７％〜９３％、８７％〜９４％、８７％〜９５％、８７％〜９６％、８７％〜９７％、８７％〜９８％、８７％〜９９％であってもよい。
このように冷間圧延された鋼板に、脱炭、変形した組織の再結晶、及びアンモニアガスを用いた窒化処理を行う。脱炭過程及び窒化過程は、脱炭及び再結晶を終えた後にアンモニアガスを用いて窒化処理したり、又は脱炭と同時に窒化処理を同時に行えるようにアンモニアガスを同時に使用したりする方法のいずれも本発明の効果を発揮するのに問題がない。
脱炭処理と再結晶、及び窒化処理において、鋼板の焼鈍温度は８００〜９５０℃の範囲内で熱処理することが好ましい。鋼板の焼鈍温度が８００℃より低い場合は、脱炭するのに時間が長くかかる。焼鈍温度が９５０℃より高い場合は、粗大な再結晶粒が成長して結晶成長促進力が低下する。これにより安定した二次再結晶が形成されなくなる。そして、焼鈍時間は本発明の効果を発揮するのに大きな問題ではないが、生産性を考慮して、通常５分以内で処理することが好ましい。
脱炭窒化の焼鈍熱処理が終了する直前ないし終了後に、還元性雰囲気で脱炭窒化焼鈍された鋼板の表面に形成された外部酸化層に存在する酸化層の一部ないし全部を還元して除去することができる。この後、鋼板にＭｇＯを基本とする焼鈍分離剤を塗布した後、長時間最終焼鈍して二次再結晶を行うことによって、鋼板の｛１１０｝面が圧延面に平行でかつ、＜００１＞方向が圧延方向に平行な｛１１０｝＜００１＞集合組織を形成することができる。これにより、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造することができる。
最終焼鈍の目的は、大きく見れば、二次再結晶による｛１１０｝＜００１＞集合組織の形成、脱炭時に形成された酸化層とＭｇＯの反応によるガラス質被膜の形成による絶縁性付与、及び磁気特性を損なう不純物の除去である。最終焼鈍温度は、脱炭焼鈍温度以上１２５０℃以下であることが好ましい。具体的には、８００℃〜１２５０℃、８５０℃〜１２５０℃、９００℃〜１２５０℃であってもよい。最終焼鈍の方法としては、二次再結晶が起こる前の昇温区間では、窒素又は水素のうちの１種以上を含む雰囲気が維持できる。
これにより、粒子成長抑制剤である窒化物を保護することによって、二次再結晶がよく発達するようにする。二次再結晶が終了した後に、１００％水素雰囲気で長時間維持して不純物を除去する。
以下、本発明の好ましい実施例及び比較例を記載する。しかし、下記の実施例は本発明の好ましい一実施例に過ぎず、本発明が下記の実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
Ｓ：０．００４％、Ｎ：０．００４２％、Ｓｏｌ−Ａｌ：０．０２８％、Ｓｂ：０．０２８％、Ｓｎ：０．０７％、Ｐ：０．０２８％、Ｃｒ：０．０３％、表１のように、ＳｉとＭｎによりＣを変化させ、残りの成分は残部Ｆｅと、その他不可避に含有される不純物を含有する方向性電磁鋼板を真空溶解し、インゴットを作り、次に、１１５０℃の温度で加熱した後、厚さ２．３ｍｍに熱間圧延した。該熱延板を１０８５℃の温度で加熱した後、９２０℃で１６０秒間維持し、水で急冷した。熱延板焼鈍板は酸洗した後、０．２３ｍｍの厚さに１回圧延し、冷間圧延された鋼板を８６０℃の温度で湿った水素と窒素及びアンモニアの混合ガス雰囲気中で２００秒間維持して、窒素の含有量が１７０ｐｐｍとなるように同時脱炭窒化焼鈍熱処理をした。
この鋼板に焼鈍分離剤のＭｇＯを塗布して最終焼鈍し、最終焼鈍は、１２００℃までは体積比で、窒素２５％＋水素７５％の混合雰囲気とし、１２００℃到達後には１００％水素雰囲気で１０時間以上維持した後に炉冷した。それぞれの条件について磁気的特性を測定した値は表１の通りである。
Figure 2019501282
表１から確認できるように、Ｃの含有量が、Ｓｉ、Ｍｎ及びＣの含有量の関係である−０．３２×Ｍｎ（ｗｔ％）＋０．０１２×Ｓｉ（ｗｔ％）＋０．０１６≦Ｃ（ｗｔ％）≦−０．０１４×Ｍｎ（ｗｔ％）＋０．０２×Ｓｉ（ｗｔ％）を満足する発明材を、比較材と比較した時に、著しい磁気的特性の向上があったことが分かる。
［実施例２］
Ｓｉ：３．３５％、Ｃ：０．０６１％、Ｍｎ：０．０５８％、Ｓ：０．００４％、Ｎ：０．００４％、Ｓｏｌ−Ａｌ：０．０２９％、Ｐ：０．０３２％、表２のように、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｃｒを変化させ、残りの成分は残部Ｆｅとその他不可避に含有される不純物を含有する方向性電磁鋼板を真空溶解した後、インゴットを作り、次に、１１４０℃の温度で加熱した後、厚さ２．３ｍｍに熱間圧延した。熱延板は１０８０℃の温度で加熱した後、９１５℃で１６２秒間維持し、水で急冷した。熱延板焼鈍板を酸洗した後、０．２３ｍｍの厚さに１回圧延し、冷間圧延された鋼板は８５０℃の温度で湿った水素と窒素及びアンモニアの混合ガス雰囲気中で２００秒間維持して、窒素の含有量が１８０ｐｐｍとなるように同時脱炭窒化焼鈍熱処理した。
この鋼板に焼鈍分離剤のＭｇＯを塗布して最終焼鈍し、最終焼鈍は、１２００℃までは体積比で、窒素２５％＋水素７５％の混合雰囲気とし、１２００℃到達後には１００％水素雰囲気で１０時間以上維持した後に炉冷した。それぞれの条件について磁気的特性を測定した値は表２の通りである。
Figure 2019501282
表２から確認できるように、Ｃｒの含有量が、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｃｒの含有量の関係であるＳｎ（ｗｔ％）＋Ｓｂ（ｗｔ％）≦５×Ｃｒ（ｗｔ％）を満足する発明材を、比較材と比較した時に、磁気的特性の向上があったことが分かる。
本発明は、上記の実施例に限定されるものではなく、互いに異なる多様な形態で製造可能であり、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者は、本発明の技術的な思想や必須の特徴を変更することなく他の具体的な形態で実施可能であることを理解するであろう。そのため、以上に述べた実施例はあらゆる面で例示的なものであり、限定的ではないと理解しなければならない。

Claims (19)

  1. 重量％で、Ｓｉ：２．０％以上５．０％以下、酸可溶性Ａｌ：０．００５％以上０．０４％以下、Ｍｎ：０．０１％以上０．２％以下、Ｎ：０．０１％以下（但し０％は除く）、Ｓ：０．０１％以下（但し０％は除く）、Ｓｂ：０．０１％以上０．０５％以下、Ｃ：０．０２％以上０．０８％以下、Ｐ：０．０００５％以上０．０４５％以下、Ｓｎ：０．０３％以上０．０８％未満、Ｃｒ：０．０１％以上０．２％以下を含み、残部Ｆｅ及びその他不可避不純物からなることを特徴とする方向性電磁鋼板。
  2. 前記方向性電磁鋼板は、各成分の含有量（重量％）で計算される下記式１を満足することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
    ［式１］
    −０．３２Ｍｎ＋０．０１２Ｓｉ＋０．０１６≦Ｃ≦−０．０１４Ｍｎ＋０．０２Ｓｉ
  3. 前記方向性電磁鋼板は、各成分の含有量（重量％）で計算される下記式２を満足することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
    ［式２］
    Ｓｎ＋Ｓｂ≦５Ｃｒ
  4. 前記方向性電磁鋼板は、各成分の含有量（重量％）で計算される下記式１及び式２を満足することを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
    ［式１］
    −０．３２Ｍｎ＋０．０１２Ｓｉ＋０．０１６≦Ｃ≦−０．０１４Ｍｎ＋０．０２Ｓｉ
    ［式２］
    Ｓｎ＋Ｓｂ≦５Ｃｒ
  5. 前記方向性電磁鋼板は、鋼板内のオーステナイト相の分率が２０乃至３０％であることを特徴とする請求項４に記載の方向性電磁鋼板。
  6. 前記方向性電磁鋼板は、最も短い径の長さが３ｍｍ以上の結晶粒のうち、結晶粒の最も長い径と最も短い径との間の比が１．０以上である結晶粒の面積が、全結晶粒の面積に対して５％以上であることを特徴とする請求項５に記載の方向性電磁鋼板。
  7. 重量％で、Ｓｉ：２．０％以上５．０％以下、酸可溶性Ａｌ：０．００５％以上０．０４％以下、Ｍｎ：０．０１％以上０．２％以下、Ｎ：０．０１％以下（但し０％は除く）、Ｓ：０．０１％以下（但し０％は除く）、Ｓｂ：０．０１％以上０．０５％以下、Ｃ：０．０２％以上０．０８％以下、Ｐ：０．０００５％以上０．０４５％以下、Ｓｎ：０．０３％以上０．０８％未満、Ｃｒ：０．０１％以上０．２％以下を含み、残部Ｆｅ及びその他不可避不純物からなる鋼スラブを再加熱する段階と、
    再加熱された鋼スラブに対して熱間圧延、熱延板焼鈍、及び冷間圧延を実施して鋼板を製造する段階と、
    冷間圧延された鋼板に対して脱炭焼鈍及び窒化焼鈍を実施する段階と、
    脱炭焼鈍及び窒化焼鈍された鋼板に対して最終焼鈍する段階と、
    を含むことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
  8. 前記鋼スラブは、各成分の含有量（重量％）で計算される下記式１を満足することを特徴とする請求項７に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
    ［式１］
    −０．３２Ｍｎ＋０．０１２Ｓｉ＋０．０１６≦Ｃ≦−０．０１４Ｍｎ＋０．０２Ｓｉ
  9. 前記鋼スラブは、各成分の含有量（重量％）で計算される下記式２を満足することを特徴とする請求項７に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
    ［式２］
    Ｓｎ＋Ｓｂ≦５Ｃｒ
  10. 前記鋼スラブは、各成分の含有量（重量％）で計算される下記式１及び式２を満足することを特徴とする請求項７に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
    ［式１］
    −０．３２Ｍｎ＋０．０１２Ｓｉ＋０．０１６≦Ｃ≦−０．０１４Ｍｎ＋０．０２Ｓｉ
    ［式２］
    Ｓｎ＋Ｓｂ≦５Ｃｒ
  11. 再加熱する段階の温度は、１０００乃至１２５０℃であることを特徴とする請求項１０に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  12. 再加熱された鋼スラブに対して、熱間圧延、熱延板焼鈍、及び冷間圧延を実施して鋼板を製造する段階の、
    熱延板焼鈍温度は、９００乃至１２００℃であることを特徴とする請求項１１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  13. 前記再加熱された鋼スラブに対して熱間圧延、熱延板焼鈍、及び冷間圧延を実施して鋼板を製造する段階の、
    冷間圧延厚さは、０．１０ｍｍ以上０．５０ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  14. 前記再加熱された鋼スラブに対して熱間圧延、熱延板焼鈍、及び冷間圧延を実施して鋼板を製造する段階の、
    冷間圧延は、冷間圧延率が８７％以上である１回の冷間圧延で行われることを特徴とする請求項１３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  15. 冷間圧延された鋼板に対して脱炭焼鈍及び窒化焼鈍を実施する段階は、
    脱炭焼鈍及び窒化焼鈍を同時に実施したり、脱炭焼鈍後に窒化焼鈍を独立して実施したり、窒化焼鈍後に脱炭焼鈍を独立して実施することを特徴とする請求項１４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  16. 前記冷間圧延された鋼板に対して脱炭焼鈍及び窒化焼鈍を実施する段階の、脱炭焼鈍及び窒化焼鈍は同時に実施され、焼鈍温度は、８００乃至９５０℃であることを特徴とする請求項１５に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  17. 脱炭焼鈍及び窒化焼鈍された鋼板に対して最終焼鈍する段階の前に、
    前記脱炭焼鈍及び窒化焼鈍された鋼板に焼鈍分離剤を塗布する段階を更に含むことを特徴とする請求項１６に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  18. 前記脱炭焼鈍及び窒化焼鈍された鋼板に対して最終焼鈍する段階の、
    最終焼鈍温度は、８００乃至１２５０℃であることを特徴とする請求項１７に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  19. 前記脱炭焼鈍及び窒化焼鈍された鋼板に対して最終焼鈍する段階は、
    窒素又は水素のうちの１種以上を含む雰囲気で行うが、
    最終焼鈍温度到達後には水素１００％の雰囲気で行われるものであることを特徴とする請求項１８に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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